CN110359182A - 一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法。该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜包括聚四氟乙烯纺丝纤维膜和贴于其两侧边缘的双面胶。聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备过程包括聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备和聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备。聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备采用静电纺丝法，该方法制得的聚四氟乙烯纺丝纤维膜，其微观结构为聚四氟乙烯纺丝纤维间相互堆叠及纤维间节点上的分子链缠绕，遇水冲击不易发生形变。该聚四氟乙烯纺丝纤维膜制得的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜具有拉伸强度高、结构稳定、适用性好的特点，且能提供优良的防水透声性能，最佳防水等级为IPX6/IPX8（多用），频率为5 kHz的声音的最大损失为6 dB。

Description

一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法。
背景技术
手机、智能手表、智能耳机等电子产品，一般通过麦克风、扬声器、受话器等电声转换装置的来传递声音。为了减小水对电子产品的损坏，通常在电声转换装置外部安装防水透声膜，实现防水和透声的目的。
聚四氟乙烯膜PTFE与水的接触角为118°，为各类材料中最大，具有良好的防水性能，并且有优异的耐化学腐蚀、耐高低温和抗老化等性能，是制备防水透声膜的优选材料。
传统的聚四氟乙烯膜大多采用拉伸法制备。拉伸法制得的聚四氟乙烯膜称为聚四氟乙烯拉伸纤维膜，即ePTFE（expanded polytetrafluoroethylene）膜，其在微观上形成纤维与节点相连接的网络结构。ePTFE膜的节点尺寸在3-10 μm，纤维直径在50-200 nm。拉伸法制备的ePTFE膜，由于其纤维直径较小，遇水冲击时，膜易发生形变，从而导致ePTFE膜内纤维的断裂，膜的整体强度下降，进而影响其使用寿命和透声性能。
为解决PTFE膜产品在遇水冲击时，出现上述形变问题，专利号为的JP4637965日本发明专利公开了一种能够提高膜产品拉伸强度和穿刺强度的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法。该方法包括拉伸形变使膜成型制备ePTFE膜，将多层ePTFE膜层叠，再煅烧得到膜产品，该方法提高了膜产品的整体拉伸强度和穿刺强度。但是，由于该膜产品包含层叠的多层拉伸纤维膜，有出现上下层分层的风险，透声性能也有所下降。另外，拉伸制备ePTFE膜的过程无法单独调整ePTFE膜的纤维直径、纤维间隙以及膜的厚度，膜参数是整体发生改变的，适用性受限。
因此，需要提供一种能提供有效的防水透声性能，同时具备良好的拉伸强度、结构稳定和适用性广的聚四氟乙烯防水透声膜。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法，该方法制得的防水透声膜在满足良好防水透声性能的前提下，具有遇水冲击不发生形变、整体拉伸强度高、结构稳定、适用性好等的优点。
本发明提供的一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法，其过程包括：
（1）聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备
a. 聚四氟乙烯PTFE的纳米颗粒悬浮液与聚氧乙烯PEO的水溶液混合，加热搅拌成混合均匀的浆料；
b. 超声水浴除去浆料中的气泡；
c. 将经搅拌和超声处理的浆料加入注射器针筒内，由喷丝头喷出，喷出的浆料在静电引力作用下纺丝成聚四氟乙烯纤维细丝，并在底部铝箔基材上堆叠收卷；
d. 干燥除去经堆叠收卷的聚四氟乙烯纺丝纤维细丝中的水分；
e. 烧结聚四氟乙烯纺丝纤维细丝，使PEO分解，聚四氟乙烯纳米颗粒间形成粘结，得到聚四氟乙烯纺丝纤维膜。
（2）防水透声膜的制备
a. 用第一刀模冲切聚四氟乙烯纺丝纤维膜，切出封闭形状，弃掉封闭形状外的部分；
b. 用第二刀模冲切双面胶，切出封闭形状，弃掉封闭形状内的部分，保留双面胶的环状部分；
c. 按照双面胶、聚四氟乙烯纺丝纤维膜、双面胶的顺序层叠双面胶和聚四氟乙烯纺丝纤维膜；
d. 用第三刀模冲切层叠的双面胶和聚四氟乙烯纺丝纤维膜，切出封闭的形状，弃掉封闭形状外的部分，最终得到聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜。
本发明提供的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜及其制备方法，该方法包括聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备和聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备。聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备采用静电纺丝法，其能够单独膜的纤维直径、纤维间距及膜的厚度等特性参数调整；制得的聚四氟乙烯纺丝纤维膜，其微观结构为聚四氟乙烯纺丝纤维间相互堆叠及纤维间节点上的分子链缠绕，纺丝纤维的平均直径为0.1μm～2 μm，纤维平均间距为1μm～20 μm。膜纤维平均直径相对较大，遇水不发生形变、整体拉伸强度高、结构稳定、适用性好等的。由聚四氟乙烯纺丝纤维膜制得的防水透声膜产品的最佳防水等级为IPX6/IPX8（多用），频率为5kHz的声音最大损失为6 dB。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为静电纺丝法制备聚四氟乙烯纺丝纤维细丝过程示意图
图2为实施例1提供的聚四氟乙烯纺丝纤维膜的扫描电子显微镜SEM图
图3为实施例2提供的聚四氟乙烯纺丝纤维膜的扫描电子显微镜SEM图
图4为实施例2提供的聚四氟乙烯纺丝纤维膜的扫描电子显微镜SEM图
图5为聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品的制备过程示意图
其中，图1-5中：1-浆料 2-喷丝头 3-铝箔基材 4-第一刀模 5-聚四氟乙烯纺丝纤维膜6-第二刀模 7-双面胶 8-第三刀模。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的制备
a. 颗粒平均直径为230 nm、质量分数为50%的聚四氟乙烯PTFE的纳米颗粒悬浮液与质量分数为1%、平均分子量为100000 g/mol的聚氧乙烯PEO的水溶液按1:30的质量比例混合，并于20 ℃下加热搅拌5 h，得到混合均匀的浆料1；
b. 于20 ℃、20 kHz条件下超声水浴60 min除去混合浆料1中的气泡；
c. 将经搅拌和超声水浴处理过的浆料1加入注射器针筒内，针筒头部与喷丝头2连接，喷丝头2处加1 kV的正电压，喷丝头2与底部收丝平板距离为10 cm、且以10 cm/min的速度在水平距离5 cm间往返移动；喷丝头2水平往返移动的同时以0.1 ml/h的速度喷出浆料1，喷出的浆料1在静电引力作用下纺丝成聚四氟乙烯纤维细丝，并在底部收丝平板上的铝箔基材3上堆叠，铝箔基材3以1 cm/min的速度收卷；
d. 收卷得到的聚四氟乙烯纤维细丝于温度为70 ℃的烘箱中干燥12 h，除去其含有的水分；
e. 于温度为340 ℃的烧结炉中，烧结经干燥除水的聚四氟乙烯纤维细丝10 h，使PEO分解，聚四氟乙烯纳米颗粒间形成粘结，得到聚四氟乙烯纺丝纤维膜5。
上述方法制得的聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的纤维平均直径为0.737 μm（如附图2所示），纤维平均间距为15 μm，膜的平均厚度为9.5 μm，长度方向拉伸强度为40.6 MPa，宽度方向拉伸强度为41.2 MPa，耐水压为48 kPa。
（2）聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备
a. 用第一刀模4冲切聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭形状，弃掉封闭形状外的部分；
b. 用第二刀模6冲切双面胶7，切出封闭形状，弃掉封闭形状内的部分，保留双面胶的环状部分，其中，第二刀模6的冲切尺寸小于第一刀模4的冲切尺寸；
c. 按照双面胶7、聚四氟乙烯纺丝纤维膜5、双面胶7的顺序层叠双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，其中，聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的边界不超过双面胶7的外边界；
d. 用第三刀模8冲切层叠的双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭的形状，弃掉封闭形状外的部分，最终得到聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品；其中，第三刀模8的冲切尺寸大于第一刀模4的冲切尺寸。在该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品的边缘，上下两层双面胶7之间形成胶黏，其能够防止该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品在安装过程中受到牵扯力出现分层现象。
该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的防水等级为IPX5/IPX7（多用），频率为5 kHz的声音损失为1 dB。
实施例2
（1）聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的制备
a. 颗粒平均直径为230 nm、质量分数为65%的聚四氟乙烯PTFE的纳米颗粒悬浮液与质量分数为10%、平均分子量为1000000 g/mol的聚氧乙烯PEO的水溶液按1:150的质量比例混合，并于35 ℃下加热搅拌3 h，得到混合均匀的浆料1；
b. 于35 ℃、30 kHz条件下超声水浴30 min除去浆料1中的气泡；
c. 将经搅拌和超声水浴处理过的浆料1加入注射器针筒内，针筒头部与喷丝头2连接，喷丝头2处加15 kV的正电压，喷丝头2与底部收丝平板距离为30 cm、且以30 cm/min的速度在水平距离30 cm间往返移动；喷丝头2在水平往返移动的同时以5 ml/h的速度喷出浆料1，喷出的浆料1在静电引力作用下纺丝成聚四氟乙烯纤维细丝，并在底部收丝平板上的铝箔基材3上堆叠，铝箔基材3以50 cm/min的速度收卷；
d. 收卷得到的聚四氟乙烯纤维细丝于温度为100 ℃的烘箱中干燥9 h，除去其含有的水分；
e. 于温度为380 ℃的烧结炉中，烧结经干燥除水的聚四氟乙烯纤维细丝6 h，使PEO分解，聚四氟乙烯纳米颗粒间形成粘结，得到聚四氟乙烯纺丝纤维膜5。
上述方法制得的聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的纤维的平均直径为0.854 μm（如附图3所示），纤维的平均间距为10 μm，膜的平均厚度为17.5 μm，长度方向拉伸强度为77.8 MPa，宽度方向拉伸强度为77.5 MPa，耐水压为89 kPa。
（2）聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备
a. 用第一刀模4冲切聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭形状，弃掉封闭形状外的部分；
b. 用第二刀模6冲切双面胶7，切出封闭形状，弃掉封闭形状内的部分，保留双面胶的环状部分，其中，第二刀模6的冲切尺寸小于第一刀模4的冲切尺寸；
c. 按照双面胶7、聚四氟乙烯纺丝纤维膜5、双面胶7的顺序层叠双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，其中，聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的边界不超过双面胶7的外边界；
d. 用第三刀模8冲切层叠的双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭的形状，弃掉封闭形状外的部分，最终得到聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品；其中，第三刀模8的冲切尺寸大于第一刀模4的冲切尺寸。在该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品的边缘，上下两层双面胶7之间形成胶黏，其能够防止该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜在安装过程中受到牵扯力出现分层现象。
该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的防水等级为IPX6/IPX7（多用），频率为5 kHz的声音的损失为3 dB。
实施例3
（1）聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的制备
a. 颗粒平均直径为230 nm、质量分数为80%的聚四氟乙烯PTFE的纳米颗粒悬浮液与质量分数为20%、平均分子量为100000000 g/mol的聚氧乙烯PEO的水溶液按1:300的质量比例混合，并于50 ℃下加热搅拌5 h，得到混合均匀的浆料1；
b. 于50 ℃、40 kHz条件下超声水浴60 min除去混合浆料中的气泡1；
c. 将经搅拌和超声水浴处理过的浆料1加入注射器针筒内，针筒头部与喷丝头2连接，喷丝头2处加30 kV的正电压，喷丝头2与底部收丝平板距离为40 cm、且以50 cm/min的速度在水平距离50 cm间往返移动；喷丝头2在水平往返移动的同时以10 ml/h的速度喷出浆料1，喷出的浆料1在静电引力作用下纺丝成聚四氟乙烯纤维细丝，并在底部收丝平板上的铝箔基材3上堆叠，铝箔基材3以100 cm/min的速度收卷；
d. 收卷得到的聚四氟乙烯纤维细丝于温度为130 ℃的烘箱中干燥12 h，除去其含有的水分；
e. 于温度为410 ℃的烧结炉中，烧结经干燥除水的聚四氟乙烯纤维细丝10 h，使PEO分解，聚四氟乙烯纳米颗粒间形成粘结，得到聚四氟乙烯纺丝纤维膜5。
上述方法制得的聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的纤维的平均直径为0.992 μm（如附图4所示），纤维的平均间距为2 μm，膜的平均厚度为40 μm，长度方向拉伸强度为95.6 MPa，宽度方向拉伸强度为96.8 MPa，耐水压为121 kPa。
（2）聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备
a. 用第一刀模4冲切聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭形状，弃掉封闭形状外的部分；
b. 用第二刀模6冲切双面胶7，切出封闭形状，弃掉封闭形状内的部分，保留双面胶的环状部分，其中，第二刀模6的冲切尺寸小于第一刀模4的冲切尺寸；
c. 按照双面胶7、聚四氟乙烯纺丝纤维膜5、双面胶7的顺序层叠双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，其中，聚四氟乙烯纺丝纤维膜5的边界不超过双面胶7的外边界；
d. 用第三刀模8冲切层叠的双面胶7和聚四氟乙烯纺丝纤维膜5，切出封闭的形状，弃掉封闭形状外的部分，最终得到聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品；其中，第三刀模8的冲切尺寸大于第一刀模4的冲切尺寸。在该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品的边缘，上下两层双面胶7之间形成胶黏，其能够防止该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜在安装过程中受到牵扯力出现分层现象。
该聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的防水等级为IPX6/IPX8（多用），频率为5 kHz的声音的损失为6 dB。
在本发明中的“第一”、“第二”、“第三”等均为描述上进行区别，没有其他的特殊含义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和创造性特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜，其特征在于：聚四氟乙烯纺丝纤维膜和贴合在其正反两侧边缘的双面胶。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜，其防水等级到达IPX6/IPX8（多用）。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜，其对于频率为5 kHz的声音的最大损失为6 dB。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯纺丝纤维膜的制备过程为：
a. 颗粒平均直径为100 nm～200 nm、质量分数为50%～80%的聚四氟乙烯PTFE的纳米颗粒悬浮液与质量分数为1%～20%、平均分子量为100000 g/mol～100000000 g/mol的聚氧乙烯PEO的水溶液按1:30～1:300的质量比例混合，并于20 ℃～50 ℃下加热搅拌0.5 h～5h，得到混合均匀的浆料；
b. 于20 ℃～50 ℃、20 kHz～40 kHz条件下超声水浴5 min～60 min除去混合浆料中的气泡；
c. 将经搅拌和超声水浴处理过的浆料加入注射器针筒内，针筒头部与喷丝头连接，喷丝头处加1 kV～30 kV的正电压，喷丝头与底部收丝平板距离为10 cm～40 cm，喷丝头以10cm/min～50 cm/min的速度在水平距离5 cm～50 cm间往返移动；喷丝头水平往返移动的同时以0.1 ml/h～10 ml/h的速度喷出浆料，喷出的浆料在静电引力作用下纺丝成聚四氟乙烯纤维细丝，并堆叠在底部平板上的铝箔基材上，铝箔基材以1 cm/min～100 cm/min的速度收卷；
d. 收卷得到的聚四氟乙烯纺丝纤维细丝于温度为70 ℃～130 ℃的烘箱中干燥5 h～12 h，除去其含有的水分；
e. 于温度为340 ℃～410℃的烧结炉中，烧结经干燥除水的聚四氟乙烯纺丝纤维细丝2 h～10 h，使PEO分解，聚四氟乙烯纳米颗粒间形成粘结，得到聚四氟乙烯纺丝纤维膜。
5.根据权利要求4所述的聚四氟乙烯纺丝纤维膜，其特征在于膜纤维的平均直径为0.1μm～2 μm，纤维平均间距为1 μm～20 μm，膜的平均厚度为10 μm～40 μm。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备方法，其特征在于：
a. 用第一刀模冲切聚四氟乙烯纺丝纤维膜，切出封闭形状，弃掉封闭形状外的部分；
b. 用第二刀模冲切双面胶，切出封闭形状，弃掉封闭形状内的部分，保留双面胶的环状部分；
c. 按照双面胶、聚四氟乙烯纺丝纤维膜、双面胶的顺序层叠双面胶和聚四氟乙烯纺丝纤维膜；
d. 用第三刀模冲切层叠的双面胶和聚四氟乙烯纺丝纤维膜，切出封闭的形状，弃掉封闭形状外的部分，得到聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜。
7.根据权利要求6所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备方法，其特征在于，第二刀模的冲切尺寸小于第一刀模的冲切尺寸，第三刀模的冲切尺寸大于第一刀模的冲切尺寸。
8.根据权利要求6所述的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜的制备方法，其特征在于：聚四氟乙烯纺丝纤膜与在其两侧边缘层叠的双面胶可冲切成各种形状的聚四氟乙烯纺丝纤维防水透声膜产品。
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