CN110342604A - 石墨烯-蒙脱土材料吸附罗丹明b废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯‑蒙脱土材料吸附罗丹明B废水的方法，具体步骤如下：首先采用冷冻干燥法制备石墨烯‑蒙脱土材料；然后将石墨烯‑蒙脱土材料(G/MMT)添加到振荡器中的罗丹明B溶液，在初始pH＝2～11及温度25～80℃下，振荡8～12h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量为800mg/g以上。本发明所制备的石墨烯/蒙脱土材料合成工艺简单；该材料吸附效率高、热稳定性强、添加量少，在不同pH条件下对废水中的罗丹明B具有良好的吸附效果；可实现回收利用，经济性好。
Description
技术领域：
本发明涉及废水处理领域，具体的涉及一种石墨烯-蒙脱土材料吸附罗丹明B废水的方法。
背景技术：
印染废水具有机污染物浓度高、生物难降解物多、可生化性较差、色度深、碱度大等特点，尤其是罗丹明B含量高，逐渐成为处理工业废水的重点和难点。针对如何有效地处理印染废水污染问题，现已有的处理技术包括膜技术、生化法和吸附法等，其中膜技术一次性造价高，膜污染会提高预算成本，生化法处理印染废水容易出现废物沉积和二次污染的现象，相比之下，吸附法因具有高效、经济可行性和便于操作的特点而受到广泛关注。
吸附法处理印染废水的关键在于吸附剂的选择，吸附剂通常需要具备比表面积大和多孔结构的特质，常见的吸附剂主要有活性炭、树脂材料等，但这些吸附材料存在吸附容量小，吸附效率低下的缺陷。作为一种新型的碳质材料，石墨烯具有独特的单原子厚度的sp-粘结碳结构，巨大比表面积(约2630m2/g)，且吸附的活性位点多，能够吸附各种原子和分子，同时具有优异的化学稳定性、较大的孔隙率、高导热性和热稳定性。显然，石墨烯具有成为高效吸附剂的潜能。然而石墨烯的巨大比表面积往往使其发生团聚，降低其吸附能力和优异性能，另外分散态的石墨烯难以分离，生物相容性差，这些缺陷都限制了石墨烯的实际应用。蒙脱土作为一种典型的天然有机吸附剂，与石墨烯复合可以减少石墨烯的层层堆叠，增大吸附剂的实际吸附容量，能够得到吸附性能更好、成本更低的吸附材料。许多研究者运用不同的技术方法制备出不同形态的石墨烯/蒙脱土吸附材料，其中冷冻干燥法简单易操作，组分浓度容易控制，可以保持材料的结构并且制备过程环境友好。直接将石墨烯和蒙脱土共混，不会改变石墨烯独特的物理结构，也可以有效避免其他方法在制备过程中存在的缺陷。因此该材料对罗丹明B废水处理具有很重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种一种石墨烯-蒙脱土材料吸附罗丹明B废水的方法，其可以有效吸附废水中的罗丹明B，对水体无二次污染，且添加量少，成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：石墨烯-蒙脱土材料吸附罗丹明B废水的方法，其具体步骤如下：
(1)将石墨烯缓慢加入到去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声，使石墨烯充分分散、剥离，得到500～1000mg/L石墨烯悬浮液；
(2)将蒙脱土加入冰乙酸溶液后，将其放入超声清洗器中超声溶解；
(3)将步骤(2)得到的溶液缓慢倒入步骤(1)中的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，超声搅拌后，再电动搅拌，得到分散均匀稳定的悬浮液；用去离子水对其进行离心洗涤直至中性，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥至粉末状，得到石墨烯-蒙脱土复合材料(G/MMT)；其中所投加的蒙脱土与石墨烯的质量比为0.5～4：1；
(4)将石墨烯-蒙脱土材料(G/MMT)按石墨烯-蒙脱土材料的质量与罗丹明B溶液的体积比为1～2g/L添加到罗丹明B溶液中，在25～80℃、pH＝2～11下，振荡8～12h后取样分析。
优选步骤(1)中所述的超声波细胞粉碎机中超声频率10～30KHz，超声时间为1～4h。
优选步骤(2)中冰乙酸溶液的质量浓度为2～8％。
优选步骤(2)中所述的超声清洗器中的超声频率为10～30KHz，超声时间为20～40min。
优选步骤(3)中所述的超声洗涤器中的超声频率为10～30KHz，超声搅拌时间为0.5～5h。
优选步骤(3)中所述的电动搅拌的转速为200～300rpm，搅拌时间为10～20h。
优选步骤(4)中所述的罗丹明B废水的浓度为100～600mg/L。
本发明用罗丹明B作为代表性污染物来评估石墨烯-蒙脱土材料(G/MMT)的吸附性能。所有批次吸附实验中使用的罗丹明B溶液均是将配制的标准溶液稀释使用，且吸附实验均在水浴振荡器中进行。然后通过将1～2g/L的石墨烯-蒙脱土材料(G/MMT)添加到罗丹明B溶液中，在25～80℃、pH＝2～11下，振荡8～12h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量为800mg/g以上。G/MMT对罗丹明B的吸附容量(Q)用公式确定：
其中，C0(mg/L)是测试溶液的初始浓度，Cτ是时间τ(min)时刻的测试罗丹明B的浓度(mg/L)，V(L)是测试溶液的体积，m(g)是吸附剂的量。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所用的材料采用冷冻干燥法制备，合成工艺简单；
(2)本发明所用的材料吸附效率高、热稳定性强、添加量少，在不同pH条件下对废水中的罗丹明B具有良好的吸附效果；
(3)本发明所用的材料可实现回收利用，经济性好。
附图说明：
图1为实施例1中石墨烯-蒙脱土材料的X射线衍射图；
图2为实施例2中石墨烯-蒙脱土材料的扫描电镜图。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步的说明，实施例只用于解释本说明，不会对发明构成任何限定。
实施例1：
一种罗丹明B废水的有效处理方法，包括以下步骤：
在烧杯中将500mg的石墨烯缓慢加入到500mL的去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声3h、超声频率20KHz，使石墨烯充分分散、剥离，得到石墨烯悬浮液。称取1000mg的蒙脱土，放入500mL的质量浓度2％的冰乙酸溶液中，将其放入20KHz超声清洗器中超声30min以加速其溶解，蒙脱土在冰乙酸溶液中充分溶解后，缓解倒入之前的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，30KHz下超声搅拌1h，然后300rpm下电动搅拌16h，得到分散均匀稳定的悬浮液。用去离子水对其进行离心洗涤直至中性，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥，至粉末状，得到石墨烯/蒙脱土复合材料(G/MMT)。所制备的石墨烯/蒙脱土材料的X射线衍射图如图1所示。
用罗丹明B作为代表性污染物来评估石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)的吸附性能。然后通过将0.07g的石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)添加到振荡器中的50mL、100mg/L的罗丹明B溶液中，在初始pH＝6及25℃下，振荡11h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量达813mg/g。
实施例2：
一种罗丹明B废水的有效处理方法，包括以下步骤：
在烧杯中将200mg的石墨烯缓慢加入到250mL的去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声1h、超声频率20KHz，使石墨烯充分分散、剥离，得到石墨烯悬浮液。称取300mg的蒙脱土，放入250mL的质量浓度5％的冰乙酸溶液中，将其放入20KHz超声清洗器中超声40min以加速其溶解，蒙脱土在冰乙酸溶液中充分溶解后，缓解倒入之前的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，10KHz下超声搅拌4h，然后280rpm下电动搅拌20h，得到分散均匀稳定的悬浮液。用去离子水对其进行离心洗涤直至中性，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥，至粉末状，得到石墨烯/蒙脱土复合材料(G/MMT)。所制备的石墨烯/蒙脱土材料的扫描电镜图如图2所示，从图上可以看出所制备的石墨烯/蒙脱土复合材料呈絮状结构并且没有呈现丝状。
用罗丹明B作为代表性污染物来评估石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)的吸附性能。然后通过将0.1g的石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)添加到振荡器中的50mL、400mg/L的罗丹明B溶液中，在初始pH＝2及50℃下，振荡8h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量达972mg/g。
实施例3：
一种罗丹明B废水的有效处理方法，包括以下步骤：
在烧杯中将300mg的石墨烯缓慢加入到400mL的去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声2h、超声频率25KHz，使石墨烯充分分散、剥离，得到石墨烯悬浮液。称取800mg的蒙脱土，放入600mL的质量浓度7％的冰乙酸溶液中，将其放入25KHz超声清洗器中超声20min以加速其溶解，蒙脱土在冰乙酸溶液中充分溶解后，缓解倒入之前的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，12KHz下超声搅拌5h，然后260rpm下电动搅拌12h，得到分散均匀稳定的悬浮液。用去离子水对其进行离心洗涤直至中性，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥，至粉末状，得到石墨烯/蒙脱土复合材料(G/MMT)。
用罗丹明B作为代表性污染物来评估石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)的吸附性能。然后通过将0.06g的石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)添加到振荡器中的50mL、500mg/L的罗丹明B溶液中，在初始pH＝8及50℃下，振荡12h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量达1038mg/g。
实施例4：
一种罗丹明B废水的有效处理方法，包括以下步骤：
在烧杯中将175mg的石墨烯缓慢加入到350mL的去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声4h、超声频率10KHz，使石墨烯充分分散、剥离，得到石墨烯悬浮液。称取400mg的蒙脱土，放入200mL的质量浓度8％的冰乙酸溶液中，将其放入10KHz的超声清洗器中超声35min以加速其溶解，蒙脱土在冰乙酸溶液中充分溶解后，缓解倒入之前的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，30KHz下超声搅拌0.5h，然后280rpm下电动搅拌18h，得到分散均匀稳定的悬浮液。用去离子水对其进行离心洗涤直至中性，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥，至粉末状，得到石墨烯/蒙脱土复合材料(G/MMT)。
用罗丹明B作为代表性污染物来评估石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)的吸附性能。然后通过将0.08g的石墨烯/蒙脱土材料(G/MMT)添加到振荡器中的50mL、600mg/L的罗丹明B溶液中，在初始pH＝11及75℃下，振荡10h达到吸附平衡静置后，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定染料的剩余浓度，吸附容量达852mg/g。
Claims (7)
1.石墨烯-蒙脱土材料吸附罗丹明B废水的方法，其具体步骤如下：
(1)将石墨烯加入到去离子水中，然后将其置于超声波细胞粉碎机中超声，使石墨烯充分分散、剥离，得到500～1000mg/L石墨烯悬浮液；
(2)将蒙脱土加入冰乙酸溶液后，将其放入超声清洗器中超声溶解；
(3)将步骤(2)得到的溶液倒入步骤(1)中的石墨烯悬浮液，随后将体系置于超声洗涤器中，超声搅拌后，再电动搅拌，得到分散均匀稳定的悬浮液；用去离子水对其进行离心洗涤，得到的固体置于冷冻干燥箱中干燥至粉末状，得到石墨烯-蒙脱土复合材料；其中所投加的蒙脱土与石墨烯的质量比为0.5～4：1；
(4)将石墨烯-蒙脱土材料按石墨烯-蒙脱土材料的质量与罗丹明B溶液的体积比为1～2g/L添加到罗丹明B溶液中，在25～80℃、pH＝2～11下，振荡8～12h后取样分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的超声波细胞粉碎机中超声频率10～30KHz，超声时间为1～4h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中冰乙酸溶液的质量浓度为2～8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的超声清洗器中的超声频率为10～30KHz，超声时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的方法，特征在于步骤(3)中所述的超声洗涤器中的超声频率为10～30KHz，超声搅拌时间为0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的方法，特征在于步骤(3)中所述的电动搅拌的转速为200～300rpm，搅拌时间为10～20h。
7.根据权利要求1所述的方法，特征在于步骤(4)中所述的罗丹明B废水的浓度为100～600mg/L。
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