CN110373256A - 一种用于高硬脆半导体材料的线切割油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，包括以下重量份数的各原料组分：基础油80‑95份、悬浮稳定分散剂1‑15份、脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5‑10份、二烷基二硫代磷酸锌0.5‑8份、硫化烯烃0.5‑8份以及粘度调节剂0.2‑1份。本发明还公开了一种用于高硬脆半导体材料的线切割油的制备方法。本发明在保证高硬脆材料的加工润滑性的同时，后续清洗工艺过程中还能直接被水冲洗掉，并且所形成的砂浆在使用时还具有优异的流动性、分散性和静置稳定性。仓库管理成本。

Description

一种用于高硬脆半导体材料的线切割油及其制备方法

技术领域

本发明属于金属加工液领域，更具体地说是一种用于高硬脆半导体材料的线切割油及其制备方法。

背景技术

在半导体材料的线切割加工过程中，国内外最开始是使用以矿物油为主要成份的线切割油。由于使用油性切割液后，清洗晶片需要用到煤油等溶剂油或氯系有机溶剂，对人体有致癌风险，并且污染环境，因此，这种油性线切割油的使用越来越少。随后人们逐渐使用水性线切割油，此类产品可以溶于水或被水分散，清洗起来比较方便，但是由于其润滑性只能满足普通半导体材料的加工要求，在加工高硬脆的半导体材料时极易导致工件产生裂痕。

目前国内自主品牌还没有适用于高硬脆半导体材质的可水洗线切割油产品,市面上这类型的线切割油产品几乎全部来自于日本和美国。此外，这类线切割油为了满足高硬脆半导体材料的润滑性加工要求，往往需要更多的基础油来保证整体的润滑性能，然而基础油含量过高往往会导致后续水清洗过程效果不佳。并且由于线切割油在使用过程中会以一定的油料比与硬质磨料混合后形成砂浆(如附图1所示)，砂浆通过机械泵传输到终端再进行使用，而砂浆的流动性、分散性和静置稳定性也是该线切割油的性能评价的重要指标。由于线切割油与磨料混合后形成的砂浆是固液共存的两相悬浮体系，静置容易有沉降现象发生，人们往往通过提高线切割油的粘度来保证砂浆的长期静置稳定性。但是由于现场使用的输送泵的种类对线切割油的粘度有限制要求，并且提高粘度，砂浆的流动性和渗透分散性也会变差。

发明内容

本发明在保证高硬脆材料的加工润滑性的同时，后续清洗工艺过程中还能直接被水冲洗掉，并且所形成的砂浆在使用时还具有优异的流动性、分散性和静置稳定性。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，包括以下重量份数的各原料组分：

基础油80-95份、悬浮稳定分散剂1-15份、脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5-10份、二烷基二硫代磷酸锌0.5-8份、硫化烯烃0.5-8份以及粘度调节剂0.2-1份。

所述基础油为组分A、组分B和组分C的混合物，各组分的重量份数为：

组分A：矿物油 80-90份

组分B：聚α烯烃油 5-10份

组分C：合成酯油 5-10份。

所述基础油的制备过程为:将组分A、组分B和组分C按照上述重量份数依次加入到反应釜中，常温条件下搅拌30分钟。

所述悬浮稳定分散剂为组分D、组分E、组分F和组分G的混合物，各组分的重量份数为：

所述悬浮稳定分散剂的制备过程为：将组分D、组分E、组分F和组分G按照重量份数依次加入到反应釜中，在40℃条件下搅拌2个小时。

一种用于高硬脆半导体材料的线切割油的制备方法，包括以下步骤：

S1、准备上述重量份数的各原料组分；

S2、将反应釜温度设定为40℃，将基础油、悬浮稳定分散剂、二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃按照上述重量份数依次加入到反应釜中，持续搅拌1个小时使其搅拌均匀、反应充分；

S3、将反应釜设定为常温，将脂肪醇聚氧乙烯醚、粘度调节剂按照上述重量份数依次加入到反应釜中，继续搅拌1个小时，使其搅拌均匀，即可制得所述线切割油。

本发明通过不同种类的基础油(矿物油，PAO油，合成酯油)进行复配，并挑选特殊的极压抗磨剂和乳化剂与复配后的基础油进行正交测试，来确定各种原料的最优添加量，从而来保证该线切割油产品既有优异的润滑性能，又有较强的水清洗性能。并且，本发明通过制备一种特殊的悬浮稳定分散剂来一次性解决静置稳定性和渗透分散性这两个性能要求。该悬浮稳定分散剂的使用，既能够保证在砂浆这个固液共存体系中的固体颗粒在静置时受到的空间位阻足够大而不易沉降，保证适宜的流动性和运动粘度，同时还能保证有良好的渗透分散性。

本发明线切割油主要是由基础油和极压剂、悬浮剂、分散剂、乳化剂和其他功能添加组成，在使用之前与相应的硬质磨料按照1:1至1:1.4的油料比(w/w)混合后形成线切割加工介质—砂浆。

本发明所达到的性能效果：

(1)砂浆的静置稳定性：

常温和40℃条件下在试管中静置8天，沉降率均<20％(v/v),并且无板结；

(2)砂浆的流动性/粘度：

通过数字式旋转粘度计进行测试，控制线切割油的粘度5-100cps/25℃(最优值为20-50cps/25℃)；最终砂浆的粘度＜300cps/25℃(最优值为70-300cps/25℃)；

(3)线切割油的渗透分散性：

通过表面接触角测试，最终砂浆接触角＞128°；

(4)砂浆的水清洗性：

通过行业内的表面摆洗机进行水清洗性能测试，最终工件上残留率＜0.3％(w/w)，即水清洗效率＞99.7％。

(5)线切割油的润滑性能：

通过攻丝扭矩测试，最终润滑性能水平与市面上用于加工高硬脆半导体材料的线切割油水平相当。

与现有技术相比，本发明的性能优势：

(1)油料混合后砂浆同时兼具良好的流动性、润滑性能和水清洗性能；

(2)油料混合后砂浆同时兼具良好的静置稳定性和渗透分散性。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过上面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为砂浆形成的流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明，以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。

<实施案例一>

主要原料按重量份数表示为：

其中，基础油为组分A、组分B和组分C的混合物，

组分A：矿物油85份

组分B：聚α烯烃油10份

组分C：合成酯油5份

基础油的制备过程为:将组分A、组分B和组分C按照上述重量份数依次加入到反应釜中,常温条件下搅拌30分钟。

悬浮稳定分散剂为组分D、组分E、组分F和组分G的混合物。

悬浮稳定分散剂的制备过程为：将组分D、组分E、组分F和组分G按照上述重量份数依次加入到反应釜中，在40℃条件下搅拌2个小时。

本发明的制备过程为：

(1)按照上述操作制备基础油和悬浮稳定分散剂；

(2)将反应釜温度设定为40℃，将基础油、悬浮稳定分散剂、二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃按照上述重量份数依次加入到反应釜中，持续搅拌1个小时使其搅拌均匀、反应充分；

(3)将反应釜设定为常温，将脂肪醇聚氧乙烯醚、粘度调节剂按照上述重量份数依次加入到反应釜中，继续搅拌1个小时，使其搅拌均匀。

<实施案例二>

主要原料按重量份数表示为：

其中，基础油为组分A、组分B和组分C的混合物，

组分A：矿物油 80份

组分B：聚α烯烃油 10份

组分C：合成酯油 10份

基础油的制备过程为:将组分A、组分B和组分C按照上述重量份数依次加入到反应釜中,常温条件下搅拌30分钟。

悬浮稳定分散剂为组分D、组分E、组分F和组分G的混合物。

悬浮稳定分散剂的制备过程为：将组分D、组分E、组分F和组分G按照上述重量份数依次加入到反应釜中，在40℃条件下搅拌2个小时。

本发明的制备过程为：

(1)按照上述操作制备基础油和悬浮稳定分散剂；

(2)将反应釜温度设定为40℃，将基础油、悬浮稳定分散剂、二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃按照上述重量份数依次加入到反应釜中，持续搅拌1个小时使其搅拌均匀、反应充分；

(3)将反应釜设定为常温，将脂肪醇聚氧乙烯醚、粘度调节剂按照上述重量份数依次加入到反应釜中，继续搅拌1个小时，使其搅拌均匀。

<实施案例三>

主要原料按重量份数表示为：

其中，基础油为组分A、组分B和组分C的混合物。

组分A：矿物油 80份

组分B：聚α烯烃油 10份

组分C：合成酯油 10份

基础油的制备过程为:将组分A、组分B和组分C按照上述重量份数依次加入到反应釜中，常温条件下搅拌30分钟。

悬浮稳定分散剂为组分D、组分E、组分F和组分G的混合物。

悬浮稳定分散剂的制备过程为：将组分D、组分E、组分F和组分G按照上述重量份数依次加入到反应釜中，在40℃条件下搅拌2个小时。

本发明的制备过程为：

(1)按照上述操作制备基础油和悬浮稳定分散剂；

(2)将反应釜温度设定为40℃，将基础油、悬浮稳定分散剂、二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃按照上述重量份数依次加入到反应釜中，持续搅拌1个小时使其搅拌均匀、反应充分；

(3)将反应釜设定为常温，将脂肪醇聚氧乙烯醚、粘度调节剂按照上述重量份数依次加入到反应釜中，继续搅拌1个小时，使其搅拌均匀。

<对比试验>

为了证明本发明的切削液的优越性能，下面进行以下试验说明：

样品信息：

样品A：某美国品牌的油性线切割油

样品B：某日本品牌的油性线切割油

样品C：本发明实施案例二

硬质磨料：SiC GC3000

砂浆的油料比：1:(1～1.4)

(1)油料混合后砂浆的流动性、润滑性能和水清洗性能：

用行业内具有代表性的攻丝扭矩机(TTT；Tapping Torque Test)对三种线切割油进行润滑性能测试，以样品A的最大/平均扭矩值作为参照(100％)，测得三个样品润滑性数据如下表所示。此外，按照1:1.4的油料比将三种线切割油与硬质磨料混合形成砂浆，用数字式旋转粘度计测得三个样品在25℃的粘度数据，并通过摆洗机测试砂浆的水清洗性能，得到水清洗效率结果如下：

注：线切割油的砂浆粘度最优值为70-300cps/25℃；TTT相对效率越高，润滑性越好；水清洗效率越高，水清洗性越好。

由上表数据可知，本发明的线切割油所形成砂浆的粘度与该美国品牌的粘度水平相当，该日本品牌的线切割油所形成砂浆的粘度相对更加适宜，因此，本发明的砂浆粘度在可接受的范围内；此外，本发明的线切割油的润滑性能介于其他两者之间，水清洗性能相对更好。

(2)油料混合后砂浆的静置稳定性：

按照1:1.4的油料比将三种线切割油与硬质磨料混合形成砂浆，分别在常温和40℃条件下在试管中静置8天，观察硬质磨料的沉降率％(v/v)和砂浆状态：

样品	常温沉降率	常温沉降后砂浆状态	40℃沉降率	40℃沉降后砂浆状态
					样品A	3.4％	无板结	11％	无板结
样品B	4.2％	无板结	15％	无板结
					样品C	3.0％	无板结	13％	无板结

注：一般工艺要求40℃-8天的沉降率不大于20％，并且砂浆无板结。

(3)线切割油的渗透分散性：

通过表面接触角测试，最终样品A的接触角为135°，样品B的接触角为127°，样品C的接触角为137°，三个样品的渗透分散性能水平相当。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，其特征在于，包括以下重量份数的各原料组分：基础油80-95份、悬浮稳定分散剂1-15份、脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5-10份、二烷基二硫代磷酸锌0.5-8份、硫化烯烃0.5-8份以及粘度调节剂0.2-1份。

2.如权利要求1所述的一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，其特征在于，所述基础油为组分A、组分B和组分C的混合物，各组分的重量份数为：

组分A：矿物油 80-90份

组分B：聚α烯烃油 5-10份

组分C：合成酯油 5-10份。

3.如权利要求2所述的一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，其特征在于，所述基础油的制备过程为:将组分A、组分B和组分C按照上述重量份数依次加入到反应釜中，常温条件下搅拌30分钟。

4.如权利要求1所述的一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，其特征在于，所述悬浮稳定分散剂为组分D、组分E、组分F和组分G的混合物，各组分的重量份数为：

5.如权利要求4所述的一种用于高硬脆半导体材料的线切割油，其特征在于，所述悬浮稳定分散剂的制备过程为：将组分D、组分E、组分F和组分G按照重量份数依次加入到反应釜中，在40℃条件下搅拌2个小时。

6.如权利要求1-5任一项所述的一种用于高硬脆半导体材料的线切割油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、准备上述重量份数的各原料组分；

S2、将反应釜温度设定为40℃，将基础油、悬浮稳定分散剂、二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃按照上述重量份数依次加入到反应釜中，持续搅拌1个小时使其搅拌均匀、反应充分；

S3、将反应釜设定为常温，将脂肪醇聚氧乙烯醚、粘度调节剂按照上述重量份数依次加入到反应釜中，继续搅拌1个小时，使其搅拌均匀，即可制得所述线切割油。