CN110342528A - 一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用 - Google Patents

一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轮胎填料制备技术领域，具体涉及一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用，工艺包括：(1)对硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体进行预热处理，(2)高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，(3)冷却罐降温和(4)湿法造粒后筛分烘干；制得的白炭黑碳纳米管复合物可应用于轮胎制造领域。本发明工艺简单稳定，便于操作，无需改动现有的白炭黑生产装置及设备；本发明请求保护的白炭黑碳纳米管复合物产品有效改善了纯白炭黑作为绿色填料用于轮胎中的静电积累问题，增强了轮胎的补强能力和安全性，提高了产品的市场竞争力。

Description

一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用
技术领域
本发明涉及轮胎填料制备技术领域，具体涉及一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用。
背景技术
气相法白炭黑是一种高科技的无机精细化工产品，其具有超过99.8％的高纯度和成链倾向，此外还具有不寻常的颗粒特征，即具有极小的粒径和巨大的比表面积(100-400m2/g)。基于上述特征，气相法白炭黑表现出卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性和防粘性等性能，因而被广泛地应用于涂料、胶粘剂、化妆品、油墨、塑料、医药、农药和密封剂等诸多工业领域，发展前景十分广阔。近年来白炭黑作为补强剂应用于橡胶轮胎配方中，并展现出优良的低滚动阻力和超高湿抓性能，进而实现有效节油和极强抗湿滑的新一代绿色轮胎的指标要求。然而气相法白炭黑的性质决定了该配方生产的橡胶轮胎不能导电，静电产生后不能及时导出进而导致静电累积，影响轮胎寿命和行驶安全。
中国发明专利申请CN107603280A公开了一种碳包覆并表面改性的白炭黑的制备方法，包括以下步骤：在搅拌机中加入白炭黑，在搅拌下向白炭黑中加入碳源物质水溶液，分散均匀并加热，得到表面包覆有碳源物质的白炭黑；将所得表面包覆有碳源物质的白炭黑进行烘干，然后在惰性气氛中，进行碳化处理，得碳包覆白炭黑；将所得碳包覆白炭黑加入反应釜中，抽真空，搅拌下加热，然后向反应釜中通入惰性气体，升压，恒温在90℃～100℃；搅拌下向反应釜中喷入改性剂，升温至170℃～175℃，抽真空，反应3h～4h，然后干燥，即得碳包覆并表面改性的白炭黑。该制备方法是利用已制备的白炭黑进行二次处理，在其表面进行包覆无定形处理，得到的复合物之间的结合不够牢固，在成本和效果上有可提升空间。
基于此，本发明提供一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用。
发明内容
针对现有技术中白炭黑需要经过后续复合或表面改性处理才能解决绿色轮胎配方中缺少有效导电剂问题的不足，及现有技术制备的白炭黑碳纳米管复合物结合不够牢固、成本较高、效果不理想的不足，本发明提供一种白炭黑碳纳米管复合物及其气相法原位制备工艺和应用。本发明工艺简单稳定，便于操作，无需改动现有的白炭黑生产装置及设备；本发明请求保护的白炭黑碳纳米管复合物产品有效改善了纯白炭黑作为绿色填料用于轮胎中的静电积累问题，增强了轮胎的补强能力和安全性，提高了产品的市场竞争力。
第一方面，本发明提供一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)分别对硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体进行预热处理；
(2)反应器在惰性气体氛围下升温至900-1200℃，预热后的硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体均以气态形式按比例通入反应器中，经过高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，反应时间为5-120min，优选为20-70min；
(3)将复合物从反应器中卸出后送入冷却罐降温；
(4)经湿法造粒后筛分烘干，即得白炭黑碳纳米管复合物。
进一步的，所述硅卤化合物为四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基—氯硅烷中的一种或多种。
进一步的，所述碳源气体为甲烷、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔中的一种或多种，优选为甲烷。
进一步的，所述预热后的硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体的摩尔比为1:(0.05-80):(0.01-20):(0.2-2):(0.1-10)，优选的，所述预热后的硅卤化合物和碳源气体的摩尔比为1:(0.5-8)。
进一步的，所述二茂铁的预热处理为通过鼓泡器加热升华。
二茂铁在100℃以上时可以发生升华，将二茂铁至于鼓泡器中，然后对鼓泡器加热并通入预热后的惰性气体，惰性气体带动二茂铁一起进入反应器中。
进一步的，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
第二方面，本发明提供一种通过上述方法制备的白炭黑碳纳米管复合物。
进一步的，所述白炭黑碳纳米管复合物中白炭黑的尺寸为5-40nm。
进一步的，所述白炭黑碳纳米管复合物中白炭黑和碳纳米管的质量比为1:(0.1-15)，优选为1:(0.1-5)。
进一步的，所述白炭黑碳纳米管复合物经造粒后的粒度为0.1-20mm，形状为药片状或长圆柱状。
第三方面，本发明提供一种通过上述方法制备的白炭黑碳纳米管复合物在轮胎制造领域的应用。
本发明的有益效果在于，
本发明提供一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，
(1)碳纳米管作为一维纳米材料，与石墨或无定形碳相比，具有更好的物理机械性能，与白炭黑的复合物在力学、电学和导电导热性能方面都表现优异；
(2)各原料和催化剂均以气态形式进入反应体系，相比于传统制备方法采用固态或液态组分，各组分的不规则运动更加激烈，扩散更加明显，原料混合更加均匀，不易形成团聚；
(3)制得的复合物中白炭黑颗粒度小且分布区间窄，仅为5-40nm；
(4)通过调节反应混合气体的成分比例可以控制白炭黑和碳纳米管的组成比例，从而实现物料导电和补强性能的双重提升；
(5)工艺易控，操作简单，步骤简便；
(6)无需对现有白炭黑生产装置及设备进行改造，可实现现有白炭黑制备设备的无缝切入，易于实现大规模生产。
此外，本发明提供的一种通过气相法原位形成的白炭黑碳纳米管复合物，具有很好的导电和补强效果，将其应用于轮胎制造领域，能有效改善纯白炭黑作为填料用于轮胎中的静电积累问题，增强轮胎的补强能力和安全性，提高产品的市场竞争力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制得的白炭黑碳纳米管复合物的SEM图片，放大倍数10万倍；
图2是本发明实施例1制得的白炭黑碳纳米管复合物的SEM图片，放大倍数5万倍。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1、图2所示，一种白炭黑碳纳米管复合物，该白炭黑碳纳米管复合物采用气相法原位制备工艺制得，所述工艺包括以下步骤：
(1)分别对四氯化硅、氢气、空气、二茂铁和甲烷进行预热处理；
(2)反应器在氮气气体氛围下升温至950-980℃，预热后的四氯化硅、氢气、空气、二茂铁和甲烷以气态形式按照1:20:8:1.8:8的摩尔比通入反应器中，经过高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，反应时间为60min；
(3)将复合物从反应器中经氮气正压卸出后送入冷却罐降温；
(4)复合物降至室温后经湿法造粒后筛分烘干，得到颗粒直径为2mm、长度为4mm的长圆柱状白炭黑碳纳米管复合物。
对该白炭黑碳纳米管复合物进行检测，复合物的堆密度为0.28g/cm3，白炭黑与碳纳米管的质量比为10:3。
实施例2
一种白炭黑碳纳米管复合物，该白炭黑碳纳米管复合物采用气相法原位制备工艺制得，所述工艺包括以下步骤：
(1)分别对四氯化硅、四氯化硅、氢气、空气、二茂铁和丙烷进行预热处理；
(2)反应器在氩气气体氛围下升温至1050-1100℃，预热后的四氯化硅、四氟化硅、氢气、空气、二茂铁和丙烷以气态形式按照1:1:30:10:0.9:5的摩尔比通入反应器中，经过高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，反应时间为105min；
(3)将复合物从反应器中经氩气正压卸出后送入冷却罐降温；
(4)复合物降至室温后经湿法造粒后筛分烘干，得到颗粒直径为1.5mm、长度为5mm的长圆柱状白炭黑碳纳米管复合物。
对该白炭黑碳纳米管复合物进行检测，复合物的堆密度为0.32g/cm3，白炭黑与碳纳米管的质量比为22:3。
试验例1
采用常规半钢胎天然橡胶混炼硫化胶配方，以实施例2制得的白炭黑碳纳米管复合物作为补强填料，测试硫化胶的物理性能。同时设置两个对比例，对比例1为气相白炭黑与碳纳米管的物理混合物(气相白炭黑：碳纳米管的质量比为22:3)，对比例2为纯气相白炭黑。
所述硫化胶配方如下表1所示。
表1常规半钢胎天然橡胶混炼硫化胶配方(单位：份)
组分 试验例1 对比例1 对比例2
SSBR 96.3 96.3 96.3
SBR1502 10 10 10
BR 20 20 20
白炭黑碳纳米管复合物 50 0 0
气相白炭黑 0 44 50
碳纳米管 0 6 0
氧化锌 4 4 4
促进剂NS 1 1 1
防老剂4020 1.5 1.5 1.5
环保油 10 10 10
N234 35 35 35
硬脂酸 2 2 2
硫磺 2 2 2
对试验例1和对比例1、2的配方采用相同的设备和混炼工艺制得混炼硫化胶，具体为在密炼机密炼、开炼机混炼、停放、将下片后的终炼胶在150℃、10MPa压力下的平板硫化机上硫化18分钟，最终得到混炼硫化胶。对获得的三组硫化胶进行门尼粘度、拉伸强度、撕裂强度、DIN磨耗量等物理性能测试，测试结果如下表2所示。
表1常规半钢胎天然橡胶混炼硫化胶配方
测试项目 试验例1 对比例1 对比例2
门尼粘度(ML 100℃1+4) 70 73 69
拉伸强度(MPa) 28.2 27.1 25.8
撕裂强度(KN/m) 135 127 114
DIN磨耗量(cm<sup>3</sup>) 0.1225 0.1381 0.1528
邵尔硬度 67 69 65
tanδ(60℃) 0.219 0.227 0.242
tanδ(0℃) 0.145 0.139 0.126
体积电阻(Ω) 1.2×10<sup>5</sup> 1.8×10<sup>6</sup> 4.3×10<sup>12</sup>
从表2中可知，在相同的配方条件下三组混炼胶相比：试验例1的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性能等物理性能与对比例2相比较有了较大的提高，较对比例1也有明显的优势；试验例1在60℃条件下的tanδ明显减小，说明其具有较低的滞后损失，在0℃条件下的tanδ增大，说明其抗湿滑抓地能力较为突出；尤其在导电能力方面，试验例1的电阻能够在106以下，证明其较好地构建起导电网络。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，将气相法原位制备的白炭黑碳纳米管复合物作为补强填料应用到轮胎制造领域中，能够在保持低能量损耗和高湿抓性能基础上体现出更好的力学补强和导电效果。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
(1)分别对硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体进行预热处理；
(2)反应器在惰性气体氛围下升温至900-1200℃，预热后的硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体均以气态形式按比例通入反应器中，经过高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，反应时间为5-120min，优选为20-70min；
(3)将复合物从反应器中卸出后送入冷却罐降温；
(4)经湿法造粒后筛分烘干，即得白炭黑碳纳米管复合物。
2.如权利要求1所述的一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，其特征在于，所述硅卤化合物为四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基—氯硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔中的一种或多种，优选为甲烷。
4.如权利要求1所述的一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，其特征在于，所述预热后的硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体的摩尔比为1:(0.05-80):(0.01-20):(0.2-2):(0.1-10)，优选的，所述预热后的硅卤化合物和碳源气体的摩尔比为1:(0.5-8)。
5.如权利要求1所述的一种白炭黑碳纳米管复合物的气相法原位制备工艺，其特征在于，所述二茂铁的预热处理为通过鼓泡器加热升华。
6.一种白炭黑碳纳米管复合物，其特征在于，所述白炭黑碳纳米管复合物由如下制备工艺得到：
(1)分别对硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体进行预热处理；
(2)反应器在惰性气体氛围下升温至900-1200℃，预热后的硅卤化合物、氢气、空气、二茂铁和碳源气体均以气态形式按比例通入反应器中，经过高温水解及化学气相沉积反应形成复合物，反应时间为5-120min；
(3)将复合物从反应器中卸出后送入冷却罐降温；
(4)经湿法造粒后筛分烘干，即得白炭黑碳纳米管复合物。
7.如权利要求6所述的一种白炭黑碳纳米管复合物，其特征在于，所述白炭黑碳纳米管复合物中白炭黑的尺寸为5-40nm。
8.如权利要求6所述的一种白炭黑碳纳米管复合物，其特征在于，所述白炭黑碳纳米管复合物中白炭黑和碳纳米管的质量比为1:(0.1-15)，优选为1:(0.1-5)。
9.如权利要求6所述的一种白炭黑碳纳米管复合物，其特征在于，所述白炭黑碳纳米管复合物经造粒后的粒度为0.1-20mm，形状为药片状或长圆柱状。
10.如权利要求6所述的一种白炭黑碳纳米管复合物在轮胎制造领域的应用。
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