CN110358045A - 一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：对苯二异氰酸酯10～25份、聚四氢呋喃20～40份、聚己内酯多元醇20～40份、对苯二酚二羟乙基醚4～8份、1,4‑丁二醇10～20份、抗氧剂1～3份、填料2～4份；所述聚四氢呋喃的相对分子质量为1400～2000；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1800～2200。本发明制得的密封用耐低温高弹性聚氨酯具有良好的耐低温性能和高弹性，且扩大了使用温度范围，不容易热老化、可进行注塑加工等优点。

Description

一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方及制备工艺
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料领域，具体涉及一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方及制备工艺。
背景技术
聚氨酯，是在大分子主链中含有氨基甲酸酯基的聚合物称为聚氨基甲酸酯。聚酯型是以二异氰酸酯和端羟基聚酯为原料制备的聚氨酯。聚醚型聚氨酯是以二异氰酸酯和端羟基聚醚为原料制备的聚氨酯。按照异氰酸酯分为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)二甲基联苯二异氰酸酯(TODI) 等等。MDI体系原料可得性强，生产加工成熟，制品在全球范围内应用广泛。 TODI体系受原料及配方的限制，只有个别国家采用此体系作聚氨酯弹性体。 PPDI体系对加工工艺及设备要求较高，制品不易成型，具有很高的技术门槛，但是此种材料做出来的聚氨酯弹性高，热动态性能好，耐温性强。聚氨酯具有很多优异的性能，所以其具有广泛的用途。
聚氨酯的性能及应用：由于聚氨酯大分子中含有的基团都是强极性基团，而且大分子中还含有聚醚或聚酯柔性链段，使得聚氨酯具有以下特点：
①较高的机械强度和氧化稳定性；
②具有较高的柔曲性和回弹性；
③具有优良的耐油性、耐溶剂性、耐水性和耐火性。
由于聚氨酯具有很多优异的性能，所以其具有广泛的用途。
聚氨酯主要用作聚氨酯合成革、聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯涂料、聚氨酯粘合剂、聚氨酯橡胶(弹性体)和聚氨酯纤维等。此外，聚氨酯还用于土建、地址钻探，采矿和石油工程中，起堵水、稳固建筑物或路基的作用；作为铺面材料，用于运动场的跑道、建筑物的室内地板等。
其中，聚氨酯作为密封材料，如聚氨酯密封胶、聚氨酯密封胶垫(聚氨酯密封圈)的应用也十分广泛。聚氨酯密封圈具有耐磨、油、酸碱、臭氧、老化、低温、撕裂、冲击等特点，聚氨酯密封圈负载支撑容量大，广泛应用于各个领域，尤其是浇注型密封圈耐油、耐水解、耐磨、强度高，适用于高压油设备、起重设备、锻压机床、大型水压设备等。
目前所使用的陶瓷煲还存在以下问题：
聚醚型普通聚氨酯材料使用温度：-45～90℃，弹性55％；聚醚型高回弹聚氨酯材料使用温度：-50～100℃，弹性73％；聚己内酯型普通聚氨酯材料使用温度：-30～110℃，弹性40％；聚己内酯型高回弹聚氨酯材料使用温度：-35～120℃，弹性66％；以上4中聚氨酯材料的要么弹性差，要么无法做到兼顾良好的耐低温性能和弹性。
基于上述情况，本发明提出了一种密封用PPDI型耐低温高弹性聚氨酯配方及制备工艺，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方及制备工艺。本发明制得的密封用耐低温高弹性聚氨酯具有良好的耐低温性能和高弹性，且扩大了使用温度范围，不容易热老化、可进行注塑加工等优点。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：
所述聚四氢呋喃的相对分子质量为1400～2000；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1800～2200。
本发明制得的密封用耐低温高弹性聚氨酯具有良好的耐低温性能和高弹性，且扩大了使用温度范围，不容易热老化、可进行注塑加工等优点。
在本发明中，“密封用耐低温高弹性聚氨酯配方”即为“密封用耐低温高弹性聚氨酯的配方”。
优选的，所述密封用耐低温高弹性聚氨酯配方包括以下重量份的原料：
本发明还提供一种所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用500～800rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在98～102℃；
以上步骤中，采用500～800rpm中速搅拌，这样搅拌桨叶既能很好的分散所述反应釜内的材料，又能产生一定的剪切力，保证制备的所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的质量和性能稳定。
C、再加入抗氧剂和填料，采用2000rpm以上的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在100～110℃之间；
以上步骤中，采用2000rpm以上的高速搅拌，这样搅拌桨叶既能很好的分散所述反应釜内的材料，又能产生较大的剪切力，保证制备的所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的质量和性能稳定。
D、1～2h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2500rpm以上的高速搅拌并抽真空，持续反应3～5h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在100～110℃之间；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值大于90％；
以上步骤中，采用2500rpm以上的高速搅拌，这样搅拌桨叶既能很好的分散所述反应釜内的材料，又能产生大的剪切力，保证制备的所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的质量和性能稳定。
以上步骤中，整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在100～110℃之间，才能保证反应顺利进行，得到质量稳定的聚氨酯预聚体，注意整个反应的温度始终控制在100～110℃之间；反应完成后，测量预聚体的羟值，控制所述聚氨酯预聚体的羟值大于90％，才能保证后续与1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚进行较好的扩链反应，保证制备的所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的质量和性能稳定，否则不然。
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.1％；
以上步骤中，由于1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚两种扩链剂都易吸水，整个过程应严格控制空气中的水分进入混合液；水分进入材料，易造成副反应，严重影响材料的力学性能，而且水分在材料会反应生成CO2，材料内部产生大量气体，注塑加工时会发泡。因此，需要将整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.1％。
F、将所述聚氨酯预聚体加热至110～120℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在90～110℃的烘箱中硫化15～25h，取出后自然冷却，取出后自然冷却，放置6～9d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
以上步骤中，扩链过程应严格控制环境温度等工艺条件，是为了得到好的材料(制备的所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯)，防止环境的变化导致材料性能的不稳定。
优选的，所述聚四氢呋喃的相对分子质量为2000±50；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为2000±50。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂264和抗氧剂1330中的任意一种或多种。
优选的，所述填料为提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料中的任意一种或两种。
更优选的，所述填料为质量比为1：0.75～0.80的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
更优选的，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
更优选的，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为1： 1.25～1.35的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
更优选的，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明制得的密封用耐低温高弹性聚氨酯具有良好的耐低温性能和高弹性，且扩大了使用温度范围，不容易热老化、可进行注塑加工等优点。
本发明的密封用耐低温高弹性聚氨酯通过精选原料配方，并优化各原料含量，采用本发明所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺制得的密封用耐低温高弹性聚氨酯，该材料属于对苯二异氰酸酯(PPDI)材料体系；与传统的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型和二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)热塑聚氨酯聚氨酯材料相比，对苯二异氰酸酯(PPDI)型热塑聚氨酯弹性体极大的扩大了聚氨酯类材料应用的温度范围。此外，该材料是第一种材料联合扩链剂的聚氨酯弹性体。1-4丁二醇是聚氨酯生产常用链增长剂，它的特点是反应温和，性能稳定，但由于它不含苯环，所以由此种材料做出来的聚氨酯硬段刚性不足，耐温性较差于对苯二酚二羟乙基醚扩链的制品。但PPDI体系材料如果完全采用对苯二酚二羟乙基醚作为链增长剂，做出来的材料弹性差、容易热老化、无法进行注塑加工。
本发明开创性的采用混合扩链剂，不但解决了生产工艺问题，而且集合了各材料之所长。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：
所述聚四氢呋喃的相对分子质量为1400～2000；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1800～2200。
优选的，所述密封用耐低温高弹性聚氨酯配方包括以下重量份的原料：
本发明还提供一种所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用500～800rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在98～102℃；
C、再加入抗氧剂和填料，采用2000rpm以上的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在100～110℃之间；
D、1～2h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2500rpm以上的高速搅拌并抽真空，持续反应3～5h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在100～110℃之间；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值大于90％；
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.1％；
F、将所述聚氨酯预聚体加热至110～120℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在90～110℃的烘箱中硫化15～25h，取出后自然冷却，取出后自然冷却，放置6～9d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
优选的，所述聚四氢呋喃的相对分子质量为2000±50；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为2000±50。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂264和抗氧剂1330中的任意一种或多种。
优选的，所述填料为提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料中的任意一种或两种。
更优选的，所述填料为质量比为1：0.75～0.80的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
更优选的，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
更优选的，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为1： 1.25～1.35的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
更优选的，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
实施例2：
一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：
所述聚四氢呋喃的相对分子质量为1400；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1800。
在本实施例中，所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用500rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在102℃；
C、再加入抗氧剂和填料，采用2100rpm的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在110℃；
D、1h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2700rpm的高速搅拌并抽真空，持续反应3h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在110℃；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值为91.4％；
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.08％；
F、将所述聚氨酯预聚体加热至120℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在110℃的烘箱中硫化15h，放置6d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
在本实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂245。
在本实施例中，所述填料为质量比为1：0.75的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
在本实施例中，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
在本实施例中，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为 1：1.25的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
在本实施例中，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
实施例3：
一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：
所述聚四氢呋喃的相对分子质量为2000；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为2200。
在本实施例中，所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用800rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在98℃；
C、再加入抗氧剂和填料，采用2200rpm的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在100℃；
D、2h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2800rpm的高速搅拌并抽真空，持续反应5h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在100℃；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值为92.5％；
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.07％；
F、将所述聚氨酯预聚体加热至110℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在90℃的烘箱中硫化25h，放置9d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
在本实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂264。
在本实施例中，所述填料为质量比为1：0.80的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
在本实施例中，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
在本实施例中，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为1：1.35的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
在本实施例中，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
实施例4：
一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，包括以下重量份的原料：
在本实施例中，所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用650rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在100℃；
C、再加入抗氧剂和填料，采用2250rpm的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在105℃；
D、1.5h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2750rpm的高速搅拌并抽真空，持续反应4h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在105℃；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值为92.7％；
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.01％；
F、将所述聚氨酯预聚体加热至115℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在100℃的烘箱中硫化20h，放置8d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
在本实施例中，所述聚四氢呋喃的相对分子质量为2000±50；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为2000±50。
在本实施例中，所述抗氧剂为质量比为1：1.15的抗氧剂264和抗氧剂1330。
在本实施例中，所述填料为质量比为1：0.78的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
在本实施例中，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
在本实施例中，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为 1：1.31的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
在本实施例中，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
下面对本发明实施例4得到的密封用耐低温高弹性聚氨酯以及对比例1至3 的聚氨酯材料进行性能测试，测试结果如表1所示：
其中对比例1为聚醚型普通聚氨酯材料；对比例2为聚己内酯型普通聚氨酯材料；对比例3为普通耐低温(聚醚型)聚氨酯材料。
表1
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，包括以下重量份的原料：
所述聚四氢呋喃的相对分子质量为1400～2000；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1800～2200。
2.所述密封用耐低温高弹性聚氨酯配方包括以下重量份的原料：
3.一种如权利要求1或2任一项所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯的制备工艺包括下列步骤：
A、按重量份分别称取：对苯二异氰酸酯、聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇、抗氧剂和填料；
B、在反应釜中加入聚四氢呋喃、聚己内酯多元醇，采用500～800rpm中速搅拌，所述反应釜内的温度控制在98～102℃；
C、再加入抗氧剂和填料，采用2000rpm以上的高速搅拌并抽真空，所述反应釜内的温度控制在100～110℃之间；
D、1～2h以后，加入对苯二异氰酸酯，采用2500rpm以上的高速搅拌并抽真空，持续反应3～5h后，得到聚氨酯预聚体；整个反应过程中所述反应釜内的温度始终控制在100～110℃之间；反应完成后，所述聚氨酯预聚体的羟值大于90％；
E、将1,4-丁二醇与对苯二酚二羟乙基醚先充分混合，得到混合液；整个混合过程严格控制所述混合液从空气中的水分吸收的水分低于0.1％；
F、将所述聚氨酯预聚体加热至110～120℃，加入混合液，迅速搅拌均匀，倒入预热的模具中，在90～110℃的烘箱中硫化15～25h，取出后自然冷却，取出后自然冷却，放置6～9d，即制得所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯。
4.根据权利要求3所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述聚四氢呋喃的相对分子质量为2000±50；所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为2000±50。
5.根据权利要求3所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂264和抗氧剂1330中的任意一种或多种。
6.根据权利要求3所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述填料为提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料中的任意一种或两种。
7.根据权利要求3所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述填料为质量比为1：0.75～0.80的提升低温性能的稳定剂和带有润滑特性的液体填料的混合物。
8.根据权利要求6或7任意一项所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述提升低温性能的稳定剂为二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物。
9.根据权利要求8所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌的混合物为由质量比为1：1.25～1.35的二甘醇二苯甲酸酯和硬脂酸锌混合而成的混合物。
10.根据权利要求6或7任意一项所述的密封用耐低温高弹性聚氨酯配方，其特征在于，所述带有润滑特性的液体填料为非活性聚硅氧烷液体。
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