CN110369820A

CN110369820A - 一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法

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Publication number: CN110369820A
Application number: CN201910655098.7A
Authority: CN
Inventors: 贺艳明; 肖凡; 周正强; 何华敏; 孙元; 郑文健; 马英鹤; 杨建国
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2019-07-19
Filing date: 2019-07-19
Publication date: 2019-10-25
Anticipated expiration: 2039-07-19
Also published as: CN110369820B

Abstract

本发明公开了一种采用Ni‑Cr‑W‑B‑Si‑Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，过程为：1）对待焊Hastelloy N合金进行表面处理；2）将Ni粉、Cr粉、W粉、B粉、Si粉和Fe粉研磨混合后加入到粘结剂中并搅拌均匀，得到钎料糊状物；3）取两块步骤1）表面处理后的Hastelloy N合金，将步骤2）所得钎料糊状物均匀涂覆在第一块Hastelloy N合金的待焊面上形成涂覆层；第一块Hastelloy N合金的待焊面上的涂覆层与第二块Hastelloy N合金的待焊面之间用胶水粘结固定，得到被焊工件；4）步骤3）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，随后降温冷却，完成Hastelloy N合金的钎焊。本发明的钎焊方法具有可操作性强、不破坏Hastelloy N合金母材原有结构等优点，获得钎焊接头的剪切强度可高达589MPa，适用于高温环境使用。

Description

一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法

技术领域

本发明属于合金焊接技术领域，具体涉及一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法。

背景技术

熔盐堆作为第四代核反应堆六种候选堆型之一，具有核燃料可持续利用、高的热转化效率、良好的安全性等优点，受到广泛关注。

Hastelloy N合金是一种固溶强化型镍基高温合金，具有优异的高温力学性能、抗氧化性、耐腐蚀性以及耐辐照性能。基于此，Hastelloy N合金常被用于制造熔盐堆回路管道、堆芯容器、换热器等。由于换热器中多为薄壁管板结构，采用熔焊技术会熔蚀薄管板，破坏管板结构的完整性。解决换热器中Hastelloy N合金管板与壳体之间的连接的问题至关重要。

钎焊是连接Hastelloy N合金的常见方法。钎焊技术具有可操作性强、生产投资费用少、不破坏母材原有结构等优点。目前，用于Hastelloy N合金之间连接的钎料有Ti和Au等，但所获得的接头不适用于高温环境。基于以上分析可知，设计一种新型钎料制备适用于高温环境的Hastelloy N合金接头具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法。

所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）对待焊Hastelloy N合金进行表面处理，即对Hastelloy N合金的待焊面依次进行去除油污、打磨和抛光的处理；

2）羟乙基纤维素用水调成胶体状，得到粘结剂备用；将Ni粉、Cr粉、W粉、B粉、Si粉和Fe粉研磨混合，研磨后得到Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料；将所得Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料加入到上述配制得到的粘结剂中并搅拌均匀，得到钎料糊状物；

3）取两块步骤1）表面处理后的Hastelloy N合金，将步骤2）所得钎料糊状物均匀涂覆在第一块Hastelloy N合金的待焊面上形成涂覆层；第一块Hastelloy N合金的待焊面上的涂覆层与第二块Hastelloy N合金的待焊面之间用胶水进行粘结固定，得到被焊工件；

4）将步骤3）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使被焊工件中的胶水和粘结剂充分挥发，且两块Hastelloy N合金的待焊面之间通过通过液化的钎料发生连接，随后降温冷却，最终完成Hastelloy N合金的钎焊。

所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤1）中，对待焊Hastelloy N合金进行表面处理的具体过程为：将待焊Hastelloy N合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污，随后将Hastelloy N合金从丙酮中取出并干燥，接着用砂纸打磨Hastelloy N合金的待焊面，最后采用金刚石抛光剂进行抛光处理。

所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤2）所得Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料，是由以下重量分数的组分组成：Cr粉 8~12%，W粉 11-14%，B粉 1-4%，Si粉 2-4%，Fe粉 2-5%，余量为Ni粉。

所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤4）中，加热活化处理的过程为：首先升温至250~350℃并保温25~30 min，以使被焊工件中的胶水和羟乙基纤维素充分挥发，随后升温至950-1000℃并保温8-12min，最后升温至1120-1240℃并保温5~30min。

所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤4）中，降温冷却的过程为：先以6~8℃/min的速率降温至280~320℃，随后自然降温至室温。

相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：

1）本发明应用钎焊技术获得高强度Hastelloy N合金接头，该方法具有可操作性强、生产投资费用少、不破坏Hastelloy N合金母材原有结构等优点，获得钎焊接头的剪切强度可高达589MPa，适用于高温环境使用。

2）本发明的钎料的主体元素与Hastelloy N合金母材的主要组成元素均为Ni，这有利于钎料对Hastelloy N合金母材表面形成良好润湿；Cr和W的特点是熔点高和抗氧化性好，钎料内添加这两种元素可以提高接头在高温下的抗氧化性能；B和Si可降低钎料的熔点，其中Si还具有诱导接头内硬质相Mo₆Ni₆C的形成。钎焊完成后，钎缝内形成以Ni基固溶体和Mo₆Ni₆C为主要反应相的组织，有利于提高两块Hastelloy N合金焊钎形成的接头的剪切强度。

3）本发明进行钎焊Hastelloy N合金时，首先向Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料中加入粘结剂并混合搅拌成糊状，随后涂覆在第一块Hastelloy N合金的待焊面上，第二块Hastelloy N合金的待焊面通过胶水和第一块Hastelloy N合金的待焊面上的涂覆层进行粘结，使得Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料紧密置于两块Hastelloy N合金之间，进行加热活化处理时胶水和羟乙基纤维素首先受热挥发（其中羟乙基纤维素在205-210℃的时会发生分解），随后Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料受热液化，并很好的侵入到两块Hastelloy N合金的贴近界面处并发生反应，最后在两块Hastelloy N合金之间形成以Ni基固溶体和Mo₆Ni₆C为主要反应相的组织，两块Hastelloy N合金之间连接效果较好。

附图说明

图1为钎料设置于两块Hastelloy N合金之间的装配结构示意图；

图2为两块Hastelloy N合金界面之间形成的钎缝中心的组织结构的成分示意图；

图中：1-Hastelloy N合金，2- Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉末钎料，3-Ni基固溶体，4-Mo₆Ni₆C组织。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1：

采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉末在钎焊温度为1240 ℃下连接Hastelloy N合金与Hastelloy N合金，包括以下步骤：

1）对两块Hastelloy N合金进行表面处理，表面处理过程为：分别将两块Hastelloy N合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污，随后将Hastelloy N合金从丙酮中取出并干燥，接着依次采用180#、320#、600#、800#、1500#砂纸打磨Hastelloy N合金的待焊面，最后采用2.5 μm的金刚石抛光剂对Hastelloy N合金的待焊面进行抛光；

2）羟乙基纤维素用水调成胶体状，得到粘结剂备用；将Ni粉、Cr粉、W粉、B粉、Si粉和Fe粉研磨混合，研磨后得到Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料（所述Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料是由以下质量分数的组分组成：Cr粉10%，W粉 11%，B粉 1.5%，Si粉 3%，Fe粉2.5%，余量为Ni粉）；将所得Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料加入到上述配制得到的粘结剂中并搅拌均匀，得到钎料糊状物；

3）取两块步骤1）表面处理后的Hastelloy N合金，将步骤2）所得钎料糊状物均匀涂覆在第一块Hastelloy N合金的待焊面上形成涂覆层；第一块Hastelloy N合金的待焊面上的涂覆层与第二块Hastelloy N合金的待焊面之间用胶水进行粘结固定，得到被焊工件；对照图1为Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料2设于两块Hastelloy N合金1之间的装配结构示意图；

4）将步骤3）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热，将真空钎焊炉内温度以10 ℃/min的速率由室温加热至300 ℃，保温30 min，使胶水和粘结剂充分挥发；

5）接着真空钎焊炉内温度以10 ℃/min的速率由300 ℃加热至1000 ℃，保温10 min，使整个试样受热均匀；

6）然后真空钎焊炉内温度以10 ℃/min的速率由1000 ℃加热至钎焊温度1240℃，保温10 min，使两块Hastelloy N合金的待焊面之间通过液化的钎料发生连接；

7）最后真空钎焊炉内温度以6 ℃/min左右的速率降至300 ℃，再自然降温至室温，最终完成Hastelloy N合金的钎焊。

实施例1采用的方法连接两块Hastelloy N合金，钎焊完成之后，两块Hastelloy N合金界面之间形成的钎缝中心的组织结构的成分示意图如图2所示（图2钎缝中心的组织结构的成分示意图，是由根据对钎缝中心在扫描电镜下背散射电子像图结果，进行示意描绘得到的组织结构示意图）。

钎焊完成之后，两块Hastelloy N合金之间形成了焊缝，从图2可以看出，钎焊完成后，钎缝中心形成以Ni基固溶体3为基底，在Ni基固溶体基底上形成中间相Ni₆Mo₆C组织4，这增加了钎焊接头的强度。

实施例2~4：

一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，方法步骤重复实施例1，不同之处在于：步骤6）中的钎焊温度1240℃分别替换为1120 ℃、1160 ℃和1200 ℃，最终完成Hastelloy N合金的钎焊。

对实施例1~4最终制备得到的Hastelloy N合金的钎焊接头于室温下做剪切强度的性能检测，剪切试验过程：首先将钎焊完成的Hastelloy N合金接头放入夹具中，然后采用MTS CMT4204型万能试验机向母材（母材即Hastelloy N合金块）上端施加均布载荷，并设定压头移动速率为0.5mm/min；最后通过公式：计算得到接头的剪切强度；结果如表1所示。

表1 不同钎焊温度下所获得Hastelloy N合金的钎焊接头的平均剪切强度

实施例5~7：

一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，方法步骤重复实施例1，不同之处在于：步骤6）中钎焊温度1240℃下进行保温的时间分别替换为0min、30min和50min，最终完成Hastelloy N合金的钎焊。

对实施例1和实施例5~7最终制备得到的Hastelloy N合金的钎焊接头于室温下进行剪切强度的性能检测，检测结果如表2所示。

表2 不同保温时间下所获得Hastelloy N合金的钎焊接头的平均剪切强度

对比实施例1~7得到的Hastelloy N合金的钎焊接头的剪切测试结果（表1、表2），发现实施例1得到的钎焊接头强度最高，最高强度为589 MPa。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims

1. 一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于包括以下步骤：

2. 如权利要求1所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤1）中，对待焊Hastelloy N合金进行表面处理的具体过程为：将待焊Hastelloy N合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污，随后将Hastelloy N合金从丙酮中取出并干燥，接着用砂纸打磨Hastelloy N合金的待焊面，最后采用金刚石抛光剂进行抛光处理。

3. 如权利要求1所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤2）所得Ni-Cr-W-B-Si-Fe粉钎料，是由以下重量分数的组分组成：Cr粉 8~12%，W粉 11-14%，B粉 1-4%，Si粉 2-4%，Fe粉 2-5%，余量为Ni粉。

4. 如权利要求1所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤4）中，加热活化处理的过程为：首先升温至250~350℃并保温25~30 min，以使被焊工件中的胶水和羟乙基纤维素充分挥发，随后升温至950-1000℃并保温8-12min，最后升温至1120-1240℃并保温5~30min。

5. 如权利要求1所述的一种采用Ni-Cr-W-B-Si-Fe钎料钎焊Hastelloy N合金的方法，其特征在于步骤4）中，降温冷却的过程为：先以6~8℃/min的速率降温至280~320℃，随后自然降温至室温。