CN110342504B - 一种石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯纳米带的制备方法。该方法提出了探针操纵纳米线阵列化的理论模拟和实验方案，利用分子动力学仿真，确定探针着力点、规划探针路径，实现纳米线移动方向和移动距离的可操控，最终将分散的纳米线阵列化，为以纳米线阵列为掩蔽的纳米带结构可控制备提供了基础。刻蚀得到纳米带结构后，进一步通过高温退火改善边缘缺陷，得到原子级平滑边缘的石墨烯纳米带，提高了纳米带的光电特性。本发明提供的方法操作简单、实用性强、可靠性高，适用于实际生产，有效解决了石墨烯纳米带的制备难题。
Description
技术领域
本发明属于材料科学、分子动力学及微纳制造技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯纳米带传承了石墨烯的许多优异性能同时又具有能隙，因此在光电子学领域具有更大的潜在应用价值。然而，长期以来，由于缺少可靠性高、实用性强、操作简便的高质量、大面积、纳米周期间隔的纳米带制备方法，石墨烯纳米带的优异性能一直没有得到充分应用。传统的机械剥离法和化学气相沉积(CVD)法都可以直接制备石墨烯纳米带，但机械剥离法制备的纳米带宽度难以控制，CVD法制备的石墨烯层数、质量难以保证。虽然刻蚀法可以制备定位精确的石墨烯纳米带，但传统采用PMMA或者ZEP520作为抗蚀剂的电子束光刻存在较大分辨率限制；利用石墨烯自身褶皱作为掩膜板的刻蚀，虽然可避免杂质的污染并能制备宽度更小的石墨烯纳米带，但工艺复杂，成本较高，不适用于实际生产。
综上所述，如何设计一种简单、高效、可控，并能改善现有石墨烯刻蚀法缺陷的纳米带制备方法，对于发挥石墨烯纳米带潜在应用价值具有重大意义，并且需求迫切亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对当前石墨烯纳米带的制备瓶颈，提供了一种石墨烯纳米带的制备方法，用于实现纳米带结构的简单高效可控制备，解决石墨烯材料的应用难题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：
1)制备单晶单层石墨烯薄膜并转移到SiO2基底上；
2)制备直径为5-10nm的纳米线，并转移到步骤1)得到的石墨烯薄膜表面；
3)通过探针显微镜操纵上述纳米线，使之排列整齐有序成为阵列结构；
4)以步骤3)得到的纳米线阵列结构为掩蔽层，通过刻蚀法去除纳米线以外区域的石墨烯薄膜；
5)去除纳米线，从而得到宽度等同于纳米线直径的石墨烯纳米带阵列结构；
6)通过高温退火改善石墨烯纳米带边缘缺陷。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，首先基于分子动力学建立模型，分析探针作用力对纳米线和石墨烯薄膜的影响，建立探针作用力与纳米线移动状态的对应关系，确定探针着力点、规划探针路径，实现纳米线移动方向和移动距离的可操控；以理论模型为依据，在显微操纵过程中，控制探针沿水平面X方向和Y方向作用在纳米线上，通过针尖悬臂的实时反馈以及针尖作用力与纳米线移动状态的对应关系确定针尖下一步动作，从而最终使每一根纳米线都移动到目标位置，整体形成纳米线阵列结构。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，采用氧等离子体向下刻蚀，去除纳米线以外区域的石墨烯，并调节刻蚀速率、刻蚀时间得到不同的刻蚀效果。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，通过超声振荡或过化学腐蚀移除纳米线，暴露出掩蔽下的石墨烯纳米带，其宽度对应于纳米线的直径；
本发明进一步的改进在于，步骤6)中，刻蚀后的石墨烯边缘存在缺陷，通过高温退火改善边缘缺陷；将样片放入管式炉中，加热至500℃，通入100sccm Ar和5sccm H2，保持压强为50Pa，退火时间为1h，而后自然冷却。
本发明具有如下有益的技术效果：
本发明所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，可以有效制备高质量、大面积、纳米周期间隔的石墨烯纳米带结构，并且工艺操作简单、实用性强、可靠性高，适用于实际生产。
本发明创新性地提出了探针操纵纳米线阵列化的有效方法，在随机分布的纳米线基础上，利用分子动力学仿真，分析探针作用力对纳米线和石墨烯薄膜的影响，确定探针着力点、规划探针路径，实现纳米线移动方向和移动距离的可操控，最终将每一根纳米线都移动到目标位置，整体形成纳米线阵列，为以纳米线阵列为掩蔽的纳米带结构可控制备提供了基础。
刻蚀得到纳米带结构后，本发明进一步通过高温退火改善边缘缺陷，得到原子级平滑边缘的石墨烯纳米带，提高了纳米带的光电特性。
综上所述，本发明解决了石墨烯纳米带的制备难题，提出了操作简单、实用性强、可靠性高的制备方法，有助于突破石墨烯材料的应用瓶颈。
附图说明
图1是石墨烯纳米带制备工艺流程示意图；
图2是探针操纵纳米线阵列化示意图。
附图标记说明：
1、石墨烯，2、二氧化硅基底，3、纳米线，4、探针，5、石墨烯纳米带。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优势更加清楚明了，下面结合附图对本发明原理及实验过程作进一步说明。
如图1所示，本发明提供一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
1)制备单晶单层石墨烯薄膜1并转移到SiO2基底2上；
2)制备直径为5-10nm的纳米线3，并随机分散在上述石墨烯薄膜表面；
3)通过显微探针4操纵上述纳米线，使之排列整齐成为阵列结构；
4)以上述纳米线阵列结构作为掩蔽层，通过刻蚀法去除纳米线以外区域的石墨烯3；
5)去除基底上的纳米线，从而得到宽度等同于纳米线直径的石墨烯纳米带阵列结构5，并通过高温退火改善边缘缺陷；
具体地，在步骤1)中所述单晶单层石墨烯薄膜制备及转移方法为本领域技术人员所熟知所常用的方法，在此不作赘述。步骤2)中所述纳米线制备及分散方法为本领域技术人员所熟知所常用的方法，在此不作赘述。步骤3)中所述操作如图2所示，首先基于分子动力学建立模型，分析探针作用力对纳米线和石墨烯薄膜的影响，建立探针作用力与纳米线移动状态的对应关系，确定探针着力点、规划探针路径，实现纳米线移动方向和移动距离的可操控；以理论模型为依据，在显微操作过程中，控制探针沿水平面X方向和Y方向作用在纳米线上，通过针尖悬臂的实时反馈以及针尖作用力与纳米线移动状态的对应关系确定针尖下一步动作，从而最终使每一根纳米线都移动到目标位置，整体形成纳米线阵列。步骤4)中，采用氧等离子体向下刻蚀，去除纳米线以外区域的石墨烯。并调节刻蚀速率、刻蚀时间得到不同的刻蚀效果。步骤5)中，通过超声振荡或过化学腐蚀移除纳米线，暴露出掩蔽下的石墨烯纳米带，其宽度对应于纳米线的直径。刻蚀后的石墨烯边缘存在较多缺陷，进一步通过高温退火改善边缘缺陷。将样片放入管式炉中，加热至500℃，通入100sccm Ar和5sccmH2，保持压强为50Pa，退火时间为1h，而后自然冷却，缺陷得到改善。
以上结合附图对本发明的具体实施方法作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围，本发明的保护范围由随附的权利要求书限定，任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备单晶单层石墨烯薄膜并转移到SiO2基底上；
2)制备直径为5-10nm的纳米线，并转移到步骤1)得到的石墨烯薄膜表面；
3)通过探针显微镜操纵上述纳米线，使之排列整齐有序成为阵列结构；首先基于分子动力学建立模型，分析探针作用力对纳米线和石墨烯薄膜的影响，建立探针作用力与纳米线移动状态的对应关系，确定探针着力点、规划探针路径，实现纳米线移动方向和移动距离的可操控；以理论模型为依据，在显微操纵过程中，控制探针沿水平面X方向和Y方向作用在纳米线上，通过针尖悬臂的实时反馈以及针尖作用力与纳米线移动状态的对应关系确定针尖下一步动作，从而最终使每一根纳米线都移动到目标位置，整体形成纳米线阵列结构；
4)以步骤3)得到的纳米线阵列结构为掩蔽层，通过刻蚀法去除纳米线以外区域的石墨烯薄膜；
5)去除纳米线，从而得到宽度等同于纳米线直径的石墨烯纳米带阵列结构；
6)通过高温退火改善石墨烯纳米带边缘缺陷，刻蚀后的石墨烯边缘存在缺陷，通过高温退火改善边缘缺陷；将样片放入管式炉中，加热至500℃，通入100sccm Ar和5sccm H2，保持压强为50Pa，退火时间为1h，而后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤4)中，采用氧等离子体向下刻蚀，去除纳米线以外区域的石墨烯，并调节刻蚀速率、刻蚀时间得到不同的刻蚀效果。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤5)中，通过超声振荡或化学腐蚀移除纳米线，暴露出掩蔽下的石墨烯纳米带，其宽度对应于纳米线的直径。
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