CN110354693A - 一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用，将细菌纤维素分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，滴加明胶溶液，低温搅拌，滴加交联剂，继续低温搅拌，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液；在低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用抄纸工艺，置于恒温恒湿环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜；将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经冷冻干燥，制备得到含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜；将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜，将含明胶微球的细菌纤维素滤膜通过pH预处理用于酸性染料或者活性染料的过滤中。

Description

一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于数码印花染料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用。
背景技术
喷墨印花染料多为水溶性染料，是以苯、奈、蒽、杂环等为主体合成的有色有机物，染料中含有大量的无机盐和有机盐，也有副反应产物、未反应物和异构体等，严重影响染料的质量，而且染料的废水也会对环境造成较大的负担。因此，对喷墨印花染料进行膜分离，纯化除盐，以提高喷墨印花染料的质量。
中国专利CN100381634C公开的纺织品数码印花活性染料喷墨墨水及其生产工艺，该纺织品数码印花活性染料喷墨墨水，按重量百分比由以下组分组成：性染料1-10％；乙二醇/二乙二醇/丙三醇/乙醇/PEG保湿剂10-15％；除垢剂1-5％，所述的除垢剂为异丙醇、2-吡咯烷酮、NMP中的至少一种；杀菌剂D-7 0.2-1％；一乙醇胺/二乙醇胺/三乙醇胺/氢氧化胺PH值控制剂1-5％；NP-10/NP-15渗透剂0.5-5％；去除铜、铁、铬、锰金属离子和Cl-、SO42-后的去离子水，其余量，制备方法为：将染料、保湿剂、除垢剂、杀菌剂、PH值控制剂、渗透剂、去离子水在常温下混合，充分搅拌0.5-1小时，得混合溶液；将混合溶液在温度50-70℃静置24-48小时熟化，得熟化混合溶液，经过1微米、0.5微米、0.22微米滤膜过滤，得到最终产物。中国专利CN104437107B公开一种用于染料脱盐精制的特种分离膜，该分离膜包括无纺布层、微孔支撑层、功能分离层，将聚盐酸烯丙胺/聚二甲基二烯丙基氯化铵/聚甲基丙基三甲基氯化铵/阳离子聚丙烯酰胺/三甲基苄基氯化铵正电性功能材料的水溶液喷涂于聚哌嗪类高分子功能分离层上，在50℃～70℃选烘干得到电荷屏蔽层。由上述现有技术可知，由于大多数水溶性染料的分子量在200-2000之间，因此纳滤膜可以通过分子量小于200的小分子有机物，而且为了提高膜分离染料的质量可以对染料进行多次多级分离过滤，或者对分离膜进行改性，提高一次分离纯化的效率，继而实现喷墨印花染料的脱盐与浓缩，有效提高墨水的纯度和稳定性。但是，染料品种繁多，染料性能不同，对分离膜表面的电荷性、亲疏水性和截留分子量等要求也不一样，因此，针对性研究膜分离技术可显著提高染料的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种细菌纤维素滤膜及其制备方法和应用，本发明将含有明胶微球的细菌纤维素纳米多孔膜作为主要功能材料，与其他不同孔径范围的微米级滤膜结合，制备得到可通过pH预处理调节表面电荷的多级过滤膜，可分别对酸性染料和活性染料有很好的纯化和分离作用，使用效果佳。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，滴加明胶溶液，低温搅拌，滴加交联剂，继续低温搅拌，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液；
(2)在低温环境下，将步骤(1)制备的含明胶微球的细菌纤维素溶液采用抄纸工艺，置于恒温恒湿环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜；
(3)将步骤(2)制备的湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经冷冻干燥，制备得到含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜；
(4)将步骤(3)制备的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.05-0.2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，低温搅拌的温度为0-5℃，搅拌速率为1000-1500r/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，交联剂为戊二醛。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，抄纸工艺为：采用Tappi02抄片机抄片，定量为10-20g/m2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-20℃，时间为2-4d。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜中的孔径为200-800nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，微米级过滤膜的数量为1-3个，膜的孔径范围为0.5-5μm。
本发明还提供所述的一种细菌纤维素滤膜，其特征在于：所述细菌纤维素滤膜具有纳米级和微米级多级孔洞结构。
本发明还提供所述的一种细菌纤维素滤膜的应用，其特征在于：所述细菌纤维素滤膜通过pH预处理用于酸性染料或者活性染料的过滤中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的细菌纤维素滤膜中含有明胶微球的细菌纤维素纳米多孔膜作为主要功能材料，细菌纤维素为生物纤维素，与植物纤维素相比，微细分叉更多，结晶度和聚合度更高，抗张强度、持水能力更好，将细菌纤维素和明胶作为主要原料，戊二醛作为交联剂，利用明胶低温下凝固的特定，将明胶微球与细菌纤维素交联制备得到含明胶微球的细菌纤维素溶液，然后依旧保持在低温环境下，利用抄纸工艺，使细菌纤维素之间交缠形成纳米级孔隙，与静电纺丝技术相比，细菌纤维素之间结合更加的紧密，可控性更强。该含有明胶微球的细菌纤维素纳米多孔膜中含有明胶微球，明胶为两性氨基酸聚合物，在不同的pH条件下，所带的电荷不同，制备得到可通过pH预处理调节表面电荷的多级过滤膜，可分别对酸性染料和活性染料进行纯化和分离，使用效果佳，然后将含有明胶微球的细菌纤维素纳米多孔膜与其他不同孔径范围的微米级滤膜结合，使膜从微米级到纳米级实现多级过滤，分离纯度高，简化了多次分离过滤工艺，简单高效。
(2)本发明制备的细菌纤维素滤膜中利用明胶的低温凝固的特性，在低温环境下反应，保留了明胶的颗粒状，使制备的滤膜中含有颗粒与短纤维状结合，有利于提高数码喷墨染料过滤的效率，提高生产效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.05，滴加0.2g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在0℃温度环境下，以1000r/min的速率低温搅拌30min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在0℃温度环境下，以1000r/min的速率继续低温搅拌30min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在0℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为10g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥2d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为0.5-1μm的微米级过滤膜、孔径范围为2-3μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
实施例2：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.2，滴加0.25g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在5℃温度环境下，以1500r/min的速率低温搅拌45min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在5℃温度环境下，以1500r/min的速率继续低温搅拌45min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在5℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为20g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥4d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为0.5-0.8μm的微米级过滤膜、孔径范围为1-1.5μm的微米级过滤膜和孔径范围为1.5-2μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
实施例3：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.1，滴加0.23g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在3℃温度环境下，以140r/min的速率低温搅拌35min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在3℃温度环境下，以1400r/min的速率继续低温搅拌42min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在3℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为15g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥2.5d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为1-3μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
实施例4：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.12，滴加0.23g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在4℃温度环境下，以1100r/min的速率低温搅拌38min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在4℃温度环境下，以1350r/min的速率继续低温搅拌42min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在2℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为19g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥3.5d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为2-3μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
实施例5：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.05，滴加0.25g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在0℃温度环境下，以1500r/min的速率低温搅拌30min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在5℃温度环境下，以1000r/min的速率继续低温搅拌45min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在0℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为20g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥2d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为0.5-0.8μm的微米级过滤膜、孔径范围为1-1.5μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
实施例6：
(1)将细菌纤维素(广州市楹晟生物科技有限公司产)分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，按照细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.2，滴加0.24g/mL的明胶溶液(河北昆鹏明胶有限公司产)，在1℃温度环境下，以1420r/min的速率低温搅拌33min，滴加戊二醛交联剂(天津市津北精细化工有限公司产)，在2℃温度环境下，以1300r/min的速率继续低温搅拌40min，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液。
(2)在4℃的低温环境下，将含明胶微球的细菌纤维素溶液采用Tappi02抄片机进行抄纸工艺，定量为18g/m2，置于23℃和65％湿度的环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜。
(3)将湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经-20℃温度环境下冷冻干燥4d，制备得到孔径为200-800nm的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜。
(4)依次将含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与孔径范围为1-1.5μm的微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
在pH为8时，将活性红染料X-3B(泰兴市锦鸡染料有限公司产)配置为浓度10mg/L的活性染料，通过实施例1-6制备的细菌纤维素滤膜和现有的孔径范围为1-1.5μm的微米级过滤膜，经检测有机盐的去除率和有机碳的去除率的结果如下所示：
在pH为3时，将酸性红染料FRL(安徽凤阳染料化工有限公司)配置为浓度10mg/L的活性染料，通过实施例1-6制备的细菌纤维素滤膜和现有的孔径范围为1-1.5μm的微米级过滤膜，经检测有机盐的去除率和有机碳的去除率的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的细菌纤维素滤膜对酸性染料和活性染料都有很好分离和纯化作用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素分散于水乳溶剂中，搅拌乳化，滴加明胶溶液，低温搅拌，滴加交联剂，继续低温搅拌，得到含明胶微球的细菌纤维素溶液；
(2)在低温环境下，将步骤(1)制备的含明胶微球的细菌纤维素溶液采用抄纸工艺，置于恒温恒湿环境中静置，制备得到湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜；
(3)将步骤(2)制备的湿态的含明胶微球的细菌纤维素膜经冷冻干燥，制备得到含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜；
(4)将步骤(3)制备的含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜与微米级过滤膜，复合固化，得到细菌纤维素滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，细菌纤维素与明胶的质量比为1：0.05-0.2。
3.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，低温搅拌的温度为0-5℃，搅拌速率为1000-1500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，交联剂为戊二醛。
5.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，抄纸工艺为：采用Tappi02抄片机抄片，定量为10-20g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-20℃，时间为2-4d。
7.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，含明胶微球的细菌纤维素纳滤膜中的孔径为200-800nm。
8.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，微米级过滤膜的数量为1-3个，膜的孔径范围为0.5-5μm。
9.一种细菌纤维素滤膜，其特征在于：采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得，所述细菌纤维素滤膜具有纳米级和微米级多级孔洞结构。
10.权利要求9所述的一种细菌纤维素滤膜的应用，其特征在于：所述细菌纤维素滤膜通过pH预处理用于酸性染料或者活性染料的过滤中。
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