CN110354702A - 一种用于co2/n2气体分离的混合基质膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于co2/n2气体分离的混合基质膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气体分离材料技术领域，特别涉及一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜及其制备方法。将PEGMEA与Pebax 1657的混合液与多孔有机聚合物POP的水溶液进行混合作为铸膜液制膜，即得所述混合基质膜。本发明以Pebax为高分子膜材料，通过加入PEGMEA，从而提高PEO链段含量、降低PEO链段的结晶且维持膜的机械性能；通过加入POP，进一步提升膜的亲CO2和疏N2的特性，获得的CO2气体分离膜实现了CO2/N2的分离；制备方法简便、温和，为CO2气体分离膜的规模化制备提供了基础。

Description

一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜及其制备方法
技术领域
本发明属于气体分离材料技术领域，特别涉及一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜及其制备方法。
背景技术
能源与环境问题是全球普遍关注的关键问题。近年来，随着大气中CO2浓度的增加，由此产生的“温室效应”导致全球变暖、冰川消融、生态环境恶化，引起了广泛的社会关注。我国能源需求量巨大，能源结构多煤、少油、贫气，以煤炭为主的能源消耗迅速，导致CO2排放量逐年增加。
常见的CO2捕集技术包括溶剂吸收法、吸附法、气体膜分离法、膜吸收法、水洗法、低温蒸馏法等。近年来，还出现了水合物分离法、超重力法、熔融碳酸盐法、生物法等新型CO2捕集技术。
在众多的CO2捕集技术中，膜分离技术以其捕集效率高、能耗低、操作简单等优点成为最有前途的方法之一。膜技术自20世纪60年代诞生以来得到了广泛的研究。由于资金和运营成本低，能源消耗低，操作方便，膜技术已在工业上得到应用，并日趋成熟，尤其在水处理方面。
聚氧化乙烯作为CO2亲和性聚合物，具有高的CO2/N2选择性。醚氧键能与CO2发生四级矩相互作用，具有较高的特异性。另一方面，醚氧键转动能力强，且不易形成氢键，使PEO链段柔性很强，膜材料的自由体积分数较高。但由于PEO链段过软，内聚能过低，低分子量的PEO一般很难单独成膜。高分子量的PEO尽管能成膜，但具有很强的结晶趋势，使膜的CO2渗透系数过低。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法制备的气体分离膜对CO2/N2选择性低的问题，提供一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜，具有较高的选择性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜，通过下法获得：将PEGMEA与Pebax 1657的混合液与多孔有机聚合物POP的水溶液进行混合作为铸膜液制膜，即得所述混合基质膜。
PEGMEA与Pebax 1657的混合液是将甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯与Pebax 1657溶于乙醇水溶液中，在80-90℃搅拌回流6-8h获得。
优选的，PEGMEA与Pebax 1657的混合液中，PEGMEA与Pebax 1657的质量比为1-2:3。
所述乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为7:3。
对于提供PEO链段的PEGMEA，根据PEGMEA添加量的不同，铸膜液中PEO含量不同。其中的PEO既可以是低分子量的也可以是高分子量的，即其结构式中的N的取值对本发明并无影响。
进一步，所述多孔有机聚合物(POP)溶液的浓度为1mg/mL。
配制时，将多孔有机聚合物加入水中，并在频率30KHz-50KHz下超声处理1h。
所述多孔有机聚合物POP可由1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和1,4-二苯酚合成。
优选的，以混合液中PEGMEA的质量浓度为1-2％、Pebax 1657为3％计，以POP水溶液的浓度为1mg/mL计，制备铸膜液时，将混合液与POP水溶液以体积比为15:4的比例混合。
进一步，将PEGMEA与Pebax 1657的混合液与多孔有机聚合物POP的水溶液搅拌混合30min得到铸膜液。
具体的，本发明一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法如下：
1)配制多孔有机聚合物(POP)溶液：称取多孔有机聚合物(POP)于烧杯中，并加入去离子水，在超声波清洗机中超声，之后将配制好的POP溶液放入冰箱保鲜层中备用；
2)将甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯与Pebax 1657在80℃搅拌回流6h得混合液；
3)将步骤2)获得的混合液与步骤1)获得的多孔有机聚合物(POP)溶液进行搅拌混合30min得到铸膜液；
4)采用溶剂蒸发法将步骤3)得到的铸膜液超声去泡后倒入洁净的聚四氟乙烯盘中，在室温环境下干燥24-30h，随后在真空干燥箱中干燥以进一步去除残留溶剂，得到用于气体分离的混合基质膜。
上述步骤1)和步骤2)无严格顺序要求，可互换。
步骤4)中所述的真空干燥具体条件为：温度为40-50℃，烘干时间为4h。
上述提到的各物质的结构式如下：
多孔有机聚合物POP，提供了偶氮键与酚羟基，结构式为：
Pebax 1657，结构式为：
提供柔性链段的甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯结构式为：
用于合成多孔有机聚合物(POP)溶液的原料1,3,5-三(4-氨基苯基)苯的结构式为：
本发明将提供PEO链段的PEGMEA溶液与提供偶氮键的POP溶液在Pebax 1657液体中搅拌混合；将混合均匀的液体倒入聚四氟乙烯盘中，干燥后得到气体分离膜。POP具有特定的官能团(偶氮键和酚羟基)，表现出亲CO2和疏N2的特性。此外，通过调控膜中聚氧化乙烯(PEO)的含量也可以实现CO2/N2的有效分离。本发明获得的混合基质膜，是一种亲二氧化碳混合基质膜，所以可达到高效捕集二氧化碳的目的。所述混合基质膜对CO2渗透性能PCO2可达到143.5-376.6Barrer，αCO2/N2在47.8-96.6。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明以Pebax为高分子膜材料，通过加入PEGMEA，从而提高PEO链段含量、降低PEO链段的结晶且维持膜的机械性能；通过加入POP，进一步提升膜的亲CO2和疏N2的特性，获得的CO2气体分离膜实现了CO2/N2的分离；制备方法简便、温和，为CO2气体分离膜的规模化制备提供了基础。
附图说明
图1为实施例1-3获得的混合基质膜的傅里叶红外测试图谱。
图2为实施例1-3获得的混合基质膜的热重测试曲线。
图3为实施例1-3获得的混合基质膜的X-射线衍射图谱，其中，按照峰高从低到高，分别对应实施例1、实施例2以及实施例3的混合基质膜。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例中所用材料均为市售产品。Pebaxs 1657购自上海荣天化工有限公司；甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(PEGMEA)购自天津市海纳科美尔化学试剂技术有限公司。
实施例1
用于CO2/N2气体分离的混合基质膜，按照如下方法制备：
1)配置Pebax 1657和PEGMEA混合溶液：将3g Pebax 1657以及一定质量PEGMEA(1g、1.5g以及2g)加入100g乙醇/水(70/30wt％)混合溶剂中，在80℃、磁力搅拌下回流6h使其充分溶解，得到透明的PEGMEA/Pebax 1657溶液，抽滤后装瓶，冷却至室温；
2)配置多孔有机聚合物溶液：
POP的合成：将1,3,5-三(4-氨基苯基)-苯(1.5mM)添加到含有100ml去离子水的250ml圆底烧瓶中，然后添加1ml浓盐酸(HCl)。在0-5℃下搅拌15min，将30ml亚硝酸钠(4.05mM)倒入溶液中，搅拌25min，然后加入30ml的1,4-对二苯酚(1mM)溶液，并加入碳酸钠(2mM)进行中和。将温度保持在0-5℃并搅拌12h后，通过过滤将固体样品从反应溶液中分离出来，并依次采用去离子水、无水甲醇、四氢呋喃、无水甲醇、去离子水的顺序冲洗。然后将其放进冰箱里冷冻干燥，得到纯度为89.6％的样品。
将合成的POP称取100mg于烧杯中，并加入100ml去离子水，用保鲜膜封住小烧杯，在超声波清洗机中超声30min，得到配制好的POP溶液；
3)取30ml 1.0wt％PEGMEA/Pebax 1657溶液于烧杯中，通过移液枪向其中加入8mL配制好的POP溶液，得到铸膜液。将铸膜液磁力搅拌10min，超声脱泡10min后，倾倒于洁净的聚四氟乙烯模具中，在室温环境下干燥24h，随后在50℃真空干燥箱中干燥4h以进一步去除残留溶剂；制得膜的厚度为45μm。所述膜的数据为PCO2＝157.7Barrer，αCO2/N2＝52.36。
步骤1)和2)可调整顺序。
同时制备38mL 1.0wt％PEGMEA/Pebax 1657膜作为对比，除了不加入处理好的POP溶液的步骤，其他方法皆与上述相同。PCO2＝143.5Barrer，αCO2/N2＝47.8。实施例一表明加入POP对CO2通量的提高和CO2/N2的选择性均有提高。
实施例2
用于CO2/N2气体分离的混合基质膜，按照如下方法制备：
步骤1)、步骤2)同实施例1。
3)取30ml 1.5wt％PEGMEA/Pebax 1657溶液于烧杯中，通过移液枪向其中加入8mL处理好的POP溶液，得到铸膜液。将铸膜液磁力搅拌10min，超声脱泡10min后，倾倒于洁净的聚四氟乙烯模具中，在室温环境下干燥24h，随后在50℃真空干燥箱中干燥4h，以进一步去除残留溶剂。制得膜的厚度为58μm。所述膜的数据为PCO2＝265.3Barrer，αCO2/N2＝75.4。
同时制备38mL 1.5wt％PEGMEA/Pebax 1657膜作为对比，除了不加入处理好的POP溶液的步骤，其他方法与上述相同。PCO2＝173.0Barrer，αCO2/N2＝54.1。
通过实施例1和实施例2的对比，进一步证明，加入POP和提高PEGMEA的含量对CO2通量的提高和CO2/N2的选择性均有提高。
实施例3
用于CO2/N2气体分离的混合基质膜，按照如下方法制备：
步骤1)、步骤2)同实施例1。
3)取30ml 2.0wt％PEGMEA/Pebax 1657溶液与烧杯中，通过移液枪向其中加入8mL处理好的POP溶液，得到铸膜液。将铸膜液磁力搅拌10min，超声脱泡10min后，倾倒于洁净的聚四氟乙烯模具中，在室温环境下干燥24h，随后在50℃真空干燥箱中干燥4h，以进一步去除残留溶剂。制得膜的厚度为70μm。所述膜的数据为PCO2＝376.6Barrer，αCO2/N2＝96.6。
同时制备38mL 2.0wt％PEGMEA/Pebax 1657膜作为对比，除了不加入处理好的POP溶液的步骤，其他方法与上述相同。数据为PCO2＝281.7Barrer，αCO2/N2＝70.3。
通过实施例1，实施例2和实施例3的对比，进一步证明，加入POP和提高PEGMEA的含量对CO2通量的提高和CO2/N2的选择性均有大幅度提高。
图1为实施例1-3制备获得的混合基质膜的傅里叶红外测试图谱，可以看出，在曲线中，波数为1400cm-1的峰是-N＝N-的不对称伸缩振动峰，说明偶氮键的存在。在气体分离膜的红外测试曲线中，1097、1637、1541cm-1波数处的峰为-C-O-、-C＝O、-C＝C-的伸缩振动峰。
图2为实施例1-3制备获得的混合基质膜的热重测试曲线，可以看出，通过热重分析(TGA)对POP-PEGMEA-1.0g/Pebax 1657、POP-PEGMEA-1.5g/Pebax 1657、POP-PEGMEA-2.0g/Pebax 1657膜的热稳定性进行了研究，结果表明，在氮气气氛下，350℃之前膜没有明显的分解。
图3为实施例1-3制备获得的混合基质膜的X-射线衍射图谱，可以看出，POP的加入，PEO与POP之间氢键相连，产生不规则堆积。

Claims (7)

1.一种用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，将PEGMEA与Pebax1657的混合液与多孔有机聚合物POP的水溶液进行混合作为铸膜液制膜，即得所述混合基质膜。
2.如权利要求1所述的用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，以混合液中PEGMEA的质量浓度为1-2%、Pebax 1657为3%计，以POP水溶液的浓度为1 mg/mL计，制备铸膜液时，将混合液与POP水溶液以体积比为15:4的比例混合。
3.如权利要求2所述的用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，将PEGMEA与Pebax 1657的混合液与多孔有机聚合物POP的水溶液搅拌混合30min得到铸膜液。
4.如权利要求1所述的用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，PEGMEA与Pebax 1657的混合液是将甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯与Pebax 1657溶于乙醇水溶液中，在80-90℃搅拌回流6-8 h获得。
5.如权利要求4所述的用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为7:3。
6.如权利要求1-5任一所述用于CO2/N2气体分离的混合基质膜的制备方法，其特征在于，所述多孔有机聚合物POP由1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和1,4-二苯酚合成。
7.权利要求1-6任一制备方法获得的用于CO2/N2气体分离的混合基质膜。
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