CN110369482A - 一种修复环境激素污染土壤的方法 - Google Patents

一种修复环境激素污染土壤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种修复环境激素污染土壤的方法。本发明所述方法将纳米零价铁制成浆液，并将纳米零价铁浆液负载到未被污染的土壤上。然后与被污染的土壤混合均匀，再洒水润湿，放置一段时间后即可完成修复，通过反复修复最终得到修复土壤。取部分修复后的土壤再次进行负载，反复使用即可。本发明所述方法采用未被污染的土壤或者被修复后的土壤进行负载，将纳米零价铁制备成浆液，能够有效防止纳米铁的团聚和氧化，提高使用率和去除效率；本发明所述方法可实现原位修复，可机械化大规模的处理，具有降解效果好、生态无二次污染、方法简单、处理成本低等特点。

Description

一种修复环境激素污染土壤的方法
技术领域：
本发明属于环境激素污染土壤修复技术领域，具体地，涉及一种修复环境激素污染土壤的新方法。
背景技术：
随着工业的不断发展，大量的环境激素在农药、激素类药品、添加剂和塑料制品的生产及使用和垃圾处理的过程中，被释放到环境中。当环境激素进入生物体后，尽管其本身是外源的，但某些环境激素的分子结构却与正常激素的相似，与正常分泌的激素竞争性地结合细胞中的激素受体，并与激素产生同样作用，从而使生物体内分泌紊乱，造成生物体正常激素调节失常。在人体表现在发育障碍、生殖异常、器官病变、畸胎率增加、母乳减少、男性精子数下降、精神、情绪等多个方面的问题，是男性女性化和女性男性化的罪魁祸首，对于其它生物体也是一样的。因此环境激素的修复是当前面临的重大环境问题之一。当前环境激素的处理技术主要有三类：物理吸附降解法、化学高级氧化降解法、生物降解法。
其中，物理吸附降解是利用吸附剂对环境激素进行吸附，其吸附动力取决于吸附剂和被吸附物质，此法虽对环境激素的去除有一定的效果，但其效率不高，且存在再次转化的可能；化学高级氧化法是利用具有强氧化性的化学物质与环境激素发生氧化还原反应，使环境激素得到降解甚至矿化，此法虽取得很好效果，但处理成本较高；生物降解法主要是通过微生物的新陈代谢或者生物吸附将环境激素进行降解，对微生物的驯化和选取是此法的关键所在，此法虽效果理想且经济可行，但处理周期漫长，此外，在环境激素的降解过程中，会受到多种环境因子的影响，而这些因子在实际运行过程中难以稳定调控，使环境激素的降解效率大打折扣。总的来看，现有技术处理土壤中的环境激素尚存在各种不同的问题，难以广泛、高效的实行。
发明内容：
针对现有处理土壤中激素技术效率低、操作难以控制、耗时长、存在二次污染等技术不足，提供一种高效、环保、可持续的修复环境激素污染土壤的方法。
本发明另一目的是提供修复环境激素污染土壤的方法在土壤修复中的应用。
一种修复环境激素污染土壤的方法，通过以下技术方案予以实现，具体包括以下步骤：
S1.铁浆液的制备：将纳米零价铁粉与去离子水、分散剂、稳定剂混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质、干燥，粉碎成均匀粒径的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒混合，搅拌均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒水湿润土壤，静置；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
进一步地，步骤S1所述纳米零价铁为市购纳米零价铁固体或液体，或者利用脉冲-电沉积法制备，制备步骤为：在恒定直流电的体系下，溶液中的铁离子在阴极板上得到电子放电还原为铁原子，在脉冲场的作用下脱离阴极，并在电解液中完成分散处理，在电解液的循环过程中进行收集，得到纳米零价铁粉。
进一步地，S1所述纳米零价铁、去离子水、分散剂、稳定剂的质量比为15～30:180～220:1:1～5；所述分散剂可以为十二烷基磺酸钠、水溶性聚酯树脂、水溶性分散剂中的一种；所述稳定剂可以为水溶性淀粉、骨胶、明胶、琼脂中的一种；
优选地，步骤S1所述纳米零价铁、去离子水、分散剂、稳定剂的质量比为20:200:1:2。
进一步地，步骤S2所述土壤颗粒粒径小于80目的占比80％以上；干燥温度为80～120℃，干燥后的土壤颗粒水分含量小于5％。
优选地，步骤S2所述干燥温度为100℃，干燥后的土壤颗粒水分含量小于5％。
进一步地，步骤S2所述土壤去杂质后过70～90目筛网再进行粉碎。
优选地，步骤S2所述土壤去杂质后过80目筛网再进行粉碎。
进一步地，步骤S3所述纳米零价铁浆液与土壤颗粒的质量比为1：6～10；所述搅拌速度为120～240转/min，搅拌时间2～4h。
优选地，步骤S3所述纳米零价铁浆液与土壤颗粒的质量比为1：8；所述搅拌速度为160～200转/min，搅拌时间3h。
进一步地，步骤S4所述负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2～2.5。为了彻底消除污染，复合材料的使用量要是污染质量的5倍左右。而其他传统土壤污染治理所用材料往往为污染土壤质量的20～30倍，因此，本发明制备的复合材料，单位质量所能治理的污染土壤重量远多于传统材料。
进一步地，步骤S4所述水为自来水、纯净水、蒸馏水中的一种，保持土壤含水量为20～40％，静置0.5～4天，检测合格后再重复以上步骤。
进一步地，所述激素包括艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬、滴滴涕、六氯代苯、多氯联苯中的一种或多种。
本发明中纳米零价铁浆修复环境激素是通过利用纳米零价铁其表面积非常大，具有很强的还原性，并且在氧化腐蚀过程中产生H2的特性，进一步起到还原作用，在这种还原作用下大部分有机物被降解成无害的小分子。
有益效果是：
本发明所述方法采用未被污染的土壤或者被修复后的土壤进行负载，将纳米零价铁制备成浆液，能够有效防止纳米铁的团聚和氧化，提高使用率和去除效率；并且，将纳米零价铁负载到土壤颗粒，一方面可以进一步分散纳米零价铁，防止其团聚，另一方面土壤颗粒作为负载物，不会改变原有土质的成分，引入新的污染源，适用土壤负载，可减少其它物体对环境的二次污染，处理完后Fe在土壤中矿化，对环境影响小，而且本发明所述方法可有效修复被激素污染的土壤，大大降低或去除土壤中的酚类化合物、挥发性有机物化合物和半挥发性有机化合物等污染的含量；通过利用纳米零价铁超大表面积具有很强的还原性，并且在氧化腐蚀过程中产生H2的特性，进一步起到还原作用，在这种还原作用下将大部分有机物降解成无害的小分子。而且本发明制备的负载复合材料在治理污染土壤时用量远远低于传统材料的量。
本发明所述方法可实现原位修复，可机械化大规模的处理，具有降解效果好、生态无二次污染、方法简单、处理成本低等特点。
附图说明
图1是本发明制备的纳米零价铁浆液电镜图；
图2是对比例1制备的纳米零价铁浆液电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1纳米零价铁的制备方法。
S1.制备电解液体系：用去离子水配置硫酸亚铁溶液，使亚铁离子浓度为1mol/L，加入聚维酮、硫脲和硼酸，使其在电解液体系中的浓度分别为0.5g/L、3g/L、5g/L；
S2.电沉积过程：以工业纯铁为阳极，以不锈钢为阴极，阴极材料表面光洁度为▽9，放置于步骤S1制备的电解液体系中，在超声波场和交变磁场的脉冲场作用下电沉积3h，电沉积温度为40℃，在阴极板上得到一层均匀细腻的黑色粉末，并在超声波场作用下快速脱离；
其中，超声波场的频率为20KHz，功率为300W，交变电场的频率为5KHz，极间距为30mm，pH值为1.5，电流密度为300A/m2。
S3.后处理：将步骤S2经过电沉积产生的黑色粉末颗粒，在脉冲场作用下脱离阴极，并在电解液中完成分散处理，在电解液的循环过程中进行收集，得到黑色细小粉末，即纳米零价铁粉。
实施例2修复环境激素污染土壤的方法
S1.铁浆液的制备：将20份纳米零价铁粉与200份去离子水、1份十二烷基磺酸钠、2份骨胶混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质过80目筛网、100℃干燥至土壤颗粒水分含量小于5％，粉碎成均匀粒径且粒径小于80目的占比80％以上的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒按质量比1:8混合，搅拌速度为180转/min，搅拌3h至均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒自来水湿润土壤，至土壤含水量为30％，静置2天；其中，负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
实施例3修复环境激素污染土壤的方法
S1.铁浆液的制备：将15份纳米零价铁粉与180份去离子水、1份十二烷基磺酸钠、1份骨胶混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质过70目筛网、80℃干燥至土壤颗粒水分含量小于5％，粉碎成均匀粒径且粒径小于80目的占比80％以上的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒按质量比1:6混合，搅拌速度为120转/min，搅拌2h至均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒自来水湿润土壤，至土壤含水量为20％，静置0.5天；其中，负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
实施例4修复环境激素污染土壤的方法
S1.铁浆液的制备：将30份纳米零价铁粉与220份去离子水、1份十二烷基磺酸钠、5份骨胶混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质过90目筛网、120℃干燥至土壤颗粒水分含量小于5％，粉碎成均匀粒径且粒径小于80目的占比80％以上的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒按质量比1:10混合，搅拌速度为240转/min，搅拌4h至均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒自来水湿润土壤，至土壤含水量为40％，静置4天；其中，负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
实施例5修复环境激素污染土壤的方法
S1.铁浆液的制备：将20份纳米零价铁粉与200份去离子水、1份水溶性聚酯树脂、2份明胶混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质过80目筛网、100℃干燥至土壤颗粒水分含量小于5％，粉碎成均匀粒径且粒径小于80目的占比80％以上的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒按质量比1:8混合，搅拌速度为160转/min，搅拌3h至均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒自来水湿润土壤，至土壤含水量为30％，静置2天；其中，负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2.2；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
实施例6修复环境激素污染土壤的方法
S1.铁浆液的制备：将20份纳米零价铁粉与200份去离子水、1份十二烷基磺酸钠、2份明胶混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质过80目筛网、100℃干燥至土壤颗粒水分含量小于5％，粉碎成均匀粒径且粒径小于80目的占比80％以上的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒按质量比1:8混合，搅拌速度为200转/min，搅拌3h至均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒自来水湿润土壤，至土壤含水量为30％，静置2天；其中，负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2.3；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3～S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
对比例1
本对比例与实施例1的方法相同，不同之处在于未进行步骤S1铁浆液制备，而是直接将纳米零价铁与土壤颗粒混合制备负载复合材料。
对比例2
本对比例与实施例1的方法相同，不同之处在于将纳米零价铁负载至活性炭上。
本发明采用激素污染的土壤，主要含有酚类化合物、挥发性有机物化合物和半挥发性有机化合物等激素污染物。将其进行实施例及对比例所述方法修复，对修复后的土壤成分进行检测，检测结果如表1：
表1
其中，酚类化合物包括：苯酚，2-氯酚，邻-甲酚，对-甲酚，间-甲酚，2-硝基酚，2,4-二甲酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-3-甲酚，2,4,6-三氯酚，2,4,5-三氯酚，2,4-二硝基酚，4-硝基酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚(2,3,5,6-四氯酚)，2-甲基-4,6-二硝基酚，五氯酚，2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚，2-环己基-4,6-二硝基酚等物质；挥发性有机化合物1包括：1,1-二氯乙烯，二氯甲烷，顺1,2-二氯乙烯，1,1-二氯乙烷，反1,2-二氯乙烯，氯甲烷，三氯甲烷，氯乙烯，1,2-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷，四氯化碳，苯，1,2-二氯丙烷，三氯乙烯，1,1,2-三氯乙烷，甲苯，四氯乙烯，1,1,1,2-四氯乙烷，氯苯等物质；挥发性有机化合物2包括：乙苯，对(间)二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，1,2,3-三氯丙烷，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯，1,1,2,2-四氯乙烷)半挥发性有机化合物(含：2-氯苯酚，硝基苯，萘，苯并[a]蒽，苯并[b]荧蒽，苯并[k]荧蒽，苯并[a]芘，茚并[1,2,3-cd]芘，二苯并[a,h]蒽等物质。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤包括：
S1.铁浆液的制备：将纳米零价铁粉与去离子水、分散剂、稳定剂混合，搅拌，制备纳米零价铁浆液；
S2.载体处理：将未污染的土壤去除杂质、干燥，粉碎成均匀粒径的土壤颗粒；
S3.负载：将S1制备的纳米零价铁浆液与步骤S2制备的土壤颗粒混合，搅拌均匀，得到负载复合材料；
S4.修复：将步骤S3所得负载复合材料均匀撒在被激素污染的土壤上，翻滚搅拌混合均匀，洒水湿润土壤，静置；
S5.反复修复：将步骤S4静置修复后的土壤过筛网后重复步骤S3~S4，修复后的土壤负载后不断修复被污染的土壤。
2.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S1所述纳米零价铁为市购纳米零价铁固体或液体，或者利用脉冲-电沉积法制备，通过在恒定直流电的体系下，溶液中的铁离子在阴极板上得到电子放电还原为铁原子，在脉冲场的作用下脱离阴极，并在电解液中完成分散处理，在电解液的循环过程中进行收集，得到纳米零价铁粉。
3.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S1所述纳米零价铁、去离子水、分散剂、稳定剂的质量比为15~30:180~220:1:1~5；所述分散剂可以为十二烷基磺酸钠、水溶性聚酯树脂、水溶性分散剂中的一种；所述稳定剂可以为水溶性淀粉、骨胶、明胶、琼脂中的一种；优选地，步骤S1所述纳米零价铁、去离子水、分散剂、稳定剂的质量比为20:200:1:2。
4.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S2所述土壤颗粒粒径小于80目的占比80%以上；干燥温度为80~120℃，干燥后的土壤颗粒水分含量小于5%。
5.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S2所述土壤去杂质后过70~90目筛网再进行粉碎；优选地，步骤S2所述土壤去杂质后过80目筛网再进行粉碎。
6.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S3所述纳米零价铁浆液与土壤颗粒的质量比为1：6~10；所述搅拌速度为120~240转/min，搅拌时间2~4h。
7.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S4所述负载复合材料中Fe含量与污染的土壤的质量比为10：2~2.5。
8.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，步骤S4所述水为自来水、纯净水、蒸馏水中的一种，保持土壤含水量为20~40%，静置0.5~4天，检测合格后再重复以上步骤。
9.根据权利要求1所述修复环境激素污染土壤的方法，其特征在于，所述激素包括艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬、滴滴涕、六氯代苯、多氯联苯中的一种或多种。
10.权利1~9任一项所述修复环境激素污染土壤的方法在土壤修复中的应用。
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