CN110368941A - 一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法和应用 - Google Patents

一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：第一步：制备带有大量孔隙的烧结活性炭棒；第二步：在烧结的活性炭棒的孔隙内沉降纳米铁氧化物；第三步：通过还原，获得孔隙内含有还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒；烧结活性炭棒滤芯作为滤芯在过硫酸盐体系中，由自来水作为水源，经过所述滤芯，释放出含有2价铁离子的溶液，参与到过硫酸盐体系中降解污水中的COD。本发明通过过硫酸盐体系的降解，不可生化的有机物通过断链等一系列反应，大部分被转化成可生化的小分子有机物，从而大大降低后续污水处理的难度。

Description

一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法 和应用
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，涉及一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法和应用，特别是一种利用铁碳复合催化剂催化过硫酸盐体系预处理难降解废水的方法，将大分子、难降解的有机物降解为小分子有机物，改善废水的可溶解性和可生化性，为后续污水处理创造有利条件。
背景技术
一些工业废水含有大量难降解物质，包括木质素，腐殖质，纤维素，芳香烃等，例如造纸废水，部分印染废水，石油煤化工废水等，存在大量不溶性大分子有机物，可生化性差，传统主流污水处理工艺处理效果差，比如活性污泥法，氧化沟，CASS，A2O，UASB等方法在不进行适当预处理之前很难处理这些含有大量难溶性有机物的污水。
如果通过适当的预处理先将难溶解和难生化的有机质分解成可溶解和可生化的有机质，就很大程度有利于后续的污水处理。常见的办法有生物法和化学法。
生物法主要是水解酸化法，利用水解酸化细菌作用于难溶解大分子有机物，将之断链成可溶解的小分子，增加了后续的生化性。不过水解酸化方法作用时间一般要求过长，有时甚至长达40个小时以上才能起到分解的作用，增加了整个工艺的时间成本，应用场景受到很大限制。
化学法主要是高级氧化法，作用时间短，在较短的时间内达到分解的目的，加快了整个工艺的工作效率。高级氧化法主要利用化学反应产生氧化物质，通常是自由基，将难降解大分子有机物断链生成小分子，甚至以二氧化碳为最终分解产物。常见的高级氧化主要氧化剂是双氧水，臭氧和过硫酸盐等。这些氧化剂在催化剂的作用下可以产生自由基，双氧水和臭氧在适宜催化条件下可以生成OH.自由基，而过硫酸盐可以在催化剂作用下生成SO42-.自由基，最终实现大分子有机物断链生成小分子有机物的目的。
硫酸根自由基具有极高的标准电极电势(Eo＝2.7eV-2.8eV)，被认为在理想的条件下可以氧化绝大多数的有机物，使其分解。硫酸根自由基适用范围广泛，在pH＝2-10的条件下，硫酸根自由基都能存在。更为重要的是，硫酸根自由基产生后存续时间长，这可加长与有机物持续接触并提升降解的效果，可以使氧化进行时间延长，理论上同样情况下照比羟自由基的降解程度会提高，并且硫酸根自由基还会处理部分羟自由基自身无法氧化的有机物，去除能力更广。另外，双氧水和臭氧本身易分解，效率会在实际应用过程中大大折损，并且双氧水是液体，实际运输也存在各种各样的限制。而过硫酸盐通常是固体，稳定易保存，便于工业应用。过硫酸根可由过硫酸盐在紫外、热能、声能或过渡金属等作用产生，其中通过过渡金属激发是最简单有效的方法。Co2+、Cu2+、Ni2+和Fe2+等过渡金属均可有效激发硫酸根自由基的产生，而Fe2+因其经济无毒被应用得最为广泛。
Fe2+可通过由零价铁和碳组合的铁碳原电池在合适的条件下得到。一般的自来水可看作一般电解质溶液，从而和铁，碳形成原电池的必要条件，从而释放二价铁离子，进行催化作用。由于铁溶解速率较慢受到很大的限制，沉积在活性炭微孔里的铁纳米颗粒(单质铁颗粒尺寸小于100nm)，形成的铁碳原电池，在水经过活性炭棒时，快速稳定溶解出的2价铁离子催化过硫酸盐体系在进行污水处理时能达到明显的降解效果，并且保证催化的稳定和持续性。
如：CN201410294445.5《一种负载纳米铁的烧结活性炭及其制备方法和应用》，包括如下步骤：(1)在用液相还原法制备纳米铁的反应原料中加入表面活性剂和烧结活性炭颗粒，制得复合纳米铁溶液；(2)静置，将静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即进行真空干燥；干燥后的样品中加入5％的粘合剂，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温130℃～150℃，保温30～60min；接着升温到180～200℃，在此高温下烧结30～60min，即得到负载纳米铁的烧结活性炭。将纳米铁负载在烧结活性炭上，可以同时发挥纳米铁和烧结活性炭的吸附性能，提高水中重金属的吸附容量，并可减少纳米铁粉或活性碳由于水流冲刷产生的“脱粉”问题。
发明内容
本发明的目的也是为了克服铁溶解受限的缺点，同时解决铁的溶解速率控制问题，有效的帮助过硫酸盐在中性体系内有机污染物的降解，从而提供一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒及制备方法和应用。
本发明是这样实现的：一种过硫酸盐体系预处理难降解废水的方法，包括以下步骤：
第一步：制备带有大量孔隙的烧结活性炭棒；
将活性炭粉末和聚乙烯(PE)混合，采用热压烧结工艺制备烧结活性炭，活性炭能够经受住水流和气流的反复冲击，解决铁溶解问题的同时，塑形的活性炭棒滤芯承载的铁碳催化剂解决了催化剂的固定问题；
第二步：在烧结的活性炭棒的孔隙内沉降纳米铁氧化物；
二价铁盐(FeSO4·7H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)放入蒸馏水混合，将制备好的烧结活性炭棒浸泡在该混合溶液里，完全浸没，在氮气氛下，再将NaOH缓慢滴加到混合溶液里至pH＝10,剧烈搅拌,高温恒温水浴晶化一定时间；混合液由暗红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌后结束反应,用蒸馏水反复洗涤活性炭棒直至pH＝7,得到四氧化三铁纳米颗粒附着在活性炭孔隙内的活性炭棒；
第三步：通过还原，获得孔隙内含有还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒；
在还原气体氛围下，将活性炭棒放置在反应室内，还原四氧化三铁，先向反应室内注入氮氢混合气，再将气流换为纯氢气直到还原反应结束，得到孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒。
进一步，步骤1中：活性炭粉末和聚乙烯质量比为3:1，热压温度130℃～140℃，压力为18～18.5MPa，热处理时间60min；制备的烧结活性炭BET比表面积最高达600m2/g，孔隙大小在100±20纳米，机械强度均高于100N/cm2。
进一步，步骤2中：二价铁盐(FeSO4·7H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)，蒸馏水按质量比为1:2：20的比例混合，浸没放置48小时；温度控制在30±1℃。
进一步，在氮气氛下，再将0.25mol/L NaOH缓慢滴加到混合溶液里至pH＝10,高温恒温水浴晶化2～2.5个小时；混合液由暗红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌15min后结束反应。
进一步，步骤3中：先向反应室内注入含氢气体积比1％的氮氢混合气，气体标准体积空速1800～1900h-1，以5℃/小时从50℃始升温至200～220℃，并将气流换为纯氢气保持1小时，还原反应结束。
进一步，上述方法制备的孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒滤芯
进一步，上述方法制备的孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒滤芯作为滤芯在过硫酸盐体系中降解污水中的COD中的应用。
进一步，自来水作为水源，经过所述滤芯，释放出含有2价铁离子的溶液，参与到过硫酸盐体系中降解污水中的COD。
本发明通过过硫酸盐体系的降解，不可生化的有机物通过断链等一系列反应，绝大部分或一部分(根据水质成分不同)被转化成可生化的小分子有机物，从而大大降低后续污水处理的难度，比如活性污泥法，生物膜法去除水中有机物，从而达标排放。所以本发明所提供的孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒和降解污水的预处理的思路，具有很好的应用前景。
a:活性炭在200℃下，烧结过程中，形成大量微孔，成为纳米铁沉积的活性点位。
b:高级氧化部分，利用纳米铁颗粒沉积在活性炭颗粒微孔内，形成铁碳原电池，不断缓慢释放亚铁离子，成为过硫酸根分解有机物的催化剂。
c:利用水流通过活性炭棒，获得纳米铁颗粒释放的铁离子，有效控制铁离子释放的溶解速度,用传感器，通过测量电导率，释放水量，达到铁离子的稳定释放速度。从而避免了硫酸根自由基处理废水中由于催化剂不足量或是过量从而会残留过硫酸根离子或金属离子，去除污染物后，还需要再次对残留物质去除这些过硫酸盐高级氧化应用的主要痛点。
本发明与CN201410294445.5进行对比说明：
1是本发明合成方法与CN201410294445.5金属氧化物纳米颗粒和烧结的活性炭结合在一起技术不同，CN201410294445.5只是为了铁碳合金的形成，本发明是为了在微孔里产生活性位点，沉积铁的氧化物；
2:CN201410294445.5是用硼氢化还原；本发明是还原气氛利用氢气还原；
3:CN201410294445.5是为了吸附重金属，本发明的目的是铁碳合金在电解质中产生2价铁离子，催化过硫酸盐体系降解有机物。
附图说明
图1是本发明降解废水操作过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
(1)、制备孔隙内含有还原纳米铁颗粒的烧结活性炭棒
第一步：制备带有大量孔隙的烧结活性炭棒；
将活性炭粉末和聚乙烯(PE)混合，采用热压烧结工艺制备烧结活性炭。原料质量比为3:1，热压温度130℃，压力为18～18.5MPa，热处理时间60min；制备的烧结活性炭BET比表面积最高达600m2/g，孔隙大小在100纳米左右，机械强度均高于100N/cm2，保证样品能够经受住水流和气流的反复冲击。解决铁溶解问题的同时，塑形的活性炭棒滤芯承载的铁碳催化剂很好地解决了催化剂的固定问题。
第二步：在烧结的活性炭棒的孔隙内沉降纳米铁氧化物；
二价铁盐(FeSO4·7H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)，蒸馏水按质量比为1:2：20的比例混合，将制备好的烧结活性炭棒浸泡在该混合溶液里，完全浸没，放置48小时；温度控制在(30±1)℃,在氮气氛下，再将0.25mol/L NaOH缓慢滴加到混合溶液里至pH＝10～10.5,剧烈搅拌,高温恒温水浴晶化一定时间。混合液由暗红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌15min后结束反应,用蒸馏水反复洗涤活性炭棒直至pH＝7,得到四氧化三铁纳米颗粒附着在活性炭孔隙内的活性炭棒。
第三步：通过还原，获得孔隙内含有还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒；
在还原气体氛围下，将活性炭棒放置在反应室内，还原四氧化三铁，先向反应室内注入含氢气1％(体积)的氮氢混合气，气体标准体积空速1800～1900h-1，以5℃/小时从50℃始升温至200～220℃，并将气流换为纯氢气保持1小时，还原反应结束。
(2)、将活性炭棒作为滤芯，自来水作为水源，经过该滤芯，释放出含有2价铁离子的溶液，参与到过硫酸盐体系中降解污水中的COD。
(3)、具体操作如图1所示；
图1中：孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒滤芯1(由外壳和活性炭棒组成滤芯)电导率传感装置2，根据烧结活性炭棒滤芯1中流出的水的电导率-自来水的电导率，控制流量，释放适量的2价铁离子(根据电导率自动控制流量)，电磁阀3，过硫酸盐水溶液4，要处理的污水5。
应用效果分析：
造纸废水(为方便比较起见，COD用纯水稀释至200；稀释后的污水量120L),印染废水(COD稀释至200，稀释后的污水量120L)，煤化工废水(COD稀释至200，稀释后的污水量120L)，选用相同氧化剂剂量的芬顿试剂，以及相同氧化剂量过硫酸钠和同等摩尔剂量的2价铁盐(FeCl2.4H2O)(直接投放的方式)和活性炭棒法释放2价铁离子方式作为比较，处理时间都是60分钟，比较实验前，已去除污水中SS等干扰因素,实验结果经分析处理后列下表：
可以看出，3种氧化体系对于3种难降解废水的COD的去除率相似；过硫酸盐体系在废水的可生化能力加强的程度上比芬顿试剂好，由于活性炭棒可以稳定和均匀释放出2价铁离子作为催化剂，避免了直接投放造成的浪费和局部不均匀带来的效率损失，活性碳棒释放2价铁离子的过硫酸盐体系在使难降解废水可生化性能力上是最为有效的。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：制备带有大量孔隙的烧结活性炭棒；
将活性炭粉末和聚乙烯（PE）混合，采用热压烧结工艺制备烧结活性炭，活性炭能够经受住水流和气流的反复冲击，解决铁溶解问题的同时，塑形的活性炭棒滤芯承载的铁碳催化剂解决了催化剂的固定问题；
第二步：在烧结的活性炭棒的孔隙内沉降纳米铁氧化物；
二价铁盐(FeSO4·7H2O) 和三价铁盐(FeCl3·6H2O)放入蒸馏水混合，将制备好的烧结活性炭棒浸泡在该混合溶液里，完全浸没，在氮气氛下，再将NaOH缓慢滴加到混合溶液里至pH = 10～10.5, 剧烈搅拌, 高温恒温水浴晶化一定时间；混合液由暗红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌后结束反应, 用蒸馏水反复洗涤活性炭棒直至pH=7, 得到四氧化三铁纳米颗粒附着在活性炭孔隙内的活性炭棒；
第三步：通过还原，获得孔隙内含有还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒；
在还原气体氛围下，将活性炭棒放置在反应室内，还原四氧化三铁，先向反应室内注入氮氢混合气，再将气流换为纯氢气直到还原反应结束，得到孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中：活性炭粉末和聚乙烯质量比为3:1，热压温度 130℃～140℃，压力为 18～18.5 MPa，热处理时间 60 min；制备的烧结活性炭BET 比表面积最高达600 m2/g，孔隙大小在100±20纳米，机械强度均高于 100 N/cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中：二价铁盐(FeSO4·7H2O) 和三价铁盐(FeCl3·6H2O)，蒸馏水按质量比为1: 2：20的比例混合，浸没放置48小时；温度控制在30±1℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在氮气氛下，再将0.25mol /L NaOH缓慢滴加到混合溶液里至pH =10～10.5, 高温恒温水浴晶化2～2.5个小时；混合液由暗红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌15 min后结束反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中：先向反应室内注入含氢气体积比1％的氮氢混合气，气体标准体积空速1800～1900h-1，以5℃/小时从50℃始升温至200℃～220℃，并将气流换为纯氢气保持1小时，还原反应结束。
6.根据1-5任一权利要求所述方法制备的孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒滤芯。
7.根据1-5任一权利要求所述方法制备的孔隙里沉积还原铁纳米颗粒的烧结活性炭棒滤芯作为滤芯在过硫酸盐体系中降解污水中的COD中的应用。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，自来水作为水源，经过所述滤芯，释放出含有2价铁离子的溶液，参与到过硫酸盐体系中降解和分解污水中的难降解大分子有机物。
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CN113198475B (zh) * 2021-04-29 2023-04-25 清创人和生态工程技术有限公司 一种铁合金催化剂的制备方法及其应用

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