CN110395754A - 一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以高岭土为原料制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，具体包括如下步骤：矿的煅烧活化→酸浸反应→滤液萃取后反应生成拟薄水铝石→滤饼洗涤后烘干打散得白炭黑。本发明以来源广阔的高岭土为原料制备得到拟薄水铝石及白炭黑，提高了原料的利用率和经济价值，具有广阔的应用前景。

Description

一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，尤其涉及一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法。
背景技术
拟薄水铝石也称胶态薄水铝石或假软水铝石，是含有一个结晶水分子的氧化铝晶体，常写成Al2O3·H2O。由于其结晶的不完整，典型晶形是很薄的皱折片晶。其于400～700℃间焙烧的产品γ-Al2O3被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；于1100～1200℃间煅烧可得纳米级α-Al2O3，广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等，是一类具有广阔发展前途的新型材料。
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，因其为白色，且主要物性及用途与炭黑相似而得名。它是一种多孔性物质，具有较大的比表面积，化学式为SiO2·nH2O。白炭黑按生产方法可大致分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，其中气相法白炭黑为纳米级，性能优异，但生产工艺复杂，成本高，限制了其应用；沉淀法白炭黑被主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂，还可用于医药行业、农药、油墨、油漆、涂料、牙膏、纸张、食品、饲料、化妆品、蓄电池等各种行业。
我国高岭土储量大，资源分布广泛，但其深加工产品不多，产品附加值低，对其进行深加工提高附加价值是非金属矿行业的一个重要课题。高岭土主要含有铝和硅，将两种组分充分利用制备成拟薄水铝石和白炭黑，可以极大地提高其附加价值，扩展高岭土应用范围。
中国专利文献CNIO3274438A公开了一种以高岭土为原料制备拟薄水铝石及氧化铝的方法，包括如下步骤：矿的锻烧和浸取、萃取滤液、配制偏铝酸钠溶液、生成拟薄水铝石。但其制备拟薄水铝石的工艺复杂，步骤繁多，且对高岭土只利用了部分组分，造成浪费。
发明内容
本发明用高岭土矿为原料制备拟薄水铝石和白炭黑，工艺较为简单，对高岭土的两种组分充分利用而不造成浪费，解决现有技术对高岭土的综合利用效率不高的问题。
本发明以高岭土为原料制备拟薄水铝石及白炭黑的方法包括如下步骤：
一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一：将高岭土在700～900℃下煅烧活化2h；
步骤二：将煅烧后的高岭土与质量分数为25％的盐酸在90～95℃下搅拌回流反应2.5h；
步骤三：抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液萃取3次，滤饼待用；所述磷酸三丁酯与石油醚的质量比为4:6；
步骤四：将步骤三中萃取后的滤液与碱性溶液并流加入到反应容器，保持反应溶液pH＝8.5～9，在70～90℃下搅拌反应成胶，老化，生成白色凝胶状物，抽滤，用去离子水将滤饼反复洗涤，在90～110℃下干燥，研磨，得拟薄水铝石粉末；
步骤五：将步骤三所述的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白炭黑粉末。
优选的，步骤四所述的碱性溶液为氨水或氢氧化钠水溶液中的任意一种。
优选的，所述氨水的浓度为25％～28％，所述氢氧化钠水溶液的浓度为25％。
优选的，步骤四所述萃取后的滤液与碱性溶液并流加入到反应容器的流量为所述碱性溶液的流量大于所述滤液的流量，保证反应过程中的pH值始终维持在8.5～9。
优选的，步骤四所述的老化，温度为70～90℃，老化时间为2～3.5h。
本发明方法制备的拟薄水铝石粉末的比表面积为252～356㎡/g，孔容为0.31～0.38cm3/g，白炭黑粉末的比表面积为293～403㎡/g，比较面积较普通拟薄水铝石粉末和白炭黑高。
本发明用资源丰富的高岭土矿为原料制备拟薄水铝石和白炭黑，工艺较为简单，对高岭土的两种组分充分利用而不造成浪费，极大提高附加价值，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的工艺流程图。
图2是用高岭土制得的拟薄水铝石XRD图。
图3是用高岭土制得的白炭黑的XRD图。
具体实施方式
本发明以高岭土为原料制备拟薄水铝石及白炭黑的方法包括如下步骤：
(1)将高岭土在700～900℃下煅烧2h，使其活化脱水得到偏高岭石。高岭土晶相结构完整，反应活性差，实验表明，700～900℃下煅烧活化2h后，高岭土内部片状及管状晶体尺寸变小，颗粒间隙减少，形成了结晶度差、活性高的过渡相。
(2)将煅烧后的高岭土与质量分数为25％的盐酸在90～95℃下搅拌回流反应2.5h，使偏高岭石中的氧化铝与盐酸反应生成三氯化铝。
(3)抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液萃取3次，滤饼待用；所述磷酸三丁酯与石油醚的质量比为4:6；萃取主要为了将滤液中的铁离子分离出来，使得最终得到的拟薄水铝石中Fe2O3的含量≤0.05。
(4)将步骤(3)中萃取后的滤液与碱性溶液并流加入到反应容器，保持反应溶液pH＝8.5～9，在70～90℃下搅拌反应成胶，老化，生成白色凝胶状物，抽滤，用去离子水将滤饼反复洗涤，在90～110℃下干燥，研磨，得拟薄水铝石粉末；
(5)将步骤(3)所述的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白炭黑粉末。
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将产自澳洲的高岭土在750℃下煅烧活化2h，称取60g煅烧高岭土，置于圆底烧瓶中，加入质量分数为25％的盐酸溶液220ml，90℃水浴加热下磁力搅拌回流反应2.5h，抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液(体积比为4:6)萃取3次至无色，水相：油相＝1:1，滤饼待用。取一烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为75℃，取30ml萃取后的滤液与30ml氨水并流加入到烧杯中，调节pH＝9，搅拌反应成胶，然后升温至90℃下老化2h，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤5次，在110℃下干燥2h，得白色固体，研磨成白色粉末。对该粉末做XRD分析，结果见图2，结果经XRD分析为纯的拟薄水铝石；用低温液氮吸附法测得比表面积为356㎡/g，孔容为0.35cm3/g。
将上述待用的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白色白炭黑粉末。对该粉末做XRD分析，结果见图3，经XRD分析为标准无定型结构；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为403㎡/g。
实施例2
将产自澳洲的高岭土在850℃下煅烧活化2h，称取60g煅烧高岭土，置于圆底烧瓶中，加入质量分数为25％的盐酸溶液220ml，95℃水浴加热下磁力搅拌回流反应2.5h，抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液(体积比为4:6)萃取3次至无色，水相：油相＝1:1，滤饼待用。取一烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为90℃，取30ml萃取后的滤液与30ml氨水并流加入到烧杯中，调节pH＝8.5，搅拌反应成胶，然后在90℃下老化3h，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤5次，在90℃下干燥3h，得白色固体，研磨成白色粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为纯的拟薄水铝石；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为252㎡/g，孔容为0.38cm3/g。
将上述待用的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白色白炭黑粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为标准无定型结构；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为386㎡/g。
实施例3
将产自马来西亚的高岭土在700℃下煅烧活化2h，称取60g煅烧高岭土，置于圆底烧瓶中，加入质量分数为25％的盐酸溶液220ml，95℃水浴加热下磁力搅拌回流反应2.5h，抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液(体积比为4:6)萃取3次至无色，水相：油相＝1:1，滤饼待用。取一烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为70℃，取30ml萃取后的滤液与30ml氨水并流加入到烧杯中，调节pH＝9，搅拌反应成胶，然后在70℃下老化3.5h，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤5次，在110℃下干燥2h，得白色固体，研磨成白色粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为纯的拟薄水铝石；用低温液氮吸附法测得比表面积为308㎡/g，孔容为0.31cm3/g。
将上述待用的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白色白炭黑粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为标准无定型结构；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为333㎡/g。
实施例4
将产自马来西亚的高岭土在800℃下煅烧活化2h，称取60g煅烧高岭土，置于圆底烧瓶中，加入质量分数为25％的盐酸溶液220ml，93℃水浴加热下磁力搅拌回流反应2.5h，抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液(体积比为4:6)萃取3次至无色，水相：油相＝1:1，滤饼待用。取一烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为70℃，取30ml萃取后的滤液与28ml氨水并流加入到烧杯中，调节pH＝9，搅拌反应成胶，然后在70℃下老化3.5h，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤5次，在100℃下干燥2h，得白色固体，研磨成白色粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为纯的拟薄水铝石；用低温液氮吸附法测得比表面积为337㎡/g，孔容为0.33cm3/g。。
将上述待用的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白色白炭黑粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为标准无定型结构；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为293㎡/g。
实施例5
将产自山西大同的高岭土在900℃下煅烧活化2h，称取60g煅烧高岭土，置于圆底烧瓶中，加入质量分数为25％的盐酸溶液220ml，95℃水浴加热下磁力搅拌回流反应2.5h，抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液(体积比为4:6)萃取3次至无色，水相：油相＝1:1，滤饼待用。取一烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为90℃，取30ml萃取后的滤液与28ml氨水并流加入到烧杯中，调节pH＝8.5，搅拌反应成胶，然后在90℃下老化3.5h，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤5次，在110℃下干燥2h，得白色固体，研磨成粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为纯的拟薄水铝石；用低温液氮吸附法测得比表面积为297㎡/g，孔容为0.36cm3/g。。
将上述待用的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白色白炭黑粉末。对该粉末做XRD分析，经XRD分析为标准无定型结构；用低温液氮吸附法测得该粉末比表面积为393㎡/g。
从实施例1～5的数据可以看出，采用本发明的方法制得的拟薄水铝石粉比表面高，晶相纯度高；制得的白炭黑粉末比表面积高。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，仍属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一：将高岭土在700～900℃下煅烧活化2h；
步骤二：将煅烧后的高岭土与质量分数为25％的盐酸在90～95℃下搅拌回流反应2.5h；
步骤三：抽滤，滤液用磷酸三丁酯与石油醚的混合溶液萃取3次，滤饼待用；所述磷酸三丁酯与石油醚的质量比为4:6；
步骤四：将步骤三中萃取后的滤液与碱性溶液并流加入到反应容器，保持反应溶液pH＝8.5～9，在70～90℃下搅拌反应成胶，老化，生成白色凝胶状物，抽滤，用去离子水将滤饼反复洗涤，在90～110℃下干燥，研磨，得拟薄水铝石粉末；
步骤五：将步骤三所述的滤饼用去离子水洗涤至中性，在110℃下干燥，得白炭黑粉末。
2.根据权利要求1所述的一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征在于：步骤四所述的碱性溶液为氨水或氢氧化钠水溶液中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为25％～28％，所述氢氧化钠水溶液的浓度为25％。
4.根据权利要求1所述的一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征在于：步骤四所述萃取后的滤液与碱性溶液并流加入到反应容器的流量为所述碱性溶液的流量大于所述滤液的流量，保证反应过程中的pH值始终维持在8.5～9。
5.根据权利要求1所述的一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法，其特征在于：步骤四所述的老化，温度为70～90℃，老化时间为2～3.5h。
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