CN110358324A - 一种隐色颜料及其制备方法 - Google Patents

一种隐色颜料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110358324A
CN110358324A CN201910503105.1A CN201910503105A CN110358324A CN 110358324 A CN110358324 A CN 110358324A CN 201910503105 A CN201910503105 A CN 201910503105A CN 110358324 A CN110358324 A CN 110358324A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pigment
leuco
diatom
preparation
under
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910503105.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110358324B (zh
Inventor
刘雪峰
宋胜梅
李明璐
董川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi University
Original Assignee
Shanxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi University filed Critical Shanxi University
Priority to CN201910503105.1A priority Critical patent/CN110358324B/zh
Publication of CN110358324A publication Critical patent/CN110358324A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110358324B publication Critical patent/CN110358324B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00—Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04—Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10—Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/24—Phthaleins containing amino groups ; Phthalanes; Fluoranes; Phthalides; Rhodamine dyes; Phthaleins having heterocyclic aryl rings; Lactone or lactame forms of triarylmethane dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0017—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Color Printing (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

本发明涉及色料，具体属于一种隐色颜料及其制备方法。一种隐色颜料及其制备方法，该颜料结合有机染料与无机颜料的特性，是无机多孔硅藻材料和有机隐色体染料的复合物。利用硅藻材料的高吸附性质，首先通过大面积孔道实现对隐色染料的吸附形成新型隐色颜料，在使用中进一步利用其高吸附能力吸附显色剂，实现高效率显色。该制备方法将有机染料转换为无机颜料，染料被封闭于硅藻孔道内，受环境影响小，由此该方法所得颜料具有稳定的结构和性质。

Description

一种隐色颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及色料，具体属于一种隐色颜料及其制备方法。
背景技术
由于其隐色的功能特性，隐色色料备受关注。目前市场上的隐色色料以隐色体染料为主。隐色体染料在生产生活中应用极其广泛，特别在防伪等隐色应用方面备受关注。由于易通过有机化学方法功能化，染料在结构和性能上具有多样性，种类多样，开发途径广泛。然而，由于其特有的结构特点，在应用中也存在很多劣势，作为有机分子材料，化学活性较高，染料耐候性，稳定性较差，这些也是制约其应用发展的重要因素；颜料一般为无机材料，具有结构稳定，耐候性强等特点，但由于其属无机特性，与染料相比较，无机颜料的颜色缺乏多样性，特别是具有隐色特性的无机颜料的开发应用更为少见。由此，开发一种结构稳定，耐候性强、颜色多样的隐色无机颜料，对于新型色料的开发及色料在涂料、印染、油墨等行业的应用推广具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隐色颜料及其制备方法。通过无机藻类材料吸附隐色染料，形成复合物隐色颜料。由于其组成和结构特性，具有多孔、大的比表面积等特点，无机藻类材料对染料具有很大的吸附作用，利用这一特性，本发明得到隐色染料和无机藻类材料的稳定的复合物，即本发明所涉及的新型隐色颜料。
本发明提供的一种隐色颜料及其制备方法，为隐色体染料和硅藻材料的复合物，按组成为单位质量（g）的硅藻材料负载量0.2-5 μmol的隐色体染料。
所述复合物颜料的制备方法包括：
（1）硅藻材料的处理：
粒度处理：将硅藻材料通过球磨研磨，干燥，制得粒度为500-1000目的硅藻材料；
孔结构处理：将步骤所得硅藻粉末分散于1-10 mol/L 的柠檬酸溶液中，50-80℃条件下机械搅拌浸渍处理3-5天，用水过滤清洗3-5次，并在50-80℃条件下干燥处理10-24h，得到微孔化的硅藻粉末，其中硅藻粉末在溶液和水中的浓度为10-250 g/L；
表面功能化处理：将步骤所得硅藻粉末在机械搅拌条件下分散于0.1-1mol/L的碱性溶液中，搅拌条件下浸渍2-3 h，最后用水过滤清洗3-5次，并在30-50℃条件下真空干燥处理10-24 h，得到表面羟基功能化的硅藻粉末，其中所述硅藻粉末在碱液中的浓度为200-500 g/L，所述的碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾的一种或几种。
（2）复合颜料制备
将步骤（1）所得硅藻材料机械搅拌条件下分散于染料分散液中，常温搅拌浸渍3-8 h，最后过滤并用染料分散液溶剂过滤清洗3次，最后25-35℃条件下真空干燥处理48-72 h得到复合颜料，即隐色颜料。所述染料分散液溶剂视染料的极性而定，可以为水、乙醇或水与乙醇的混合液。所述染料的浓度为10-50 μM，其中所述硅藻粉末在染料分散液中的质量浓度为10- 50g/L。
所述制备过程中，染料的负载率达到了85%-98%。
所述硅藻材料形状为片状。
所述隐色体染料为荧烷类、螺环吡喃，醌类，噻嗪、嗪和吩嗪类，三芳甲烷类等隐色体染料及其它在光、电、热等条件刺激下可以显色的隐色类染中的任意一种。
所述颜料具有隐色特性，在显色剂激发条件下复合物即可实现显色。
将所述隐色颜料添加到涂料、橡胶、纸等材料中，可实现隐色功能特性。
与现有技术相比本发明的有益效果：
1.本发明首次提出隐色颜料的制备方法；
2.该制备方法将有机染料转换为无机颜料，染料被封闭于硅藻孔道内，受环境影响小，由此该方法所得颜料具有稳定的结构和性质；
3.由于本发明所涉及隐色颜料为硅藻材料与隐色体染料的复合物，由此其在隐色性能和种类及显色方式方面具有多样性；
4.将该类隐色颜料同时具有染料的有机特性和颜料的无机特性，添加到涂料、橡胶、纸等材料中，可实现诸如颜色、硬度和强度等更多的功能特性；
5.由于硅藻材料的吸附特性，可在显色剂作用过程中起作用，可使显色效果更加高效；
6.利用硅藻材料的可硅烷化修饰特性，该隐色颜料作为填料可与母体材料具有高的相容性，进而可保证结构和性能的稳定性。
具体实施方式
本发明涉及隐色颜料的制备方法，主要思路在于利用硅藻材料的高吸附特性，将隐色染料与硅藻材料结合。下面就隐色颜料的制备过程进行详细叙述：
实施例1
（1）硅藻材料的处理：
粒度处理：将硅藻材料通过球磨研磨，干燥，制得粒度为600目左右的硅藻材料；
孔结构处理：将100 g步骤所得硅藻粉末分散于1000 mL 5 mol/L 的柠檬酸溶液中，60℃条件下机械搅拌浸渍处理4天，然后用500mL 水过滤清洗3次，并在55℃条件下干燥处理20 h，得到微孔化的硅藻粉末；
表面功能化处理：将150 g步骤所得硅藻粉末在机械搅拌条件下分散于500 mL0.5 mol/L的碱性溶液中，搅拌条件下浸渍2 h，最后用水过滤清洗3次，并在30℃条件下真空干燥处理24 h，得到表面羟基功能化的硅藻粉末。
（2）复合颜料制备
选用隐色体分子1（6’-(N-乙基-4-甲基苯氨基)-2’，3’-二甲基荧烷，分子式为）为隐色染料，保证其浓度为30 μM，将其分散于1000 mL 的1：1的水和乙醇中；然后保证硅藻粉末在染料分散液中的质量浓度为30 g/L，将30 g步骤（1）所得硅藻材料机械搅拌条件下分散于分子1的分散液中，常温搅拌浸渍6 h，最后过滤并用500 mL 1：1的水和乙醇混合液过滤清洗3次，最后25℃条件下真空干燥处理56h得到复合颜料，即基于隐色体分子1的隐色颜料。6’-(N-乙基-4-甲基苯氨基)-2’，3’-二甲基荧烷分
所得隐色颜料可在酸性溶液或气氛下显现红色。
实施例2
本发明涉及隐色颜料的制备方法，主要思路在于利用硅藻材料的高吸附特性，将隐色染料与硅藻材料结合。下面就隐色颜料的制备过程进行详细叙述：
（1）硅藻材料的处理：
粒度处理：将硅藻材料通过球磨研磨，干燥，制得粒度为1000目的硅藻材料；
孔结构处理：将100 g步骤所得硅藻粉末分散于1000 mL 5 mol/L 的柠檬酸溶液中，70℃条件下机械搅拌浸渍处理4天，用500 mL水过滤清洗3次，并在55℃条件下干燥处理20 h，得到微孔化的硅藻粉末；
表面功能化处理：将150 g步骤所得硅藻粉末在机械搅拌条件下分散于500 mL0.5 mol/L的碱性溶液中，搅拌条件下浸渍2 h，最后用500 mL水过滤清洗3次，并在35℃条件下真空干燥处理24 h，得到表面羟基功能化的硅藻粉末。
（2）复合颜料制备
选用隐色体分子2（CK-5，分子式为）为隐色染料，保证其浓度为30 μM，将其分散于将150 g步骤所得硅藻粉末在机械搅拌条件下分散于500 mL0.5 mol/L的碱性溶液中，乙醇中；然后保证硅藻粉末在染料分散液中的质量浓度为20 g/L，将30 g步骤（1）所得硅藻材料机械搅拌条件下分散于隐色体分子2的分散液中，常温搅拌浸渍6 h，最后过滤并用500 mL的乙醇过滤清洗3次，最后在30℃条件下真空干燥处理56 h得到复合颜料，即基于隐色体分子2的隐色颜料。
所得隐色颜料可在酸性溶液及气氛下显现绿色。
实施例3
本实施例是在实施例2的基础上，不进行步骤（1）中硅藻材料的孔结构处理，其它步骤与实施例2相同。
所得隐色颜料变色不明显，变色后颜色很浅。这是由于未经孔结构处理的硅藻材料孔隙率低，孔尺寸的多样性差，不利于后期隐色染料在孔道内的吸附，吸附率低造成的。

Claims (7)

1.一种隐色颜料，其特征在于：为隐色体染料和硅藻材料的复合物，按组成为每克的硅藻材料负载0.2-5 μmol的隐色体染料。
2.一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：包括硅藻材料的处理和复合颜料制备
硅藻材料的处理：
粒度处理：将硅藻材料通过球磨研磨，干燥，制得粒度为500-1000目的硅藻材料；
孔结构处理：将步骤所得硅藻粉末分散于1-10 mol/L 的柠檬酸溶液中，50-80℃条件下机械搅拌浸渍处理3-5天，用水过滤清洗3-5次，并在50-80℃条件下干燥处理10-24h，得到微孔化的硅藻粉末，其中硅藻粉末在溶液和水中的浓度为10-250 g/L；
表面功能化处理：将步骤所得硅藻粉末在机械搅拌条件下分散于0.1-1mol/L的碱性溶液中，搅拌条件下浸渍2-3 h，最后用水过滤清洗3-5次，并在30-50℃条件下真空干燥处理10-24 h，得到表面羟基功能化的硅藻粉末，其中所述硅藻粉末在碱液中的浓度为200-500 g/L，所述的碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾的一种或几种；
复合颜料制备
将步骤（1）所得硅藻材料机械搅拌条件下分散于染料分散液中，常温搅拌浸渍3-8 h，最后过滤并用染料分散液溶剂过滤清洗3次，最后25-35℃条件下真空干燥处理48-72 h得到复合颜料，即隐色颜料，所述染料分散液溶剂视染料的极性而定，可以为水、乙醇或水与乙醇的混合液，所述染料的浓度为10-50 μM，其中所述硅藻粉末在染料分散液中的质量浓度为10- 50 g/L。
3.如权利要求2所述一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：染料的负载率达到了85%-98%。
4.如权利要求2所述一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：所述硅藻材料形状为片状。
5.如权利要求2所述一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：所述隐色体染料为荧烷类、螺环吡喃，醌类，噻嗪、嗪和吩嗪类，三芳甲烷类隐色体染料及其它在光、电、热等条件刺激下可以显色的隐色类染中的任意一种。
6.如权利要求2所述一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：该颜料具有隐色特性，在显色剂激发条件下复合物即可实现显色。
7.如权利要求2所述一种隐色颜料的制备方法，其特征在于：将该类隐色颜料添加到涂料、橡胶、纸等材料中，可实现隐色功能特性。
CN201910503105.1A 2019-06-11 2019-06-11 一种隐色颜料及其制备方法 Active CN110358324B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910503105.1A CN110358324B (zh) 2019-06-11 2019-06-11 一种隐色颜料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910503105.1A CN110358324B (zh) 2019-06-11 2019-06-11 一种隐色颜料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110358324A true CN110358324A (zh) 2019-10-22
CN110358324B CN110358324B (zh) 2020-11-10

Family

ID=68217222

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910503105.1A Active CN110358324B (zh) 2019-06-11 2019-06-11 一种隐色颜料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110358324B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116814091A (zh) * 2023-03-06 2023-09-29 中国民航大学 一种提高染料激光输出的隐色染料溶液及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5599069A (en) * 1979-01-23 1980-07-28 Koei Chem Co Ltd Oxygen detecting agent
CN1264408A (zh) * 1997-06-17 2000-08-23 西巴特殊化学品控股有限公司 着色的多孔物质

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5599069A (en) * 1979-01-23 1980-07-28 Koei Chem Co Ltd Oxygen detecting agent
CN1264408A (zh) * 1997-06-17 2000-08-23 西巴特殊化学品控股有限公司 着色的多孔物质

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨修仕等: "荧烷隐色体染料的研究进展", 《分析实验室》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116814091A (zh) * 2023-03-06 2023-09-29 中国民航大学 一种提高染料激光输出的隐色染料溶液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110358324B (zh) 2020-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104548949B (zh) 一种用于去除水体污染物的聚合物多孔膜的制备方法
CN105384943A (zh) β-环糊精-纤维素-氧化石墨烯复合材料的制备方法与应用
CN103933929B (zh) 一种吸附疏水性有机物的介孔氧化硅吸附剂及其制备方法和应用
CN105218765B (zh) 一种光响应智能印迹介孔材料的制备方法及用途
CN107629612B (zh) 一种绿色生态湿敏变色功能型干粉涂料及其制备方法
US20070151038A1 (en) Long-term antibiotic and deodorant textile with mesoporous structure and processing method thereof
CN104383821A (zh) 具有亲水性及光催化降解污染物功能的有机-无机复合分离膜的制备方法
CN108940380A (zh) 一种基于染料敏化二氧化钛的可见光响应的光催化剂的制备方法
CN110358324A (zh) 一种隐色颜料及其制备方法
CN107698230A (zh) 一种调湿抗菌净化空气释放负离子的复合多功能室内壁材
CN110624534A (zh) 一种生物遗态的wo3光催化剂及其制备方法和应用
CN112547022A (zh) 一种负载活性炭的壳聚糖柔性复合薄膜材料及其制备方法与应用
CN109865501A (zh) 一种用于吸附去除水中有机染料的复合膜制备方法
CN106336756A (zh) 一种净化空气的油画布及其制备方法
CN113181887B (zh) 一种pam/mof/cof复合材料及其制备方法、应用
CN106215883A (zh) 一种重金属废水吸附材料及其制备方法
CN105817211B (zh) 一种刚果红染料吸附剂、制备和利用其处理刚果红染料废水的方法
CN112108126A (zh) 一种吸附阴离子染料的百香果皮生物吸附剂及其制备方法和应用
CN106185958A (zh) 疏水介孔硅的制备方法及其在制备防水彩色涂层中的应用
CN110215895A (zh) 一种有机阴离子插层改性镁铝层状双氢氧化物吸附剂
CN104497750B (zh) 一种建筑用墙面涂料
CN108940375B (zh) 一种甲醛净化纤维及其制备方法
CN116478682A (zh) 一种夜光染料及其制备工艺
CN107059435B (zh) 一种纯棉织物的免汽蒸印花方法
CN109593393A (zh) 内墙涂料用抗菌剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant