CN110368410A - 以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人参、西洋参加工领域,即以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参。步骤如下:(1)选择参龄及规格一致的生晒参、红参、生晒西洋参,加温至98~100℃蒸锅中蒸制保持5小时。(2)温度继续增至100~102℃蒸制保持4.5小时。(3)温度继续增至103~105℃蒸制保持4.5小时。(4)温度继续增至106~108℃蒸制保持3.5小时。(5)切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至50~60℃时打开蒸锅。(6)晾凉蒸制完毕的生晒参、红参、生晒西洋参,置50±2℃干燥室干燥至含水≤12%时取出即为成品。采用上述加工工艺,黑参有效成分人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg5比传统工艺加工的有效成分大大提高,工艺稳定,加工效率高,效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及人参、西洋参加工领域,即以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参的方法。
背景技术
黑参是目前人参加工行业的新品种,黑参产品中以黑参内人参单体皂苷Rg3、人参单体皂苷Rg5含量高的特点而优于生晒参、红参、生晒西洋参。一般情况生晒参中几乎不含人参单体皂苷Rg3、人参单体皂苷Rg5等人参稀有皂苷,而红参和生晒西洋参中人参单体皂苷Rg3、人参单体皂苷Rg5的含量也是微乎甚微。上述人参单体皂苷Rg3、人参单体皂苷Rg5等稀有人参皂苷的产生是通过黑参加工过程中的加热水解反应而产生的。然而由于黑参的加工工艺不同,会导致黑参产品中诸如人参单体皂苷Rg3、人参单体皂苷Rg5等稀有苷的含量参差不齐和相差甚远的现象。
传统的黑参加工工艺是采用九蒸九曝的加工方法。该加工工艺加工时间长,且为分段蒸制,导致温度积累和温度连续积累的时间不足,使得黑参中的有效成分并没有彻底或有计划的转化。
以添加生物酶进行黑参加工制得黑参的黑参加工方法也较常见。此种方法是采用水煮加热,所以人参中的有效成分多数流失到水中,导致参中的有效成分降低。
目前还有通过高温长时间蒸制而加工制得的黑参加工工艺。由于蒸制时间过长而导致部分人参单体皂苷成分过度水解而失去活性。该工艺加工前和加工后人参总皂苷含量丢失在30%以上。
还有通过添加生物酶再辅助超声处理的黑参加工工艺。由于工序繁琐、蒸制温度变化幅度极大,难于操作,也不利于规模化生产,并且添加生物酶后超声处理阶段的产品有效成分基本上流失到水介质中,致使有效成分同样多数流失到水中,导致参中的有效成分降低。
综上黑参加工工艺人参蒸制后都要经过反复晾晒,致使一个完整的加工周期都要持续在150-400小时之间,不仅耗时费力,而且黑参中的特性成分并没有达到最大和最理想化,上述工艺产品经液相分析,黑参的有效成分如人参单体皂苷Rg3、Rg5含量很低;或者由于蒸制温度过高,人参单体皂苷过度水解,人参单体皂苷Rg3、Rg5等稀有皂苷和整体皂苷含量几乎水解殆尽。
为了克服上述技术的不足,本研究团队此前分别申请了一种以鲜人参为原料加工黑参的方法(公开(公告)号: CN109010402A)、一种以生晒参为原料加工黑参的方法(公开(公告)号: CN109010401A)、一种以红参为原料加工黑参的方法(公开(公告)号:CN108785349A)、一种以鲜西洋参为原料加工西洋参黑参方法(公开(公告)号:CN108815220A)和一种以生晒西洋参为原料加工西洋参黑参方法(公开(公告)号:CN109010400A)。上述申请的专利技术中将九蒸九曝变为一蒸一曝,不仅加工时间由原来的近150-400小时缩短为56~60小时,而且工序简便,并且有效成分人参单体皂苷Rg3、Rg5等人参稀有皂苷的含量还远远高于上述列举方法(见表1,8,15)。
为了找出加工时间更短、产品质量更优的黑参加工工艺,本研究团队进行了各种温度下的蒸制及产品检测试验,试验发现将生晒参、红参、生晒西洋参置于100~102℃、103~105℃、106~108℃下分别蒸制50、40、35小时后的干燥产品质量与上述新申请专利方法产品质量差异不显著(见表2-4,9-11,16-18),而109~111℃高温高压蒸制的黑参产品没能得出理想结果(见表5,12,19)。为了更加节省人力、物力资源,进一步缩短黑参加工技术时间,且保证黑参产品质量,在大量试验研究的基础上,我们找出了梯度加温的最佳黑参加工工艺,黑参蒸制时间可缩短为20小时之内。其发明专利如下。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供的以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参的方法。发明所解决的问题是在较高的蒸制温度下和最短的时间内完成黑参加工,并使所加工的黑参有效成分人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg5以及相应的稀有人参皂苷高于市售黑参产品,通过本发明技术使原料参中原有人参单体皂苷最大限度转化为人参稀有单体皂苷。
本发明的技术解决方案是:以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参的方法,其特征在于步骤如下:
(1) 选择参龄及规格一致的生晒参、红参、生晒西洋参,加温至98~100℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至100~102℃,蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至103~105℃,蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至106~108℃,蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至50~60℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒参、红参、生晒西洋参,置50±2℃干燥室干燥至含水≤12%时取出即为成品。
工艺说明:
1.梯度增温:加温至98~100℃蒸锅中蒸制保持5小时,温度增至100~102℃蒸制保持4.5小时,温度增至103~105℃蒸制保持4.5小时,温度增至106~108℃蒸制保持3.5小时,切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至50~60℃时打开蒸锅。
2.干燥温度,50±2℃:保持干燥温度为50±2℃,可以确保黑参中人参单体皂苷Rg3、Rg5等稀有苷不再水解,确保质量稳定。
3.本发明的优点是:(1)本发明实现在较高的蒸制温度和最短的时间内完成生晒参、红参、生晒西洋参黑参的加工,黑参加工时间不超过20小时。(2)通过本发明技术使原料生晒参、红参、生晒西洋参中原有人参单体皂苷最大限度转化为稀有人参单体皂苷。(3)本加工方法操作简单,干燥温度为50±2℃,易于掌握不至于糊锅,不会发生稀有皂苷再水解的现象。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
附图说明
图1是人参总皂苷含量测定标准曲线。
具体实施方式
实施例1
以生晒参为原料加工黑参,其步骤如下:
(1) 将500克4年生(30支)生晒参置蒸锅中,加温至100℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至102℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至105℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至107℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至56℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒参,置52℃干燥室干燥至含水11.7%时取出即为成品,总计加工时间19.6小时。
实施例2
以生晒参为原料加工黑参,其步骤如下:
(1) 将500克5年生(30支)生晒参置蒸锅中,加温至99℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至101℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至104℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至106℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至55℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒参,置51℃干燥室干燥至含水11.6%时取出即为成品,总计加工时间19.7小时。
实施例3
以红参为原料加工黑参,其步骤如下:
(1) 将500克4年生(30支)红参置蒸锅中,加温至98℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至101℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至105℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至107℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至53℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的红参,置51℃干燥室干燥至含水11.3%时取出即为成品,总计蒸制时间19.6小时。
实施例4
以红参为原料加工黑参,其步骤如下:
(1) 将500克5年生(30支)红参置蒸锅中,加温至100℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至102℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至104℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至108℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至55℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的红参,置51℃干燥室干燥至含水11.7%时取出即为成品,总计蒸制时间19.8小时。
实施例5
以生晒西洋参为原料加工黑参,其步骤如下:
(1) 将500克4年生(30支)生晒西洋参置蒸锅中,加温至98℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至101℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至103℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至106℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至57℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒西洋参,置50℃干燥室干燥至含水11.2%时取出即为成品,总计蒸制时间19.7小时。
实施例6
以生晒西洋参为原料加工黑参的方法,其步骤如下:
(1) 将500克5年生(30支)生晒西洋参置蒸锅中,加温至100℃蒸锅中蒸制保持5小时。
(2) 温度继续增至102℃蒸制保持4.5小时。
(3) 温度继续增至104℃蒸制保持4.5小时。
(4) 温度继续增至108℃蒸制保持3.5小时。
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至54℃时打开蒸锅。
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒西洋参,置52℃干燥室干燥至含水11.6%时取出即为成品。总计蒸制时间19.7小时。
实验例1
采用液相色谱法(HPLC)检测样品单体皂苷含量(分析方法见附件1)
按实施例1制得的黑参人参皂苷Rg3含量是4.3158 mg/g。人参皂苷Rg5含量是4.5612mg/g。
按实施例2制得的黑参人参皂苷Rg3含量是4.3827mg/g。人参皂苷Rg5含量是4.7831mg/g。
按实施例3制得的黑参人参皂苷Rg3含量是2.4886mg/g。人参皂苷Rg5含量是3.4415mg/g。
按实施例4制得的黑参人参皂苷Rg3含量是2.4965mg/g。人参皂苷Rg5含量是3.5526mg/g。
按实施例5制得的黑参人参皂苷Rg3含量是5.5213mg/g。人参皂苷Rg5含量是5.5538mg/g。
按实施例6制得的黑参人参皂苷Rg3含量是5.5437mg/g。人参皂苷Rg5含量是5.6629mg/g。
实验例2
采用紫外分光光度法(UV)检测样品总皂苷含量(分析方法见附件1)
按实施例1制得的黑参人参总皂苷含量是4.28%。
按实施例2制得的黑参人参总皂苷含量是4.32%。
按实施例3制得的黑参人参总皂苷含量是3.83%。
按实施例4制得的黑参人参总皂苷含量是3.95%。
按实施例5制得的黑参人参总皂苷含量是7.02%。
按实施例6制得的黑参人参总皂苷含量是7.15%。
实验例3
不同温度及不同蒸制时间,生晒参、红参、生晒西洋参中人参单体皂苷及总皂苷的变化数值见表1~21。
表1 生晒参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.7489 | 1.3167 | 0.6356 | 3.1344 | 1.5695 | - | 1.3782 | 0.1775 | 0.5439 | - |
5 | 3.6479 | 1.2710 | 0.7943 | 4.1315 | 1.7628 | - | 1.3627 | 0.2056 | 0.6734 | - |
10 | 2.3514 | 1.3616 | 0.8269 | 3.9057 | 1.6631 | - | 1.5110 | 0.1715 | 0.5440 | - |
15 | 1.1350 | 0.5699 | 0.4950 | 1.8084 | 0.7823 | - | 0.7362 | 0.0650 | 0.3123 | - |
20 | 0.4687 | 0.2808 | 0.4822 | 1.0353 | 0.4725 | - | 0.4155 | 0.0759 | 0.2671 | - |
25 | 0.1774 | - | 0.0649 | 0.5525 | 0.2384 | - | 0.2029 | 0.0996 | 0.2044 | - |
30 | - | - | 0.0712 | 0.3814 | 0.1421 | - | 0.1677 | - | 0.1455 | - |
35 | - | - | 0.0601 | 0.1813 | 0.1249 | - | 0.1104 | - | 0.1096 | - |
40 | - | - | 0.3480 | 0.1207 | 0.0713 | - | 0.0611 | - | 0.0804 | - |
45 | - | - | 0.1869 | 0.0495 | - | - | - | - | 0.0464 | - |
50 | - | - | 0.1975 | - | - | - | - | - | - | - |
55 | - | - | 0.3079 | - | - | - | - | - | - | - |
60 | - | - | 0.2605 | - | - | - | - | - | - | - |
65 | - | - | 0.1744 | - | - | - | - | - | - | - |
表1续生晒参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.1485 | - | - | - | 0.0697 | 0.0743 | - | - | 0.2639 |
5 | - | 0.1130 | - | - | - | 0.0341 | 0.0626 | 0.0320 | - | 0.2198 |
10 | - | 0.4813 | - | - | - | 0.0466 | 0.0534 | 0.0105 | 0.0321 | 1.4660 |
15 | - | 0.5528 | - | - | - | 0.1661 | 0.1195 | 0.0424 | 0.0317 | 2.0108 |
20 | - | 1.2289 | - | - | - | 0.3072 | 0.1842 | 0.1818 | 0.0425 | 3.4650 |
25 | - | 1.5349 | - | - | - | 0.3052 | 0.1577 | 0.1598 | 0.0552 | 4.2456 |
30 | - | 2.0761 | - | - | 0.0168 | 0.3681 | 0.1733 | 0.2155 | 0.0598 | 6.0587 |
35 | - | 2.2944 | - | - | 0.0147 | 0.2957 | 0.1910 | 0.1891 | 0.0761 | 6.0064 |
40 | - | 2.8286 | - | - | 0.0610 | 0.3011 | 0.1624 | 0.2088 | 0.0745 | 6.3888 |
45 | - | 3.2654 | - | - | 0.0202 | 0.2471 | 0.1010 | 0.2069 | 0.0454 | 6.3825 |
50 | - | 4.0802 | - | - | 0.0344 | 0.2685 | 0.1144 | 0.3005 | 0.0851 | 9.3684 |
55 | - | 4.3836 | - | - | 0.0841 | 0.2888 | 0.1646 | 0.2717 | 0.1033 | 8.4032 |
60 | - | 3.2729 | - | - | 0.0908 | 0.2900 | 0.1337 | 0.2685 | 0.0668 | 7.4685 |
65 | - | 2.7326 | - | - | 0.0507 | 0.2180 | 0.0925 | 0.2202 | 0.0415 | 7.5973 |
表2 生晒参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.5912 | 1.6713 | 0.5653 | 2.8344 | 1.6954 | - | 1.7182 | 0.1725 | 0.4539 | - |
5 | 2.4791 | 1.1059 | 0.4356 | 3.3155 | 1.6287 | - | 1.6227 | 0.1561 | 0.2734 | - |
10 | 1.5143 | 1.1622 | 0.6918 | 3.5720 | 0.9613 | - | 1.3510 | 0.0752 | 0.1340 | - |
15 | 0.5048 | 0.9915 | 0.5049 | 2.4884 | 0.5831 | - | 0.8622 | - | 0.1213 | - |
20 | - | 0.8088 | 0.2261 | 0.9533 | - | - | 0.1556 | - | - | - |
25 | - | - | 0.0916 | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | 0.0512 | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
55 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
60 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表2续生晒参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.1426 | - | - | - | 0.0769 | 0.0434 | - | - | 0.2916 |
5 | - | 0.2310 | - | - | - | 0.0431 | 0.0264 | 0.0329 | - | 0.9918 |
10 | - | 0.3183 | - | - | - | 0.0665 | 0.0441 | 0.0205 | 0.0231 | 1.6120 |
15 | - | 1.4581 | - | - | - | 0.1261 | 0.1951 | 0.0442 | 0.0217 | 1.8124 |
20 | - | 1.8129 | - | - | - | 0.2702 | 0.1482 | 0.1088 | 0.0325 | 2.4160 |
25 | - | 1.3491 | - | - | - | 0.3522 | 0.1777 | 0.0918 | 0.0452 | 3.0056 |
30 | - | 1.7061 | - | - | 0.0118 | 0.3186 | 0.1329 | 0.1515 | 0.0484 | 3.5487 |
35 | - | 1.9424 | - | - | 0.0171 | 0.2745 | 0.1104 | 0.1189 | 0.0671 | 4.0614 |
40 | - | 2.0186 | - | - | 0.0518 | 0.3112 | 0.1246 | 0.0808 | 0.0545 | 5.1881 |
45 | - | 2.1641 | - | - | 0.0222 | 0.2194 | 0.1160 | 0.1659 | 0.0784 | 5.7125 |
50 | - | 2.8602 | - | - | 0.0341 | 0.2568 | 0.1491 | 0.2518 | 0.0511 | 5.3342 |
55 | - | 2.8316 | - | - | 0.0416 | 0.2812 | 0.1663 | 0.2177 | 0.0933 | 6.4432 |
60 | - | 2.7296 | - | - | 0.0845 | 0.2709 | 0.1137 | 0.2587 | 0.0826 | 6.2984 |
表3 生晒参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.5758 | 1.6672 | 0.5554 | 2.8274 | 1.6728 | - | 1.7062 | 0.1526 | 0.4384 | - |
5 | 2.4516 | 1.1048 | 0.4263 | 3.3094 | 1.6186 | - | 1.6175 | 0.1428 | 0.2517 | - |
10 | 1.5048 | 1.1395 | 0.6815 | 3.5613 | 0.9524 | - | 1.3419 | 0.0691 | 0.1246 | - |
15 | 0.5031 | 0.9814 | 0.5039 | 2.4794 | 0.5634 | - | 0.8446 | - | 0.1178 | - |
20 | - | 0.8071 | 0.2176 | 0.9364 | - | - | 0.1384 | - | - | - |
25 | - | - | 0.0816 | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | 0.0482 | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表3续生晒参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.1354 | - | - | - | 0.0681 | 0.0396 | - | - | 0.2749 |
5 | - | 0.2293 | - | - | - | 0.0346 | 0.0154 | 0.0209 | - | 0.9582 |
10 | - | 0.3084 | - | - | - | 0.0551 | 0.0355 | 0.0182 | 0.0175 | 1.6061 |
15 | - | 1.4482 | - | - | - | 0.1173 | 0.1842 | 0.0367 | 0.0126 | 1.8074 |
20 | - | 1.8073 | - | - | - | 0.2619 | 0.1394 | 0.1074 | 0.0248 | 2.4094 |
25 | - | 1.3334 | - | - | - | 0.3472 | 0.1628 | 0.0819 | 0.0391 | 3.0038 |
30 | - | 1.7052 | - | - | 0.0082 | 0.3084 | 0.1293 | 0.1487 | 0.0384 | 3.5319 |
35 | - | 1.9394 | - | - | 0.0151 | 0.2675 | 0.1069 | 0.1088 | 0.0554 | 4.0599 |
40 | - | 2.0082 | - | - | 0.0478 | 0.3055 | 0.1142 | 0.0649 | 0.0469 | 5.1487 |
45 | - | 1.9249 | - | 0.0339 | 0.0418 | 0.2682 | 0.0582 | 0.1746 | 0.0415 | 5.0056 |
50 | - | 1.8517 | - | 0.0542 | 0.0094 | 0.1749 | 0.0691 | 0.1513 | 0.0293 | 4.7291 |
表4 生晒参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.5648 | 1.6596 | 0.5496 | 2.8189 | 1.6541 | - | 1.7054 | 0.1397 | 0.4256 | - |
5 | 2.4415 | 1.1037 | 0.4088 | 3.3074 | 1.6096 | - | 1.6063 | 0.1375 | 0.2477 | - |
10 | 1.5034 | 1.1218 | 0.6748 | 3.5562 | 0.9423 | - | 1.3321 | 0.06749 | 0.1134 | - |
15 | 0.5028 | 0.9627 | 0.5021 | 2.4693 | 0.5546 | - | 0.8296 | - | 0.1085 | - |
20 | - | 0.8052 | 0.2064 | 0.9264 | - | - | 0.1248 | - | - | - |
25 | - | - | 0.0691 | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | 0.0364 | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表4续生晒参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.1295 | - | - | - | 0.0564 | 0.0261 | - | - | 0.2692 |
5 | - | 0.2185 | - | - | - | 0.0286 | 0.0082 | 0.0174 | - | 0.9463 |
10 | - | 0.3078 | - | - | - | 0.0428 | 0.0264 | 0.0064 | 0.0094 | 1.6055 |
15 | - | 1.4364 | - | - | - | 0.1079 | 0.1679 | 0.0271 | 0.0078 | 1.8047 |
20 | - | 1.8052 | - | - | - | 0.2527 | 0.1241 | 0.1055 | 0.0147 | 2.4076 |
25 | - | 1.3219 | - | - | - | 0.3163 | 0.1537 | 0.0619 | 0.0263 | 3.0024 |
30 | - | 1.7047 | - | - | 0.0061 | 0.3027 | 0.1194 | 0.1384 | 0.0284 | 3.5296 |
35 | - | 1.9167 | - | - | 0.0085 | 0.2562 | 0.1055 | 0.1046 | 0.0461 | 4.0382 |
40 | - | 1.8367 | - | 0.0482 | 0.0072 | 0.1698 | 0.0563 | 0.1465 | 0.0197 | 4.0168 |
45 | - | 1.8081 | - | 0.0475 | 0.0068 | 0.1074 | 0.0394 | 0.1545 | 0.0461 | 3.5034 |
表5 生晒参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.5489 | 1.6487 | 0.5394 | 2.8075 | 1.6469 | - | 1.7025 | 0.1297 | 0.4187 | - |
5 | 2.4346 | 1.1021 | 0.4018 | 3.3051 | 1.6021 | - | 1.6021 | 0.1064 | 0.2168 | - |
10 | 1.5024 | 1.1154 | 0.6619 | 3.5461 | 0.9394 | - | 1.3154 | 0.0469 | 0.1054 | - |
15 | 0.5018 | 0.9549 | 0.5015 | 2.459 | 0.5487 | - | 0.8136 | - | 0.1015 | - |
20 | - | 0.8046 | 0.2034 | 0.9164 | - | - | 0.1164 | - | - | - |
25 | - | - | 0.0546 | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | 0.0234 | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表5续生晒参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.1185 | - | - | - | 0.0425 | 0.0205 | - | - | 0.2486 |
5 | - | 0.2046 | - | - | - | 0.0164 | 0.0064 | 0.0064 | - | 0.3569 |
10 | - | 0.1373 | - | - | - | 0.0326 | 0.0152 | 0.0028 | 0.0074 | 0.2082 |
15 | - | 0.0875 | - | - | - | 0.1047 | 0.1594 | 0.0175 | 0.0061 | 0.1318 |
20 | - | 0.0312 | - | - | - | 0.2395 | 0.1147 | 0.1046 | 0.0085 | 0.0593 |
25 | - | 0.0037 | - | - | - | 0.3069 | 0.1463 | 0.0519 | 0.0162 | 0.0266 |
30 | - | - | - | - | 0.0052 | 0.3018 | 0.1097 | 0.1174 | 0.0138 | - |
35 | - | - | - | - | 0.0067 | 0.2319 | 0.0897 | 0.0985 | 0.0123 | - |
40 | - | - | - | - | 0.0089 | 0.1746 | 0.0654 | 0.1098 | 0.0113 | - |
表6 生晒参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
98~100℃ | 3.6479 | 1.2712 | 0.7943 | 4.1315 | 1.7628 | - | 1.3627 | 0.2056 | 0.6734 | - |
100~102℃ | 1.5143 | 1.1622 | 0.6918 | 3.5720 | 0.9613 | - | 1.3510 | 0.0752 | 0.1340 | - |
103~105℃ | 1.1784 | 1.9033 | 1.0072 | 4.3836 | 1.4522 | - | 1.8479 | - | 0.2468 | - |
106~108℃ | - | 2.0936 | 0.5836 | 2.9758 | - | - | 0.3917 | - | - | - |
表6续生晒参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
98~100℃ | - | 0.1135 | - | - | - | 0.0341 | 0.0626 | 0.0322 | - | 0.2198 |
100~102℃ | - | 0.3183 | - | - | - | 0.0665 | 0.0441 | 0.0205 | 0.0231 | 1.6120 |
103~105℃ | - | 3.5838 | - | - | - | 0.2477 | 0.3429 | 0.0673 | 0.0375 | 3.5739 |
106~108℃ | - | 4.3264 | - | - | - | 0.5726 | 0.2631 | 0.2358 | 0.0323 | 4.6635 |
表7 生晒参总皂苷含量变化表(%)
温度 | 0小时 | 5小时 | 10小时 | 15小时 | 20小时 | 25小时 | 30小时 | 35小时 | 40小时 | 45小时 | 50小时 | 55小时 | 60小时 | 65小时 |
98-100℃ | 4.59 | 4.68 | 4.87 | 4.96 | 4.83 | 4.56 | 4.53 | 4.68 | 4.87 | 4.96 | 4.83 | 4.56 | 4.53 | 4.96 |
100-102℃ | 4.56 | 4.53 | 4.70 | 4.87 | 4.56 | 4.53 | 4.37 | 4.32 | 4.40 | 4.24 | 4.09 | 4.11 | 4.01 | 3.89 |
103-105℃ | 4.44 | 4.41 | 4.58 | 4.75 | 4.44 | 4.41 | 4.25 | 4.21 | 4.28 | 4.12 | 3.97 | 3.99 | 3.89 | 3.77 |
106-108℃ | 4.30 | 4.21 | 4.44 | 4.61 | 4.30 | 4.27 | 4.11 | 4.07 | 4.14 | 3.96 | 3.83 | 3.85 | 3.75 | 3.63 |
表8 红参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.3631 | 0.5036 | 0.4038 | 1.5217 | 0.8863 | - | 0.5720 | 0.0944 | 0.3179 | - |
5 | 0.6001 | 0.1921 | 0.4064 | 0.9545 | 0.4727 | -- | 0.3492 | 0.0382 | 0.3123 | - |
10 | 0.2652 | 0.0863 | 0.4625 | 0.7433 | 0.3667 | -- | 0.2756 | 0.0315 | 0.2736 | -- |
15 | 0.0368 | 0.0147 | 0.3253 | 0.2177 | 0.1185 | -- | 0.0786 | -- | 0.1331 | -- |
20 | 0.0550 | -- | 0.4624 | 0.2096 | 0.1115 | - | 0.1112 | - | 0.1515 | - |
25 | -- | - | 0.2903 | 0.0429 | -- | -- | -- | - | 0.0512 | - |
30 | - | - | 0.1437 | -- | -- | -- | -- | -- | 0.0474 | -- |
35 | - | -- | 0.2188 | -- | -- | -- | -- | - | -- | - |
40 | - | - | 0.1515 | - | - | - | - | - | - | - |
45 | -- | - | 0.0650 | - | - | - | - | - | - | - |
50 | -- | -- | -- | - | - | - | - | -- | -- | -- |
55 | - | - | - | -- | -- | -- | -- | - | - | - |
60 | - | - | - | -- | -- | -- | -- | - | - | - |
65 | - | - | - | -- | -- | -- | -- | - | - | - |
表8续红参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | -- | 0.2811 | -- | -- | - | 0.0951 | 0.0674 | 0.0351 | 0.0325 | 0.7622 |
5 | - | 0.8905 | - | - | - | 0.2580 | 0.0994 | 0.1394 | 0.0329 | 2.4048 |
10 | - | 1.6362 | - | - | - | 0.3331 | 0.0981 | 0.2207 | 0.0392 | 3.9747 |
15 | - | 2.0247 | - | - | - | 0.1399 | 0.0419 | 0.1738 | 0.0293 | 3.9518 |
20 | -- | 2.1411 | -- | - | 0.0105 | 0.1716 | 0.0580 | 0.2386 | 0.0327 | 4.7216 |
25 | -- | 2.2621 | -- | - | 0.0134 | 0.1526 | 0.0398 | 0.2208 | 0.0282 | 4.2135 |
30 | - | 1.7680 | - | - | 0.0143 | 0.1971 | 0.0815 | 0.1884 | 0.0503 | 4.6674 |
35 | - | 2.4126 | - | 0.0274 | 0.0138 | 0.2918 | 0.0866 | 0.2854 | 0.0551 | 5.1382 |
40 | -- | 1.9314 | -- | 0.0292 | 0.0153 | 0.1928 | 0.0546 | 0.2099 | 0.0338 | 4.8060 |
45 | - | 1.8812 | - | 0.0298 | 0.0177 | 0.1732 | 0.0490 | 0.1959 | 0.0377 | 4.9688 |
50 | - | 2.4994 | - | 0.0234 | 0.0125 | 0.2934 | 0.1790 | 0.2312 | 0.0798 | 5.7567 |
55 | - | 2.3878 | - | 0.0274 | 0.0190 | 0.3913 | 0.2653 | 0.2729 | 0.1043 | 5.5239 |
60 | -- | 2.1323 | -- | 0.0354 | 0.0189 | 0.3309 | 0.1014 | 0.2844 | 0.0185 | 4.6353 |
65 | -- | 2.1892 | -- | 0.0215 | 0.0358 | 0.1610 | 0.0263 | 0.2429 | 0.0285 | 4.6280 |
表9 红参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.2211 | 0.3360 | 0.6308 | 0.7120 | 0.6381 | - | 0.5250 | 0.0941 | 0.3112 | - |
5 | 1.6010 | 0.2912 | 0.5412 | 0.5459 | 0.3772 | - | 0.4922 | 0.0812 | 0.2309 | - |
10 | 0.6052 | - | 0.2511 | 0.4333 | - | - | - | - | 0.2367 | - |
15 | 0.3388 | - | - | 0.1727 | - | - | - | - | - | - |
20 | - | - | - | 0.0119 | - | - | - | - | - | - |
25 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
55 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
60 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表9续红参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.2119 | - | - | - | 0.0591 | 0.0443 | 0.0251 | 0.0255 | 0.3622 |
5 | - | 0.5950 | - | - | - | 0.1509 | 0.0649 | 0.0421 | 0.0291 | 1.4480 |
10 | - | 0.3626 | - | - | - | 0.1331 | 0.0981 | 0.0779 | 0.0216 | 1.7977 |
15 | - | 2.2470 | - | - | - | 0.2319 | 0.0149 | 0.0738 | 0.0235 | 1.1958 |
20 | - | 2.4113 | - | - | - | 0.1616 | 0.0180 | 0.1369 | 0.0277 | 1.2716 |
25 | - | 1.6218 | - | - | - | 0.1625 | 0.0289 | 0.2088 | 0.0222 | 2.3153 |
30 | - | 1.6804 | - | - | - | 0.1719 | 0.0185 | 0.0889 | 0.0531 | 2.6764 |
35 | - | 1.4128 | - | - | - | 0.1892 | 0.0356 | 0.1842 | 0.0519 | 3.1322 |
40 | - | 1.3149 | - | - | - | 0.1877 | 0.0466 | 0.0991 | 0.0382 | 2.8860 |
45 | - | 2.1812 | - | - | - | 0.1324 | 0.0390 | 0.0959 | 0.0374 | 2.9608 |
50 | - | 2.1994 | - | - | - | 0.1934 | 0.0907 | 0.1212 | 0.0288 | 3.4767 |
55 | - | 2.0878 | - | - | - | 0.1977 | 0.1623 | 0.2921 | 0.0433 | 3.2239 |
60 | - | 2.0323 | - | - | - | 0.2921 | 0.0143 | 0.0844 | 0.0158 | 2.1353 |
表10 红参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.2108 | 0.3278 | 0.6217 | 0.7024 | 0.6269 | - | 0.5173 | 0.0716 | 0.3002 | - |
5 | 1.5648 | 0.2619 | 0.5274 | 0.5214 | 0.3546 | - | 0.4834 | 0.0758 | 0.2207 | - |
10 | 0.6023 | - | 0.2391 | 0.4216 | - | - | - | - | 0.2182 | - |
15 | 0.3182 | - | - | 0.1548 | - | - | - | - | - | - |
20 | - | - | - | 0.0097 | - | - | - | - | - | - |
25 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表10续红参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.2012 | - | - | - | 0.0427 | 0.0336 | 0.0211 | 0.0199 | 0.3483 |
5 | - | 0.5749 | - | - | - | 0.1493 | 0.0547 | 0.0396 | 0.0155 | 1.4349 |
10 | - | 0.3482 | - | - | - | 0.1221 | 0.0753 | 0.0641 | 0.0201 | 1.7719 |
15 | - | 1.2957 | - | - | - | 0.2199 | 0.0049 | 0.0579 | 0.0201 | 1.1823 |
20 | - | 1.1838 | - | - | - | 0.1473 | 0.0097 | 0.1211 | 0.0213 | 1.2655 |
25 | - | 1.2481 | - | - | - | 0.1546 | 0.0277 | 0.2032 | 0.0199 | 2.3108 |
30 | - | 1.2937 | - | - | - | 0.1602 | 0.0176 | 0.0754 | 0.0477 | 2.6517 |
35 | - | 1.2716 | - | - | - | 0.1749 | 0.0319 | 0.1746 | 0.0496 | 2.1249 |
40 | - | 1.3017 | - | - | - | 0.1652 | 0.0402 | 0.0716 | 0.0254 | 2.8537 |
45 | - | 1.2078 | - | 0.0176 | 0.0184 | 0.0753 | 0.0347 | 0.0519 | 0.0162 | 2.5108 |
50 | - | 1.1605 | - | 0.0134 | 0.0132 | 0.0531 | 0.0214 | 0.0325 | 0.0089 | 2.3654 |
表11 红参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.2094 | 0.3173 | 0.6172 | 0.6927 | 0.6172 | - | 0.5083 | 0.0709 | 0.2196 | - |
5 | 1.5482 | 0.2461 | 0.5153 | 0.5176 | 0.3433 | - | 0.464 | 0.0749 | 0.2193 | - |
10 | 0.6017 | - | 0.2246 | 0.4195 | - | - | - | - | 0.2073 | - |
15 | 0.3083 | - | - | 0.1453 | - | - | - | - | - | - |
20 | - | - | - | 0.0082 | - | - | - | - | - | - |
25 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表11续红参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.2009 | - | - | - | 0.0341 | 0.0283 | 0.0186 | 0.0161 | 0.3285 |
5 | - | 0.5546 | - | - | - | 0.1384 | 0.0416 | 0.0274 | 0.0118 | 1.4376 |
10 | - | 0.3394 | - | - | - | 0.1193 | 0.0519 | 0.0505 | 0.0187 | 1.7519 |
15 | - | 1.1472 | - | - | - | 0.2154 | 0.0038 | 0.0472 | 0.0164 | 1.1673 |
20 | - | 0.8528 | - | - | - | 0.1391 | 0.0076 | 0.1209 | 0.0195 | 1.2517 |
25 | - | 1.1749 | - | - | - | 0.15085 | 0.0219 | 0.2024 | 0.0084 | 2.1074 |
30 | - | 1.1652 | - | - | - | 0.1466 | 0.0154 | 0.0519 | 0.0391 | 2.0438 |
35 | - | 1.2007 | - | - | - | 0.1619 | 0.0279 | 0.1683 | 0.0367 | 2.1176 |
40 | - | 1.1613 | - | - | - | 0.1274 | 0.0654 | 0.0164 | 0.0182 | 2.0095 |
45 | - | 1.0639 | - | - | - | 0.1528 | 0.0319 | 0.0542 | 0.0149 | 2.0032 |
表12 红参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.2076 | 0.3085 | 0.6034 | 0.6188 | 0.6075 | - | 0.5018 | 0.0482 | 0.2031 | - |
5 | 1.5351 | 0.2317 | 0.5069 | 0.5046 | 0.3196 | - | 0.4548 | 0.0418 | 0.2074 | - |
10 | 0.6004 | - | 0.2153 | 0.4011 | - | - | - | - | 0.2022 | - |
15 | 0.3019 | - | - | 0.1294 | - | - | - | - | - | - |
20 | - | - | - | 0.0051 | - | - | - | - | - | - |
25 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
35 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表12续红参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.2005 | - | - | - | 0.0262 | 0.0109 | 0.0149 | 0.0057 | 0.3187 |
5 | - | 0.3412 | - | - | - | 0.1283 | 0.0368 | 0.0175 | 0.0096 | 0.4562 |
10 | - | 0.2187 | - | - | - | 0.1075 | 0.0285 | 0.0394 | 0.0143 | 0.2138 |
15 | - | 0.1336 | - | - | - | 0.2124 | 0.0022 | 0.0286 | 0.0075 | 0.1506 |
20 | - | 0.0821 | - | - | - | 0.1196 | 0.0053 | 0.1179 | 0.0067 | 0.0976 |
25 | - | 0.0023 | - | - | - | 0.15059 | 0.0187 | 0.2017 | 0.0045 | 0.0126 |
30 | - | - | - | - | - | 0.1354 | 0.0076 | 0.0493 | 0.0249 | - |
35 | - | - | - | - | - | 0.1548 | 0.0146 | 0.1488 | 0.0246 | - |
40 | - | - | - | - | - | 0.1469 | 0.0218 | 0.0361 | 0.0047 | - |
表13 红参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
98~100℃ | 0.6001 | 0.1921 | 0.4064 | 0.9545 | 0.4727 | -- | 0.3492 | 0.0382 | 0.3123 | - |
100~102℃ | 0.6052 | - | 0.2511 | 0.4333 | - | - | - | - | 0.2367 | - |
103~105℃ | 0.7831 | - | - | 0.3719 | - | - | - | - | - | - |
106~108℃ | - | - | - | 0.0176 | - | - | - | - | - | - |
表13续红参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
98~100℃ | - | 0.8905 | - | - | - | 0.2583 | 0.0994 | 0.1394 | 0.0329 | 2.4048 |
100~102℃ | - | 0.3626 | - | - | - | 0.1331 | 0.0981 | 0.0779 | 0.0216 | 1.7977 |
103~105℃ | - | 1.9457 | - | - | - | 0.3225 | 0.0194 | 0.1032 | 0.0427 | 3.2372 |
106~108℃ | - | 2.4912 | - | - | - | 0.2671 | 0.0157 | 0.2085 | 0.0215 | 3.5282 |
表14 红参总皂苷含量变化表(%)
温度 | 0小时 | 5小时 | 10小时 | 15小时 | 20小时 | 25小时 | 30小时 | 35小时 | 40小时 | 45小时 | 50小时 | 55小时 | 60小时 | 65小时 |
98-100℃ | 4.19 | 4.31 | 4.19 | 4.24 | 4.36 | 4.24 | 4.14 | 4.36 | 4.19 | 4.24 | 4.36 | 4.19 | 4.24 | 4.08 |
100-102℃ | 4.14 | 4.26 | 4.09 | 4.14 | 4.12 | 4.07 | 3.97 | 4.00 | 3.81 | 3.69 | 3.51 | 3.36 | 3.28 | 3.17 |
103-105℃ | 4.02 | 4.24 | 4.07 | 4.12 | 4.02 | 3.95 | 3.85 | 3.88 | 3.69 | 3.57 | 3.39 | 3.24 | 3.16 | 3.05 |
106-108℃ | 3.88 | 4.10 | 3.93 | 3.98 | 3.88 | 3.81 | 3.71 | 3.74 | 3.55 | 3.43 | 3.25 | 3.10 | 3.02 | 2.91 |
表15 生晒西洋参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 1.0351 | 3.7354 | - | 4.9723 | 1.3426 | - | 0.3766 | 0.2472 | 1.6054 | 0.0588 |
5 | 0.3598 | 4.1212 | - | 5.5557 | 0.7646 | - | 0.0599 | 0.1526 | 1.5162 | 0.2823 |
10 | 0.4147 | 1.3715 | - | 4.4070 | 0.9013 | - | 0.0756 | 0.1796 | 1.2547 | 0.1275 |
15 | 0.1296 | 1.2983 | - | 4.2999 | 0.5607 | - | - | 0.1264 | 1.2123 | 0.1431 |
20 | 0.1812 | 2.4527 | - | 3.6481 | 0.6847 | - | - | 0.1675 | 2.0806 | 0.3899 |
25 | 0.0399 | 0.3562 | - | 3.2412 | 0.3348 | - | - | 0.0981 | 0.9071 | 0.1624 |
30 | 0.0444 | 0.2519 | - | 2.5656 | 0.2630 | - | - | 0.1606 | 0.0700 | 0.0476 |
35 | - | 0.0123 | - | 1.6923 | 0.1660 | - | - | - | 0.7663 | 0.2551 |
40 | - | - | - | 0.1985 | - | - | - | - | 0.1387 | 0.0664 |
45 | - | - | - | 0.0922 | - | - | - | - | 0.1319 | 0.0693 |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.1085 | 0.1316 |
55 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
60 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
65 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表15续生晒西洋参98-100℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.3652 | - | - | - | 0.0227 | 0.1128 | 0.0124 | 0.0585 | 0.3223 |
5 | - | 1.0080 | - | - | - | 0.0649 | 0.3254 | 0.0122 | 0.1717 | 0.8866 |
10 | - | 2.8709 | - | 0.0287 | - | 0.1095 | 0.6792 | 0.0504 | 0.3727 | 1.0110 |
15 | - | 2.6812 | - | 0.1335 | - | 0.0845 | 0.9114 | 0.0394 | 0.6040 | 1.2420 |
20 | - | 3.8452 | - | 0.1385 | - | 0.0685 | 0.9679 | 0.0502 | 0.6216 | 2.1381 |
25 | - | 3.7811 | - | 0.3081 | 0.0249 | 0.1338 | 0.9526 | 0.0652 | 0.6696 | 2.9062 |
30 | - | 4.1186 | - | 0.1588 | 0.0390 | 0.1253 | 0.9839 | 0.0719 | 0.6335 | 3.5651 |
35 | - | 5.3463 | - | 0.3872 | 0.0758 | 0.2504 | 1.2118 | 0.1162 | 0.8921 | 4.3353 |
40 | - | 6.8625 | - | 0.3828 | 0.0625 | 0.3301 | 0.8099 | 0.2443 | 0.5994 | 4.8217 |
45 | - | 6.4746 | - | 0.5025 | 0.0756 | 0.2497 | 0.9380 | 0.2011 | 0.7514 | 5.8714 |
50 | - | 7.0411 | - | 0.4553 | 0.0817 | 0.2538 | 0.7938 | 0.2083 | 0.6504 | 7.0903 |
55 | - | 8.1522 | - | 0.4496 | 0.1207 | 0.3618 | 0.9119 | 0.1735 | 0.6585 | 8.4998 |
60 | - | 7.9484 | - | 0.3028 | 0.0977 | 0.2487 | 0.6196 | 0.2606 | 0.5922 | 8.0776 |
65 | - | 6.4584 | - | 0.3028 | 0.0977 | 0.2108 | 0.5053 | 0.2091 | 0.4751 | 7.1411 |
表16 生晒西洋参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.1316 | 4.5461 | - | 5.7223 | 1.4926 | - | 0.6169 | 0.4572 | 1.4912 | 0.1168 |
5 | 1.5948 | 2.1922 | - | 4.1561 | 0.8446 | - | - | 0.5266 | 1.1462 | 0.2013 |
10 | 0.7456 | 1.1491 | - | 3.0170 | 0.4213 | - | - | 0.1610 | 0.7482 | 0.1212 |
15 | - | 0.8355 | - | 2.1629 | 0.6067 | - | - | 0.1124 | 0.8213 | 0.0945 |
20 | - | 0.7484 | - | 1.4811 | - | - | - | - | 0.6453 | 0.0748 |
25 | - | - | - | 0.9412 | - | - | - | - | 0.7941 | 0.1116 |
30 | - | - | - | 0.6556 | - | - | - | - | 0.7151 | - |
35 | - | - | - | 0.8423 | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
55 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
60 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表16续生晒西洋参100-102℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.5215 | - | - | - | 0.0224 | 0.0825 | 0.0271 | 0.1218 | 0.3123 |
5 | - | 0.8008 | - | - | - | 0.0232 | 0.0717 | 0.0496 | 0.3524 | 0.7816 |
10 | - | 0.8794 | - | 0.1217 | - | 0.0412 | 0.3267 | 0.0952 | 0.6692 | 1.1120 |
15 | - | 1.8222 | - | 0.1352 | - | 0.0341 | 0.3640 | 0.0856 | 0.6014 | 1.4120 |
20 | - | 1.8523 | - | 0.1855 | - | 0.0252 | 0.2156 | 0.0855 | 0.2729 | 2.3081 |
25 | - | 2.8181 | - | 0.2081 | 0.0291 | 0.0562 | 0.6964 | 0.0849 | 0.4266 | 1.9632 |
30 | - | 3.1866 | - | 0.2588 | 0.0612 | 0.0479 | 0.5635 | 0.0953 | 0.6289 | 2.1551 |
35 | - | 4.3433 | - | 0.3172 | 0.0788 | 0.0962 | 0.9216 | 0.1504 | 0.2118 | 2.8353 |
40 | - | 4.6252 | - | 0.3286 | 0.0545 | 0.1443 | 0.7594 | 0.2301 | 0.0899 | 3.8217 |
45 | - | 5.4467 | - | 0.2548 | 0.0563 | 0.1611 | 0.7146 | 0.2476 | 0.3802 | 3.9714 |
50 | - | 6.0410 | - | 0.5364 | 0.0887 | 0.1813 | 0.4654 | 0.2846 | 0.0938 | 4.0933 |
55 | - | 5.5252 | - | 0.4655 | 0.1127 | 0.1935 | 0.5865 | 0.3824 | 0.0919 | 4.9984 |
60 | - | 4.8944 | - | 0.2820 | 0.0797 | 0.1960 | 0.8522 | 0.2792 | 0.6623 | 5.0776 |
表17 生晒西洋参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.1297 | 4.5267 | - | 5.7164 | 1.4784 | - | 0.6097 | 0.4468 | 1.4764 | 0.1068 |
5 | 1.5824 | 2.1618 | - | 4.1466 | 0.8365 | - | - | 0.5132 | 1.1329 | 0.2008 |
10 | 0.7364 | 1.1376 | - | 3.0084 | 0.4155 | - | - | 0.1506 | 0.7285 | 0.1175 |
15 | - | 0.8208 | - | 2.1542 | 0.6052 | - | - | 0.1079 | 0.8176 | 0.0827 |
20 | - | 0.72971 | - | 1.4798 | - | - | - | - | 0.6329 | 0.0515 |
25 | - | - | - | 0.9364 | - | - | - | - | 0.7718 | 0.1062 |
30 | - | - | - | 0.6482 | - | - | - | - | 0.7074 | - |
35 | - | - | - | 0.8346 | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表17续生晒西洋参103-105℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.5185 | - | - | - | 0.0164 | 0.0748 | 0.0176 | 0.1182 | 0.3064 |
5 | - | 0.8007 | - | - | - | 0.0185 | 0.0625 | 0.0329 | 0.3361 | 0.7528 |
10 | - | 0.8648 | - | 0.1164 | - | 0.0294 | 0.3176 | 0.0829 | 0.6298 | 1.1064 |
15 | - | 1.8175 | - | 0.1285 | - | 0.0264 | 0.3529 | 0.0748 | 0.6012 | 1.4048 |
20 | - | 1.8485 | - | 0.1748 | - | 0.0143 | 0.2082 | 0.0628 | 0.2592 | 2.3052 |
25 | - | 2.8098 | - | 0.20856 | 0.0187 | 0.0485 | 0.6734 | 0.0594 | 0.4147 | 1.9476 |
30 | - | 3.1748 | - | 0.2415 | 0.0502 | 0.0297 | 0.5529 | 0.0485 | 0.6129 | 2.1296 |
35 | - | 4.3248 | - | 0.3095 | 0.0522 | 0.0852 | 0.9124 | 0.1436 | 0.2067 | 2.8268 |
40 | - | 4.6154 | - | 0.3184 | 0.0417 | 0.1336 | 0.7436 | 0.2285 | 0.0574 | 3.8167 |
45 | - | 3.8627 | - | 0.3017 | 0.0719 | 0.2714 | 0.6041 | 0.2846 | 0.1058 | 3.7287 |
50 | - | 3.6529 | - | 0.4468 | 0.1138 | 0.2124 | 0.5287 | 0.2327 | 0.3549 | 3.4549 |
表18 生晒西洋参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.1185 | 4.5185 | - | 5.7087 | 1.4378 | - | 0.6056 | 0.4332 | 1.4649 | 0.1059 |
5 | 1.5625 | 2.1532 | - | 4.1365 | 0.8225 | - | - | 0.5058 | 1.1278 | 0.2005 |
10 | 0.7249 | 1.1246 | - | 3.0059 | 0.4046 | - | - | 0.1418 | 0.7164 | 0.1062 |
15 | - | 0.8107 | - | 2.1471 | 0.6048 | - | - | 0.1054 | 0.8098 | 0.0748 |
20 | - | 0.7198 | - | 1.4592 | - | - | - | - | 0.6264 | 0.0415 |
25 | - | - | - | 0.9264 | - | - | - | - | 0.7548 | 0.1052 |
30 | - | - | - | 0.6392 | - | - | - | - | 0.7052 | - |
35 | - | - | - | 0.8232 | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
45 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表18续生晒西洋参106-108℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.5064 | - | - | - | 0.0059 | 0.0522 | 0.0092 | 0.1067 | 0.3046 |
5 | - | 0.8005 | - | - | - | 0.0078 | 0.0458 | 0.0241 | 0.3252 | 0.7482 |
10 | - | 0.8418 | - | 0.1064 | - | 0.0145 | 0.3068 | 0.0746 | 0.6175 | 1.1052 |
15 | - | 1.8064 | - | 0.1174 | - | 0.0168 | 0.3429 | 0.0523 | 0.6006 | 1.4034 |
20 | - | 1.8398 | - | 0.1598 | - | 0.0098 | 0.2052 | 0.0497 | 0.2469 | 2.3016 |
25 | - | 2.8048 | - | 0.2045 | 0.0064 | 0.0367 | 0.6629 | 0.0471 | 0.4023 | 1.9298 |
30 | - | 3.1521 | - | 0.2264 | 0.0482 | 0.0129 | 0.5384 | 0.0264 | 0.6011 | 2.1124 |
35 | - | 4.3174 | - | 0.3048 | 0.0467 | 0.0784 | 0.9025 | 0.1347 | 0.2055 | 2.8233 |
40 | - | 3.8368 | - | 0.3006 | 0.0529 | 0.2688 | 0.6032 | 0.2587 | 0.1023 | 2.7132 |
45 | - | 3.6248 | - | 0.4267 | 0.1074 | 0.2015 | 0.5123 | 0.2265 | 0.3319 | 2.4498 |
表19 生晒西洋参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
0 | 2.1045 | 4.5023 | - | 5.7024 | 1.4238 | - | 0.6049 | 0.4123 | 1.4546 | 0.1043 |
5 | 1.5523 | 2.1375 | - | 4.1166 | 0.8167 | - | - | 0.5048 | 1.1182 | 0.2002 |
10 | 0.7147 | 1.1156 | - | 3.0041 | 0.4026 | - | - | 0.1397 | 0.7067 | 0.1026 |
15 | - | 0.8078 | - | 2.1268 | 0.6021 | - | - | 0.1014 | 0.8028 | 0.0721 |
20 | - | 0.7064 | - | 1.4415 | - | - | - | - | 0.6065 | 0.0408 |
25 | - | - | - | 0.9065 | - | - | - | - | 0.7429 | 0.1006 |
30 | - | - | - | 0.6231 | - | - | - | - | 0.7018 | - |
35 | - | - | - | 0.8198 | - | - | - | - | - | - |
40 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
表19续生晒西洋参109-111℃蒸制不同时间人参皂苷含量表(mg/g)
时间(小时) | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
0 | - | 0.5052 | - | - | - | 0.0048 | 0.0472 | 0.0088 | 0.1052 | 0.3036 |
5 | - | 0.6001 | - | - | - | 0.0052 | 0.0398 | 0.0148 | 0.3155 | 0.4015 |
10 | - | 0.4534 | - | 0.1031 | - | 0.0048 | 0.3025 | 0.0522 | 0.6064 | 0.2357 |
15 | - | 0.3206 | - | 0.1025 | - | 0.0085 | 0.3297 | 0.0476 | 0.6002 | 0.1209 |
20 | - | 0.2218 | - | 0.1498 | - | 0.0026 | 0.2015 | 0.0346 | 0.2292 | 0.0546 |
25 | - | 0.0676 | - | 0.2035 | 0.0055 | 0.0278 | 0.6326 | 0.0315 | 0.4013 | 0.0156 |
30 | - | - | - | 0.2142 | 0.0346 | 0.0055 | 0.5124 | 0.0194 | 0.6009 | - |
35 | - | - | - | 0.2234 | 0.0472 | 0.0037 | 0.3417 | 0.0146 | 0.4509 | - |
40 | - | - | - | 0.2367 | 0.0571 | 0.0023 | 0.2648 | 0.0103 | 0.3412 | - |
表20 生晒西洋参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | Rg<sub>1</sub> | Re | Rf | Rb<sub>1</sub> | Rc | F<sub>1</sub> | Rb<sub>2</sub> | Rb<sub>3</sub> | Rd | F<sub>2</sub> |
98~100℃ | 0.3598 | 4.1212 | - | 5.5557 | 0.7646 | - | 0.0599 | 0.1526 | 1.5162 | 0.2823 |
100~102℃ | 0.7456 | 1.1491 | - | 3.0170 | 0.4213 | - | - | 0.1610 | 0.7482 | 0.1212 |
103~105℃ | - | 1.7397 | - | 4.4828 | 0.5582 | - | - | 0.1037 | 1.2473 | 0.0939 |
106~108℃ | - | 1.5372 | - | 2.8461 | - | - | - | - | 0.8925 | 0.0527 |
表20续生晒西洋参蒸制周期完成后人参皂苷含量表(mg/g)
蒸制温度 | PPT | Rg<sub>3</sub> | Rh<sub>2</sub>(s) | Rh<sub>2</sub>(R) | PPD | Rh<sub>1</sub>(S) | Rg<sub>2</sub>(S) | Rh<sub>1</sub>(R) | Rg<sub>2</sub>(R) | Rg<sub>5</sub> |
98~100℃ | - | 1.0082 | - | - | - | 0.0649 | 0.3254 | 0.0122 | 0.1717 | 0.8866 |
100~102℃ | - | 0.8794 | - | 0.1217 | - | 0.0412 | 0.3267 | 0.0952 | 0.6692 | 1.1120 |
103~105℃ | - | 4.4291 | - | 0.2719 | - | 0.0426 | 0.4529 | 0.1527 | 1.2076 | 4.1739 |
106~108℃ | - | 5.5327 | - | 0.3042 | - | 0.0238 | 0.3271 | 0.0831 | 0.4729 | 5.6625 |
表21 生晒西洋参总皂苷含量变化表(%)
温度 | 0小时 | 5小时 | 10小时 | 15小时 | 20小时 | 25小时 | 30小时 | 35小时 | 40小时 | 45小时 | 50小时 | 55小时 | 60小时 | 65小时 |
98-100℃ | 8.47 | 8.73 | 8.81 | 8.73 | 8.88 | 8.73 | 8.47 | 8.81 | 8.35 | 8.93 | 8.83 | 8.73 | 8.81 | 8.81 |
100-102℃ | 8.31 | 8.71 | 8.77 | 8.70 | 8.32 | 8.14 | 8.09 | 7.97 | 7.83 | 7.63 | 7.52 | 7.41 | 7.22 | 7.10 |
103-105℃ | 8.18 | 8.58 | 8.64 | 8.57 | 8.19 | 8.01 | 7.96 | 7.84 | 7.70 | 7.51 | 7.39 | 7.28 | 7.09 | 6.97 |
106-108℃ | 8.04 | 8.44 | 8.51 | 8.43 | 7.05 | 7.87 | 7.82 | 7.70 | 7.56 | 7.37 | 7.25 | 7.14 | 6.95 | 6.83 |
附件1
黑参皂苷含量测定
1、对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷Re对照品10.06mg,置10mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即为人参总皂苷测定的对照品溶液。
精密称取Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、PPT、Rg3(S)、Rh2(R)、Rh2(S)、PPD对照品适量,制成Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、PPT、Rg3(S)、Rh2(R)、Rh2(S)、PPD对照品浓度分别为0.1185、0.1290、0.1090、0.1160、0.1580、0.1160、0.1070、0.1345、0.1055、0.1060、0.1065、0.1100、0.1670、0.1780、0.1010 mg/mL的混合对照品溶液。
精密称取Rg2(R)、Rg2(S)、Rh1(R)、Rh1(S)对照品适量,制成Rg2(R)、Rg2(S)、Rh1(R)、Rh1(S)对照品浓度分别为0.1265、0.1780、 0.1070、0.1180 mg/mL的混合标准品溶液。
精密称取Rg5对照品5.05mg,置10mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即为Rg5对照品溶液。
、供试品溶液的制备
取人参粉末2.0g,加40mL(20倍量)75%乙醇加热回流2h(提取温度约88度),重复提取3次,合并滤液,将滤液平均分成两份,分别蒸干。一份:残渣加20mL水溶解并转移置分液漏斗中,再加20mL正丁醇萃取5次,合并正丁醇萃取液,蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至5mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即为人参单体皂苷检测样品。另一份:残渣加甲醇溶解并转移至25mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,超声处理30min使其充分溶解,摇匀,即为人参总皂苷检测样品。
、人参总皂苷含量测定
3.1 溶液的配制
8%香草醛乙醇试液:取香草醛0.8g,加无水乙醇使溶解成10mL,即得。
72%硫酸溶液:取硫酸72mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至100mL,摇匀,即得。
3.2 标准曲线的制作
精密吸取人参皂苷Re对照品20μL、30μL、40μL、50μL、60μL、70μL、80μL、90μL,置磨口带塞试管中,水浴蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸溶液5mL,充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min,立即用冰水浴冷却10min,摇匀。以试剂做空白,按照分光光度法于544nm波长处分别测定吸光度,绘制浓度吸收曲线,做回归方程。
3.3样品测定
精密吸取供试品溶液20μL,置具塞刻度试管中,蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸溶液5mL,充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上将热10min,立即用冰水浴冷却10min,摇匀。以试剂做空白,按照分光光度法于544nm波长处分别测定吸光度,由标准曲线计算出待测样品中人参总皂苷的含量。
、人参单体皂苷含量测定
4.1人参单体皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、PPT、Rg3(S)、Rh2(R)、Rh2(S)、PPD的含量测定
色谱条件:
柱温:40℃;流速:1mL/min;检测波长:203nm;进样量:5uL
流动相时间 | 乙腈 | 水 | 流动相时间 | 乙腈 | 水 |
0 | 19 | 81 | 200 | 46 | 54 |
30 | 19 | 81 | 210 | 70 | 30 |
35 | 24 | 76 | 230 | 70 | 30 |
40 | 24 | 76 | 231 | 90 | 10 |
55 | 28 | 72 | 255 | 90 | 10 |
110 | 29 | 71 | 258 | 19 | 81 |
130 | 33 | 67 | 270 | 19 | 81 |
150 | 44 | 56 |
4.2 人参单体皂苷Rg2(R)、Rg2(S)、Rh1(R)、Rh1(S)的含量测定
色谱条件:
柱温:40℃;流速:1mL/min;检测波长:203nm;进样量:20uL
流动相时间 | 乙腈 | 水 |
0 | 22 | 78 |
160 | 22 | 78 |
162 | 90 | 10 |
185 | 90 | 10 |
188 | 22 | 78 |
200 | 22 | 78 |
4.3 人参单体皂苷Rg5的含量测定
色谱条件:
柱温:40℃;流速:1mL/min;检测波长:203nm;进样量:10uL
流动相时间 | 乙腈 | 水 |
0 | 49 | 51 |
35 | 49 | 51 |
36 | 90 | 10 |
66 | 90 | 10 |
68 | 49 | 51 |
80 | 49 | 51 |
4.4 计算公式
含量=S样*C标/S标*5。
Claims (4)
1.以生晒参、红参、生晒西洋参为原料加工黑参的方法,其特征在于步骤如下:
(1) 选择参龄及规格一致的生晒参、红参、生晒西洋参,加温至98~100℃蒸锅中蒸制保持5小时;
(2) 温度继续增至100~102℃蒸制保持4.5小时;
(3) 温度继续增至103~105℃蒸制保持4.5小时;
(4) 温度继续增至106~108℃蒸制保持3.5小时;
(5) 切断蒸汽来源,当蒸锅中温度降至50~60℃时打开蒸锅;
(6) 晾凉蒸制完毕的生晒参、红参、生晒西洋参,置50±2℃干燥室干燥至含水≤12%时取出即为成品。
2.整个蒸制过程中温度设置为持续升温,不间断。
3.等待蒸锅降温时,蒸锅无需打开,待温度降至50~60℃时再打开蒸锅取出黑参。
4.蒸制的黑参晾凉温度是指室温或参不烫手。
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