CN110344020A - 一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置及方法，装置包括化学气相沉积设备，收集装置和喷雾设备，其中收集装置设置于化学气相沉积设备出料口处；收集装置包括收集面、设置于收集面下方带动收集面进行位移的传动轮以及与传动轮连接的用于驱动传动轮的电机；喷雾设备包括雾化喷头，所述雾化喷头与收集面相对设置。方法包括首先配制前驱体溶液，然后设定化学气相沉积后向炉腔中注入前驱体溶液，最后向化学气相沉积设备炉管出料口出来的薄膜上以喷雾形式喷射待复合材料，再经后续处理得到成品复合薄膜。本发明提供的装置和方法在制备复合材料过程中巧妙地采用喷雾方式进行材料复合，最大程度保持了复合材料中各复合成分自身的特性。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米复合材料领域，尤其涉及一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置及方法。
背景技术
作石墨烯具有高比表面积、高导电率、高导热率、柔性等许多优点。同时，由于其特殊的片层结构和层与层之间较弱的范德瓦耳斯力，石墨烯在许多材料体系都存在团聚的困扰。碳纳米管作为一种独特的一维材料，却拥有桶石墨烯一样的高导电和比表面积。将石墨烯引入到碳管中，组成新型三维复合材料，期望碳纳米管在复合体系中可以起到支架作用而石墨烯在复合体系中起到连接点的作用，从而有效地降低石墨烯层的团聚，并且提高石墨烯碳纳米管复合体系在电学，力学等方面物理性能。
浮动化学气相沉积制备法是采用有机金属化合物为催化剂，噻吩为反应促进剂，将其融入乙醇当中，前驱体溶液被注入CVD炉内，乙醇在高温下裂解成碳原子，催化剂颗粒负载反应气氢气和氩气的载气中，在炉管中生长成碳纳米管产物，该方法能够连续化和批量化制备碳纳米管薄膜。但该方法生长成单纯的碳纳米管薄膜的电学，力学性能较差。
发明内容
本发明的目的在于为了解决以上现有技术的不足，提供一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置及方法。
本发明的技术方案如下：
一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置，包括化学气相沉积设备，收集装置和喷雾设备，其中收集装置设置于化学气相沉积设备出料口处；收集装置包括收集面、设置于收集面下方带动收集面进行位移的传动轮以及与传动轮连接的用于驱动传动轮的电机，收集面与化学气相沉积设备出料口相邻设置；喷雾设备包括雾化喷头，所述雾化喷头与收集面相对设置。
进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，所述化学气相沉积设备为三温区化学气相沉积设备。
进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，收集装置下方安装底座，底座设置在滑轨上，可沿滑轨进行位移。
进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，喷雾设备还包括物料储存容器和气体压缩泵，物料储存容器通过管道依次与气体压缩泵和雾化喷头连接。
进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，雾化喷头为超声波雾化喷头，气体压缩泵为气动隔膜泵。
进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，收集面为传送带，通过传动轮实现传送带传送。
更进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，滑轨上设置丝杆传动电机，通过丝杆传动实现底座沿滑轨位移。
更进一步地，所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，传送带的材质为金属或尼龙。
进一步地，本发明提供了一种利用化学气相沉积制备复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1，配制前驱体溶液；
步骤2，将化学气相沉积设备抽真空，设置各温区温度，向炉腔内通入氩气和氢气，待通入气体充满整个炉腔后，向炉腔中注入前驱体溶液；
步骤3，向化学气相沉积设备炉管出料口出来的薄膜上以喷雾形式，喷射待复合材料，形成复合薄膜粗品；
步骤4，对复合薄膜粗品进行后处理致密化，得到成品复合薄膜。
更进一步地，基于以上制备方法，本发明又提供了一种碳纳米管复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液，再将该混合溶液超声分散后得到前驱体溶液；
步骤2，将三温区化学气相沉积设备抽真空，设置三温区的第一段温区温度为200-1000℃，第二段和第三段温区温度为1100-1400℃，待温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入氩气和氢气，待通入气体充满整个炉腔后，向炉腔中注入前驱体溶液；
步骤3，向化学气相沉积设备炉管出料口出来的碳纳米管薄膜上以喷雾形式，喷射待复合材料，形成碳纳米管复合薄膜粗品；
步骤4，对碳纳米管复合薄膜粗品进行后处理致密化，得到碳纳米管复合薄膜。
进一步地，所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，步骤1中乙醇、二茂铁和噻吩的质量比为390:5-8:1-5。
进一步地，所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，步骤2中通入氩气和氢气的速率为1-4L/min。
进一步地，所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，步骤2中前驱体溶液注入速率20-45ml/h。
进一步地，所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，步骤3中待复合材料为粒径10μm以下的材料；更进一步地，待复合材料为纳米级石墨烯粉体或石墨烯浆料。
本发明提供的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，在装置工作过程中先利用浮动化学气相沉积法生长薄膜，在化学气相沉积设备(CVD)炉管另一侧放置收集装置和超声喷头。收集装置可以逆时针方向转动，同时在水平方向进行左右横移。收集装置收集从炉管出来的筒状类的薄膜，同时上方超声喷头向下喷射待复合材料。在收集装置的自转和横移运动作用下，薄膜和待复合材料均匀混合。然后将混合好的产物进行后处理得到复合薄膜。以上待复合材料可以选择10微米以下及纳米级别的材料，能够与薄膜实现很好的复合，得到复合膜，粒径太大的材料会对复合膜表面的结构以及光滑程度产生影响。
基于以上装置，本发明提供了一种利用化学气相沉积制备复合材料的方法，主要通过利用化学气相沉积发的到待复合薄膜的基础上，通过喷雾形式将待复合材料与前期制备得到的薄膜进行复合，得到两种材料的均匀复合，最大程度保证了两种材料的独立特性，并利用喷雾复合进行有效结合，协同发挥两种材料的功能，同时在前期利用化学气相沉积制备得到的膜具有蓬松和类似气态话的基础上进行喷雾复合待复合的材料，使得两种材料结合更加紧密，提升了最终复合材料的力学性能。
本发明提供的碳纳米管复合薄膜的制备方法，可以利用本发明的装置实现，首先配制前驱体溶液，然后将前驱体溶液通过如注射器和注射泵以一定速率通入以上装置的三温区化学气相沉积设备中，通过三个温区的沉积形成碳纳米管薄膜，碳纳米管薄膜从出料口出来后牵引到收集装置的收集面上，在收集面上方，通过雾化喷头将待复合材料以喷雾形式均匀喷射在碳纳米管薄膜上，形成碳纳米管复合薄膜。
本发明提供的装置通过在浮动裂解法制备碳纳米管薄膜的过程中采用物理方法将待复合材料加入到碳纳米管薄膜中，一边收集碳管薄膜，雾化喷头一边往碳管膜上喷待复合材料。形成一层碳管膜一层待复合材料的混合结构，且采用雾化喷头在收集装置运动相配合下待复合材料可以均匀的分布在碳管膜上。最后进行高温热压的后处理方法得到碳纳米管复合膜。与现有技术相比本发明提供的装置及方法的复合过程没有加入化学反应，待复合材料和碳管膜表面都没有进行化学修饰，最大保留了两者的物理化学性质。
本发明提供的方法中，所采用的待复合材料可以选自待复合材料的粉体或浆料，具体可以采用石墨烯，金属纳米颗粒，比如纳米银颗粒、纳米银线，这些可以有助于提高导电性，还可以采用如纳米纤维素类材料，有助于提高强度等，也可以将几种材料混合，提升多种特性。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的利用化学气相沉积制备复合材料的装置示意图；其中1为化学气相沉积设备，2为收集装置，21为收集面，22为传动轮，3为喷雾设备，31为雾化喷头，32为物料储存容器，33为气体压缩泵。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
如图1所示，为本实施例提供的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，包括化学气相沉积设备1，收集装置2和喷雾设备3，其中收集装置2设置于化学气相沉积设备1出料口处；收集装置2包括收集面21、设置于收集面21下方带动收集面21进行位移的传动轮22以及与传动轮22连接的用于驱动传动轮22的电机23，收集面21与化学气相沉积设备1出料口相邻设置；喷雾设备3包括雾化喷头31，所述雾化喷头31与收集面21相对设置。喷雾设备3还包括物料储存容器32和气体压缩泵33，物料储存容器32通过管道依次与气体压缩泵33和雾化喷头31连接。
本实施例提供的利用化学气相沉积制备复合材料的装置在工作过程中，首先通过化学气相沉积设备1制备得到薄膜元素的薄膜，制备得到的薄膜从出料口出来通过牵引到收集装置2的收集面21上，在收集面21的传送下，通过雾化喷头31向收集面21上的薄膜喷射待复合材料，实现了薄膜和待复合材料的良好复合，形成一层待复合材料一层薄膜的复合结构，同时下没有进行化学反应的条件下保存了两种材料的特性。
本实施例提供的装置，根据实际使用需求，可以将装置设置在一定的平台上(如图1所示装置下方的平台)，更好的提升使用方便性。
实施例2
本实施例为以上实施例1的进一步改进，其中所述化学气相沉积设备1为三温区化学气相沉积设备，可以实现更好的沉积效果，满足不同需要，收集装置2下方安装有底座，
底座设置在滑轨上，可沿滑轨进行位移。滑轨上可以设置丝杆传动电机，通过丝杆传动实现底座沿滑轨位移；雾化喷头31可以为超声波雾化喷头，气体压缩泵33可以为气动隔膜泵；收集面21为传送带，通过传动轮22实现传送带传送。同时，在实际使用过程中，根据实际需要，传送带的材质可以为金属或尼龙，可以通过金属丝或尼龙丝编织成传送带，
更好的增加传送带附着碳纳米薄膜的性能。雾化喷头31可以为超声波雾化喷头，气体压缩泵33可以为气动隔膜泵，能够更好的发挥作用。
实施例3
本实施例提供一种碳纳米管复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液，再将该混合溶液超声分散后得到前驱体溶液，乙醇、二茂铁和噻吩的质量比可以为390:5-8:1-5；
步骤2，将三温区化学气相沉积设备抽真空，设置三温区的第一段温区温度为200-1000℃，第二段和第三段温区温度为1100-1400℃，待温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入氩气和氢气，通入氩气和氢气的速率为1-4L/min，待通入气体充满整个炉腔后，向炉腔中注入前驱体溶液，注入速率20-45ml/h；
步骤3，向化学气相沉积设备炉管出料口出来的碳纳米管薄膜上以喷雾形式，喷射待复合材料，形成碳纳米管复合薄膜粗品；
步骤4，对碳纳米管复合薄膜粗品进行后处理致密化，得到碳纳米管复合薄膜。
以下实施例4-实施例6均为在实施例3的基础上，结合本发明提供的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，制备一种石墨烯-碳纳米管复合薄膜，具体如下：
实施例4
一种石墨烯-碳纳米管复合薄膜，具体步骤如下：
1)按一定质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，将其混合后超声分散后转移至注射器中，再将注射器安装在对应的注射泵上，作为前驱体溶液，乙醇，二茂铁，噻吩三者质量比为390:8:1。
2)将规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm，碳含量为99.5％的石墨烯微片放入本发明装置的物料储存容器中备用。
3)将化学气相沉积设备(CVD)抽真空，设置三温区化学气相沉积设备(CVD)的第一段温区温度为600℃，第二段和第三段温区温度均为1200℃。
4)待化学气相沉积设备的温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入2L/min的氩气和4L/min氢气，通气5min后，向炉腔中按一定速率注入配制好的前驱体溶液。前驱体溶液注入速率45ml/h。
5)在化学气相沉积设备(CVD)出料口设置的收集装置按如图1所示逆时针方向转动，同时在水平方向进行左右横移。收集装置收集从炉管出来的筒状类的碳纳米管薄膜，同时上方超声喷头向下喷射石墨烯粉体。在收集装置的自转和横移运动作用下，碳纳米管和石墨烯粉体均匀混合。
6)收集完成后，取出收集装置收集面上的薄膜进行后处理得到石墨烯-碳纳米管复合薄膜。
实施例5
一种石墨烯-碳纳米管复合薄膜，具体步骤如下：
1)按一定质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，将其混合后超声分散后转移至注射器中，再将注射器安装在对应的注射泵上，作为前驱体溶液，乙醇，二茂铁，噻吩三者质量比为390:6:3。
2)将规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm，碳含量为99.5％的石墨烯微片放入本发明装置的物料储存容器中备用。
3)将化学气相沉积设备(CVD)抽真空，设置三温区化学气相沉积设备(CVD)的第一段温区温度为200℃，第二段和第三段温区温度均为1100℃。
4)待化学气相沉积设备的温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入1L/min的氩气和1L/min氢气，通气5min后，向炉腔中按一定速率注入配制好的前驱体溶液。前驱体溶液注入速率35ml/h。
5)在化学气相沉积设备(CVD)出料口设置的收集装置按如图1所示逆时针方向转动，同时在水平方向进行左右横移。收集装置收集从炉管出来的筒状类的碳纳米管薄膜，同时上方超声喷头向下喷射石墨烯粉体。在收集装置的自转和横移运动作用下，碳纳米管和石墨烯粉体均匀混合。
6)收集完成后，取出收集装置收集面上的薄膜进行后处理得到石墨烯-碳纳米管复合薄膜。
实施例6
1)按一定质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，将其混合后超声分散后转移至注射器中，再将注射器安装在对应的注射泵上，作为前驱体溶液，乙醇，二茂铁，噻吩三者质量比为390:5:1。
2)将规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm，碳含量为99.5％的石墨烯微片放入本发明装置的物料储存容器中备用。
3)将化学气相沉积设备(CVD)抽真空，设置三温区化学气相沉积设备(CVD)的第一段温区温度为800℃，第二段和第三段温区温度均为1300℃。
4)待化学气相沉积设备的温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入4L/min的氩气和4L/min氢气，通气5min后，向炉腔中按一定速率注入配制好的前驱体溶液。前驱体溶液注入速率20ml/h。
5)在化学气相沉积设备(CVD)出料口设置的收集装置按如图1所示逆时针方向转动，同时在水平方向进行左右横移。收集装置收集从炉管出来的筒状类的碳纳米管薄膜，同时上方超声喷头向下喷射石墨烯粉体。在收集装置的自转和横移运动作用下，碳纳米管和石墨烯粉体均匀混合。
6)收集完成后，取出收集装置收集面上的薄膜进行后处理得到石墨烯-碳纳米管复合薄膜。
实施例7
1)按一定质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，将其混合后超声分散后转移至注射器中，再将注射器安装在对应的注射泵上，作为前驱体溶液，乙醇，二茂铁，噻吩三者质量比为390:8:5。
2)将规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm，碳含量为99.5％的石墨烯微片放入本发明装置的物料储存容器中备用。
3)将化学气相沉积设备(CVD)抽真空，设置三温区化学气相沉积设备(CVD)的第一段温区温度为1000℃，第二段和第三段温区温度均为1400℃。
4)待化学气相沉积设备的温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入3L/min的氩气和2L/min氢气，通气5min后，向炉腔中按一定速率注入配制好的前驱体溶液。前驱体溶液注入速率30ml/h。
5)在化学气相沉积设备(CVD)出料口设置的收集装置按如图1所示逆时针方向转动，同时在水平方向进行左右横移。收集装置收集从炉管出来的筒状类的碳纳米管薄膜，同时上方超声喷头向下喷射石墨烯粉体。在收集装置的自转和横移运动作用下，碳纳米管和石墨烯粉体均匀混合。
6)收集完成后，取出收集装置收集面上的薄膜进行后处理得到石墨烯-碳纳米管复合薄膜。
对以上实施例5-7得到的复合膜经过进一步制膜后进行性能测试，结果如下：
| 方阻(Ω/□) | 电导率(S/m) | 强度(Mpa) | 导热(W/m*k) |
| 1-2 | 5-12*10<sup>4</sup> | 100-240 | 800 |
从以上可以看出，以上得到的复合膜，具有良好的导电、导热以及机械强度，本发明提高的制备方法操作简单，尤其利用本发明的装置制备，能够在不涉及反应的条件下很好的将两种材料复合，得到复合膜，更好的发挥两种材料的特性。
Claims (15)
1.一种利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，包括化学气相沉积设备（1），收集装置（2）和喷雾设备（3），其中收集装置（2）设置于化学气相沉积设备（1）出料口处；收集装置（2）包括收集面（21）、设置于收集面（21）下方带动收集面（21）进行位移的传动轮（22）以及与传动轮（22）连接的用于驱动传动轮（22）的电机（23），收集面（21）与化学气相沉积设备（1）出料口相邻设置；喷雾设备（3）包括雾化喷头（31），所述雾化喷头（31）与收集面（21）相对设置。
2.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，所述化学气相沉积设备（1）为三温区化学气相沉积设备。
3.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，收集装置（2）下方安装底座，底座设置在滑轨上，可沿滑轨进行位移。
4.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，喷雾设备（3）还包括物料储存容器（32）和气体压缩泵（33），物料储存容器（32）通过管道依次与气体压缩泵（33）和雾化喷头（31）连接。
5.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，雾化喷头（31）为超声波雾化喷头，气体压缩泵（33）为气动隔膜泵。
6.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，收集面（21）为传送带，通过传动轮（22）实现传送带传送。
7.根据权利要求3所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，滑轨上设置丝杆传动电机，通过丝杆传动实现底座沿滑轨位移。
8.根据权利要求6所述的利用化学气相沉积制备复合材料的装置，其特征在于，传送带的材质为金属或尼龙。
9.一种利用化学气相沉积制备复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制前驱体溶液；
步骤2，将化学气相沉积设备抽真空，设置各温区温度，向炉腔内通入氩气和氢气，待通入气体充满整个炉腔后，向炉腔中注入前驱体溶液；
步骤3，向化学气相沉积设备炉管出料口出来的薄膜上以喷雾形式，喷射待复合材料，形成复合薄膜粗品；
步骤4，对复合薄膜粗品进行后处理致密化，得到成品复合薄膜。
10.一种碳纳米管复合薄膜的制备方法，基于权利要求9所述的方法实现，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液，再将该混合溶液超声分散后得到前驱体溶液；
步骤2，将三温区化学气相沉积设备抽真空，设置三温区的第一段温区温度为200-1000℃，第二段和第三段温区温度为1100-1400℃，待温区温度升到设定温度后，向炉腔内通入氩气和氢气，待通入气体充满整个炉腔后，向炉腔中注入前驱体溶液；
步骤3，向化学气相沉积设备炉管出料口出来的碳纳米管薄膜上以喷雾形式，喷射待复合材料，形成碳纳米管复合薄膜粗品；
步骤4，对碳纳米管复合薄膜粗品进行后处理致密化，得到碳纳米管复合薄膜。
11.根据权利要求10所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中乙醇、二茂铁和噻吩的质量比为390:5-8:1-5。
12.根据权利要求10所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中通入氩气和氢气的速率为1-4L/min。
13.根据权利要求10所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中前驱体溶液注入速率20-45ml/h。
14.根据权利要求10所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中待复合材料为粒径10μm以下的材料。
15.根据权利要求14所述的碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，待复合材料为纳米级石墨烯粉体、石墨烯浆料、金属纳米材料或纤维纳米材料中的一种或几种。
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