CN111721615B - 一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置及方法，属于油井管性能检测评价领域。本发明的评价方法，包括：(1)获取环空环境参数及油管材质；(2)对试样进行钻井泥浆处理；(3)对试样进行环空混合液腐蚀；(4)对试样进行环空酸性气体气侵腐蚀；(5)对试样进行慢应变速率拉伸试验，得到试样的应力应变曲线；(6)利用金相法观测试样的断裂形貌，测量试样表面裂纹最大深度，计算试样的应力腐蚀开裂敏感性系数，评估应力腐蚀开裂敏感性。本发明的评价方法，可有效评估石油管材在油气井全生命周期内的环空断裂行为、预测应力腐蚀开裂风险等级，为保障了油气井井筒完整性提供了强有力的技术支持。

Description

一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置及方法

技术领域

本发明属于油井管性能检测评价领域，尤其是一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置及方法。

背景技术

环空保护液是一种添加在油气井油管柱与套管柱环形空间内的井筒工作液，其具备高密度以平衡地层压力、低的腐蚀性以避免保护油套管柱损伤。然而，自2001年起，高温高压气井出现大量油管应力腐蚀开裂失效案例，裂纹多起源于油管外壁，即环空环境所诱发，被称为环空环境断裂(annular environmentally assisted cracking，AEAC)。由于油管柱断裂会使井筒结构破坏，由此造成的经济损失巨大，因此，环空环境断裂已成为最严重的油气井管柱失效形式。尽管传统研究认为，环空保护液是人为加入井下的工作液体系，其自身腐蚀性应较低，但油套环空在钻完井过程中不可避免会受到钻井液污染、氧污染，此外，在长期生产过程中，油管柱因螺纹密封失效可能受到酸性气体气侵污染，而当环空保护液与污染介质共同作用则可能对管柱造成严重损伤。大量国内外失效案例已表明，环空介质污染是导致油管应力腐蚀开裂的主要因素。因此，在评价管柱在环空保护液服役行为时，需要结合油套环空实际污染工况，准确的评估石油管管材应力腐蚀开裂敏感性，其对于保障油气井井筒安全高效构建具有重要指导意义。

现有针对材料应力腐蚀开裂敏感性评估研究主要基于综合模拟腐蚀环境+应力的试验方法：中国专利CN 105092457 B公开了“交变载荷和腐蚀介质共同作用下的注采管柱腐蚀评价方法”，该方法模拟交变载荷和腐蚀介质共同作用的环境，对注采管柱施加轴向载荷进行模拟实验，然后对经过模拟实验的注采管柱进行动态慢拉伸试验，从而得出载荷和腐蚀介质的共同作用对于注采管柱的影响；中国专利CN 103969176 A公开了“一种应力状态下低合金钢海水腐蚀试验方法”，该方法采用四点弯曲恒应变加载试验装置进行应力状态下试样的全浸腐蚀试验，经1周至10周的试验周期后，对试样进行拉伸试验，评估试样应力腐蚀开裂性能。然而，与地层水、海水等单一“静态”环境不同，真实的油气井环空环境随着钻井-完井-生产周期会不断发生变化，现有试验方法借助智能加载装置可模拟不同受力状态改变，但无法模拟腐蚀环境的“动态”变化对管管材应力腐蚀开裂行为的影响。因此，迫切需要开发一种有效模拟油气井全生命周期油套环空环境的石油管管材应力腐蚀开裂敏感性评价方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有油气井环空服役管材评价方法未系统考虑环空环境连续动态过程的缺点，提供一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置及方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明的评价方法，包括以下步骤：

(1)获取环空环境参数及油管材质；

(2)根据油管材质选取试样，对试样进行钻井泥浆处理；

(3)将试样夹持在环境箱中，将环境箱调至预设的温度和压力，对试样进行环空混合液腐蚀；

所述环空混合液为钻井液和环空保护液的混合液；

(4)根据获取的酸性气体参数，将相应气体在酸性气体混合箱混合后，通过导气管通入环空混合液中，对试样进行环空酸性气体气侵腐蚀；

所述酸性气体包括CO₂和H₂S；

(5)对试样进行慢应变速率拉伸试验，得到试样的应力应变曲线；

(6)利用金相法观测试样的断裂形貌，测量试样表面裂纹最大深度，计算试样的应力腐蚀开裂敏感性系数，评估应力腐蚀开裂敏感性。

进一步的，步骤3)中对试样进行环空混合液腐蚀过程中施加505MPa轴向拉伸应力，持续时间为360小时。

进一步的，步骤4)中相应气体在酸性气体混合箱混合过程中，将酸性气体混合箱中的气体温度加热到与环境箱中气体温度相等。

进一步的，步骤4)中相应气体在酸性气体混合箱混合之前，在酸性气体混合箱内通入氮气排出存在的空气。

进一步的，步骤5)的中的慢应变速率拉伸试验的应变速率10^-7S^-1。

进一步的，步骤6)中试样的应力腐蚀开裂敏感性系数的计算公式为：

其中，y为应力腐蚀开裂敏感性系数；δ_b为试样经步骤5)后的延伸率，％；δ_a为试样在水中的慢应变速率拉伸试验的延伸率，％；n为裂纹扩展系数，当表面裂纹最大深度≥25μm时，取值为1，否则，取值为0。

一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置，包括环境箱和酸性气体混合箱，两者之间通过导气管线相连通，所述导气管线上设有第三阀门；

环境箱外围设有第一加热器，环境箱内设有上夹具和下夹具，上夹具和下夹具之间用于夹持试样，上夹具上端设有拉杆，所述拉杆延伸至环境箱外，环境箱上设有第一压力表、进气管线和第一排气管线，进气管线和第一排气管线上均设有阀门；

所述酸性气体混合箱外围设有第二加热器，酸性气体混合箱上设有氮气管线、二氧化碳管线、硫化氢管线和第二排气管线和第二压力表，以上管线上均设有阀门。

进一步的，所述进气管线位于环境箱底部；

所述第一排气管线位于环境箱顶端。

进一步的，所述氮气管线、二氧化碳管线和硫化氢管线均位于酸性气体混合箱的顶端；

所述第二排气管线位于酸性气体混合箱的底部。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价方法，包括油套管材试样在高温高压油套环空中经历钻井泥浆附着→残留→酸性气体气侵的多环境动态变化全过程的模拟，通过独立于环境箱的酸性气体混合箱，实现了高温高压试验过程中补入高分压酸性气体且不影响试样的应力水平，更加真实的评价了油气井全生命周期中环空环境变化对管材应力腐蚀开裂敏感性的影响，弥补了现有材料腐蚀评价方法仅考虑单环境的不足，进而更加准确的评价各类油套管材在真实环空环境中应力腐蚀开裂风险等级，为保障了油气井井筒完整性提供了强有力的技术支持。

进一步的，环境箱与酸性气体混合箱中的温度相等，当阀门打开时，酸性气体能扩散到环境箱中，但不会给环境箱中的温度带来波动，不影响试样的应力水平。

进一步的，环境箱与酸性气体混合箱混合箱中的气压相等，当阀门打开时，酸性气体能扩散到环境箱中，但不会给环境箱中的气压带来波动，不影响试样的应力水平。

本发明的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置，采用独立的外部加热装置对环空气侵气体进行升温升压，避免了现有试验装置无法在恒定温度和压力条件下导入高分压酸性气体的不足，真实模拟了井下气密封失效后高温高压酸性气体缓慢气侵的过程。

附图说明

图1为本发明的油套环空污染环境中石油管材应力腐蚀开裂敏感性评价方法的流程图；

图2为本发明的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置的结构示意图。

其中：1-试样，2-环境箱，3-上夹具，4-下夹具，5-拉杆，6-进气管线，7-第一阀门，8-第一排气管线，9-第二阀门，10-环空混合液液面，11-第一加热器，12-第一压力表，13-酸性气体混合箱，14-导气管线，15-第三阀门，16-氮气管线，17-第四阀门，18-二氧化碳管线，19-第五阀门，20-硫化氢管线，21-第六阀门，22-第二排气管线，23-第七阀门，24-第二加热器，25-第二压力表。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参见图1，图1为本发明的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性评价装置的结构示意图，包括环境箱2和酸性气体混合箱13，将试样1装载在环境箱2内的上夹具3和下夹具4之间，通过拉杆5对拉伸试样1施加拉应力；环境箱2底部安装有进气管线6，并设有第一阀门7；环境箱2上端设有排气管线8，排气管线8位于环空混合液液面10的上方排气管线8上设有第二阀门9；环境箱2外壁设有第一加热器11；环境箱2上设有第一压力表12；酸性气体混合箱13与环境箱2通过导气管线14相连通，导气管线14上设有第三阀门15；酸性气体混合箱13上部设有氮气管线16、二氧化碳管线18和硫化氢管线20，氮气管线16上设有第四阀门17，二氧化碳管线18上设有第五阀门19，硫化氢管线20上设有第六阀门21；酸性气体混合箱13下部设有第二排气管线22，排气管线22上设有第七阀门23；酸性气体混合箱13外壁设有第二加热器24；酸性气体环境箱13上上还设有压力表25；拉伸试样1为经钻井泥浆处理后的。

参见图2，图2为本发明的流程图，包括以下步骤：

步骤1，获取环空环境参数及油管材质信息

所述油套环空环境参数包括所评价油气井所在区块钻井-完井-生成阶段的钻井液信息、环空保护液信息、井口温度、井底温度、二氧化碳分压、硫化氢分压，其中所述钻井液信息和所述环空保护液信息包括成分、密度和pH值；所述油管材质信息包括所评价油气井拟用油管的类型、力学性能、管柱安全系数。

步骤2，设计环空全生命周期试验方案

所述试验方案是基于所述步骤1中油套环空环境参数制定，考虑了三种井下环空环境因素对油管应力腐蚀开裂行为的影响，即钻井泥浆附着、钻井液污染、酸性气体气侵。试验温度可在井口温度与井底温度之间选取1组或多组，其中至少包括井下最高温度。在选定的所述试验温度下，采用高温高压慢应变速率拉伸试验法，评估存在钻井泥浆附着、钻井液污染以及不同酸性气体成分、分压条件下，油管在环空介质中的应力腐蚀开裂行为。

步骤3，钻井泥浆预处理

所述试样为从油管轴向上取的板状拉伸试样，对所述试样进行打磨后，测量所述试样尺寸信息；按照所述步骤1中调研信息配制钻井液，采用高温高压釜，将所述试样置于所述钻井液中进行高温高压浸泡，温度设定为步骤2中选定的所述试验温度，采用高纯氮气将压力升至10MPa。所述试样浸泡120小时后，将所述高温高压釜降温、泄压，排空所述钻井液；然后，不取出所述高温高压釜内的所述试样，再次将所述高温高压釜升温至步骤2中选定的所述试验温度、高纯氮气升压至10MPa，保温保压2小时，使所述试样表面形成稳定的泥浆附着膜；最后，取出所述试样，不要对所述试样进行清洗处理，将所述试样放入干燥箱中保存。

步骤4，环空混合液腐蚀

按照所述步骤1中调研的信息分别配制钻井液和环空保护液，再将配制好的所述钻井液和所述环空保护液以1:9的体积比均匀混合为环空混合液；将经步骤3处理的所述试样安装在高温高压慢应变速率拉伸试验机中的环境箱中，关闭所述环境箱与酸性气体混合箱之间导气管线阀门，导入配制好的所述环空混合液，将所述环境箱升温至步骤2中选定的所述试验温度、高纯氮气升压至10MPa；开启所述高温高压慢应变速率拉伸试验机，将所述试样加载至油管在井下的设计最大应力(即油管材料规定最小屈服强度/管柱安全系数)后，视所述环空混合液腐蚀试验开始，试验时间为360小时。

步骤5，环空酸性气体气侵腐蚀

完成步骤4中所述360小时试验后，保持所述环境箱内温度和压力不变，保持所述试样载荷恒定，立即使用高纯氮气吹扫所述酸性气体混合箱30分钟，以完全排除其内部的氧气；将所述酸性气体混合箱升温至步骤2中选定的所述试验温度后，按照所述试样方案中的酸性气体成分及分压，向所述酸性气体混合箱内导入高纯二氧化碳和/或高纯硫化氢气体(若试验气体分压过低可采用一定比例的高纯二氧化碳+氮气或硫化氢+氮气混合气代替)，然后使用高纯氮气将所述酸性气体混合箱总压升压至10MPa；最后，打开所述环境箱与所述酸性气体混合箱之间导气管线的所述阀门，压力稳定后，视所述环空酸性气体气侵腐蚀试验开始，继续对所述试样进行保温、保压、保载360小时。

步骤6，慢应变速率拉伸试验

完成步骤5中所述360小时试验后，对所述试样进行卸载，并保持所述环境箱和所述酸性气体混合箱的试验温度及压力不变；所述试样载荷卸至后50kg以下时，立即对所述试样进行慢应变速率拉伸试验测试，试验过程中应变速率保持恒定，直至所述试样断裂为止，并全程记录应力应变曲线。

步骤7，评估应力腐蚀开裂敏感性

采用金相法分析所述试样断裂特征，测量表面裂纹深度，最终结合步骤6所述应力应变曲线数据，对应力腐蚀开裂敏感性等级进行划分。

进一步，若需要针对不同酸性气体成分和分压进行多组评价试验，在按照步骤3进行所述钻井泥浆预处理时，相同所述试验温度的试样可同时放入所述高温高压釜中进行批量处理，但所述高温高压釜内的所述钻井液体积与全部试样的总表面积之比应不低于20mL/cm²。

进一步，所述酸性气体混合箱安装于所述环境箱上部，其出气口伸入所述环境箱内所述环空混合液液面上部的气帽中。

进一步，所述酸性气体混合箱具备独立的升温及保温系统。

进一步，步骤7所述应力腐蚀开裂敏感性等级划分，按照以下步骤进行：

1.计算应力腐蚀开裂敏感性系数，如下：

其中，y为应力腐蚀开裂敏感性系数；δ_b为经本发明所述方法所获取的延伸率，％；δ_a为试样只在去离子水中进行高温高压慢应变速率拉伸试验所获取的延伸率，％；n为裂纹扩展系数，当表面裂纹最大深度≥25μm时取值为1；否则，n取值为0。

2.等级划分

y值越大代表所述试样在此类环空污染环境中的应力腐蚀开裂敏感性越高，具体划分为三个等级：

Ⅰ级(y＜0.7)：所述试样在环空污染环境中具有低应力腐蚀开裂敏感性；

Ⅱ级(0.7≤y＜1)：所述试样在环空污染环境中具有中等应力腐蚀开裂敏感性；

Ⅲ级(y≥1)：所述试样在环空污染环境中具有高应力腐蚀开裂敏感性。

实施例

以某高温高压气田A区块为例，具体如下：

1.获取环空环境参数及油管材质信息

获取A区块6口高温高压气井钻井-完井-生成阶段的钻井液信息、环空保护液信息、井口温度、井底温度、二氧化碳分压、硫化氢分压和油管材质，获取的基本信息见表1和表2。

表1 A区块环空环境参数及油管材质

表2 A区块所用钻井液和环空保护液参数

2.环空全生命周期试验方案设计

根据获取的参数，本次试验的试验温度选取井下最高温度170℃(A-1的井底温度)，选取S13Cr110油管作为试样，首先对试样进行泥浆附着处理，处理溶液为钾基聚磺钻井液和磷酸盐环空保护液，针对不同酸性气体成分及分压开展3组试验：

(1)2.00MPa CO₂+0.01MPa H₂S；

(2)1.00MPa CO₂+0.01MPa H₂S；

(3)1.00MPa CO₂。

3.钻井泥浆预处理

3.1从S13Cr110油管轴向截取3件拉伸试样1，用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸逐级打磨后，用无水乙醇超声清洗、冷风吹干，测量试样测试段标距、长、宽；

3.2依据A区块五开钻井液成分配制钾基聚磺钻井液，将其导入5L高温高压釜中，放入3件拉伸试样进行高温高压浸泡120小时，试验温度170℃、试验压力10MPa、不除氧；

3.3 120小时浸泡后，对高温高压釜降温、泄压，然后排空钻井液，并再次将高温高压釜升温至170℃、高纯氮气升压至10MPa，保温保压2小时；

3.4保温保压2小时后，对高温高压釜降温、泄压，取出泥浆处理好的试样置于干燥箱中保存。

4.环空混合液腐蚀

4.1按照A区块五开钻井液和环空保护液的成分配制钾基聚磺钻井液和磷酸盐环空保护液，并按照体积为1:9的比例混合均匀；

4.2关闭环境箱2上的第一阀门7，之后将环空混合液导入环境箱2内；

4.3将1件拉伸试样1安装在上夹具与下夹具之间，关闭第二阀门9和第三阀门15；

4.4启动第一加热器11将环境箱2内的升温至170℃，之后打开第一阀门7，充入高纯氮气至环境箱2内总压为10MPa；

4.5对拉伸试验施加505MPa轴向拉伸应力，保温保压保载360小时。

5.环空酸性气体气侵腐蚀

5.1完成360小时环空混合液腐蚀试验后，打开第四阀门17和第七阀门23，关闭第五阀门19和第六阀门21，通过氮气管线16通入高纯氮气吹扫酸性气体混合箱30分钟；

5.2关闭第四阀门17和第七阀门23，启动第二加热器24将酸性气体混合箱升温至170℃；

5.3打开第五阀门19，向酸性气体混合箱内导入2MPa的二氧化碳，之后关闭第五阀门19；打开第六阀门21，向酸性气体混合箱内导入1MPa混合气体，混合气体由体积比为1：99的硫化氢与氮气组成，之后关闭第六阀门21；

5.4打开第四阀门17，通入高纯氮气将酸性气体混合箱13的总压升至10MPa，然后关闭第四阀门17；

5.5打开第三阀门15，待酸性气体环境箱13和环境箱2内的压力稳定时，视为试验开始，保温保压保载360小时。

6.慢应变速率拉伸试验

6.1完成360小时环空酸性气体气侵腐蚀试验后，对试样1进行卸载；

6.2当卸载至轴向载荷50kg以下时，立即对试样1进行慢应变速率拉伸试验测试，应变速率10^-7S^-1，直至断裂，记录全程的应力应变曲线。

6.3对试验装置进行降温、泄压、排液，取出断裂试样。

7. 1.00MPa CO₂+0.01MPa H₂S试验

重复步骤4)～6)，将步骤5.3)改为：

打开第五阀门19，向酸性气体混合箱13内导入1MPa高纯二氧化碳，然后关闭第五阀门19；打开第六阀门21，向酸性气体混合箱内导入1MPa混合气体，混合气体为体积比为1：99的硫化氢和高纯氮气，然后关闭第六阀门21。

8. 1.00MPa CO₂试验

重复步骤4～6，将其中5.3改为：

打开第五阀门19，向酸性气体混合箱13内导入1MPa高纯二氧化碳，然后关闭第五阀门19。

9.评估应力腐蚀开裂敏感性

9.1采用金相法分析3组试样断裂特征，测量试样表面裂纹最大深度；

9.2从试验油管重新取1件拉伸试验样品，采用慢应变速率拉伸试验机，测量其在170℃、10MPa、去离子水环境中的延伸率，应变速率10^-7S^-1，试验前对采用高纯氮气对清水除氧；

9.3计算3组样品的应力腐蚀开裂敏感性系数，划分应力腐蚀开裂敏感性等级。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，基于环境箱(2)和具有升温升压功能的酸性气体混合箱(13)进行，两者之间通过导气管线(14)相连通，所述导气管线(14)上设有第三阀门(15)，包括以下步骤：

(1)获取环空环境参数及油管材质；

(2)根据油管材质选取试样，对试样(1)进行钻井泥浆处理；

(3)将试样(1)夹持在环境箱(2)中，将环境箱(2)调至预设的温度和压力，对试样(1)进行环空混合液腐蚀；

所述环空混合液为钻井液和环空保护液的混合液；

(4)根据获取的酸性气体参数，将相应气体在酸性气体混合箱(13)混合后，通过导气管线(14)通入环空混合液中，对试样(1)进行环空酸性气体气侵腐蚀；

所述酸性气体包括CO₂和H₂S；

(5)对试样(1)进行慢应变速率拉伸试验，得到试样(1)的应力应变曲线；

(6)利用金相法观测试样(1)的断裂形貌，测量试样(1)表面裂纹最大深度，计算试样的应力腐蚀开裂敏感性系数，评估应力腐蚀开裂敏感性。

2.根据权利要求1所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤3)中对试样(1)进行环空混合液腐蚀过程中施加505MPa轴向拉伸应力，持续时间为360小时。

3.根据权利要求1所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤4)中相应气体在酸性气体混合箱(13)混合过程中，将酸性气体混合箱(13)中的气体温度加热到与环境箱(2)中气体温度相等。

4.根据权利要求3所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤4)中酸性气体混合箱(13)中的气压与环境箱(2)中的气压相等。

5.根据权利要求1所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤4)中相应气体在酸性气体混合箱(13)混合之前，在酸性气体混合箱(13)内通入氮气排出其内的空气。

6.根据权利要求1所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤5)的中的慢应变速率拉伸试验的应变速率10^-7S^-1。

7.根据权利要求1所述的油套环空污染环境中管材应力腐蚀开裂敏感性的评价方法，其特征在于，步骤6)中试样的应力腐蚀开裂敏感性系数的计算公式为：

其中，y为应力腐蚀开裂敏感性系数；δ_b为试样经步骤5)后的延伸率，％；δ_a为试样在水中的慢应变速率拉伸试验的延伸率，％；n为裂纹扩展系数，当表面裂纹最大深度≥25μm时，取值为1，否则，取值为0。

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