CN110257455B - 一种抗性糊精的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗性糊精的制备工艺，属于承载装置领域。本发明包括步骤1）焦糊精的制备2）焦糊精耐高温α淀粉酶酶解；3）真菌淀粉酶酶解：4）转苷酶酶解；5）活性炭脱色；6）滤除活性炭，喷雾干燥。本发明通过在耐高温α淀粉酶酶解之后，转苷酶酶解之前增加真菌淀粉酶酶解步骤，并通过设置合适的真菌淀粉酶的用量，进一步断开了未被耐高温α淀粉酶切开的α‑1,4糖苷键，产生麦芽糖和葡萄糖；转苷酶将小分子葡萄糖连接到葡萄糖或麦芽糖分子的α‑1,6位上，增加了α‑1,6糖苷键的数量，从而提高产品中抗性糊精的含量。

Description

一种抗性糊精的制备工艺

技术领域

本发明涉及承载装置领域，特别涉及一种抗性糊精的制备工艺。

背景技术

抗性糊精为白色到淡黄色粉末，略有甜味，无其他异味，水溶性好，水溶液为透明或淡黄色，pH值为4. 0~ 6. 0。抗性糊精由淀粉加工而成，是将焙烤糊精的难消化成分用工业技术提取处理并精炼而成的一种低热量葡聚糖，属于低分子水溶性膳食纤维。抗性糊精热量低、耐热、耐酸、耐冷冻 ，在食品工业中具有的广阔的发展前景。

目前抗性糊精的制备一般包括三种工艺，酶法、酸热法和微波法。

其中，酶法工艺分两个阶段，第一个阶段是对淀粉酸化处理，然后烘干，高温下酸解制备焦糊精；第二个阶段是焦糊精的酶解。现有的常用的酶解方式为高温型α淀粉酶酶解和转苷酶酶解。该种方式副反应相对较少，适合用于小分子抗性糊精的生产，但是制得的产品抗性含量往往比较低。

酸热法是主要包括淀粉解聚、转葡聚糖以及再聚合，是将淀粉在一定量酸的存在下高温加热使其改性，此方法通常使用柠檬酸来做催化剂，也有研究用柠檬酸和酒石酸共同做催化剂来制备抗性糊精。通过酸热法制备的抗性糊精抗性含量高，但是副反应多，反应剧烈，产物较为复杂。

微波法主要包括淀粉解聚、转葡聚糖以及再聚合，是将淀粉在一定量酸的存在下高温加热使其改性，此方法通常使用柠檬酸来做催化剂，也有研究用柠檬酸和酒石酸共同做催化剂来制备抗性糊精。通过酸热法制备的抗性糊精抗性含量高，但是副反应多，反应剧烈，产物较为复杂。

三种工艺中，酶法制备抗性糊精条件温和，但是制得的产品抗性含量低，因此开发一种新的酶法制备抗性糊精的工艺，以适于产业化应用是亟待解决的问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种抗性糊精的制备工艺。

本发明的技术方案为：

一种抗性糊精的制备工艺，包括步骤：

1）焦糊精的制备

2）焦糊精一次酶解

向焦糊精中加入3~5倍体积的水，振荡均匀；调节pH至6.0~6.5，向焦糊精浆液中加入0.4%~0.6%的耐高温α淀粉酶，于90~97℃酶解1~3小时，灭酶；

3）二次酶解：

调节pH至4.9~5.2，加入0.05%~0.2%的真菌淀粉酶，于45~55℃下酶解10~14小时，灭酶；

4）三次酶解

调节pH至5.2~5.7，加入0.4%~0.6%的转苷酶，于53~57℃下酶解15~28小时，灭酶；

5）活性炭脱色

6）滤除活性炭，喷雾干燥。

作为优选方案，步骤1）中，焦糊精的制备方法为：向干燥淀粉中加入酸液，酸液加入量满足每10g淀粉加入3~8mL质量分数为1%~2%的酸液，淀粉酸浸1~2小时后抽滤；将抽滤后的淀粉烘干，于150~160℃下酸解60~120min，得焦糊精。

作为优选方案，向干燥淀粉中加入的质量分数为1%~2%酸液盐酸溶液。

作为优选方案，步骤2）中耐高温α淀粉酶的酶活为120KNU/g。

进一步地，步骤2）中，向焦糊精浆液中加入0.5%的耐高温α淀粉酶，于94℃酶解2小时。

作为优选方案，步骤3）中真菌淀粉酶的酶活为20000U/mL 。

进一步地，步骤3）中，加入0.1%的真菌淀粉酶，于50℃下酶解12小时。

作为优选方案，步骤4）中转苷酶的酶活为150000u/g。

进一步地，加入0.5%的转苷酶，于55℃下酶解24小时。

经过酸处理的淀粉，高温型酸解，淀粉会发生降解，糖苷键发生断裂而生成很多小分子糖，如葡萄糖、麦芽糖和一些小分子糊精等，随着加热继续进行，这些小分子会重新连接，但新生成的键不一定是α-1, 4糖苷键，还会生成α-1, 6，α-1, 2，α-1, 3. β-1, 6糖苷键，这些糖苷键不能被人体内的消化酶降解，故成为具有抗性的抗性糊精。α-1, 4糖苷键以及α-1, 6，α-1, 2，α-1, 3. β-1, 6糖苷键均存在于焦糊精中。

利用酶解的方法将α-1, 4糖苷键尽量转变为α-1, 6糖苷键等。

本发明先利用耐高温α淀粉酶随机水解焦糊精中的α-1, 4糖苷键，产生可溶性糊精和寡聚糖；进一步利用真菌淀粉酶进一步水解未被耐高温α淀粉酶切开的α-1, 4糖苷键，产生麦芽糖和葡萄糖；最后，转苷酶将小分子葡萄糖连接到葡萄糖或麦芽糖分子的α-1, 6位上，增加α-1, 6糖苷键的数量，从而提高抗性糊精的产量。

本发明的关键点在于真菌淀粉酶的使用时机及其用量；真菌淀粉酶用量过多或过早，都会导致溶液中含大量的葡萄糖或麦芽糖分子，而转苷酶的效率有限，如果葡萄糖或麦芽糖分子过多，最后获得的产品中会有大量的葡萄糖和麦芽糖，反而降低了抗性糊精的产量。

真菌淀粉酶的使用量过少，不足以断开一次酶解后依然存在的α-1, 4糖苷键，而且不足以为转苷酶酶解过程提供足够的葡萄糖或麦芽糖小分子。

本发明的有益效果为：

本发明通过在耐高温α淀粉酶酶解之后，转苷酶酶解之前增加真菌淀粉酶酶解步骤，并通过设置合适的真菌淀粉酶的用量，进一步断开了未被耐高温α淀粉酶切开的α-1, 4糖苷键，产生麦芽糖和葡萄糖；转苷酶将小分子葡萄糖连接到葡萄糖或麦芽糖分子的α-1,6位上，增加了α-1, 6糖苷键的数量，从而提高抗性糊精的产量。

具体实施方式

一种抗性糊精的制备工艺，包括步骤：

1）焦糊精的制备

2）焦糊精一次酶解

向焦糊精中加入3~5倍体积的水，振荡均匀；调节pH至6.0~6.5，向焦糊精浆液中加入0.4%~0.6%的耐高温α淀粉酶，于90~97℃酶解1~3小时，灭酶；

3）二次酶解：

调节pH至4.9~5.2，加入0.05%~0.2%的真菌淀粉酶，于45~55℃下酶解10~14小时，灭酶；

4）三次酶解

调节pH至5.2~5.7，加入0.4%~0.6%的转苷酶，于53~57℃下酶解15~28小时，灭酶；

5）活性炭脱色

6）滤除活性炭，喷雾干燥。

其中调节pH值使用盐酸或氢氧化钠。

实施例

一、焦糊精的制备

将玉米淀粉置于烘箱中，110℃烘干至水分含量5%以下，取出后将干燥的淀粉进行酸化，每10g淀粉加入5ml 质量分数为1%的盐酸，混匀后酸浸1h。取出后，进行抽滤，然后将抽滤出的淀粉置于恒温干燥箱中，110℃烘干至恒重，再158℃酸解110min，即得到焦糊精。

二、酶解

酶解实验过程用酶：

耐高温α-淀粉酶 120KNU/g

转苷酶 150000u/g

β-淀粉酶 25000u/g

葡萄糖淀粉酶50000 u/g

真菌淀粉酶 20000u/ml

向焦糊精中加入4倍体积的水，混合均匀，得到焦糊精浆液。焦糊精浆液依次按照以下酶解组合方式酶解，酶解条件如表1所示。

设置多种酶解组合方式

1. 耐高温 α-淀粉酶

2. 耐高温α-淀粉酶→转苷酶

3. 耐高温α淀粉酶→β淀粉酶→转苷酶

4.耐高温 α淀粉酶→葡萄糖淀粉酶→转苷酶

5. 耐高温α淀粉酶→真菌淀粉酶→转苷酶

表1 酶解条件

三、酶解完毕后，活性炭脱色，最后滤除活性炭，喷雾干燥，得抗性糊精产品。

抗性糊精产品中抗性糊精含量的测试方法：

将各种酶解方式所得抗性糊精产品用水溶解，加入四倍体积的分析纯乙醇，醇沉24小时，滤除乙醇，得到的固体烘干称重。

抗性糊精产品中抗性糊精的含量=醇沉后烘干固体的重量/抗性糊精产品的重量

表2为不同酶解组合方式所得抗性糊精产品中抗性糊精含量

由表2可以看出，在经α-淀粉酶和转苷酶处理后，抗性糊精的含量要明显高于只经α淀粉酶处理的含量。这是因为转苷酶能够将一些小分子的葡萄糖、麦芽糖以α-1, 6糖苷键的形式连接到大分子的葡萄糖和麦芽糖上面形成异麦芽糖、潘糖等一些分歧的低聚糖，这样就增加了样品中α-1, 6糖苷键的数量，提高了抗性糊精含量。

而在第3、4、5组的实验结果中，可以看出抗性糊精含量不如第2组多，而第4组经α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶和转苷酶处理过的抗性糊精含量以及第5组经α淀粉酶、真菌淀粉酶和转苷酶处理的抗性糊精含量低于直接经α淀粉酶处理的抗性糊精含量。

第4组抗性糊精含量降低的原因可能是在经过葡萄糖淀粉酶处理后，产生的很多小分子葡萄糖，而转苷酶的效率又比较低，使小分子葡萄糖没来得及与大分子结合，导致抗性糊精中夹杂了很多小分子的葡萄糖，使抗性糊精含量下降。

而第5组抗性糊精含量降低的原因可能是用真菌淀粉酶酶解，会产生大量麦芽糖，而转苷酶效率较低，导致产品中夹杂较多的小分子麦芽糖，不能有效提高抗性糊精含量。

四、分别调节第4组和第5组中葡萄糖淀粉酶用量以及真菌淀粉酶的用量，其他条件不变；观察抗性糊精产品中抗性糊精的含量变化。

表3 第4组中葡萄糖淀粉酶用量调整与抗性糊精产品中抗性糊精含量

表4 第5组中真菌淀粉酶用量调整与抗性糊精产品中抗性糊精含量

由表3可知，葡萄糖淀粉酶用量降低对抗性糊精产品中抗性糊精含量没有明显的影响。

而由表4可知，真菌淀粉酶用量的降低显著提升了抗性糊精产品中抗性糊精的含量，且以真菌淀粉酶添加量为0.1%时，抗性糊精产品中抗性糊精含量最高。以本发明抗性糊精产品中抗性糊精含量的测定方式，比真菌淀粉酶添加量为0.6%时，提升了28.4%；同时比编号为2的酶解组合方式提升了7.4%。

综上，本发明对焦糊精浆液选用耐高温α淀粉酶→真菌淀粉酶→转苷酶的酶解组合方式与传统的高温α淀粉酶→转苷酶的酶解组合方式相比，具有显著的优势，且确定真菌淀粉酶的用量为一次酶解液重量的0.1%。

Claims (3)

1.一种抗性糊精的制备工艺，其特征在于，包括步骤：

1）焦糊精的制备

2）焦糊精一次酶解

向焦糊精中加入3~5倍体积的水，振荡均匀；调节pH至6.0~6.5，向焦糊精浆液中加入0.5%的耐高温α淀粉酶，于94℃酶解2小时，灭酶；耐高温α淀粉酶的酶活为120KNU/g;

3）二次酶解：

调节pH至4.9~5.2，加入0.1%的真菌淀粉酶，真菌淀粉酶的酶活为20000U/mL，于50℃下酶解12小时，灭酶；

4）三次酶解

调节pH至5.2~5.7，加入0.5%的转苷酶，转苷酶的酶活为 150000u/g，于55℃下酶解24小时，灭酶；

5）活性炭脱色

6）滤除活性炭，喷雾干燥。

2.如权利要求1所述抗性糊精的制备工艺，其特征在于，步骤1）中，焦糊精的制备方法为：向干燥淀粉中加入酸液，酸液加入量满足每10g淀粉加入3~8mL质量分数为1%~2%的酸液，淀粉酸浸1~2小时后抽滤；将抽滤后的淀粉烘干，于150~160℃下酸解60~120min，得焦糊精。

3.如权利要求2所述抗性糊精的制备工艺，其特征在于：向干燥淀粉中加入的质量分数为1%~2%酸液盐酸溶液。