CN110342944A - 一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法 - Google Patents

一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要涉及陶瓷加工技术领域，公开了一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，包括：一次干燥、喷涂、二次干燥、一次烧结、二次烧结、后处理；本发明提供的增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，烧结温度低，能够显著提高陶瓷坯体的强度和耐磨性，表面光滑，提高陶瓷的实用性，延长陶瓷的使用寿命；先将陶瓷生坯进行间歇式微波干燥，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度；一次干燥后向生坯表面连续2次均匀喷涂表面护理剂，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性。

Description

一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法
技术领域
本发明主要涉及陶瓷加工技术领域，尤其涉及一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法。
背景技术
随着人们生活水平的逐渐提高和审美观点的改变，人们越来越喜欢陶瓷制品，陶瓷制品在生活中的使用范围也越来越广，例如餐具、地板、墙砖、卫生洁具等，随处可见陶瓷制品的使用，陶瓷制品的强度高，但是在受到骤然的高温、低温、撞击或磕碰后会出现裂缝或缺损，会明显影响陶瓷制品的美观及使用寿命，降低陶瓷制品的实用性。
陶瓷制品的制备过程包括坯料制备、成型、干燥、烧结、施釉、烧釉和后处理等过程，坯料制备就是通过物理或化学的方法控制坯料的粒径、纯度、脱气程度及配料比例，保证坯料混合均匀；成型是调节坯料的含水量，并通过工具制备成具有一定形状、尺寸、密度及强度的生坯；生坯干燥后再进行高温烧结，烧结温度需要达到1000℃以上，烧结的温度较高，需要消耗大量的能量；烧结后对坯体进行施釉和烧釉，并进行打磨和抛光等后处理；目前现有的方法中大多都是通过坯料制备过程中控制坯料的配方、粒径、纯度、脱气程度等来改善陶瓷制品的强度，极少有通过坯体烧结来改善陶瓷制品的强度的，特别是通过低温烧结来改善坯体强度。
现有专利文件CN109232001A公开了一种提高陶瓷餐具坯体强度的烧制方法，是将陶瓷生坯置于窑内后，先后经过初烧、喷雾处理、二次烧制、三次烧制、冷却的步骤对生坯进行烧结，得到的生坯具有较高的强度，但是烧结的温度较高，烧结的时间较长，需要消耗大量的能源，对环境具有一定的破坏。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法。
一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，包括以下步骤：
（1）一次干燥：生坯制备完成后进行微波干燥，干燥至含水量为35~40%，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度，得一次干燥生坯；
（2）喷涂：向一次干燥生坯表面均匀喷涂表面护理剂，连续喷涂2次，两次间隔时间为3~4h，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性，降低生坯的烧结温度，得喷涂生坯；
（3）二次干燥：将喷涂生坯进行第二次喷涂后经微波干燥，使生坯的含水量为17~21%，降低频率和功率，进一步缓慢去除生坯中的水分，使表面护理剂与生坯紧密贴合，进一步去除生坯中的气体，缩小空隙，促进坯料颗粒间结合紧密，降低生坯的烧结温度和烧结时间，得二次干燥生坯；
（4）一次烧结：将二次干燥生坯置于窑中，以0.5~0.7℃/min的速度升高温度至310~340℃，保温20~30min，继续升高温度至460~480℃，保温40~50min，以1.3~1.5℃/min的速度降温至240~280℃，保温50~60min，阶段性缓慢提高生坯的温度，排出生坯中的气体，使坯料颗粒间的距离进一步缩小，使颗粒间结合更加紧密，再进行快速降温和保温，避免陶瓷生坯内的气体还未开始排出就开始出现玻化导致抑制残留气体的排出，提高陶瓷的强度，得一次烧结坯体；
（5）二次烧结：将一次烧结坯体以1.1~1.3℃/min的速度升高温度至520~560℃，保温30~40min，再以2.0~2.2℃/min的速度升高温度至850~890℃，保温50~60min，以2.4~2.6℃/min的速度降温至310~350℃，保温30~40min，再自然降至60~70℃，提高陶瓷的升温速度，加速生坯内气体的排出，保温一段时间后再次提高升温速度进行升温，使坯料颗粒间进一步结合，开始形成晶粒，使陶瓷生坯缓慢出现玻化，提高陶瓷的强度和耐磨性，之后快速进行降温和保温，避免晶粒的粒径过大导致陶瓷的脆性明显提高，陶瓷会更加脆弱，从而降低了陶瓷的实用性，得二次烧结坯体；
（6）后处理：向二次烧结坯体置于冷水中浸泡2~3s，取出，自然降至室温，对坯体产生刺激，再利用余温使坯体表面残留的水分进行干燥，能够提高陶瓷坯体的耐高温和低温性能，增强陶瓷的实用性，得高强度陶瓷坯体。
所述步骤（1）的微波干燥，频率为760~800MHz，功率为0.04~0.06kW，加热5~7s，停止60~70s。
所述步骤（2）的表面护理剂，每次喷涂量为0.5~0.7ml/dm2，由以下重量份的原料组成：亚硒酸钠14~16、纳米二氧化硅7~9、纳米银6~8、硼砂2~3、水400~500。
所述步骤（3）的微波干燥，频率为630~650MHz，功率为0.01~0.03kW，加热6~8s，停止50~60s。
所述步骤（6）的冷水，为温度8~10℃的纯水。
所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法制备得到的高强度陶瓷坯体。
本发明的优点是：本发明提供的增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，烧结温度低，能够显著提高陶瓷坯体的强度和耐磨性，避免出现针孔和气泡，表面光滑，能够显著提高陶瓷的实用性，延长陶瓷的使用寿命；先将陶瓷生坯进行间歇式微波干燥，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度；一次干燥后向生坯表面连续2次均匀喷涂表面护理剂，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性，降低生坯的烧结温度；喷涂表面护理剂后进行第二次微波干燥，降低频率和功率，进一步缓慢去除生坯中的水分，使表面护理剂与生坯紧密贴合，进一步去除生坯中的气体，缩小空隙，促进坯料颗粒间结合紧密，降低生坯的烧结温度和烧结时间；二次干燥后将生坯置于窑内进行第一次烧结，阶段性缓慢提高生坯的温度，排出生坯中的气体，使坯料颗粒间的距离进一步缩小，使颗粒间结合更加紧密，再进行快速降温和保温，避免陶瓷生坯内的气体还未开始排出就开始出现玻化导致抑制残留气体的排出，提高陶瓷的强度；之后进行二次烧结，提高陶瓷的升温速度，加速生坯内气体的排出，保温一段时间后再次提高升温速度进行升温，使坯料颗粒间进一步结合，开始形成晶粒，使陶瓷生坯缓慢出现玻化，提高陶瓷的强度和耐磨性，之后快速进行降温和保温，避免晶粒的粒径过大导致陶瓷的脆性明显提高，陶瓷会更加脆弱，从而降低了陶瓷的实用性；待陶瓷坯体还有一定的余温时将坯体取出，浸于温度较低的纯水后就尽快取出，对坯体产生刺激，再利用余温使坯体表面残留的水分进行干燥，能够提高陶瓷坯体的耐高温和低温性能，增强陶瓷的实用性，延长陶瓷的使用寿命。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明。
实施例1
一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，包括以下步骤：
（1）一次干燥：生坯制备完成后进行微波干燥，频率为760MHz，功率为0.04kW，加热5s，停止60s，干燥至含水量为35~40%，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度，得一次干燥生坯；
（2）喷涂：向一次干燥生坯表面均匀喷涂表面护理剂，所述的表面护理剂，每次喷涂量为0.5ml/dm2，由以下重量份的原料组成：亚硒酸钠14、纳米二氧化硅7、纳米银6、硼砂2、水400，连续喷涂2次，两次间隔时间为3h，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性，降低生坯的烧结温度，得喷涂生坯；
（3）二次干燥：将喷涂生坯进行第二次喷涂后经微波干燥，频率为630MHz，功率为0.01kW，加热6s，停止50s，使生坯的含水量为17~21%，降低频率和功率，进一步缓慢去除生坯中的水分，使表面护理剂与生坯紧密贴合，进一步去除生坯中的气体，缩小空隙，促进坯料颗粒间结合紧密，降低生坯的烧结温度和烧结时间，得二次干燥生坯；
（4）一次烧结：将二次干燥生坯置于窑中，以0.5℃/min的速度升高温度至310℃，保温20min，继续升高温度至460℃，保温40min，以1.3℃/min的速度降温至240℃，保温50min，阶段性缓慢提高生坯的温度，排出生坯中的气体，使坯料颗粒间的距离进一步缩小，使颗粒间结合更加紧密，再进行快速降温和保温，避免陶瓷生坯内的气体还未开始排出就开始出现玻化导致抑制残留气体的排出，提高陶瓷的强度，得一次烧结坯体；
（5）二次烧结：将一次烧结坯体以1.1℃/min的速度升高温度至520℃，保温30min，再以2.0℃/min的速度升高温度至850℃，保温50min，以2.4℃/min的速度降温至310℃，保温30min，再自然降至60℃，提高陶瓷的升温速度，加速生坯内气体的排出，保温一段时间后再次提高升温速度进行升温，使坯料颗粒间进一步结合，开始形成晶粒，使陶瓷生坯缓慢出现玻化，提高陶瓷的强度和耐磨性，之后快速进行降温和保温，避免晶粒的粒径过大导致陶瓷的脆性明显提高，陶瓷会更加脆弱，从而降低了陶瓷的实用性，得二次烧结坯体；
（6）后处理：向二次烧结坯体置于冷水中浸泡2~3s，为温度8~10℃的纯水，取出，自然降至室温，对坯体产生刺激，再利用余温使坯体表面残留的水分进行干燥，能够提高陶瓷坯体的耐高温和低温性能，增强陶瓷的实用性，得高强度陶瓷坯体。
所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法制备得到的高强度陶瓷坯体。
实施例2
一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，包括以下步骤：
（1）一次干燥：生坯制备完成后进行微波干燥，频率为780MHz，功率为0.05kW，加热6s，停止65s，干燥至含水量为35~40%，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度，得一次干燥生坯；
（2）喷涂：向一次干燥生坯表面均匀喷涂表面护理剂，所述的表面护理剂，每次喷涂量为0.6ml/dm2，由以下重量份的原料组成：亚硒酸钠15、纳米二氧化硅8、纳米银7、硼砂2.5、水450，连续喷涂2次，两次间隔时间为3.5h，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性，降低生坯的烧结温度，得喷涂生坯；
（3）二次干燥：将喷涂生坯进行第二次喷涂后经微波干燥，频率为640MHz，功率为0.02kW，加热7s，停止55s，使生坯的含水量为17~21%，降低频率和功率，进一步缓慢去除生坯中的水分，使表面护理剂与生坯紧密贴合，进一步去除生坯中的气体，缩小空隙，促进坯料颗粒间结合紧密，降低生坯的烧结温度和烧结时间，得二次干燥生坯；
（4）一次烧结：将二次干燥生坯置于窑中，以0.6℃/min的速度升高温度至335℃，保温25min，继续升高温度至470℃，保温45min，以1.4℃/min的速度降温至260℃，保温55min，阶段性缓慢提高生坯的温度，排出生坯中的气体，使坯料颗粒间的距离进一步缩小，使颗粒间结合更加紧密，再进行快速降温和保温，避免陶瓷生坯内的气体还未开始排出就开始出现玻化导致抑制残留气体的排出，提高陶瓷的强度，得一次烧结坯体；
（5）二次烧结：将一次烧结坯体以1.2℃/min的速度升高温度至540℃，保温35min，再以2.1℃/min的速度升高温度至870℃，保温55min，以2.5℃/min的速度降温至330℃，保温35min，再自然降至65℃，提高陶瓷的升温速度，加速生坯内气体的排出，保温一段时间后再次提高升温速度进行升温，使坯料颗粒间进一步结合，开始形成晶粒，使陶瓷生坯缓慢出现玻化，提高陶瓷的强度和耐磨性，之后快速进行降温和保温，避免晶粒的粒径过大导致陶瓷的脆性明显提高，陶瓷会更加脆弱，从而降低了陶瓷的实用性，得二次烧结坯体；
（6）后处理：向二次烧结坯体置于冷水中浸泡2~3s，为温度8~10℃的纯水，取出，自然降至室温，对坯体产生刺激，再利用余温使坯体表面残留的水分进行干燥，能够提高陶瓷坯体的耐高温和低温性能，增强陶瓷的实用性，得高强度陶瓷坯体。
所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法制备得到的高强度陶瓷坯体。
实施例3
一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，包括以下步骤：
（1）一次干燥：生坯制备完成后进行微波干燥，频率为800MHz，功率为0.06kW，加热7s，停止70s，干燥至含水量为35~40%，均匀缓慢的去除生坯中的部分水分，减小陶瓷生坯中的气体和空隙，使生坯中的颗粒更加靠近，降低生坯的烧结温度，得一次干燥生坯；
（2）喷涂：向一次干燥生坯表面均匀喷涂表面护理剂，所述的表面护理剂，每次喷涂量为0.7ml/dm2，由以下重量份的原料组成：亚硒酸钠16、纳米二氧化硅9、纳米银8、硼砂3、水500，连续喷涂2次，两次间隔时间为4h，表面护理剂由多种纳米材料组成，能够在生坯表面形成均匀的保护层，避免生坯在后续的处理过程中出现裂缝，提高陶瓷的强度和耐磨性，降低生坯的烧结温度，得喷涂生坯；
（3）二次干燥：将喷涂生坯进行第二次喷涂后经微波干燥，频率为650MHz，功率为0.03kW，加热8s，停止60s，使生坯的含水量为17~21%，降低频率和功率，进一步缓慢去除生坯中的水分，使表面护理剂与生坯紧密贴合，进一步去除生坯中的气体，缩小空隙，促进坯料颗粒间结合紧密，降低生坯的烧结温度和烧结时间，得二次干燥生坯；
（4）一次烧结：将二次干燥生坯置于窑中，以0.7℃/min的速度升高温度至340℃，保温30min，继续升高温度至480℃，保温50min，以1.5℃/min的速度降温至280℃，保温60min，阶段性缓慢提高生坯的温度，排出生坯中的气体，使坯料颗粒间的距离进一步缩小，使颗粒间结合更加紧密，再进行快速降温和保温，避免陶瓷生坯内的气体还未开始排出就开始出现玻化导致抑制残留气体的排出，提高陶瓷的强度，得一次烧结坯体；
（5）二次烧结：将一次烧结坯体以1.3℃/min的速度升高温度至560℃，保温40min，再以2.2℃/min的速度升高温度至890℃，保温60min，以2.6℃/min的速度降温至350℃，保温40min，再自然降至70℃，提高陶瓷的升温速度，加速生坯内气体的排出，保温一段时间后再次提高升温速度进行升温，使坯料颗粒间进一步结合，开始形成晶粒，使陶瓷生坯缓慢出现玻化，提高陶瓷的强度和耐磨性，之后快速进行降温和保温，避免晶粒的粒径过大导致陶瓷的脆性明显提高，陶瓷会更加脆弱，从而降低了陶瓷的实用性，得二次烧结坯体；
（6）后处理：向二次烧结坯体置于冷水中浸泡2~3s，为温度8~10℃的纯水，取出，自然降至室温，对坯体产生刺激，再利用余温使坯体表面残留的水分进行干燥，能够提高陶瓷坯体的耐高温和低温性能，增强陶瓷的实用性，得高强度陶瓷坯体。
所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法制备得到的高强度陶瓷坯体。
对比例1
去除步骤（1），其余方法，同实施例1。
对比例2
去除步骤（2），其余方法，同实施例1。
对比例3
去除步骤（3），其余方法，同实施例1。
对比例4
去除步骤（4），其余方法，同实施例1。
对比例5
去除步骤（5），其余方法，同实施例1。
对比例6
去除步骤（6），其余方法，同实施例1。
对比例7
现有专利文件CN109232001A公开了一种提高陶瓷餐具坯体强度的烧制方法
实施例和对比例陶瓷坯体的性能：
以专利文件CN 105272163 A公开的一种环保陶瓷砖生坯中的原料进行陶瓷餐具生坯的制备，制备完成后按照实施例和对比例的方法进行烧结，以专利文件CN 105272163 A公开的烧制方法作为对照组，烧结完成后，并以GB/T4100-2006为基准，将各组的陶瓷坯体在MMS-1G高速销盘摩擦磨损实验机上进行摩擦磨损试验，记录磨损量，检测瓷砖的耐磨度，并检测针孔数及气泡数，每个试验重复3次，结果取平均值，实施例和对比例陶瓷坯体的性能见表1。
表1：实施例和对比例陶瓷坯体的性能
注：“—”表示未检出。
表1的结果表明，实施例的增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，磨损量明显较对比例和对照组小，针孔数和气泡数明显较对比例和对照组少，说明本发明提供的增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法具有很好的烧结效果。

Claims (6)

1.一种增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）一次干燥：生坯制备完成后进行微波干燥，干燥至含水量为35~40%，得一次干燥生坯；
（2）喷涂：向一次干燥生坯表面均匀喷涂表面护理剂，连续喷涂2次，两次间隔时间为3~4h，得喷涂生坯；
（3）二次干燥：将喷涂生坯进行第二次喷涂后经微波干燥，使生坯的含水量为17~21%，得二次干燥生坯；
（4）一次烧结：将二次干燥生坯置于窑中，以0.5~0.7℃/min的速度升高温度至310~340℃，保温20~30min，继续升高温度至460~480℃，保温40~50min，以1.3~1.5℃/min的速度降温至240~280℃，保温50~60min，得一次烧结坯体；
（5）二次烧结：将一次烧结坯体以1.1~1.3℃/min的速度升高温度至520~560℃，保温30~40min，再以2.0~2.2℃/min的速度升高温度至850~890℃，保温50~60min，以2.4~2.6℃/min的速度降温至310~350℃，保温30~40min，再自然降至60~70℃，得二次烧结坯体；
（6）后处理：向二次烧结坯体置于冷水中浸泡2~3s，取出，自然降至室温，得高强度陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤（1）的微波干燥，频率为760~800MHz，功率为0.04~0.06kW，加热5~7s，停止60~70s。
3.根据权利要求1所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤（2）的表面护理剂，每次喷涂量为0.5~0.7ml/dm2，由以下重量份的原料组成：亚硒酸钠14~16、纳米二氧化硅7~9、纳米银6~8、硼砂2~3、水400~500。
4.根据权利要求1所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤（3）的微波干燥，频率为630~650MHz，功率为0.01~0.03kW，加热6~8s，停止50~60s。
5.根据权利要求1所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤（6）的冷水，为温度8~10℃的纯水。
6.一种权利要求1~5任一项所述增强陶瓷坯体强度的低温烧结方法制备得到的高强度陶瓷坯体。
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