CN110343855B - 高效钙化提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高效钙化提钒的方法，属于提钒化工技术领域。本发明将含钒物料与钙物料混合均匀后获得混合料，采用粘结剂和水配制粘结溶液，在上述混合料中加入粘结溶液，进行造球得到湿球团，烘干得到干球团，高温焙烧，加酸浸出。本发明造球与烘干工艺稳定性好，设备故障率低，湿球团含水率低易于烘干，烘干成本低，焙烧过程无需添加尾渣、熟料等，可以提高单台焙烧设备的产能一倍以上，生产成本降低。

Description

高效钙化提钒的方法
技术领域
本发明属于提钒化工技术领域，具体涉及高效钙化提钒的方法。
背景技术
目前，工业上采用的高效、清洁提钒生产工艺为“含钒物料-钙化焙烧-硫酸浸出提钒-酸性铵盐法沉钒-氧化钒产品”路线。含钒物料采用钙化工艺进行焙烧时，容易形成低熔点共熔体物相，致使焙烧物料粘结、焙烧设备粘料严重、炉况恶化、生产顺行能力差。行业内为避免此工业生产问题的高频率产生，彭毅等(CN103993160A)研究了，通过配加焙烧后的熟料稀释低熔点物相并吸收剧烈反应形成的热量，熟料配加量与(含钒物料质量+焙烧添加剂质量)比值为1.0～1.2，虽可有效解决物料粘结问题，但致使单台设备产能大幅度降低、能耗有效利用率低、人力资源成本高等，同时限制了焙烧后的熟料中钒含量，进而限制了浸出液中的钒浓度(行业内，工业生产所产浸出液中钒含量约30～35g/L)，致使沉钒过程中产生的废水量高，处理废水成本居高不下，氧化钒生产总成本较高。俄罗斯图拉钒厂，采用引进野风至回转窑内，窑头负压大，回转窑内形成的高温气体被抽至窑外，可基本控制高温区域集中放热问题，但此工艺致使回转窑内的细小颗粒大量被抽至除尘设备，除尘料返回原料配料系统参与焙烧，此生产工艺仍存在单台设备产能较低、能耗较高、氧化钒生产成本高等生产弊端。
发明内容
本发明为解决上述问题提供高效钠化提钒的方法，包括以下步骤：
a.将含钒物料与钙物料混合均匀后获得混合料；
b.在上述混合料中加入粘结溶液，混合均匀，所述粘结溶液由粘结剂和水配制而成，所述粘结剂包括腐殖酸和辅助粘结剂，辅助粘结剂包括煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉中的至少一种；
c.将步骤b所得物料进行造球得到湿球团；
d.湿球团经烘干得到干球团；
e.将干球团高温焙烧，加酸浸出。
其中，步骤b配制粘结溶液时腐殖酸质量与辅助粘结剂质量比为(10～100):1；粘结剂与水的质量比为(1.0～3.0)：(5.0～15.0)，优选1.0:(3.0～15.0)。
其中，步骤b配制粘结溶液时温度控制在65℃～95℃，搅拌反应3～10h，获得粘结溶液。
其中，步骤c中所述湿球团含水率为5～15％，优选为6～10％。
其中，步骤c中控制湿球团粒径为5～20mm；控制湿球团抗压强度为10～20N/个。
其中，步骤d中干球团的含水率为0.5％～2.5％，优选为0.1～1.5％；控制干球团抗压强度高于40N/个。
其中，步骤d烘干过程先低温脱除大部分水，然后高温加快干燥速率降低芯部水。
其中，步骤d烘干过程先在80℃～150℃下烘干20～30min，然后在200℃～300℃下烘干20～30min。
其中，步骤a含钒物料经破碎、筛分、磁选或风选除铁后，控制粒度-120目≥80％；控制金属铁含量≤0.5％。
其中，步骤a含钒物料包括钒钛磁铁矿、转炉钒渣、钒磷铁矿、矾土、含钒飞灰中的至少一种；所述钙物料为碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙、方解石、白云石中的至少一种，优选碳酸钙；混合料中元素钙与钒质量比值为0.5～0.8，其中钙以CaO计，钒以V2O5计。
其中，步骤e焙烧温度为830℃-900℃，焙烧时间为3h～6h；焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目≥80％；控制液固比为1:1～3:1，采用50℃～70℃酸性溶液搅拌浸出60min，控制反应pH为2.7～3.2。
本发明的有益效果：
本发明采用腐殖酸、煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉等有机粘结剂与水配制粘结溶液用于含钒物料造球，具有良好的粘结性能，粘结剂来源广泛、价格便宜，且对后续高温焙烧无不利影响；本发明通过对含水率的控制，以及采用阶梯烘干制度，有效解决了常规含水球料、块料烘干过程“低温裂纹、高温炸裂”的问题，干球团抗压强度可达到40N/个以上；本发明造球与烘干工艺稳定性好，设备故障率低，湿球团含水率低易于烘干，烘干成本低，焙烧过程无需添加尾渣、熟料等，可以提高单台焙烧设备的产能一倍以上，生产成本降低。
具体实施方式
本发明提供高效钙化提钒的方法，包括以下步骤：
a.将含钒物料与钙物料混合均匀后获得混合料，钙物料为碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙、方解石、白云石中的至少一种；
b.在上述混合料中加入粘结溶液，混合均匀，所述粘结溶液由粘结剂和水配制而成，所述粘结剂包括腐殖酸，以及煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉有机粘结剂中的至少一种；
c.将步骤b所得物料进行造球得到湿球团；
d.湿球团经烘干得到干球团；
e.将干球团高温焙烧，加酸浸出。
本发明粘结溶液采用粘结剂与水进行配制，粘结剂包括腐殖酸，另外还可添加煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉有机粘结剂中的一种或多种，配合使用，粘度系数增加，粘结效果提高，具有良好的粘结性能。
本发明粘结溶液采用粘结剂与水进行配制，粘度系数增加，粘结效果提高，具有良好的粘结性能，粘结剂包括腐殖酸，另外还可添加煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉等有机粘结剂中的一种或多种，配合使用。煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉或活化淀粉等有机粘结剂作为辅助粘结剂，可以进一步提高粘结溶液的粘度，更利于压制球团的稳定性。作为优选的，腐殖酸质量与辅助粘结剂质量比为(10～100):1。上述粘结剂均为工业用品，通过常规渠道获得即可。
通过大量实验验证，配置粘结溶液时，粘结剂与水质量比为(1.0～3.0)：(5.0～15.0)，粘结性能较好，优选为1.0:(3.0～15.0)。
粘结剂配加量低，则球团成球性差、强度低、易破裂，压球设备成球率差，配加量过高，湿球团表明粘度增加，压球设备脱模困难、球团韧性增加致使球团间粘结成饼状，饼状物烘干过程中破碎，粉料量增加。通过大量实验验证，粘结溶液的加入量为混合料质量的5～15％，优选为6～10％。
为保证粘结溶液粘度系数达到要求，配制粘结溶液时需要充足的反应时间与合理的反应温度。作为优选的实施方式，步骤b配制粘结溶液时温度控制在65℃～95℃，搅拌反应3～10h。
加入粘结溶液后，保证较长的混料时间，使粘结溶液均匀分布于混合料细粉中，然后通过控制压球机对辊间的压力进一步控制湿球团的密度与强度。作为优选的实施方式，加入粘结溶液后，可在对辊搅拌机内进行均匀混合10～30min，然后进入压球机内压球，压球过程中，控制压球机对辊压力为2.0～4.0MPa，控制湿球团粒径为5～20mm，湿球团强度可达到10～20N/个。
得到湿球团后对其进行烘干，为保证球团的强度，需控制干球团的含水率，含水率较高，高温焙烧过程中集中释放水分，下层物料强度大幅度降低，液体水变为蒸汽后，体积急剧放大数百倍，球团将因体积急剧增加而破裂，同时，达到破裂温度后，球团热稳定性急剧变差，增加了破裂率；因干燥后球团致密性增加，毛细管现象基本消失，工业生产中较难脱除含水率至0.1％以下，延长烘干时间基本没效果，如提高烘干温度则易达到球团破裂温度，本专利制备的球团强度较高且热稳定性高，允许干球团含有一定的含水率。作为优选的实施方式，本发明将干球团的含水率控制在0.5％～2.5％，优选为0.1～1.5％，干球团抗压强度可达到40N/个以上。其中，含水率测定，是将球团放入恒温烘箱中，控制温度为150℃～300℃，烘干时间为3h以上，球团减少质量与烘干前球团质量之比为含水率。
烘干过程为湿球团脱水过程，如整体烘干温度较低，迁移至球团表面的液体水汽化速度缓慢，下层料层水汽冷凝严重，湿球表明含水量增加，导致破裂温度降低，烘干过程中球团破裂的概率增加，干球团的产品合格率降低；如整体烘干温度较高，球团内部的水来不及迁移至球团表面，球团表面层已干燥而形成干燥致密外壳层，阻碍了内部水分向表明的迁移扩散能力与速率，同时，因球团表面与芯部含水率的不同，球团表面应力存在差异，导致球团不均匀收缩，致使球团产生裂纹甚至爆裂。因此，为了克服上述问题，本发明采用前期低温脱除大部分水保球团稳定性、后期高温加快干燥速率降低芯部水的烘干制度。为了更利于本发明所得球团的强度、含水率与热稳定性的良好控制，作为优选的实施方式，烘干过程先在80℃～150℃下烘干20～30min，然后在200℃～300℃下烘干20～30min，可以获得较好的效果。
本发明在实施过程中还考虑到了含钒原料对本发明的影响，主要是粒度和金属铁含量。为保证良好的成球性，需控制含钒固体物料的粒度，粒度较大，压制的球团内摩擦力降低，内部颗粒间咬合力降低，烘干后期球团易出现裂纹与炸裂现象，强度大幅度降低，粒度较小，则球团密度高，不利于球团内部的分子水迁移至球体表面，烘干困难，且强度过大致使焙烧熟料强度大、浸出破碎困难。
同时，金属铁在320℃以上氧化集中放热，降低了干球团料在焙烧过程中的热稳定性，容易破裂、成粉，致使焙烧设备出现粘结风险，为延缓焙烧过程中热量的集中释放进程，需严格控制含钒物料中金属铁含量。
因此，一种优选的含钒原料处理方式是，将含钒物料经破碎、筛分、磁选或风选除铁后，控制粒度-120目≥80％，控制金属铁含量≤0.5％。
本发明后续焙烧-浸出工艺的控制采用传统工艺即可，作为优选的，焙烧温度为830℃-900℃，焙烧时间为3h～6h；焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目≥80％；控制液固比为1:1～3:1，采用50℃～70℃酸性溶液搅拌浸出60min，控制反应pH为2.7～3.2。
本发明所述含钒物料可选用钒钛磁铁矿、转炉钒渣、钒磷铁矿、矾土、含钒飞灰等。钙物料为碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙、方解石、白云石中的至少一种，优选碳酸钙；为保证钒的高转化率，混合料中元素钙与钒质量比值为0.5～0.8，其中钙以CaO计，钒以V2O5计。
本发明焙烧过程可采用物料动态焙烧设备，比如回转窑、多膛炉，也可采用物料静态焙烧设备，比如转体炉、烧结机。
以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例所用含钒物料中，-160目占比91.21％，钒含量为7.81％；工业碳酸钙，-160目占比100％；粘结剂均为工业类。
焙烧采用回转窑(Φ0.3m×5m)，但不限于此类设备。
实施例1
a.按照混合料中元素钙与钒质量比值为0.5进行钒渣精粉与碳酸钙混合，在强制搅拌机内进行均匀混合20min；
b.按照腐殖酸与水质量比为1.0:7.0进行粘结溶液的配制，升温至75℃，搅拌反应6h，获得粘结溶液，粘结溶液的加入量为混合料质量的6～7％，在对辊搅拌机内均匀混合10～20min；
c.进入造球机造球，控制压球机对辊压力为2.5～3.0MPa，控制湿球团粒径为5～8mm；
d.湿球烘干温度制度为：80℃～100℃，烘干30min，200℃～220℃，烘干30min；
e.烘干后的干球在830℃焙烧3h，焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目均值为83.15％，控制液固比为(1.0～1.3):1，采用85℃酸性溶液搅拌浸出60min。
制备干球团500kg，回转窑下料量为10kg/h。试验所得湿球强度为13N/个～15N/个，均值为14.5N/个，干球强度为35N/个～45N/个，均值为36.1N/个，干球含水率均值为0.55％，焙烧转化率为92.71％，浸出率为99.16％，浸出液中钒含量为67.6g/L。烘干过程中无球料开裂、炸裂异常现场，球形完好，焙烧过程中无粉料、块料形成，无粘结料形成，出炉熟料球形完好，炉温可控，炉况良好。
实施例2
a.按照混合料中元素钙与钒质量比值为0.6进行钒渣精粉与碳酸钙混合，在强制搅拌机内进行均匀混合20min；
b.按照腐殖酸与水质量比为1.0:15.0进行粘结溶液的配制，升温至75℃，搅拌反应8h，获得粘结溶液，粘结溶液的加入量为混合料质量的9～10％，在对辊搅拌机内均匀混合10～20min；
c.进入造球机造球，控制压球机对辊压力为3.0～3.5MPa，控制湿球团粒径为10～15mm；
d.湿球烘干温度制度为：100℃～130℃，烘干30min，250℃～300℃，烘干30min；
e.烘干后的干球在850℃焙烧4h，焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目均值为84.22％，控制液固比为(1.3～1.5):1，采用95℃酸性溶液搅拌浸出60min。
制备干球团900kg，回转窑下料量为15kg/h。试验所得湿球强度为15N/个～19N/个，均值为17.3N/个，干球强度为45N/个～52N/个，均值为47.2N/个，干球含水率均值为0.75％，焙烧转化率为96.01％，浸出率为99.00％，浸出液中钒含量为60.10g/L。烘干过程中基本无球料炸裂异常现场，球形基本完好，约2％的细粉产生量，进多膛炉前筛分分离此部分细粉料，焙烧过程中无粉料、块料形成，无粘结料形成，出炉熟料球形完好，进一步验证了本专利造球技术的稳定性，炉温稳定可控，炉况良好。
实施例3
a.按照混合料中元素钙与钒质量比值为0.7进行钒渣精粉与碳酸钙混合，在强制搅拌机内进行均匀混合20min；
b.按照(腐殖酸+淀粉)与水质量比为1.0:14.0进行粘结溶液的配制，其中，腐殖酸与淀粉的质量比为10:1，升温至95℃，搅拌反应10h，获得粘结溶液，粘结溶液的加入量为混合料质量的8～9％，在对辊搅拌机内均匀混合10～20min；
c.进入造球机造球，控制压球机对辊压力为3.5～4.0MPa，控制湿球团粒径为15～20mm；
e.湿球烘干温度制度为：130℃～150℃，烘干30min，270℃～300℃，烘干30min；烘干后的干球在900℃焙烧6h，焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目均值为81.02％，控制液固比为(2.5～3.0):1，采用95℃酸性溶液搅拌浸出60min。
制备干球团900kg，回转窑下料量为18kg/h。试验所得湿球强度为12N/个～17N/个，均值为14.2N/个，干球强度为50N/个～58N/个，均值为54.5N/个，干球含水率均值为1.66％，焙烧转化率为96.00％，浸出率为99.12％，浸出液中钒含量为56.10g/L。烘干过程中基本无球料炸裂异常现场，球形基本完好，约5％的细粉与-15mm块料产生量，进多膛炉前筛分分离此部分细粉与块料，整个焙烧过程中无粘结料形成，出炉熟料球形基本完好，+8mm～-15mm块料占比1.5％，-8mm细料占比0.1％，焙烧炉内无粘结现象，进一步验证了本专利制备球团的热稳定性良好，炉温稳定可控，炉况良好。
由上述实施例可看出，含钒物料经本专利所述方法进行制球后，湿球团特性良好且稳定，烘干过程中球团合格率高，无破裂异常现象，采用此粘结剂制备的球团具有优良的热稳定性，在回转窑内高温焙烧基本无破裂现象，出炉球形完好，回转窑温度可稳定控制，炉内无粘结物料形成，完全避免了“含钒物料-钙化焙烧-硫酸浸出”工艺粘结问题，不添加熟料进行焙烧的技术可行，焙烧单台设备产能可提高至少一倍以上，同时，焙烧-浸出效果均达到或超过了“含钒物料-钙化焙烧-硫酸浸出”工艺。
以上，详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。本发明的各种不同实施方式之间可任意组合，只要不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.高效钙化提钒的方法，其特征在于包括如下步骤：
a. 将含钒物料与钙物料混合均匀后获得混合料；含钒物料经破碎、筛分、磁选或风选除铁后，控制粒度-160目≥90%；控制金属铁含量≤0.5%；
b. 在上述混合料中加入粘结溶液，混合均匀，所述粘结溶液由粘结剂和水配制而成，所述粘结剂包括腐殖酸和辅助粘结剂，辅助粘结剂包括煤焦油、沥青类、纸浆废液、糖浆、淀粉、活化淀粉中的至少一种；配制粘结溶液时腐殖酸质量与辅助粘结剂质量比为（10～100）:1；粘结剂与水的质量比为（1.0～3.0）：（5.0～15.0）；配制粘结溶液时温度控制在65℃～95℃，搅拌反应3～10h，获得粘结溶液；
c. 将步骤b所得物料进行造球得到湿球团；
d. 湿球团经烘干得到干球团；干球团的含水率为0.1～1.5%；控制干球团抗压强度高于40N/个；烘干过程先在80℃～150℃下烘干20～30min，然后在200℃～300℃下烘干20～30min；
e. 将干球团高温焙烧，加酸浸出。
2.根据权利要求1所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤b粘结剂与水的质量比为1.0:（3.0～15.0）。
3.根据权利要求1或2所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤c中所述湿球团含水率为5～15%。
4.根据权利要求3所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤c中所述湿球团的含水率为6～10%。
5.根据权利要求1所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤c中控制湿球团粒径为5～20mm；控制湿球团抗压强度为10～20N/个。
6.根据权利要求1所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤a含钒物料包括钒钛磁铁矿、转炉钒渣、钒磷铁矿、矾土、含钒飞灰中的至少一种；所述钙物料为碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙、方解石、白云石中的至少一种；混合料中元素钙与钒质量比值为0.5～0.8，其中钙以CaO计，钒以V2O5计。
7.根据权利要求6所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：所述钙物料为碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的高效钙化提钒的方法，其特征在于：步骤e焙烧温度为830℃-900℃，焙烧时间为3h～6h；焙烧后的熟料破碎至粒度为-160目≥80%；控制液固比为1:1～3:1，采用50℃～70℃酸性溶液搅拌浸出60min，控制反应pH为2.7～3.2。
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