CN110387120A - 一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，属于管道材料制备技术领域。本发明将石墨与高锰酸钾反应，再与木屑混合搅拌，反应后加入氯化铝、铜粉反应，制得煅烧产物，随后将煅烧产物与马来酸酐混合，最后将改性滤饼与树脂、二氧化硅以及其它混料高温共混，冷却固化即得高强度耐腐蚀输油管，本发明中的氧化石墨烯与木屑混合后形成较多的共价键、氢键以及分子间作用力吸附，加强输油管中各分子之间交联密度，从而提高输油管的力学性能，本发明将氯化铝引入木屑中，利用络合作用和置换反应，形成致密的保护层，有效防止输油管腐蚀，同时接入酯基基团，在输油管表面形成油膜，保护输油管，具有良好的应用前景。

Description

一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，属于管道材料制备技术领域。
背景技术
管道是输送油等液体的常用途径，是石油储运行业的主要设备之一，也是原油和石油产品最主要的输送设备，与同属于陆上运输方式的铁路和公路输油相比，管道输油具有运量大、密闭性好、成本低和安全系数高等特点。
在石油、天然气开采过程中，要使用大量输油管，输油管道的敷设一般采用地上架空或埋地两种方式。但无论采用那种方式，当输油管与四周介质接触时，由于发生化学作用或电化学作用而引起其表面锈蚀，这种现象十分普遍。管道锈蚀后其耐久性、耐候性能变差，维修成本变高，一定程度上提高了成本。输油管遭到腐蚀后，不仅影响着所输油品的质量，还缩短了输油管的使用寿命，严重可能造成泄漏污染环境。因此，研究防止输油管腐蚀就变得很重要。
此外，输油管道的结垢、结蜡、磨损也是造成油田所用输油管道产品寿命短、维修费用高、影响产量和效益的主要因素。但是目前所有的管道产品，不能同时具备防腐、防垢、阳蜡、防磨的性能。
解决油田管道的腐蚀、结垢、结蜡和磨损问题是油田生产中的难题，是我国乃至世界油田迫切需要的，对降低采油生产成本、提高经济效益有着重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前输油管力学性能不佳导致其耐磨性能、抗冲击性能不足，同时针对输油管耐腐性能不佳的缺陷，提供了一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高强度耐腐蚀输油管的具体制备步骤为：
将预制浆液与质量分数为50～55%的乙醇溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60～64℃的水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到改性滤饼，将改性滤饼、铁粉、二氧化硅、铝粉、氧化锆、碳酸钙和聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为180～190℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管；
预制浆液的具体制备步骤为：
（1）向烧杯中加入单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下超声振荡4～5h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至800～850℃，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物；
（2）称取煅烧产物、蒸馏水以及苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后静置3～4h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为10～14%的硫酸溶液调节pH值至2～3，制得预制浆液；
混合浆液的具体制备步骤为：
（1）将石墨粉与质量分数为90～94%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以450～470r/min的转速混合搅拌50～70min制得混合液，向烧杯中加入高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至38～42℃，继续以450～470r/min的转速混合搅拌60～80min制得氧化液；
（2）将氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼3～5次，将滤饼放入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥120～130min，将木屑与滤饼投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；
（3）向反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.6～1.8MPa，升高釜内温度至220～240℃，恒温恒压反应50～70min制得水解液，将水解液和质量分数为6～8%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以800～850r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合浆液。
预制浆液与质量分数为50～55%的乙醇溶液的质量比为10：1。
优选的按重量份数计，改性滤饼为7～9份、铁粉为1.2～1.4份、二氧化硅为8～10份、铝粉为1.3～1.5份、氧化锆为2～4份、碳酸钙为0.3～0.5份、聚氨酯树脂为17～19份。
预制浆液的具体制备步骤（1）中向烧杯中加入的单质铜粉末的质量为混合浆液质量的10～12%。
预制浆液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，煅烧产物为8～10份、蒸馏水为15～17份、苹果酸为1.5～1.8份。
混合浆液的具体制备步骤（1）中石墨粉与质量分数为90～94%的硫酸溶液的质量比为1：10，向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为混合液质量的8～10%。
混合浆液的具体制备步骤（2）中木屑与滤饼的质量比为2：3。
混合浆液的具体制备步骤（3）中水解液和质量分数为6～8%的氯化铝溶液的质量比为4：1。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将石墨在硫酸溶液中与高锰酸钾反应，反应后过滤洗涤烘干再与木屑混合搅拌，在水中高温高压反应，反应后加入氯化铝搅拌，再加入铜粉反应，反应后过滤进行高温煅烧制得煅烧产物，随后将煅烧产物与马来酸酐混合，混合后加入乙醇反应，反应后过滤得到改性滤饼，最后将改性滤饼与树脂、二氧化硅以及其它混料高温共混，倒入模具中冷却固化即得高强度耐腐蚀输油管，本发明利用石墨烯在硫酸溶液中被高锰酸钾氧化，生成氧化石墨烯材料，氧化石墨烯分子中具有磺酸根基团、羟基以及环氧基团，与木屑混合后，经过高温高压水解，使木屑分解，剥离得到木质素、纤维素、植物纤维等有机分子，同时有机分子经过高温高压作用，表面具有羧基、羰基等官能团能够与氧化石墨烯形成较多的共价键、氢键以及分子间作用力吸附，加强输油管中各分子之间交联密度，形成更加致密的结构，从而提高输油管的力学性能，使输油管更加耐磨，抗冲击性能更加显著；
（2）本发明将氯化铝引入分解的木屑中，利用络合作用，使铝离子粘结吸附于氧化石墨烯与木质素、植物纤维之间，随后加入铜粉，利用置换反应使铝离子形成铝单质析出，向植物纤维、木质素中引入铜离子，再经过管式炉高温煅烧后，氧化石墨烯还原生成石墨烯结构，同时表面包覆氧化铜、氧化铝，形成致密的保护层，有效防止输油管腐蚀，具有良好的防腐性能，再与苹果酸混合、与乙醇反应使石墨烯表面腐蚀形成更加粗糙的表面结构，同时接入酯基基团，不仅提高石墨烯与树脂分子的相容性，还在输油管表面形成油膜，保护输油管，避免被腐蚀，具有良好的应用前景。
具体实施方式
将石墨粉与质量分数为90～94%的硫酸溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以450～470r/min的转速混合搅拌50～70min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量8～10%的高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至38～42℃，继续以450～470r/min的转速混合搅拌60～80min制得氧化液；将上述氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼3～5次，将滤饼放入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥120～130min，将木屑与滤饼按质量比2：3投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；向上述反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.6～1.8MPa，升高釜内温度至220～240℃，恒温恒压反应50～70min制得水解液，将水解液和质量分数为6～8%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以800～850r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量10～12%的单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下超声振荡4～5h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至800～850℃，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物；按重量份数计，称取8～10份上述煅烧产物、15～17份蒸馏水以及1.5～1.8份苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后静置3～4h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为10～14%的硫酸溶液调节pH值至2～3，制得预制浆液；将上述预制浆液与质量分数为50～55%的乙醇溶液按质量比10：1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60～64℃的水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到改性滤饼，按重量份数计，将7～9份改性滤饼、1.2～1.4份铁粉、8～10份二氧化硅、1.3～1.5份铝粉、2～4份氧化锆、0.3～0.5份碳酸钙和17～19份聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为180～190℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管。
实例1
氧化液的制备：
将石墨粉与质量分数为90%的硫酸溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌50min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量8%的高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至38℃，继续以450r/min的转速混合搅拌60min制得氧化液。
混合浆液的制备：
将上述氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼3次，将滤饼放入烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥120min，将木屑与滤饼按质量比2：3投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；向上述反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.6MPa，升高釜内温度至220℃，恒温恒压反应50min制得水解液，将水解液和质量分数为6%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以800r/min的转速混合搅拌2h制得混合浆液。
煅烧产物的制备：
向上述烧杯中加入混合浆液质量10%的单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下超声振荡4h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至800℃，恒温煅烧2h制得煅烧产物。
预制浆液的制备：
按重量份数计，称取8份上述煅烧产物、15份蒸馏水以及1.5份苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后静置3h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为10%的硫酸溶液调节pH值至2，制得预制浆液。
高强度耐腐蚀输油管的制备：
将上述预制浆液与质量分数为50%的乙醇溶液按质量比10：1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温反应5h，反应后过滤得到改性滤饼，按重量份数计，将7份改性滤饼、1.2份铁粉、8份二氧化硅、1.3份铝粉、2份氧化锆、0.3份碳酸钙和17份聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为180℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管。
实例2
氧化液的制备：
将石墨粉与质量分数为92%的硫酸溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以460r/min的转速混合搅拌60min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量9%的高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至40℃，继续以460r/min的转速混合搅拌70min制得氧化液。
混合浆液的制备：
将上述氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼4次，将滤饼放入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥125min，将木屑与滤饼按质量比2：3投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；向上述反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.7MPa，升高釜内温度至230℃，恒温恒压反应60min制得水解液，将水解液和质量分数为7%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以830r/min的转速混合搅拌2h制得混合浆液。
煅烧产物的制备：
向上述烧杯中加入混合浆液质量11%的单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为33kHz的条件下超声振荡4h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至825℃，恒温煅烧2h制得煅烧产物。
预制浆液的制备：
按重量份数计，称取9份上述煅烧产物、16份蒸馏水以及1.7份苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以510r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后静置3h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为12%的硫酸溶液调节pH值至2，制得预制浆液。
高强度耐腐蚀输油管的制备：
将上述预制浆液与质量分数为53%的乙醇溶液按质量比10：1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为62℃的水浴锅中，恒温反应5h，反应后过滤得到改性滤饼，按重量份数计，将8份改性滤饼、1.3份铁粉、9份二氧化硅、1.4份铝粉、3份氧化锆、0.4份碳酸钙和18份聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为185℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管。
实例3
氧化液的制备：
将石墨粉与质量分数为94%的硫酸溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以470r/min的转速混合搅拌70min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10%的高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至42℃，继续以470r/min的转速混合搅拌80min制得氧化液。
混合浆液的制备：
将上述氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼5次，将滤饼放入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥130min，将木屑与滤饼按质量比2：3投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；向上述反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.8MPa，升高釜内温度至240℃，恒温恒压反应70min制得水解液，将水解液和质量分数为8%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以850r/min的转速混合搅拌3h制得混合浆液。
煅烧产物的制备：
向上述烧杯中加入混合浆液质量12%的单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下超声振荡5h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至850℃，恒温煅烧3h制得煅烧产物。
预制浆液的制备：
按重量份数计，称取10份上述煅烧产物、17份蒸馏水以及1.8份苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以520r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后静置4h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为14%的硫酸溶液调节pH值至3，制得预制浆液。
高强度耐腐蚀输油管的制备：
将上述预制浆液与质量分数为55%的乙醇溶液按质量比10：1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为64℃的水浴锅中，恒温反应6h，反应后过滤得到改性滤饼，按重量份数计，将9份改性滤饼、1.4份铁粉、10份二氧化硅、1.5份铝粉、4份氧化锆、0.5份碳酸钙和19份聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为190℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入混合浆液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入煅烧产物。
对比例3：宁波市某公司生产的输油管。 对本发明制得的高强度耐腐蚀输油管和对比例中的输油管进行检测，检测结果如表1所示： 力学性能测试
采用力学性能测试仪进行测定。
耐腐蚀性测试
将本发明制得的高强度耐腐蚀输油管和对比例中的输油管浸于10%硫酸和10%硫酸中，10天后观察表面腐蚀情况。
冲击性测试
将本发明制得的高强度耐腐蚀输油管和对比例中的输油管切成同体积的试块条。参照标准GB/T229-2007，采用摆锤式数显冲击试验机进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度耐腐蚀输油管，具有力学强度高、耐腐蚀性强、耐磨损性好、卫生安全等特点，可以广泛应用在石油、天然气开采，运输等领域，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将预制浆液与质量分数为50～55%的乙醇溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60～64℃的水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到改性滤饼，将改性滤饼、铁粉、二氧化硅、铝粉、氧化锆、碳酸钙和聚氨酯树脂投入共混机中，在温度为180～190℃的条件下混合均匀，混合后投入模具中，冷却出料即得高强度耐腐蚀输油管；
所述的预制浆液的具体制备步骤为：
（1）向烧杯中加入单质铜粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下超声振荡4～5h，振荡后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣置于管式炉中，升高炉内温度至800～850℃，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物；
（2）称取煅烧产物、蒸馏水以及苹果酸投入反应釜中，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后静置3～4h制得固液混合物，向反应釜中滴加质量分数为10～14%的硫酸溶液调节pH值至2～3，制得预制浆液；
所述的混合浆液的具体制备步骤为：
（1）将石墨粉与质量分数为90～94%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以450～470r/min的转速混合搅拌50～70min制得混合液，向烧杯中加入高锰酸钾粉末，将水浴温度升温至38～42℃，继续以450～470r/min的转速混合搅拌60～80min制得氧化液；
（2）将氧化液进行抽滤得到滤饼，依次用丙酮和四氯化碳清洗滤饼3～5次，将滤饼放入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥120～130min，将木屑与滤饼投入反应釜中混合均匀得到混合产物，用蒸馏水浸泡混合产物；
（3）向反应釜中充入氮气提高釜内气压至1.6～1.8MPa，升高釜内温度至220～240℃，恒温恒压反应50～70min制得水解液，将水解液和质量分数为6～8%的氯化铝溶液按质量比4：1投入烧杯中，用搅拌器以800～850r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合浆液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：所述的预制浆液与质量分数为50～55%的乙醇溶液的质量比为10：1。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的改性滤饼为7～9份、铁粉为1.2～1.4份、二氧化硅为8～10份、铝粉为1.3～1.5份、氧化锆为2～4份、碳酸钙为0.3～0.5份、聚氨酯树脂为17～19份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：预制浆液的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的单质铜粉末的质量为混合浆液质量的10～12%。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：预制浆液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的煅烧产物为8～10份、蒸馏水为15～17份、苹果酸为1.5～1.8份。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的石墨粉与质量分数为90～94%的硫酸溶液的质量比为1：10，向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为混合液质量的8～10%。
7.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（2）中所述的木屑与滤饼的质量比为2：3。
8.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀输油管的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（3）中所述的水解液和质量分数为6～8%的氯化铝溶液的质量比为4：1。
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