CN110380121A - 一种电解液组合物及其电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种组合物，涉及应用于锂离子电池非水电解液及其电极，采用了特定的电解液组分及特定的电极活性材料相配合，该电解液中的复合电解质锂盐和添加剂均为含硼的化合物，因而上述成分在后续的化成工艺中的电极表面形成完整SEI膜的过程中产生了协同作用，在电极表面形成了表面形态完好、致密的SEI膜，使得电池在大电流下放电平稳，且具有较高的可逆容量、能够满足高功率需求，能够抑制电池内部副反应的发生，电池环境适应能力强，具有高循环寿命和循环稳定性。本发明提供的方法，产率高且成本低，原料易得，适合产业化应用。

Description

一种电解液组合物及其电池
技术领域
本发明涉及一种组合物，涉及电池领域，特别是涉及一种锂离子电池的电解液及与之配合的电极。
背景技术
锂离子电池具有以下优点：高容量、高能量密度、体积小，主要应用于微型电子装置及动力汽车中作为动力源。目前锂离子电池常用的负极材料主要包括碳系、硅系、锡及其合金系等材料，但研究表明：硅基材料虽具有高容量，但循环过程中体积变化大，结构发生破坏，多次循环后电池性能衰减严重；锡基材料易于电解液发生副反应，电池环境适应性低、安全性能差；碳基材料性能相对稳定，但比容量低，且随着频繁的充、放电循环，电解液在电极表面形成的保护性电解质界面膜(SEI膜)容易形成破损，尤其是在大电流下破损更为严重，难以对电极材料保持良好的保护效果，而表面保护膜的破损会导致电池性能严重衰减。有鉴于此，如今迫切需要设计一种电池，其具有改进的电解液及与之配合的电极，使得其在大电流下放电平稳，且具有较高的可逆容量、能够满足高功率需求，能够抑制电池内部副反应的发生，电池环境适应能力强，具有高循环寿命和循环稳定性。
发明内容
本发明提供了一种组合物，涉及应用于锂离子电池非水电解液及其电极，采用了特定的电解液组分及特定的电极活性材料相配合，该电解液中的复合电解质锂盐和添加剂均为含硼的化合物，因而上述成分在后续的化成工艺中的电极表面形成完整SEI膜的过程中产生了协同作用，在电极表面形成了表面形态完好、致密的SEI膜，使得电池在大电流下放电平稳，且具有较高的可逆容量、能够满足高功率需求，能够抑制电池内部副反应的发生，电池环境适应能力强，具有高循环寿命和循环稳定性。本发明提供的方法，产率高且成本低，原料易得，适合产业化应用。
具体的方案如下：
一种组合物，其包括电解液以及浸润在电解液中的电极活性材料，所述电解液的溶剂电解液的溶剂为体积比为1:1:1的EC/DEC/EMC混合溶剂，电解质盐为LiBF4、LiBOB的混合锂盐，其中，LiBF4为主电解质盐，其浓度为0.6-1.2M，LiBOB为辅助电解质盐，其浓度为0.2-0.6M，电解液还包括添加剂，该添加剂为下式(1)表示的化合物A和下式(2)表示的化合物B的复合物，
其中，R1、R2分别独立地表示CnH2n-1、CnF2n+1中的至少一种，其中，2<n<6，且R1、R2中的至少一个包含CnF2n+1，该化合物A在复合物中的质量含量为5-18％，该化合物B在复合物中的质量含量为82％-95％。
进一步地，所述电极活性材料为Ni1-a-bAaBbFe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合材料，其中，A选自Ti、V、Cr、Ti、V、Sn所组成的组中至少一种元素，0<a<0.316,0<b<0.358。
进一步地，所述A选自Ti。
进一步地，所述A选自V。
进一步地，提供了一种复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将Ni源化合物、铁源化合物、硼源化合物以及掺杂元素A源的化合物按照Ni1-a-bAaBbFe2O4的化学计量比称量并溶解在去离子水中，然后加入苯甲酸钠和联氨溶液，之后加入KOH调节pH至11-13；联氨与镍、铁的摩尔比为12-20:0.5-1.5:1-3；将所得的溶液移入到反应器中，静置16-18小时，洗涤、真空干燥，之后将反应器置于高温炉中，在含氧气氛下，于650-1200℃加热反应5-30小时，自然冷却至室温，得到Ni1-a-bAaBbFe2O4产物；将Ni1-a-bAaBbFe2O4、膨胀石墨以及氧化石墨烯放入玛瑙研磨中研磨，混合均匀，之后加入去离子水中搅拌混合均匀，通过喷雾干燥法造粒，使Ni1-a-bAaBbFe2O4均匀分散在膨胀石墨的颗粒孔隙中形成混合物，同时氧化石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面；将得到的产物置于管式炉中，在惰性气氛下，于650-1250℃烧结5-35小时，采用急冷法冷却到室温，得到Ni1-a-bAaBbFe2O4/石墨烯/膨胀石墨电极活性复合材料。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明的具有特定组成的电极活性材料Ni1-a-bAaBbFe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合材料具有高容量、高温高湿环境下具有高稳定性，在高温60℃、80RH％的高湿环境下储存300天，在1C的高倍率下循环200次时，仍能保证高达85％以上的可逆容量。
2、A源包含元素性能稳定，且有利于锂离子的嵌入、脱出，通过掺杂N源元素可以稳定材料晶体结构，在高电压、大电流应用时可以提高电池的可逆容量和循环稳定性。
3、掺杂元素B可以提高正极材料的电传导性，有利于大电流放电，同时可以降低材料的成本，显著提高电池的高倍率放电性能。
4、本发明的电解液中的复合电解质锂盐和添加剂均为含硼的化合物，上述成分在后续的化成工艺中的电极表面形成完整SEI膜的过程中产生了协同作用，在电极表面形成了表面形态完好、致密的SEI膜，可以适应高压、大电流下的充放电应用，且在长期充放电循环下可以保持SEI的完整性。
5、本发明负极使用的膨胀石墨可以接受锂离子快速的嵌入、脱出，具有优异的高倍率性能，同时，膨胀石墨具有自身性能稳定，可以在表面形成良好的SEI膜，在恶劣使用环境下，能够抑制电池内部副反应的发生。
6、本发明中负极中的石墨烯具有穿插网络结构，能够牢固地附着于混合物粉末的表面，提供优异地导电性，并利用在表面形成致密的SEI膜网络，使得SEI膜在恶劣环境下使用时结构不易破坏，提高了电池的环境适宜能力。
7、本发明中通过喷雾干燥造粒，将Ni1-a-bAaBbFe2O4均匀分散于膨胀石墨基体中，利用膨胀石墨基体的良好机械性能，抑制了Ni1-a-bAaBbFe2O4在反应过程中结构的破坏，同时使具有网络结构的石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面，从而有利于表面形成稳定的SEI膜，提高了电池对环境的适应能力。
本发明通过上述方案，提供了一种在大电流下放电平稳，且具有较高的可逆容量、能够满足高功率需求，能够抑制电池内部副反应的发生，电池环境适应能力强，具有高循环寿命和循环稳定性的锂离子电池及其电解液。
附图说明
图1是实施例1中电极活性材料XRD衍射峰图。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
配制锂离子半电池：测试电极包含以下实施例中的电极活性材料、粘结剂。隔膜为聚丙烯/聚乙烯复合膜。以高纯锂片作为对电极和参比电极。电解液为以下实施例制备的电解液。
实施例1
配制电解液：电解液的溶剂为体积比为1:1:1的EC/DEC/EMC混合溶剂，电解质盐为LiBF4、LiBOB的混合锂盐，其中，LiBF4为主电解质盐，其浓度为0.8M，LiBOB为辅助电解质盐，其浓度为0.2M，电解液还包括添加剂，该添加剂为下式(1)表示的化合物A和下式(2)表示的化合物B的复合物，
其中，R1为C3H5、R2为C3F7，该化合物A在复合物中的质量含量为5％，该化合物B在复合物中的质量含量为95％。
制备电极活性材料：将Ni(NO3)2、Fe2O3、TiO2、硼酸按照化学计量比称量并溶解在去离子水中，然后加入苯甲酸钠和联氨溶液，之后加入KOH调节pH至12；联氨与镍、铁的摩尔比为16:1:2；将所得的溶液移入到反应器中，静置18小时，洗涤、真空干燥，之后将反应器置于高温炉中，在含氧气氛下，于800℃加热反应10小时，自然冷却至室温，得到Ni0.586Ti0.156B0.216Fe2O4产物；将Ni0.586Ti0.156B0.216Fe2O4、膨胀石墨以及氧化石墨烯放入玛瑙研磨中研磨，混合均匀，之后加入去离子水中搅拌混合均匀，通过喷雾干燥法造粒，使Ni0.586Ti0.156B0.216Fe2O4均匀分散在膨胀石墨的颗粒孔隙中形成混合物，同时氧化石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面；将得到的产物置于管式炉中，在惰性气氛下，于800℃烧结16小时，采用急冷法冷却到室温，得到Ni0.628Ti0.158B0.256Fe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合电极活性材料
实施例2
配制电解液：电解液的溶剂为体积比为1:1:1的EC/DEC/EMC混合溶剂，电解质盐为LiBF4、LiBOB的混合锂盐，其中，LiBF4为主电解质盐，其浓度为1.0M，LiBOB为辅助电解质盐，其浓度为0.5M，电解液还包括添加剂，该添加剂为下式(1)表示的化合物A和下式(2)表示的化合物B的复合物，
其中，R1为C5H9、R2为C3F7，该化合物A在复合物中的质量含量为15％，该化合物B在复合物中的质量含量为85％％。
制备电极活性材料：将NiCl2、Fe3O4、V2O3、硼酸按照化学计量比称量并溶解在去离子水中，然后加入苯甲酸钠和联氨溶液，之后加入KOH调节pH至12；联氨与镍、铁的摩尔比为16:1.01:2.02；将所得的溶液移入到反应器中，静置16小时，洗涤、真空干燥，之后将反应器置于高温炉中，在含氧气氛下，于850℃加热反应18小时，自然冷却至室温，得到Ni0.588V0.186B0.226Fe2O4产物；将Ni0.588V0.186B0.226Fe2O4、膨胀石墨以及氧化石墨烯放入玛瑙研磨中研磨，混合均匀，之后加入去离子水中搅拌混合均匀，通过喷雾干燥法造粒，使Ni0.588V0.186B0.226Fe2O4均匀分散在膨胀石墨的颗粒孔隙中形成混合物，同时氧化石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面；将得到的产物置于管式炉中，在惰性气氛下，于900℃烧结16小时，采用急冷法冷却到室温，得到Ni0.588V0.186B0.226Fe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合电极活性材料。
实施例3
配制电解液：电解液的溶剂为体积比为1:1:1的EC/DEC/EMC混合溶剂，电解质盐为LiBF4、LiBOB的混合锂盐，其中，LiBF4为主电解质盐，其浓度为1.2M，LiBOB为辅助电解质盐，其浓度为0.25M，电解液还包括添加剂，该添加剂为下式(1)表示的化合物A和下式(2)表示的化合物B的复合物，
其中，R1为C5H9、R2为C5F11，该化合物A在复合物中的质量含量为10％，该化合物B在复合物中的质量含量为90％。
制备电极活性材料：将Ni2O3、FeCl3、V2O5、硼酸按照化学计量比称量并溶解在去离子水中，然后加入苯甲酸钠和联氨溶液，之后加入KOH调节pH至12；联氨与镍、铁的摩尔比为16:1:2；将所得的溶液移入到反应器中，静置16小时，洗涤、真空干燥，之后将反应器置于高温炉中，在含氧气氛下，于950℃加热反应12小时，自然冷却至室温，得到Ni0.508V0.216B0.276Fe2O4产物；将Ni0.508V0.216B0.276Fe2O4、膨胀石墨以及氧化石墨烯放入玛瑙研磨中研磨，混合均匀，之后加入去离子水中搅拌混合均匀，通过喷雾干燥法造粒，使Ni0.508V0.216B0.276Fe2O4均匀分散在膨胀石墨的颗粒孔隙中形成混合物，同时氧化石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面；将得到的产物置于管式炉中，在惰性气氛下，于950℃烧结25小时，采用急冷法冷却到室温，得到Ni0.508V0.216B0.276Fe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合电极活性材料。
对比例1；
电极活性材料为人造石墨，电解液为EC：PC：DEC＝2:1:1，锂盐为1M六氟磷酸锂，其余与实施例1相同。
下表为实施例与对比例的测试数据，循环电流为1C，充电截止电压2.8伏，放电截止电压0.01伏。可见，与采用常规石墨负极材料以及常规六氟磷酸锂系电解液的对比例相比，本发明的电极表面形成的SEI膜致密、形态完好，结构稳定性强，使得电池在大电流下放电平稳，且具有较高的可逆容量、能够满足高功率需求，能够抑制电池内部副反应的发生，电池环境适应能力强，具有高循环寿命和循环稳定性。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种组合物，其包括电解液以及浸润在电解液中的电极活性材料，所述电解液的溶剂电解液的溶剂为体积比为1:1:1的EC/DEC/EMC混合溶剂，电解质盐为LiBF4、LiBOB的混合锂盐，其中，LiBF4为主电解质盐，其浓度为0.6-1.2M，LiBOB为辅助电解质盐，其浓度为0.2-0.6M，电解液还包括添加剂，该添加剂为下式(1)表示的化合物A和下式(2)表示的化合物B的复合物，
其中，R1、R2分别独立地表示CnH2n-1、CnF2n+1中的至少一种，其中，2<n<6，且R1、R2中的至少一个包含CnF2n+1，该化合物A在复合物中的质量含量为5-18％，该化合物B在复合物中的质量含量为82％-95％。
2.如权利要求1中所述的电解液组合物，所述电极活性材料为Ni1-a-bAaBbFe2O4/石墨烯/膨胀石墨复合材料，其中，A选自Ti、V、Cr、Ti、V、Sn所组成的组中至少一种元素，0<a<0.316,0<b<0.358。
3.如权利要求1所述的电解液组合物，所述A选自Ti。
4.如权利要求1所述的电解液组合物，所述A选自V。
5.如权利要求2所述的电极活性材料的制备方法，其包括以下步骤：将Ni源化合物、铁源化合物、硼源化合物以及掺杂元素A源的化合物按照Ni1-a-bAaBbFe2O4的化学计量比称量并溶解在去离子水中，然后加入苯甲酸钠和联氨溶液，之后加入KOH调节pH至11-13；联氨与镍、铁的摩尔比为12-20:0.5-1.5:1-3；将所得的溶液移入到反应器中，静置16-18小时，洗涤、真空干燥，之后将反应器置于高温炉中，在含氧气氛下，于650-1200℃加热反应5-30小时，自然冷却至室温，得到Ni1-a-bAaBbFe2O4产物；将Ni1-a-bAaBbFe2O4、膨胀石墨以及氧化石墨烯放入玛瑙研磨中研磨，混合均匀，之后加入去离子水中搅拌混合均匀，通过喷雾干燥法造粒，使Ni1-a-bAaBbFe2O4均匀分散在膨胀石墨的颗粒孔隙中形成混合物，同时氧化石墨烯均匀吸附在上述混合物粉末的表面；将得到的产物置于管式炉中，在惰性气氛下，于650-1250℃烧结5-35小时，采用急冷法冷却到室温，得到Ni1-a-bAaBbFe2O4/石墨烯/膨胀石墨电极活性复合材料。
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