CN110370748A - 一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高界面结合强度的金属‑陶瓷复合材料及其制备方法；该制备方法通过将石墨烯分解得到的活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中形成的间隙固溶体，来显著改善了陶瓷材料与金属材料的界面润湿性；并将间隙固溶体中的碳原子进行键接，使金属‑陶瓷复合材料中的金属材料与陶瓷材料的界面结合强度得到显著增强，从而显著提高了复合材料综合性能；该制备方法制备得到的复合材料能满足更多领域的性能需求，在更多领域的得到应用，有利于复合材料的大规模应用。

Description

一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上不同性质的基体材料，通过物理或化学的方法，在宏观(微观)上组成具有新性能的材料总称。复合材料的种类已经多种多样，且可根据复合材料应用的环境和领域，按照性能的需求进行针对性设计，是生产生活中必不可少的主要材料种类之一。金属-陶瓷复合材料属于非金属与金属复合材料的一种，其即具有金属材料优点，也具有陶瓷材料的长处，是一种具有广阔应用前景的复合材料，在医疗、汽车、航空、航天等领域都有很大的应用前景。然而，金属材料是由金属原子构成的，陶瓷材料是由无机非金属晶体构成的，两者的化学键结构完全不同，导致两者之间的润湿性差，界面结合强度低，很难采用化学的方法进行复合，而采用采用物理方法（粘结、螺栓固定、包覆等）组合得到的金属-陶瓷复合材料性能较差，性能远低于预期，且使用过程中容易分离，从而严重影响了该类复合材料的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有金属-陶瓷复合材料中金属材料与陶瓷材料结合强度低的缺陷，提供了一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料及其制备方法。本发明制备方法通过将石墨烯分解得到的活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中形成的间隙固溶体，来显著改善了陶瓷材料与金属材料的界面润湿性；并将间隙固溶体中的碳原子进行键接，使金属-陶瓷复合材料中的金属材料与陶瓷材料的界面结合强度得到显著增强，从而显著提高了复合材料综合性能；该复合材料能满足更多领域的性能需求，在更多领域的得到应用，有利于复合材料的大规模应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯均匀的分散在金属材料的第一接触面和/或陶瓷材料的第二接触面上；然后将金属材料和陶瓷材料一起或分别进行热处理，使石墨烯分解为活性碳原子并嵌入金属材料的第一接触面的晶格间隙中和/或陶瓷材料的第二接触面的晶格间隙中，形成第一接触面为金属间隙固溶体的金属前驱体材料和/或第二接触面为陶瓷间隙固溶体的陶瓷前驱体材料；
（2）将金属前驱体材料和陶瓷前驱体材料进行叠放，使得第一接触面和第二接触面相互接触，然后进行热压烧结处理，得到高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料。
本发明制备方法，先将具有苯环结构的石墨烯分解为活性碳原子；再通过热扩散的方式将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料接触面上的晶格间隙中，从而使金属材料和陶瓷材料的接触面表面形成间隙固溶体；最后通过热压处理将金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体中的活性碳原子进行键接，使金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间形成键接关系，从而使制备得到的金属-陶瓷复合材料中，金属材料与陶瓷材料的界面结合强度显著增强。
其中，步骤（1）中的热处理，是先将石墨烯分解为活性碳原子，再利用活性碳原子在高温环境中的扩散作用，将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料晶格间隙中，从而形成金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体；优选的，步骤（1）中，热处理的条件为惰性气氛或真空环境、1200~1400℃的温度；优选的热处理条件，能更快的将石墨烯分解为活性碳原子，且活性碳原子的扩散速度更快，能耗更低，更容易进行大规模工业化生产。优选的，热处理时间为30-120min。
其中，优选的，步骤（1）中所述的石墨烯在接触面上的用量为0.001-0.1mg/mm3；石墨烯用量过少，分解生成的活性碳原子数量少，嵌入金属材料和陶瓷材料晶格间隙中的碳原子数量越少，得到的金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间的润湿性越差，界面结合强度越低；石墨烯用量过大，生成的活性碳原子不能完全嵌入到金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，在接触面上残留、堆积，成为杂质，影响金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间键接的形成，界面结合强度越低；优选的，所述石墨烯的用量为0.01-0.05mg/mm3；优选的石墨烯用量，金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间的润湿性更好，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度更高。
其中，步骤（1）中所述的金属材料为熔点大于1200℃的金属或合金材料，种类可根据复合材料的具体应用领域和性能要求进行选择；优选的，所述的金属材料为钛金属、钛合金、铝合金、铁合金、镁合金中的一种或多种。
其中，步骤（1）中所述的陶瓷材料为熔点大于1200℃的陶瓷材料，种类可根据复合材料的具体应用领域和性能要求进行选择；优选的，所述的陶瓷材料为氧化锆陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料中的一种或多种。
其中，步骤（1）中所述的金属材料和陶瓷材料的形态可根据复合材料的具体应用领域和需求进行选择；优选的，所述的金属材料和陶瓷材料的形态为板材、薄膜中的一种；优选的金属材料和陶瓷材料形态具有规则的接触面，与活性碳原子的接触面更广，过程更容易控制，更容易形成间隙固溶体。
其中，步骤（2）中的热压烧结处理，是通过外部压力以及碳原子自身的范德华力，将金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体中的碳原子进行键接；优选的，热压烧结处理的条件为惰性气氛或真空环境，1200~1400℃的温度，10~30MPa的压力； 优选的条件下，键接速度更快，得到的金属材料与陶瓷材料的界面结合强度更高。优选的，热压烧结处理时间为20-50min。
优选的，热处理和热压烧结处理中所述的惰性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
优选的，热处理和热压烧结处理中所述的真空环境为真空度小于0.05Pa。
为了实现上述发明目的，更进一步的，本发明提供了一种高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料，所述复合材料是通过上述制备方法制备得到的。该金属-陶瓷复合材料中，金属材料与陶瓷材料的界面结合强度得到显著增强，金属-陶瓷复合材料性能得到显著提高，有利于金属-陶瓷复合材料的大规模应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明制备方法能将石墨烯分解的活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中形成间隙固溶体，使金属-陶瓷复合材料中的陶瓷材料与金属材料的界面润湿性得到显著改善。
2、本发明制备方法能将间隙固溶体中的碳原子之间进行键接，使金属材料与陶瓷材料的界面结合强度显著增加。
3、本发明制备方法简单、可靠，适合金属-陶瓷复合材料的大规模生产。
4、本发明金属-陶瓷复合材料中，金属材料与陶瓷材料的界面结合强度得到显著增强，金属-陶瓷复合材料性能得到显著提高，有利于金属-陶瓷复合材料的大规模应用。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将石墨烯按0.01mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理80min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的Ti金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的ZrO2陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将Ti金属片前驱体和ZrO2陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理30min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到高界面强度的Ti-ZrO2复合材料。
经检测（采用十字交叉法测量界面拉伸强度，以拉伸强度作为界面结合强度的表征）：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为43.1MPa。
实施例2
（1）将石墨烯按0.05mg/mm3的用量分别均匀分散在钛镁合金片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的钛镁合金片和ZrO2陶瓷片置入真空度0.10Pa、1200℃的温度条件中进行热处理120min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的钛镁合金金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的ZrO2陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将钛镁合金前驱体和ZrO2陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入真空度0.10Pa、1200℃的温度、30MPa的压力条件中进行热压烧结处理50min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到高界面强度的钛镁合金-ZrO2复合材料。
经检测：钛镁合金-ZrO2复合材料的界面结合强度为51.6MPa。
实施例3
（1）将石墨烯按0.001mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与SiNx陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和SiNx陶瓷片置入氦气气氛、1400℃的温度条件中进行热处理30min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的Ti金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的SiNx陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将Ti金属片前驱体和SiNx陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入氦气气氛、1400℃的温度、10MPa的压力条件中进行热压烧结处理20min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到高界面强度的Ti-SiNx复合材料。
经检测：Ti-SiNx复合材料的界面结合强度为37.6MPa。
实施例4
（1）将石墨烯按0.1mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入真空度0.05Pa、1300℃的温度条件中进行热处理60min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的Ti金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的ZrO2陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将Ti金属片前驱体和ZrO2陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入真空度0.05Pa、1400℃的温度、15MPa的压力条件中进行热压烧结处理35min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到高界面强度的Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为46.7MPa。
实施例5：
（1）将石墨烯按0.008mg/mm3的用量分别均匀分散在铁铬合金片与氧化锌陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的铁铬合金片与氧化锌陶瓷片置入真空度0.20Pa、1200℃的温度条件中进行热处理100min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的铁铬合金金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的氧化锌陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将铁铬合金片前驱体与氧化锌陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入真空度0.20Pa、1400℃的温度、30MPa的压力条件中进行热压烧结处理35min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到高界面强度的铁铬合金-氧化锌复合材料。
经检测：铁铬合金-氧化锌复合材料的界面结合强度为37.4MPa。
对比例1
（1）将石墨烯按0.0005mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理20min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的Ti金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的ZrO2陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将Ti金属片前驱体和ZrO2陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理30min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为1.8MPa。
对比例2
（1）将石墨烯按0.08mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理20min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子，并将活性碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，形成接触面为金属间隙固溶体的Ti金属片前驱体和接触面为陶瓷间隙固溶体的ZrO2陶瓷片前驱体；
（2）以形成了金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体的表面为接触面，将Ti金属片前驱体和ZrO2陶瓷片前驱体进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理30min，使金属间隙固溶体与陶瓷间隙固溶体的碳原子进行键接，得到Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为6.7MPa。
对比例3
（1）将石墨烯按0.01mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将表面分散有石墨烯的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理20min，使表面上的石墨烯分解为活性碳原子；
（2）以表面上的石墨烯已分解为活性碳原子的Ti金属片和ZrO2陶瓷片表面为接触面，将Ti金属片和ZrO2陶瓷片的进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为1.4MPa。
对比例4
（1）将石墨粉按0.01mg/mm3的用量分别均匀分散在Ti金属片与ZrO2陶瓷片表面（面积100mm2）；将接表面分散有石墨粉的Ti金属片和ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理80min；
（2）将步骤（1）得到的Ti金属片和ZrO2陶瓷片的进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理30min，得到Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为6MPa。
对比例5
（1）将Ti金属片与ZrO2陶瓷片置入氮气气氛、1300℃的温度条件中进行热处理80min；
（2）将Ti金属片和ZrO2陶瓷片的进行重叠夹紧后，置入氮气气氛、1300℃的温度、20MPa的压力条件中进行热压烧结处理30min，得到Ti-ZrO2复合材料。
经检测：Ti-ZrO2复合材料的界面结合强度为0.01MPa。
通过对上述实施例和对比例制备得到的复合材料的检测数据可知，本发明实施例1-4制备得到的复合材料，其界面结合强度得到显著增强；而对比例1-5中，由于改变了制备过程中的部分条件和要求，导致复合材料的界面结合强度显著降低。

Claims (10)

1.一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨烯均匀的分散在金属材料的第一接触面和/或陶瓷材料的第二接触面上；然后将金属材料和陶瓷材料一起或分别进行热处理，使石墨烯分解为活性碳原子并嵌入金属材料的第一接触面的晶格间隙中和/或陶瓷材料的第二接触面的晶格间隙中，形成第一接触面为金属间隙固溶体的金属前驱体材料和/或第二接触面为陶瓷间隙固溶体的陶瓷前驱体材料；
（2）将金属前驱体材料和陶瓷前驱体材料进行叠放，使得第一接触面和第二接触面相互接触，然后进行热压烧结处理，得到高界面结合强度的金属-陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的石墨烯在接触面上的用量为0.001-0.1mg/mm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述热处理的条件为惰性气氛或真空环境、1200~1400℃的温度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述热处理时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的金属材料为钛金属、钛合金、铝合金、铁合金、镁合金中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的陶瓷材料为氧化锆陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，热压烧结处理的条件为惰性气氛或真空环境、1200~1400℃的温度、10~30MPa的压力。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于， 步骤（2）中热压烧结处理时间为20-50min。
9.根据权利要求3或7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度小于0.05Pa。
10.一种金属-陶瓷复合材料，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的。
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