CN110343729A - 一种低de值葡萄糖浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于葡萄糖技术领域，具体涉及一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应15‑20h，得到糖化液；步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。本发明制备的葡萄糖浆产品纯度高，质量好，能达到国家葡萄糖浆质量标准(GB/T20885‑2007)中低DE值级别标准。
Description
技术领域
本发明属于葡萄糖技术领域，具体涉及一种低DE值葡萄糖浆的制备方法。
背景技术
葡萄糖浆是以淀粉或淀粉质为原料，经全酶法、酸法、酶酸法或酸酶法水解、精制而得的含有葡萄糖(化学式C6H12O6)的混合糖浆。葡萄糖浆主要成份为葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖及四糖以上等。葡萄糖浆不仅直接被广泛应用于糖果业和食品加工业，还进一步经加工精制成化工级、食品级和医药级葡萄糖晶体精品，在各个领域有着更广泛应用。葡萄糖浆由淀粉水解制得，多是由玉米淀粉水解而得。目前国内外制备葡萄糖的主要原料是粮食作物玉米和甘薯。
DE值是葡萄糖当量，是糖化液中还原性糖全部当作葡萄糖计算，占干物质的百分比。国家标准中，DE值越高，葡萄糖浆的级别越高。DE值越高，水解程度越高，葡萄糖含量就越多，产品黏度小，甜度值高；DE值越低，水解程度越低，糊精、大分子多糖等物质越多，产品黏度大，甜度低。
随着市场需求的不断增加，低DE值的葡萄糖浆得到长足的发展，但是低DE值葡萄糖浆的工艺发展较为缓慢，难以稳定控制DE值，基于上述原因，本发明提供了一种低DE值葡萄糖浆的制备方法。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，制备的葡萄糖浆产品纯度高，质量好，能达到国家葡萄糖浆质量标准(GB/T20885-2007)中低DE值级别标准。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；
步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；
步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；
步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应15-20h，得到糖化液；
步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；
步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。
所述步骤1中的玉米淀粉在水中的质量浓度为30-35％，所述机械搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.03％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌的加热温度为105-111℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤3中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.05％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌反应的加热温度为120-130℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤4中的混合酶的加入量是淀粉胶液质量的0.5％-0.6％，包括β淀粉酶、糖化酶、普鲁兰酶、γ淀粉酶，其质量配比如下：β淀粉酶2-5份、糖化酶1-3份、普鲁兰酶4-7份、γ淀粉酶5-8份。
进一步地，所述步骤4中的混合酶依次加入至二级液化液中的糖化反应按照如下梯度反应：
步骤a，将β淀粉酶和γ淀粉酶依次加入至二级液化液中，50-55℃下恒温搅拌反应2-5h，得到一级反应液；
步骤b，将糖化酶加入至一级反应液中搅拌均匀，60-62℃下恒温搅拌反应3-5h，得到二级反应液；
步骤c，将普鲁兰酶加入至二级反应液中搅拌均匀，58-63℃下搅拌至反应结束，得到糖化液。
所述步骤5中的pH剂采用盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
所述步骤5中的pH剂后的pH值为3-4。
所述步骤5中的温度不低于80℃。
所述步骤6中的脱色脱味采用膜过滤法。
α淀粉酶：在高浓度淀粉保护下α-淀粉酶的耐热性很强，在适量的钙盐和食盐存在下，能够保持足够高的活性。α-淀粉酶以链淀粉为底物时，反应一般按两阶段进行。首先，链淀粉快速地降解，产生低聚糖，此阶段链淀粉的黏度及与碘发生呈色反应的能力迅速下降。第二阶段的反应比第一阶段慢很多，包括低聚糖缓慢水解生成最终产物葡萄糖和麦芽糖。α-淀粉酶作用于支淀粉时产生葡萄糖、麦芽糖和一系列限制糊精(由4个或更多个葡萄糖基构成低聚糖)，后者都含有α-1,6-糖苷键。α-淀粉酶分子中含有一个结合得相当牢固的钙离子，这个钙离子不直接参与酶-底物络合物的形成，其功能是保持酶的结构，使酶具有最大的稳定性和最高的活性。水解淀粉分子链中的仅α-1,4-葡萄糖苷键，将淀粉链切断成为短链糊精、寡糖和少量麦芽糖和葡萄糖，使淀粉黏度迅速下降达到“液化”目的。
β淀粉酶：能将直链淀粉分解成麦芽糖的淀粉酶，是一种外切型淀粉酶，它作用于淀粉时从非还原性末端依次切开相隔的α-1,4键，水解产物全为麦芽糖。不能水解支链淀粉的α-1,6键，也不能跨过分支点继续水解，故水解支链淀粉是不完全的。
普鲁兰酶：是一类淀粉脱支酶，因其能专一性水解普鲁兰糖而得名，属淀粉酶类，能够专一性切开支链淀粉分支点中的α-1，6糖苷键，切下整个分支结构，形成直链淀粉。普鲁兰酶能够与糖化酶一起使用，可由液化淀粉浆来生产高葡萄糖浆和高麦芽糖浆。
糖化酶：又称葡萄糖淀粉酶，是α-1,4-葡萄糖水解酶，可分散于食用级稀释剂或载体中，也可含有稳定剂和防腐剂。可使多糖类的α-1，4-和α-1，6-配糖键水解而成葡萄糖。糖化酶的底物专一性较低，它除了能从淀粉链的非还原性未端切开a-1，4键处，也能缓慢切开a-1，6。因此，它能很快的把直链淀粉从非还原性未端依次切下葡萄单位，在遇到1，6键分割，先将a-1，6键分割，再将a-1，4键分割，从而使支链淀粉水解成葡萄糖
γ淀粉酶：是外切酶，从淀粉分子非还原端依次切割α(1→4)链糖苷键和α(1→6)链糖苷键，逐个切下葡萄糖残基，与β-淀粉酶类似，水解产生的游离半缩醛羟基发生转位作用，释放β-葡萄糖。无论作用于直链淀粉还是支链淀粉，最终产物均为葡萄糖。
步骤1将玉米淀粉磨成粉末，然后均匀分散至水中，形成淀粉液。
步骤2和步骤3均通过液化酶的加入，将淀粉液进行液化反应；首次液化酶的液化反应以表层液化为主，随着液化反应的进行，液化效率初步下降，且无法对内层结构进行液化，此时通过步骤3中加入液化酶来提升液化酶浓度，提升液化酶的处理效率。
步骤4通过将混合酶依次加入二级液化液中，能够利用各种糖化酶对应的断键能力将液化后的淀粉转为糖类，完成糖化处理，同时普鲁兰酶和糖化酶的相互协同作用能够快速能够形成多糖结构，是葡萄糖浆中多糖充分的来源保证；β淀粉酶和γ淀粉酶的联合使用能够将a-1，6键和a-1，4键切开，形成连续性分开结构，提升断链效率；按照上述比例的配合，能够平衡各种酶处理效率的同时，同步促进反应，提升梯度酶解效果，保证产品各组分的形成。
步骤5在酸性条件下通过加温的方式去除酶的活性，达到完全灭活的效果，解决酶对产品质量的影响。
步骤6葡萄糖浆的粗品通过脱色脱味将粗品中的杂质去除，得到纯度高，品质好的葡萄糖浆。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备的葡萄糖浆产品纯度高，质量好，能达到国家葡萄糖浆质量标准(GB/T20885—2007)中低DE值级别标准，制备的葡萄糖浆中葡萄糖＜15％，麦芽糖＜15％，麦芽三糖＜20％，剩余为麦芽四糖及四糖以上。
2.本发明采用梯度液化的方式大大提升了淀粉液化深度与液化速度，辅以合适的温度，能够保证淀粉内外形成稳定的液化结构。
3.本发明采用多种酶协同作用，通过各种酶分别对α-1,6键和α-1,4键的断裂水解，来达到转化的目的，同时在最后采用普鲁兰酶和糖化酶的联合作用，得到产品。
4.本发明采用加热的方式将五种酶的活性，去除防止酶的持续水解效果，有效的控制了产品成分，提升本发明制备方法的可控性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；
步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；
步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；
步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应15h，得到糖化液；
步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；
步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。
所述步骤1中的玉米淀粉在水中的质量浓度为30％，所述机械搅拌的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.03％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌的加热温度为105℃，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤3中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.05％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌反应的加热温度为120℃，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤4中的混合酶的加入量是淀粉胶液质量的0.5％，包括β淀粉酶、糖化酶、普鲁兰酶、γ淀粉酶，其质量配比如下：β淀粉酶2份、糖化酶1份、普鲁兰酶4份、γ淀粉酶5份。
进一步地，所述步骤4中的混合酶依次加入至二级液化液中的糖化反应按照如下梯度反应：
步骤a，将β淀粉酶和γ淀粉酶依次加入至二级液化液中，50℃下恒温搅拌反应2h，得到一级反应液；
步骤b，将糖化酶加入至一级反应液中搅拌均匀，60℃下恒温搅拌反应3h，得到二级反应液；
步骤c，将普鲁兰酶加入至二级反应液中搅拌均匀，58℃下搅拌至反应结束，得到糖化液。
所述步骤5中的pH剂采用盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
所述步骤5中的pH剂后的pH值为3。
所述步骤5中的温度为80℃。
所述步骤6中的脱色脱味采用膜过滤法。
经检测，制备的葡萄糖浆的DE值为21％，其主要成分如下：
| 成分 | 含量 |
| 葡萄糖 | 10％ |
| 麦芽糖 | 12％ |
| 麦芽三塘 | 18％ |
| 麦芽四糖及四糖以上 | 60％ |
实施例2
一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；
步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；
步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；
步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应20h，得到糖化液；
步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；
步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。
所述步骤1中的玉米淀粉在水中的质量浓度为35％，所述机械搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.03％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌的加热温度为111℃，搅拌速度为3000r/min。
所述步骤3中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.05％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌反应的加热温度为130℃，搅拌速度为3000r/min。
所述步骤4中的混合酶的加入量是淀粉胶液质量的0.6％，包括β淀粉酶、糖化酶、普鲁兰酶、γ淀粉酶，其质量配比如下：β淀粉酶5份、糖化酶3份、普鲁兰酶7份、γ淀粉酶8份。
进一步地，所述步骤4中的混合酶依次加入至二级液化液中的糖化反应按照如下梯度反应：
步骤a，将β淀粉酶和γ淀粉酶依次加入至二级液化液中，55℃下恒温搅拌反应5h，得到一级反应液；
步骤b，将糖化酶加入至一级反应液中搅拌均匀，62℃下恒温搅拌反应5h，得到二级反应液；
步骤c，将普鲁兰酶加入至二级反应液中搅拌均匀，63℃下搅拌至反应结束，得到糖化液。
所述步骤5中的pH剂采用盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.03mol/L。
所述步骤5中的pH剂后的pH值为4。
所述步骤5中的温度为100℃。
所述步骤6中的脱色脱味采用膜过滤法。
经检测，制备的葡萄糖浆的DE值为26％，其主要成分如下：
| 成分 | 含量 |
| 葡萄糖 | 12％ |
| 麦芽糖 | 10％ |
| 麦芽三塘 | 15％ |
| 麦芽四糖及四糖以上 | 63％ |
实施例3
一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；
步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；
步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；
步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应18h，得到糖化液；
步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；
步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。
所述步骤1中的玉米淀粉在水中的质量浓度为33％，所述机械搅拌的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.03％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌的加热温度为108℃，搅拌速度为2500r/min。
所述步骤3中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.05％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌反应的加热温度为125℃，搅拌速度为2500r/min。
所述步骤4中的混合酶的加入量是淀粉胶液质量的0.,55％，包括β淀粉酶、糖化酶、普鲁兰酶、γ淀粉酶，其质量配比如下：β淀粉酶4份、糖化酶2份、普鲁兰酶5份、γ淀粉酶7份。
进一步地，所述步骤4中的混合酶依次加入至二级液化液中的糖化反应按照如下梯度反应：
步骤a，将β淀粉酶和γ淀粉酶依次加入至二级液化液中，53℃下恒温搅拌反应4h，得到一级反应液；
步骤b，将糖化酶加入至一级反应液中搅拌均匀，61℃下恒温搅拌反应4h，得到二级反应液；
步骤c，将普鲁兰酶加入至二级反应液中搅拌均匀，61℃下搅拌至反应结束，得到糖化液。
所述步骤5中的pH剂采用盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.02mol/L。
所述步骤5中的pH剂后的pH值为4。
所述步骤5中的温度为90℃。
所述步骤6中的脱色脱味采用膜过滤法。
经检测，制备的葡萄糖浆的DE值为24％，其主要成分如下：
| 成分 | 含量 |
| 葡萄糖 | 14％ |
| 麦芽糖 | 14％ |
| 麦芽三塘 | 19％ |
| 麦芽四糖及四糖以上 | 53％ |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备的葡萄糖浆产品纯度高，质量好，能达到国家葡萄糖浆质量标准(GB/T20885—2007)中低DE值级别标准，制备的葡萄糖浆中葡萄糖＜15％，麦芽糖＜15％，麦芽三糖＜20％，剩余为麦芽四糖及四糖以上。
2.本发明采用梯度液化的方式大大提升了淀粉液化深度与液化速度，辅以合适的温度，能够保证淀粉内外形成稳定的液化结构。
3.本发明采用多种酶协同作用，通过各种酶分别对α-1,6键和α-1,4键的断裂水解，来达到转化的目的，同时在最后采用普鲁兰酶和糖化酶的联合作用，得到产品。
4.本发明采用升温的方式将五种酶的活性去除，防止酶的持续水解效果，有效的控制了产品成分，提升本发明制备方法的可控性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将玉米淀粉磨成粉末后加入水中，机械搅拌至完全分散，形成玉米淀粉胶液；
步骤2，将部分液化酶加入玉米淀粉胶液中，加热搅拌反应得到一级液化液；
步骤3，将剩余液化酶加入至一级液化液中继续加热搅拌反应，得到二级液化液；
步骤4，将混合酶依次加入至二级液化液中进行糖化反应15-20h，得到糖化液；
步骤5，将糖化液加入至反应釜中，加入pH剂，调节温度去除酶活性得到葡萄糖浆粗品；
步骤6，将葡萄糖浆粗品进行脱色脱味处理，得到低DE值葡萄糖浆。
2.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的玉米淀粉在水中的质量浓度为30-35％，所述机械搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.03％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌的加热温度为105-111℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的液化酶的加入量是淀粉胶液质量的0.05％，所述液化酶采用α淀粉酶，所述加热搅拌反应的加热温度为120-130℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的混合酶的加入量是淀粉胶液质量的0.5％-0.6％，包括β淀粉酶、糖化酶、普鲁兰酶、γ淀粉酶，其质量配比如下：β淀粉酶2-5份、糖化酶1-3份、普鲁兰酶4-7份、γ淀粉酶5-8份。
6.根据权利要求5所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的混合酶依次加入至二级液化液中的糖化反应按照如下梯度反应：
步骤a，将β淀粉酶和γ淀粉酶依次加入至二级液化液中，50-55℃下恒温搅拌反应2-5h，得到一级反应液；
步骤b，将糖化酶加入至一级反应液中搅拌均匀，60-62℃下恒温搅拌反应3-5h，得到二级反应液；
步骤c，将普鲁兰酶加入至二级反应液中搅拌均匀，58-63℃下搅拌至反应结束，得到糖化液。
7.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的pH剂采用盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的pH剂后的pH值为3-4。
9.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的温度不低于80℃。
10.根据权利要求1所述的一种低DE值葡萄糖浆的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的脱色脱味采用膜过滤法。
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