CN102558910B - 一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料使用如下相对质量份数的原料制成：玻璃鳞片：100；桥接剂：0.5-90；环氧树脂：5-200；催化剂：0.0001-0.1；溶剂：100-10000；所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法如下：首先进行下述准备工作：对玻璃鳞片进行干燥处理、对环氧树脂进行除水处理、对溶剂除水；之后先制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片，然后再制备得到接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。本发明解决了防腐涂料树脂与玻璃鳞片填料间界面相容性差的问题。从而显著提高防腐涂层的耐蚀效果和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别提供了一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法。
背景技术
国内外大量的防腐工程和科学实验证明，玻璃鳞片填料可以有效地提高防腐涂层的抗渗透性和耐腐蚀性，自从1957年美国欧文斯一康宁玻璃纤维公司发表第一篇玻璃鳞片涂料制造专利以来 , 该项技术的研究、开发、应用得到迅速发展, 己广泛用于海岸工程设备、海上石油钻井平台、跨海大桥、船舶甲板、油田及炼油厂输油管道、大型河闸等需要长效防护的大型工程设施上。
通常防腐涂料所选用的玻璃鳞片很薄能在涂层中重叠、平铺、定向排列, 形成致密防护层。当腐蚀性介质透过防腐涂层向金属基材渗透时,必然受到一层层玻璃鳞片的阻碍，这样大大地延长了介质的渗透时间，相当于增加了涂层的厚度, 从而有效地提高了涂层的抗渗透性和耐腐蚀性。
环氧树脂基涂料具有优异的防腐性能，是防腐涂料的主要品种，其产量约占防腐涂料的一半以上。本专利选择在玻璃鳞片上接枝环氧树脂，以增加玻璃鳞片填料的应用范围。
但是防腐涂料中无机玻璃鳞片和有机涂料树脂间的表面能差异很大，因此二者界面相容性不好，引起彼此互不浸润，玻璃鳞片极易聚集成团，很难在有机树脂介质中均匀分散，从而在涂料固化所形成的涂层中产生大量缺陷和空隙，致使涂层出现脆化开裂、膜下腐蚀等问题，导致防腐涂层的效率下降、寿命缩短。因此, 改善涂料内无机玻璃鳞片与有机树脂间的相容性成为制备玻璃鳞片防腐涂料的关键技术。
人们期望获得一种技术效果更好的接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术效果更好的接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料及其制备方法。
本发明一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料使用如下相对质量份数的原料制成：玻璃鳞片：100；桥接剂：0.5-90；环氧树脂：5-200；催化剂：0.0001-0.1 ；溶剂：100-10000；所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法如下：
首先进行下述准备工作：对玻璃鳞片进行干燥处理、对环氧树脂进行除水处理、对溶剂除水；
之后先制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入保护性气氛，制得悬浊液A；将二异氰酸酯的无水溶液，滴入悬浊液A中，滴完后进行超生波处理并反应2-24小时；过滤并洗涤以便除去未反应的多异氰酸酯，将溶剂除去后获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片；
然后再制备得到接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，进行超生波处理，反应1~6小时；除去未反应的环氧树脂，即可获得枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。
本发明所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，优选还要求保护下述内容：
所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，还满足下述要求：
制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片的过程要求是：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入高纯氮气，在室温下搅拌30分钟，制得悬浊液A；然后用恒压滴液漏斗将二异氰酸酯的无水溶液以10-60滴/分钟的速度滴入悬浊液A中；滴完后超生波处理20分钟，接着于0-100℃反应2-24小时；之后过滤并用无水溶剂反复洗涤除去未反应的多异氰酸酯；再将溶剂蒸出，获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片，要求将其放入干燥器中保存；
制备接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的过程中还满足下述要求：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，在室温下搅拌均匀后，超生波处理20分钟，接着在60℃反应2小时，升温至120℃继续反应2小时；再将未反应的环氧树脂洗掉，获得枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。
所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程的前期准备过程中还满足下述要求：
对玻璃鳞片进行干燥处理：具体是将玻璃鳞片置于120℃的烘箱内，干燥致恒重；
对环氧树脂进行除水的具体过程为下述两种方式之一：在120℃真空烘箱内干燥至恒重；或将环氧树脂溶于甲苯中，用甲苯恒沸带水至无水分带出为止，将甲苯蒸出后密封保存；
对溶剂除水的操作要求满足下述几种情况之一：1）甲苯加入二苯甲酮作指示剂，用金属钠回流，直至溶剂变成紫色后，将甲苯蒸出备用；2）丙酮加入高锰酸钾回流紫色不褪为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分；3）或用3A分子筛浸泡72小时以上后使用；
所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，所使用的原料满足如下相对质量份数的要求：玻璃鳞片：100；桥接剂：30-90；环氧树脂：80-200；催化剂：0.05-0.1 ；溶剂：500-3000
其他优选要求？
您如果想保护接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料,应该直接写明成品的含量构成，而不能只是通过写明其原料构成来保护成品（不合要求）。
本发明提供了一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料，解决防腐涂料树脂与玻璃鳞片填料间界面相容性差的问题。该填料可极大地消除防腐涂层内玻璃鳞片和树脂间的缺陷和孔隙，抑制防腐涂层发生脆化开裂、膜下腐蚀等现象，从而显著提高防腐涂层的耐蚀效果和使用寿命。
本发明提出简便的合成工艺，选取广泛易得的原料，制备这样一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。该填料可以单独加入防腐涂料使用，也可与防腐涂料的其它填料复配使用。该填料与防腐涂料树脂（例如环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂）的相容性良好，无需机械研磨处理，简单搅拌即可与树脂或固化剂均匀混合，并且储存过程中不会发生析出或沉淀现象。添加本填料后，所得防腐涂料的固化收缩率可降低1倍以上，极大地消除了涂料固化过程中，因体积收缩过大造成的引力开裂和微观缺陷问题，涂料固化后吸水率可降低20%以上，涂层的强度可提高35%以上，抗冲击能力可提高30%以上，涂层的耐盐雾时间可提高20%以上。
具体实施方式
实施例1
将100克厚度2??m片径3mm的无水玻璃鳞片加入盛有2000毫升无水甲苯的干燥烧瓶内，加入0.1克二丁基二月桂酸锡作为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将30克甲苯二异氰酸酯（TDI）溶于500ml无水甲苯内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以60滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加过程在25℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至90℃反应6小时后，在干燥环境中过滤并用无水甲苯反复洗涤，以除去为反应的TDI，得到TDI改性的玻璃鳞片。将上述TDI改性的玻璃鳞片加入到盛有80克预先除水的环氧树脂E44和1000毫升的无水甲苯的反应器内，于60℃反应2小时，升温至120℃继续反应2小时。用甲苯反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E44的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E44的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.2倍，涂层的吸水率可降低20%，涂层的强度可提高32%，抗冲击能力可提高31%，涂层的耐盐雾时间可提高22%。
实施例2
将100克厚度5??m片径0.2mm的无水玻璃鳞片加入盛有1000毫升无水丙酮的干燥烧瓶内，加入0.05克三亚乙基二胺作为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将90克二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）溶于800毫升无水丙酮内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以10滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加在0℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至丙酮回流条件下继续反应5小时，在干燥环境中过滤并用无水丙酮反复洗涤，以除去为反应的MDI，得到MDI改性的玻璃鳞片。将上述MDI改性的玻璃鳞片加入到盛有200克预先除水的环氧树脂E21和1000毫升的无水丙酮的反应器内，于丙酮回流条件下反应24小时。用丙酮反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E21的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E21的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.1倍，涂层的吸水率可降低18%，涂层的强度可提高33%，抗冲击能力可提高30%，涂层的耐盐雾时间可提高21%。
实施例3
将100克厚度4??m片径1mm的无水玻璃鳞片加入盛有800毫升无水丙酮的干燥烧瓶内，加入0.08克辛酸亚锡作为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将60克六次甲基二异氰酸酯（HDI）溶于500毫升无水丙酮内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以30滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加在25℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至丙酮回流条件下继续反应6小时，在干燥环境中过滤并用无水丙酮反复洗涤，以除去为反应的HDI，得到HDI改性的玻璃鳞片。将上述HDI改性的玻璃鳞片加入到盛有200克预先除水的环氧树脂E12和600毫升的无水丙酮的反应器内，于丙酮回流条件下反应24小时。用丙酮反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E12的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E12的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.0倍，涂层的吸水率可降低22%，涂层的强度可提高36%，抗冲击能力可提高32%，涂层的耐盐雾时间可提高23%。
实施例4
将100克厚度1??m片径0.5mm的无水玻璃鳞片加入盛有600毫升无水甲苯的干燥烧瓶内，加入0.05克二丁基二月桂酸锡为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将55克异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶于700毫升无水甲苯内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以30滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加在25℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至80℃反应4小时，在干燥环境中过滤并用无水甲苯反复洗涤，以除去为反应的IPDI，得到IPDI改性的玻璃鳞片。将上述IPDI改性的玻璃鳞片加入到盛有180克预先除水的环氧树脂E10和600毫升的无水甲苯的反应器内，于60反应3小时，升温至120继续反应1小时。用甲苯反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E10的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E10的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.2倍，涂层的吸水率可降低25%，涂层的强度可提高32%，抗冲击能力可提高32%，涂层的耐盐雾时间可提高23%。
实施例5
将100克厚度3??m片径3mm的无水玻璃鳞片加入盛有800毫升无水丙酮的干燥烧瓶内，加入0.05克三亚乙基二胺作为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将60克六氢甲苯二异氰酸酯（HTDI）溶于1000毫升无水丙酮内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以10滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加在0℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至丙酮回流条件下继续反应3小时，在干燥环境中过滤并用无水丙酮反复洗涤，以除去为反应的HTDI，得到HTDI改性的玻璃鳞片。将上述HTDI改性的玻璃鳞片加入到盛有200克预先除水的环氧树脂E44和500毫升的无水丙酮的反应器内，于丙酮回流条件下反应5小时。用丙酮反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E44的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E44的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.2倍，涂层的吸水率可降低21%，涂层的强度可提高30%，抗冲击能力可提高28%，涂层的耐盐雾时间可提高21%。
实施例6
将100克厚度5??m片径3mm的无水玻璃鳞片加入盛有1000毫升无水甲苯的干燥烧瓶内，加入0.1克二丁基二月桂酸锡作为催化剂，在室温下高速搅拌30分钟，超生波处理20分钟得到悬浊液A。将75克二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）溶于500ml无水甲苯内，在氮气保护条件下移至恒压滴液漏斗内，以35滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴加过程在25℃和高速搅拌条件下进行。滴完后升温至90℃反应6小时后，在干燥环境中过滤并用无水甲苯反复洗涤，以除去为反应的HMDI，得到HMDI改性的玻璃鳞片。将上述HMDI改性的玻璃鳞片加入到盛有160克预先除水的环氧树脂E21和1000毫升的无水甲苯的反应器内，于60反应3小时，升温至120继续反应2小时。用甲苯反复洗涤，将未反应的环氧树脂除掉，获得接枝环氧树脂E21的玻璃鳞片填料。
将接枝环氧树脂E21的玻璃鳞片填料、环氧树脂（E-44）、聚酰胺（650）、二甲苯、正丁醇配成涂料涂装于金属试片表面，于室温下固化两周。以相同质量的玻璃鳞片添加到相同配方的涂料内做对比。所得防腐涂料的固化收缩率可降低1.0倍，涂层的吸水率可降低20%，涂层的强度可提高33%，抗冲击能力可提高29%，涂层的耐盐雾时间可提高22%。
另外，以上所述，仅是本发明较佳可行的实施例而已，不能以此局限本发明之权利范围，所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片不仅可以用于有机防腐涂料，还可应用于其它有机涂料。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属本发明所涵盖的保护范围之内。
实施例7
一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料使用如下相对质量份数的原料制成：玻璃鳞片：100；桥接剂：0.5-90；环氧树脂：5-200；催化剂：0.0001-0.1 ；溶剂：100-10000；所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法如下：
首先进行下述准备工作：对玻璃鳞片进行干燥处理：将玻璃鳞片置于120℃的烘箱内，干燥致恒重；
然后对环氧树脂进行除水：在120℃真空烘箱内干燥至恒重；或将环氧树脂溶于甲苯中，用甲苯恒沸带水至无水分带出为止，将甲苯蒸出后密封保存；
然后再对溶剂除水：甲苯加入二苯甲酮作指示剂，用金属钠回流，直至溶剂变成紫色后，将甲苯蒸出备用；或用3A分子筛浸泡72小时以上后使用；丙酮加入高锰酸钾回流紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。或用3A分子筛浸泡72小时以上后使用；
之后先制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入高纯氮气，在室温下搅拌30分钟，制得悬浊液A。将用恒压滴液漏斗将二异氰酸酯的无水溶液，以10-60滴/分钟的速度滴入悬浊液A中，滴完后超生波处理20分钟，接着于0-100℃反应2-24小时。过滤并用无水溶剂反复洗涤，除去未反应的多异氰酸酯，将溶剂蒸出，获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片，放入干燥器中保存。
然后再制备接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，在室温下搅拌均匀后，超生波处理20分钟，接着在60℃反应2小时，升温至120℃继续反应2小时。将未反应的环氧树脂洗掉，获得枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。
Claims (4)
1.一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料使用如下相对质量份数的原料制成：玻璃鳞片：100；二异氰酸酯：0.5-90；环氧树脂：5-200；催化剂：0.0001-0.1；溶剂：100-10000；所述催化剂为二丁基二月桂酸锡或三亚乙基二胺或辛酸亚锡，所述溶剂为无水甲苯或无水丙酮；所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法如下：
首先进行下述准备工作：对玻璃鳞片进行干燥处理、对环氧树脂进行除水处理、对溶剂除水；
之后先制备二异氰酸酯改性玻璃鳞片：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入保护性气氛，制得悬浊液A；将二异氰酸酯的无水溶液，滴入悬浊液A中，滴完后进行超生波处理并反应2-24小时；过滤并洗涤以便除去未反应的二异氰酸酯，将溶剂除去后获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片；
然后再制备得到接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，进行超生波处理，反应1～6小时；除去未反应的环氧树脂，即可获得接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。
2.按照权利要求1所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，还满足下述要求：
制备二异氰酸酯改性玻璃鳞片的过程要求是：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入高纯氮气，在室温下搅拌30分钟，制得悬浊液A；然后用恒压滴液漏斗将二异氰酸酯的无水溶液以10-60滴/分钟的速度滴入悬浊液A中；滴完后超生波处理20分钟，接着于0-100℃反应2-24小时；之后过滤并用无水溶剂反复洗涤除去未反应的二异氰酸酯；再将溶剂蒸出，获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片，要求将其放入干燥器中保存；
制备接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的过程中还满足下述要求：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，在室温下搅拌均匀后，超生波处理20分钟，接着在60℃反应2小时，升温至120℃继续反应2小时；再将未反应的环氧树脂洗掉，获得接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。
3.按照权利要求1所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程的前期准备过程中还满足下述要求：
对玻璃鳞片进行干燥处理：具体是将玻璃鳞片置于120℃的烘箱内，干燥至恒重；
对环氧树脂进行除水的具体过程为下述两种方式之一：在120℃真空烘箱内干燥至恒重；或将环氧树脂溶于甲苯中，用甲苯恒沸带水至无水分带出为止，将甲苯蒸出后密封保存；
对溶剂除水的操作要求满足下述几种情况之一：1）甲苯加入二苯甲酮作指示剂，用金属钠回流，直至溶剂变成紫色后，将甲苯蒸出备用；2）丙酮加入高锰酸钾回流紫色不褪为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55～56.5℃的馏分；3）或用3A分子筛浸泡72小时以上后使用。
4.按照权利要求1或2或3所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，所使用的原料满足如下相对质量份数的要求：玻璃鳞片：100；二异氰酸酯：30-90；环氧树脂：80-200；催化剂：0.05-0.1；溶剂：500-3000。
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