CN110342885A - 一种防火保温隔音板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火保温隔音板，其特征在于，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥65‑75份、多孔Sb‑Mg‑Al‑O 3‑6份、微纳米钼粉1‑3份、胺基封端聚氨酯3,5‑吡唑二甲酸缩聚物6‑10份、聚丙烯酸酯纤维0.3‑0.8份、褐铁矿粉5‑8份、凹凸棒土10‑15份、发泡剂3‑5份、水35‑45份。本发明还公开了所述防火保温隔音板的制备方法。本发明公开的防火保温隔音板阻燃防火效果显著，保温隔音性能佳，具有较高的市场价值和社会价值。

Description

一种防火保温隔音板及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种防火保温隔音板及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的快速发展，能源和环境问题日益严峻，实行节能减排是可持续发展的必然要求，是我国的基本国策。在众多能耗中，建筑能耗占据的比重最大。如何进行建筑节能，减少建筑能耗成为业内不得不面对的难题。目前，进行建筑楼板保温节能是降低建筑能耗的重要途径，应用安全高效耐久的建筑楼板保温体系是主要措施。在该保温体系中，保温材料层是决定整个保温体系安全高效耐候的最关键材料。可见，发展综合性能优异的保温材料显得尤为重要。
现有保温材料主要分有机保温材料和无机保温材料。目前市场上的有机保温材料大多易燃，在火灾发生时不能阻止火势蔓延，不能为消防人员灭火提供宝贵的时间，也不能有效地减少人员伤亡和财产损失。而无机保温干粉砂浆的导热系数偏大，保温效果较低，尤其是实际工程应用时保温性能会显著降低，保温效果较差。
隔音效果是衡量保温建筑板材质量的又一个重要指标。具有较好隔音效果的建筑保温材料能将在空气中传播的噪声隔绝、隔断、分离。它们能有效防控噪音危害人的听觉系统，使人们疲倦、耳聋，而且还会阻止噪音的建筑物、机械机构的老化作用，也能有效改善设备和仪表的精度和它们的使用寿命。现有技术中的建筑板材大多都不能满足隔音的要求，给用户的生活和隐私造成影响。
中国专利公开CN103864382A公开了一种保温隔音轻质发泡混凝土材料及其制备方法，该方法由水泥20-40份，沙子5-15份，改性橡胶颗粒2-15份，发泡剂1-5份，助剂0.1-5份制成。该方法生产的发泡混凝土材料密度大于400kg/m3，导热系数大于0.07W/m·K。上述方法生产的发泡混凝土具有密度高，导热系数高等特点，不能作为建筑内外墙等领域用途的保温材料，仅能应用于非承重墙体砌块、填充、挡墙等领域。
因此，开发一种阻燃防火效果显著、保温隔音性能佳的防火保温隔音板符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种防火保温隔音板及其制备方法，该制备方法工艺简单，操作方便，对设备和反应条件要求不高，制备成本低廉，制备效率和成品合格率高，符合工业化生产需求；制备得到的防火保温隔音板阻燃防火效果显著，保温隔音性能佳，具有较高的市场价值和社会价值。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥65-75份、多孔Sb-Mg-Al-O 3-6份、微纳米钼粉1-3份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物6-10份、聚丙烯酸酯纤维0.3-0.8份、褐铁矿粉5-8份、凹凸棒土10-15份、发泡剂3-5份、水35-45份。
优选地，所述发泡剂为AC发泡剂。
进一步地，所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将锑源、镁源和铝源加入到含有醇的容器中搅拌1-2h，之后缓慢加入醋酸盐，再剧烈搅拌2.5-3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190-220℃下反应18-22h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在520-630℃的氮气氛围下灼烧6-8小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
进一步地，所述锑源为氯化锑、硝酸锑中的至少一种；所述镁源为氯化镁、硫酸镁中的至少一种；所述铝源为氯化铝、硝酸铝中的至少一种。
进一步地，所述醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种；醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾中的至少一种。
优选地，所述锑源、镁源、铝源、醇、醋酸盐的质量比为0.1:0.3:0.5:(20-25):2。
进一步地，所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，然后首先在常压下95-105℃反应2.5-3.5小时，后升温至245-260℃，在80-180Pa下进行缩聚反应12-18小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物。
优选地，所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:(0.3-0.5):(5-8)。
优选地，所述催化剂选自硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺中的至少一种。
优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在70-80℃下搅拌50-100分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为60-80℃，湿度为50-60％的湿热环境中10-15小时，得到所述防火保温隔音板。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种防火保温隔音板，制备方法工艺简单，操作方便，对设备和反应条件要求不高，制备效率和成品合格率高，适合规模化生产，具有较高的经济价值和社会价值。
(2)本发明提供的一种防火保温隔音板，克服了传统保温隔音板保温隔音效果不佳，防火阻燃性能差，综合性能有待进一步提高的技术缺陷，具有阻燃防火效果显著，保温隔音性能佳的优点。
(3)本发明提供的一种防火保温隔音板，添加多孔Sb-Mg-Al-O，明显改善了材料的保温隔音效果，另一方面，又能改善材料的阻燃防火性能；添加微纳米钼粉这种具有微纳结构的粒子，能有效提高板材的隔热保温性能；胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的引入，能改善材料综合性能，提高各成分之间的形容性，使得结构更加紧凑，提高隔音性能；聚丙烯酸酯纤维的添加能提高材料的强度，又能起到减少剂的作用，褐铁矿粉也具有疏松多孔结构，掺入板材中后，能进一步起到保温作用；各成分协同作用，能改善板材的综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所涉及到的微纳米钼粉为预先制备，制备方法参考中国发明专利CN105499594B实施例1；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥65份、多孔Sb-Mg-Al-O 3份、微纳米钼粉1份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物6份、聚丙烯酸酯纤维0.3份、褐铁矿粉5份、凹凸棒土10份、AC发泡剂3份、水35份。
所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将氯化锑0.1kg、氯化镁0.3kg和氯化铝0.5kg加入到含有乙醇20kg的容器中搅拌1h，之后缓慢加入醋酸钠2kg，再剧烈搅拌2.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃下反应18h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在520℃的氮气氛围下灼烧6小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、硫代膦酸酯溶于二甲亚砜中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后首先在常压下95℃反应2.5小时，后升温至245℃，在80Pa下进行缩聚反应12小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物；所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、硫代膦酸酯、二甲亚砜的质量比为1:1:0.3:5。
所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在70℃下搅拌50分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为60℃，湿度为50％的湿热环境中10小时，得到所述防火保温隔音板。
实施例2
一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥67份、多孔Sb-Mg-Al-O 4份、微纳米钼粉1.5份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物7份、聚丙烯酸酯纤维0.4份、褐铁矿粉6份、凹凸棒土11份、AC发泡剂3.5份、水37份。
所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将硝酸锑0.1kg、硫酸镁0.3kg和硝酸铝0.5kg加入到含有丙醇21kg的容器中搅拌1.2h，之后缓慢加入醋酸钾2kg，再剧烈搅拌2.7h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃下反应19h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在550℃的氮气氛围下灼烧6.5小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、亚磷酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氦气置换釜内空气，然后首先在常压下97℃反应2.7小时，后升温至250℃，在100Pa下进行缩聚反应14小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物；所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、亚磷酸、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1:0.35:6。
所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在73℃下搅拌70分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为65℃，湿度为52％的湿热环境中11小时，得到所述防火保温隔音板。
实施例3
一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥69份、多孔Sb-Mg-Al-O 4.5份、微纳米钼粉2份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物8份、聚丙烯酸酯纤维0.5份、褐铁矿粉6.5份、凹凸棒土13份、AC发泡剂4份、水40份。
所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将氯化锑0.1kg、硫酸镁0.3kg和氯化铝0.5kg加入到含有异丙醇22kg的容器中搅拌1.5h，之后缓慢加入醋酸钠2kg，再剧烈搅拌3h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在205℃下反应20h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在580℃的氮气氛围下灼烧7小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、硫代磷酰胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氖气置换釜内空气，然后首先在常压下100℃反应3小时，后升温至253℃，在120Pa下进行缩聚反应15小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物；所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.4:6.5。
所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在75℃下搅拌80分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为70℃，湿度为55％的湿热环境中13小时，得到所述防火保温隔音板。
实施例4
一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥73份、多孔Sb-Mg-Al-O 5份、微纳米钼粉2.5份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物9份、聚丙烯酸酯纤维0.7份、褐铁矿粉7.5份、凹凸棒土14.5份、AC发泡剂4.5份、水43份。
所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将锑源0.1kg、镁源0.3kg和铝源0.5kg加入到含有醇24kg的容器中搅拌1.9h，之后缓慢加入醋酸盐2kg，再剧烈搅拌3.3h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在215℃下反应21h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在620℃的氮气氛围下灼烧7.5小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O；所述锑源为氯化锑、硝酸锑按质量比2:3混合而成；所述镁源为氯化镁、硫酸镁按质量比3:5混合而成；所述铝源为氯化铝、硝酸铝按质量比2:5混合而成；所述醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇按质量比1:1:2:2:3:1混合而成；醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾按质量比为2:3混合而成。
所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氩气置换釜内空气，然后首先在常压下104℃反应3.4小时，后升温至257℃，在170Pa下进行缩聚反应17小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物；所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.45:7.5；所述催化剂为硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺按质量比1:1:3混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:2:3混合而成。
所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在78℃下搅拌90分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为75℃，湿度为58％的湿热环境中14.5小时，得到所述防火保温隔音板。
实施例5
一种防火保温隔音板，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥75份、多孔Sb-Mg-Al-O 6份、微纳米钼粉3份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物10份、聚丙烯酸酯纤维0.8份、褐铁矿粉8份、凹凸棒土15份、AC发泡剂5份、水45份。
所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将氯化锑0.1kg、硫酸镁0.3kg和氯化铝0.5kg加入到含有乙二醇25kg的容器中搅拌2h，之后缓慢加入醋酸钠2kg，再剧烈搅拌3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃下反应22h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在630℃的氮气氛围下灼烧8小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、亚磷酸溶于N-甲基吡咯烷酮中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后首先在常压下105℃反应3.5小时，后升温至260℃，在180Pa下进行缩聚反应18小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物；所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、亚磷酸、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1:0.5:8。
所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在80℃下搅拌100分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为80℃，湿度为60％的湿热环境中15小时，得到所述防火保温隔音板。
对比例1
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加多孔Sb-Mg-Al-O。
对比例2
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加微纳米钼粉。
对比例3
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物。
对比例4
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加聚丙烯酸酯纤维。
对比例5
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加褐铁矿粉。
对比例6
一种防火保温隔音板，与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同的是没有添加凹凸棒土。
对比例7
市售防火保温隔音板。
对上述实施例1-5以及对比例1-7所得防火保温隔音板进行测试，测试依据和测试结果见表1。
表1防火保温隔音板性能测试结果
从表1可以看出，本发明实施例公开的防火保温隔音板与市售产品相比，阻燃防火性、保温性、抗拉强度和抗压强度更加优异，隔音效果更佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种防火保温隔音板，其特征在于，由如下重量份数的原料组成：普通硅酸盐水泥65-75份、多孔Sb-Mg-Al-O3-6份、微纳米钼粉1-3份、胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物6-10份、聚丙烯酸酯纤维0.3-0.8份、褐铁矿粉5-8份、凹凸棒土10-15份、发泡剂3-5份、水35-45份。
2.根据权利要求1所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述发泡剂为AC发泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述多孔Sb-Mg-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将锑源、镁源和铝源加入到含有醇的容器中搅拌1-2h，之后缓慢加入醋酸盐，再剧烈搅拌2.5-3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190-220℃下反应18-22h；冷却后经洗涤，真空干燥处理，之后在520-630℃的氮气氛围下灼烧6-8小时，得到所述多孔Sb-Mg-Al-O。
4.根据权利要求3所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述锑源为氯化锑、硝酸锑中的至少一种；所述镁源为氯化镁、硫酸镁中的至少一种；所述铝源为氯化铝、硝酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种；醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述锑源、镁源、铝源、醇、醋酸盐的质量比为0.1:0.3:0.5:(20-25):2。
7.根据权利要求1所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，再将溶液加入到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，然后首先在常压下95-105℃反应2.5-3.5小时，后升温至245-260℃，在80-180Pa下进行缩聚反应12-18小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤，再旋蒸除去乙醇，得到胺基封端聚氨酯3,5-吡唑二甲酸缩聚物。
8.根据权利要求7所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述胺基封端聚氨酯、3,5-吡唑二甲酸、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:(0.3-0.5):(5-8)。
9.根据权利要求1所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述催化剂选自硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺中的至少一种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种防火保温隔音板，其特征在于，所述防火保温隔音板的制备方法，包括如下步骤：将各原料混合，在70-80℃下搅拌50-100分钟，后转入模具中静置发泡，待板材凝固后脱模，最后将板材置于温度为60-80℃，湿度为50-60％的湿热环境中10-15小时，得到所述防火保温隔音板。
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