CN110396365A - 柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备方法 - Google Patents

柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述柔性防护层原料包括以下质量份组分：海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份。该柔性防护层体系中聚砜与环氧树脂具有很好的相容性，各组分之间协同作用，得到具有高韧性、良好表面形貌和优异防护性能的材料，该材料与固化剂配合具有快速固化能力，能在室温下快速在软木复合材料表面形成柔性防护层，该柔性防护层与软木复合材料表面相容性好，具有较高的粘接力，可长久存放并保持原貌，不出现变色、起皮脱落等现象。

Description

柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别提供了一种柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备方法。
背景技术
软木复合材料是由软木粒子、树脂基体和填料等组成，经一定工艺成型得到的复合材料，具有导热系数低、比重轻、工艺性好、来源广泛、价格低廉等优点，国内外将其作为隔热材料在火箭、导弹等航天器的热防护领域得到广泛应用。但是，软木粒子微观上为多孔结构，软木复合材料为轻质材料，力学性能偏低，特别是耐弯折、耐磕碰等防护能力差，在作为壳体表面热防护材料使用时，施工、转运过程中，易出现折断、掉角、开裂、破碎等现象，特别是高温高湿环境或者长期储存工况下，上述现象更加明显，严重影响产品质量。
现在对于软木复合材料的表面防护，尚无有效的方法，通常情况是出现折断、掉角、开裂、破碎等现象后采用人工修补的方法进行维护，增加了成本，降低了可靠性。个别工程应用中，在软木复合材料的表面采用硅基防水涂层、或环氧类防水涂层的方法仅来实现表面防水。但是，防水层硬度较大，涂覆后降低了软木复合材料柔韧性，施工工艺性变差；加之防水涂层为脆性材质，受力易出现表面裂纹，不耐弯折、磕碰等，根本起不到表面防护的效果。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种柔性防护层、具有柔性防护层的软木复合材料结构及其制备方法，该柔性防护层体系中聚砜与环氧树脂具有很好的相容性，各组分之间协同作用，得到具有高韧性、良好表面形貌和优异防护性能的材料，该配方具有快速固化能力，能在室温下快速在软木复合材料表面形成柔性防护层，该柔性防护层与软木复合材料表面相容性好，具有较高的粘接力，可长久存放并保持原貌，不出现变色、起皮脱落等现象。
本发明的技术解决方案是：
一种用于软木复合材料表面的柔性防护层，其原料包括以下质量份组分：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份。
在一可选实施例中，所述的聚砜的分子量范围为1.5-3.0万。
在一可选实施例中，所述稀释剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或一种以上组合。
在一可选实施例中，所述聚醚胺为D-230、D-400中的一种或两者混合物。
一种软木复合材料结构，包括软木复合材料层和位于所述软木复合材料层表面的上述柔性防护层。
在一可选实施例中，所述软木复合材料层，其原料包括以下质量份组分：
软木粒子80～100份，酚醛树脂胶粘剂5～20份，苯基硅橡胶2～15份，有机纤维0.5～5份。
一种软木复合材料结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下配比秤取原料：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份；
(2)将称取的海因环氧树脂和聚砜，溶解于所述稀释剂中，得到混合液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入秤取的聚醚胺、二氨基二苯砜，混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液涂覆在软木复合材料层的表面，固化后即得到软木复合材料结构。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的得到混合液，包括：在15～45℃下，混合20～60min得到混合液。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的混合，包括：在15～45℃下，混合5～15min。
在一可选实施例中，步骤(4)所述的固化，包括：在10～60℃，固化4～48h。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明实施例提供的用于软木复合材料表面的柔性防护层，其原料包括海因环氧树脂、聚砜、聚醚胺和二氨基二苯砜，在柔性防护层体系中聚砜与环氧树脂具有很好的相容性，各组分之间协同作用，得到具有高韧性、良好表面形貌和优异防护性能的材料，该材料与固化剂配合具有快速固化能力，能在室温下快速在软木复合材料表面形成柔性防护层，该柔性防护层与软木复合材料表面相容性好，具有较高的粘接力，可长久存放并保持原貌，不出现变色、起皮脱落等现象；
(2)该柔性防护层制备条件温和、操作简单，并可以通过对海因环氧树脂和聚醚胺、二氨基二苯砜的配比调整调节防护层的粘接能力和固化速率，可设计性强；
(3)本发明柔性防护层的制备方法，物料加入方法及施工工艺稳定、可重复性好、形成的胶液均一性高，进一步提高了与软木复合材料的粘接能力及防护性能。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种用于软木复合材料表面的柔性防护层，其原料包括以下质量份组分：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份。
其中，所述的聚砜的分子量优选1.5-3.0万；所述稀释剂优选二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或一种以上组合；所述聚醚胺优选D-230、D-400中的一种或两者混合物。
在一优选实施例中，所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层，其原料包括以下质量份组分：
海因环氧树脂9～10份，分子量为2～3万的聚砜80～100份，稀释剂1300～1500份，聚醚胺1.8～2份，二氨基二苯砜1.8～2份。
本发明实施例还提供了一种软木复合材料结构，包括软木复合材料层和位于所述软木复合材料层表面的柔性防护层，所述柔性防护层由上述防护层实施例提供，在此不再赘述。
在一可选实施例中，所述软木复合材料层，其原料包括以下质量份组分：
软木粒子80～100份，酚醛树脂胶粘剂5～20份，苯基硅橡胶2～15份，有机纤维0.5～5份。
当软木复合材料为上述配方时，该结构的室温拉伸强度可达5.7MPa，伸长率可达28.6％，二者适配性更优，柔性防护层和软木复合材料层的相容性最好，界面结合力最优，结构的性能稳定性更高、质量一致性更好。
本发明实施例还提供了一种软木复合材料结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下配比秤取原料：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份；
(2)将称取的海因环氧树脂和聚砜，溶解于所述稀释剂中，得到混合液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入秤取的聚醚胺、二氨基二苯砜，混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液涂覆在软木复合材料层的表面，固化后即得到软木复合材料结构。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的得到混合液，包括：在15～45℃下，混合20～60min得到混合液。该混合温度和混合时间下，混合液的均相混合效果最佳，各聚合物组分能够充分溶解，能够实现分子层级的均匀混合，有利于提高防护层性能的均一性。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的混合，包括：在15～45℃下，混合5～15min。该混合温度和混合时间下，最有利于混合液的均相混合效果。
在一可选实施例中，步骤(4)所述的固化，包括：在10～60℃，固化4～48h。该固化温度和固化时间下，最有利于施工操作，同时防护层的成膜效果更好。
在一可选实施例中，步骤(4)中涂覆厚度优选20～100μm。
以下为本发明的几个具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品：
实施例I
本实施例提供了一种软木复合材料，制备方法包括：
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木粒子；
(2)称取200g的上述软木粒子，平铺于容器中在120℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木粒子、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为20％)按质量份配比100：15：5进行机械搅拌混合，混合时间为30min，继续加入质量份为2的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)混合30min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加5吨压力，模具放在硫化机上进行恒温固化，固化温度为160℃，固化时间为10h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例II
本实施例提供了一种软木复合材料，制备方法包括：
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木粒子；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在120℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木粒子、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基乙烯基硅橡胶(苯基摩尔含量为5％)按质量份配比100：10：10进行机械搅拌混合，混合时间为60min，继续加入质量份为3.5的聚苯硫醚纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加10吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：120℃下固化4h，第二阶段：150℃下固化5h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例1
将10g海因环氧树脂和100g聚砜(分子量1.5万)溶于1000g二氯甲烷中，在25℃下，搅拌混合30min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-230)1.5g、二氨基二苯砜1.5g，在25℃下搅拌10min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例I提供的厚度为1.0mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为41μm的胶液层，在30℃下固化24h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。
对得到的具有柔性防护层的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为80，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为4.2MPa，伸长率为22.5％。
实施例2
将8g海因环氧树脂和80g聚砜(分子量3.0万)溶于800g二氯甲烷中，在40℃下，搅拌混合20min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-230)1.0g、二氨基二苯砜1.0g，在25℃下搅拌15min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例II提供的厚度为1.5mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为38μm的胶液层，在25℃下固化48h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为86，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为5.1MPa，伸长率为18.4％。
实施例3
将10g海因环氧树脂和80g聚砜(分子量2.0万)溶于1200g三氯甲烷中，在15℃下，搅拌混合60min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-400)2.0g、二氨基二苯砜1.0g，在15℃下搅拌15min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例I提供的厚度为1.5mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为42μm的胶液层，在45℃下固化4h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为82，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为4.8MPa，伸长率为20.2％。
实施例4
将10g海因环氧树脂和100g聚砜(分子量3.0万)溶于1500g三氯甲烷中，在45℃下，搅拌混合20min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-400)2.0g、二氨基二苯砜2.0g，在45℃下搅拌5min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例I提供的厚度为3.0mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为45μm的胶液层，在45℃下固化8h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为92，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为5.7MPa，伸长率为28.6％。
实施例5
将10g海因环氧树脂和100g聚砜(分子量3.0万)溶于800g 1,2-二氯乙烷中，在45℃下，搅拌混合20min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-230)1.5g、二氨基二苯砜2.0g，在45℃下搅拌5min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例II提供的厚度为3.0mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为40μm的胶液层，在60℃下固化4h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为95，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为5.3MPa，伸长率为22.4％。
实施例6
将9g海因环氧树脂和95g聚砜(分子量1.5万)溶于1000g二氯甲烷中，在30℃下，搅拌混合40min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-230)1.2g、二氨基二苯砜1.8g，在30℃下搅拌10min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例I提供的厚度为1.5mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为38μm的胶液层，在30℃下固化24h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为84，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为4.4MPa，伸长率为20.6％。
实施例7
将8g海因环氧树脂和90g聚砜(分子量3.0万)溶于1200g 1,2-二氯乙烷中，在25℃下，搅拌混合20min，得到混合液。向上述混合溶液中加入聚醚胺(D-400)2.0g、二氨基二苯砜2.0g，在25℃下搅拌15min，得到胶液，将胶液涂覆于由实施例I提供的厚度为2.0mm的软木复合材料表面，涂覆次数为3次，得到厚度为43μm的胶液层，在25℃下固化36h，得到具有柔性防护层的软木复合材料。对得到的软木复合材料进行性能测试，表面防护层的邵氏硬度为90，具有柔性防护层的软木复合材料的室温拉伸强度为4.7MPa，伸长率为26.3％。
在-20℃、0℃、室温、40℃四个温度条件下分别对实施例1～7提供的具有柔性防护层的软木复合材料进行180°折叠试验30次，在500g砝码、1000mm高度条件下对实施例1～7提供的具有柔性防护层的软木复合材料进行砝码自由落体冲击试验5次，各实施例提供的具有柔性防护层的软木复合材料均未出现折断、掉角、开裂、破碎等现象。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (10)

1.一种用于软木复合材料表面的柔性防护层，其特征在于，其原料包括以下质量份组分：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份。
2.根据权利要求1所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层，其特征在于：所述的聚砜的分子量范围为1.5-3.0万。
3.根据权利要求1所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层，其特征在于：所述稀释剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或一种以上组合。
4.根据权利要求1所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层，其特征在于：所述聚醚胺为D-230、D-400中的一种或两者混合物。
5.一种软木复合材料结构，其特征在于，包括软木复合材料层和位于所述软木复合材料层表面的如权利要求1～4任一项所述的柔性防护层。
6.根据权利要求5所述的软木复合材料结构，其特征在于，所述软木复合材料层，其原料包括以下质量份组分：
软木粒子80～100份，酚醛树脂胶粘剂5～20份，苯基硅橡胶2～15份，有机纤维0.5～5份。
7.一种软木复合材料结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下配比秤取原料：
海因环氧树脂8～10份，聚砜80～100份，稀释剂800～1500份，聚醚胺1～2份，二氨基二苯砜1～2份；
(2)将称取的海因环氧树脂和聚砜，溶解于所述稀释剂中，得到混合液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入秤取的聚醚胺、二氨基二苯砜，混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液涂覆在软木复合材料层的表面，固化后即得到软木复合材料结构。
8.根据权利要求7所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的得到混合液，包括：在15～45℃下，混合20～60min得到混合液。
9.根据权利要求7所述的用于软木复合材料表面的柔性防护层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的混合，包括：在15～45℃下，混合5～15min。
10.根据权利要求7所述的用于软木复合材料表面的疏水膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的固化，包括：在10～60℃，固化4～48h。
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