CN110385147B - 一种蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蔗渣纤维素‑纳米TiO2复合载体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备蔗渣纤维素、ZnCl2与去离子水的混合溶液；(2)将混合溶液加入PVA溶液均匀混合1h；(3)再加入纳米TiO2悬浮液，搅拌30min；(4)再加入交联剂持续反应30min；(5)然后再加入成孔剂Na2SO4，强力搅拌1h后导入模具成型；(5)最后将模具在50℃去离子水中固化2d，再经洗涤、预冻、冷冻干燥后得到蔗渣纤维素‑纳米TiO2复合载体。本发明方法工艺简单，成本低廉，制备得到的蔗渣纤维素‑纳米TiO2复合载体呈立方体结构，具有具有良好的机械强度、较高的孔隙率、优良生物相容性及光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，具体是一种蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法。
背景技术
作为天然高分子化合物，纤维素其来源广泛、成本低，而且因其具有疏松多孔的结构，能够为微生物生存繁殖提供场所，同时提供一定的生长所需营养物质，符合作为负载微生物的基本要求。Liu等利用蔗渣负载短小芽孢杆菌HZ-2用于对土壤中硝磺草酮的生物降解，研究结果表明硝磺草酮在仅仅3天时间就降解了超过80％，在第五天时几乎完全降解。吴翔宇等人利用蔗渣作为微生物载体应用于虾育苗的生产中，发现蔗渣作为载体时水体中总菌数更多，且水体pH相对平稳。李琳利用竹纤维素进行改性制备了固定化载体用于木瓜蛋白酶的固定，发现在4℃、pH为7.5、给酶量为15g/L并固定化24h后，酶的活性和稳定性达到最高，并在使用6次后仍旧保持76.9％的活性，并且能够保存一段时间。
蔗渣纤维素固有的结构特性及经济性使其具有固定化微生物载体的潜质。蔗渣纤维素具有亲水亲生物性、可生物降解性、孔隙率高、比表面积大等诸多优良性能，具备良好的生物膜理想载体的特性。在制备纤维素新型复合载体时加入光催化材料，在对比表面积和孔隙率不会产生负面影前提下使得复合载体的机械能得到提高并具有光催化性能，能够作为载体应用于光催化耦合微生物(ICPB)体系中。
目前针对于ICPB体系中载体的研究相对较少，Wen等人制备了陶瓷类多孔载体，在曝气条件下能漂浮于液体表面，使用多孔陶瓷60h后对2,4-DNT的降解率为78％。虽然陶瓷载体在紫外光下非常稳定，但制备工艺复杂、对污染物吸附效果较差、不利于载体内部生物膜的存活。而且功能化陶瓷载体的制备工艺比较复杂，在实际工程中难以应用。复合载体是ICPB体系中重要组成部分之一，在曝气过程中要求载体的密度与水接近，同时具有一定强度不至于被水流冲破，这样的条件下载体与水体中污染物质才能够充分接触，并保证整个过程中降解产物得到不断交换。因此开发出环境友好型、可生物降解、较大孔隙结构、可光催化响应的复合载体，是ICPB体系的研究重点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种环保、安全无毒的蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，使得到的复合载体具有良好的机械强度、比表面积大、生物相容性好。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，包括以下操作步骤：
A、制备蔗渣纤维素、ZnCl2与去离子水的混合溶液100g；
B、向混合溶液中加入10mL PVA溶液，并均匀混合1h；
C、再加入10mL TiO2悬浮液，并混合搅拌30min；
D、再于混合液温度为50℃下加入10mL交联剂，并持续反应30min；
E、再加入成孔剂，强力搅拌1h后导入模具成型，并置于50℃去离子水中固化2d，得固化载体；
F、将固化载体经洗涤、预冻、冷冻干燥后得到蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体。
所述步骤A中，混合溶液由如下重量配比的原料混合制成：蔗渣纤维素1～5g、ZnCl2 68.40～71.28g、去离子水26.6～27.72g，配制时，将所有原料混合后于80℃下搅拌溶解1h；
所述步骤B中，PVA溶液由如下重量百分比的原料混合制成：PVA1％～5％，去离子水95％～99％。
所述步骤C中，TiO2悬浮液由如下重量配比的原料混合制成：纳米TiO2 5g，去离子水10mL。
所述步骤D中，交联剂由如下重量百分比的原料混合制成：戊二醛4％，去离子水96％。
所述步骤E中，成孔剂为Na2SO4，其用量为10g～30g。
所述步骤F中，洗涤是采用去离子水冲洗3～5次；预冻是在温度为-15℃～0℃的冰箱制冷2d；冷冻干燥是在温度为-40℃的冷冻干燥机冷冻干燥48h。
采用本发明方法制备得到的蔗渣纤维素-纳米TiO2的复合载体，覆载上活性污泥中的微生物，配合紫外线光束的照射下，激活二氧化钛的催化活性，对印染废水中典型染料亚甲基蓝在紫外线光束照射下的高活性纳米涂层使其迅速降解转变成易于生物分解的中间产物，随后立即被载体内部的微生物降解转变成低分子化合物，如二氧化碳、水等。对印染废水中典型染料亚甲基蓝有立竿见影的清除效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但并不限制本发明。
实施例1
蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法如下：
A.配置100g混合溶液，该混合溶液由如下重量的原料混合制成：蔗渣纤维素5g、ZnCl2 68.40g、去离子水26.60g，配制时，将所有原料混合后于80℃下搅拌溶解1h；
B.向混合溶液中加入PVA溶液10mL，均匀混合1h，该PVA溶液由如下重量百分比的原料混合制成：PVA5％、去离子水95％。
C.再加入TiO2悬浮液10mL，混合搅拌30min，该TiO2悬浮液由5g纳米TiO2和10mL 去离子水混合制成；
D.在混合液温度为50℃下加入交联剂10mL，持续反应30min，该交联剂由如下重量百分比的原料混合制成：戊二醛4％、去离子水96％。
E.加入10g Na2SO4成孔剂，强力搅拌1h后导入模具成型，并置于50℃去离子水中固化 2d；
F.将固化后的载体采用去离子水冲洗3次，然后置于温度为0℃的冰箱中预冻2d，最后在温度为-40℃的冷冻干燥机冷冻干燥48h。
本实例制备出的蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体孔隙率为63.70％，湿密度为1.0878 g/cm3，吸水率为418.88％，保留率为100％。
实施例2
蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法如下：
A.配置100g混合溶液，该混合溶液由如下重量的原料混合制成：蔗渣纤维素4g、ZnCl2 69.12g、去离子水26.88g，配制时，将所有原料混合后于80℃下搅拌溶解1h；
B.向混合溶液中加入PVA溶液10mL，均匀混合1h，该PVA溶液由如下重量百分比的原料混合制成：PVA2％、去离子水98％。
C.再加入TiO2悬浮液10mL，混合搅拌30min，该TiO2悬浮液由5g纳米TiO2和10mL 去离子水混合制成；
D.在混合液温度为50℃下加入交联剂10mL，持续反应30min，该交联剂由如下重量百分比的原料混合制成：戊二醛4％、去离子水96％。
E.加入20g Na2SO4成孔剂，强力搅拌1h后导入模具成型，并置于50℃去离子水中固化 2d；
F.将固化后的载体采用去离子水冲洗4次；然后置于温度为-12℃的冰箱中预冻2d；最后在温度为-40℃的冷冻干燥机冷冻干燥48h。
本实例制备得到的蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体孔隙率为63.63％，湿密度为0.8098 g/cm3，吸水率为285.05％，保留率为73.33％。
实施例3
蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法如下：
A.配置100g混合溶液，该混合溶液由如下重量的原料混合制成：蔗渣纤维素4g、ZnCl2 69.12g、去离子水26.88g，配制时，将所有原料混合后于80℃下搅拌溶解1h；
B.向混合溶液中加入PVA溶液10mL，均匀混合1h，该PVA溶液由如下重量百分比的原料混合制成：PVA5％，去离子水95％。
C.再加入TiO2悬浮液10mL，混合搅拌30min，该TiO2悬浮液由5g纳米TiO2和10mL 去离子水混合制成；
D.在混合液温度为50℃下加入交联剂10mL，持续反应30min，该交联剂由如下重量百分比的原料混合制成：戊二醛4％、去离子水96％。
E.加入30g Na2SO4成孔剂，强力搅拌1h后导入模具成型，并置于50℃去离子水中固化 2d；
F.将固化后的载体采用去离子水冲洗5次，然后置于温度为-15℃的冰箱中预冻2d；最后在温度为-40℃的冷冻干燥机冷冻干燥48h。
本实例制备得到的蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体孔隙率为74.08％，湿密度为1.0043 g/cm3，吸水率为411.93％，保留率为100％。
Claims (7)
1.一种蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
A.制备蔗渣纤维素、ZnCl2与去离子水的混合溶液100g；
B.向混合溶液中加入10mL PVA溶液，并均匀混合1h；
C.再加入10mL TiO2悬浮液，并混合搅拌30min；
D.再于混合液温度为50℃下加入10mL交联剂，并持续反应30min；
E.再加入成孔剂，强力搅拌1h后导入模具成型，并置于50℃去离子水中固化2d，得固化载体；
F.将固化载体经洗涤、预冻、冷冻干燥后得到蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体。
2.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，混合溶液由如下重量配比的原料混合制成：蔗渣纤维素1～5g、ZnCl2 68.40～71.28g、去离子水26.6～27.72g，配制时，将所有原料混合后于80℃下搅拌溶解1h。
3.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，PVA溶液由如下重量百分比的原料混合制成：PVA1％～5％，去离子水95％～99％。
4.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，TiO2悬浮液由如下重量配比的原料混合制成：纳米TiO2 5g，去离子水10mL。
5.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，交联剂由如下重量百分比的原料混合制成：戊二醛4％，去离子水96％。
6.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤E中，成孔剂为Na2SO4，其用量为10g～30g。
7.根据权利要求1所述蔗渣纤维素-纳米TiO2复合载体的制备方法，其特征在于，所述步骤F中，洗涤是采用去离子水冲洗3～5次；预冻是在温度为-15-0℃的冰箱制冷2d；冷冻干燥是在温度为-40℃的冷冻干燥机冷冻干燥48h。
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- 2019-07-05 CN CN201910602269.XA patent/CN110385147B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN110385147A (zh) | 2019-10-29 |
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