CN110340351A - 一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，基于梯度加热处理的思路，采用加热混合炉，通过对钼粉加热，利用粉体携带的能量使底部硅、硼粉熔化、并进一步附着于核心钼粉之上。通过球化处理提高粉体表面球形度，去除表面较为疏松的粘结层，最终进行筛选获得尺寸理想、成分分布均匀的球形粉末，能够为钼硅硼增材制造提供较好的条件。

Description

一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于增材制造的钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，属于增材制造领域。

背景技术

钼硅硼合金是一种难熔材料，具有高熔点、高温强度和高硬度等特性，具有十分重要的应用前景。在高温环境中，其表面能够通过形成硼硅玻璃相对基体进行保护，但是由于金属钼的熔点高、成形性能差，对其加工目前只能采用熔铸等工艺加工。

增材制造作为一种应用前景较为广阔的材料加工工艺，能够实现各种复杂构件的快速成型。此外，由于其具有能量密度高、升温迅速的特点，其加工获得的材料组织与传统加工方式获得的组织相比有较大的优势，因此，研究钼硅硼材料的增材加工具有较大的价值。

增材制造要求获得球形度好、结构稳定的钼硅硼球形粉末。而传统钼硅硼粉末采用三种金属的粉末物理混合而成，由于每种粉末颗粒密度、颗粒度不同，难以形成均匀的混合粉体，难以满足增材制造的要求。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，为钼硅硼材料的增材加工提供球形度好、结构稳定的钼硅硼球形粉末，本发明提出一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，基于梯度加热处理的方法，将硅、硼元素颗粒熔化附着在钼金属颗粒外层，形成复合颗粒，筛除未熔化附着的颗粒，得到成分、颗粒度均匀的钼硅硼复合颗粒粉体。

本发明的技术方案为：

所述一种用于制备钼硅硼复合颗粒粉体的加热混合炉，其特征在于：包括控制设备和真空腔；

所述真空腔的内部上方具有振动加热台，且上部振动加热台底面上有与所承载粉体孔径对应的筛孔；在真空腔的内部下方也具有振动加热台；在上部振动加热台与下部振动加热台之间具有加热腔体，从上部振动加热台筛孔落下的粉体通过加热腔体后能够落入下部振动加热台内；

所述控制设备能够分别控制上部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，下部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，以及加热腔体的加热温度。

所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：取表面无杂质和氧吸附的球形钼、硅、硼粉体颗粒，分别进行球磨细化，筛选出尺寸符合要求的颗粒；

步骤2：采用加热混合炉进行钼粉末表面镀硼处理：

步骤2.1：将步骤1得到的球形钼粉放入上部振动加热台，设定加热温度为2100-2600℃；将步骤1得到的球形硼粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使球形钼粉下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤2.2：当球形钼粉、球形硼粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动加热台振动使得加热后的球形钼粉从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，球形钼粉使周围硼粉熔化，凝结，在球形钼粉表面形成硼层；下部振动加热台振动使得形成的钼硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤2.3：从下部振动加热台中筛选出粒径符合要求的钼硼粉末颗粒；

步骤3：采用加热混合炉进行钼硼粉末表面镀硅处理：

步骤3.1：将步骤2得到的钼硼粉末放入上部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；将步骤1得到的球形硅粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1000-1400℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使钼硼粉末下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤3.2：当钼硼粉末、球形硅粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动加热台振动使得加热后的钼硼粉末从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，钼硼粉末使周围硅粉熔化，凝结，在钼硼粉末表面形成硅层；下部振动加热台振动使得形成的钼硅硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤3.3：从下部振动加热台中筛选出粒径符合要求的钼硅硼粉末颗粒；

步骤4：将步骤3得到的钼硅硼粉末颗粒放入球磨罐中，只加入无水乙醇，并输入保护气体，进行球磨，提高球形度并去除表面疏松层；将球磨后得到的粉体进行筛选，获取粒径符合要求的钼硅硼球形粉末。

进一步的优选方案，所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中筛选得到的钼、硅、硼粉体颗粒的尺寸要求为：钼粉体颗粒的粒径为30-50μm，硅粉体颗粒的粒径为0.5-1μm，硼粉体颗粒的粒径为0.5-1μm。

进一步的优选方案，所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤2.3中的钼硼粉末颗粒粒径要求为50-70μm。

进一步的优选方案，所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤3.3中的钼硅硼粉末颗粒粒径要求为70-100μm。

进一步的优选方案，所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：在设定的温度范围内，当设定的温度值越高，熔化并凝固在钼颗粒表面的硼元素及硅元素越多，从而达到调整钼、硅、硼三种元素比例的目的。

有益效果

本发明提供一种用于增材制造的钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，通过对钼粉加热，利用粉体携带的能量使底部硅、硼粉熔化、并进一步附着于核心钼粉之上。通过球化处理提高粉体表面球形度，去除表面较为疏松的粘结层，最终进行筛选获得尺寸理想、成分分布均匀的球形粉末，能够为钼硅硼增材制造提供较好的条件。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为钼硅硼复合颗粒结构图；

图2为电感应加热混合炉结构图。

其中：1、硅层；2、硼层；3、钼粉；4、上部振动加热台；5、加热腔体；6、下部振动加热台；7、真空腔；8、控制设备。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明提出的钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，基于梯度加热处理的方法，采用加热混合炉，通过两次加热处理，将硼、硅元素颗粒依次熔化附着在钼金属颗粒外层，形成复合颗粒，筛除未熔化附着的颗粒，得到成分、颗粒度均匀的钼硅硼复合颗粒粉体。

如图2所示，本发明中用于制备钼硅硼复合颗粒粉体的加热混合炉，包括控制设备和真空腔。

所述真空腔的内部上方具有振动加热台，且上部振动加热台底面上有与所承载粉体孔径对应的筛孔，当将粉体倒入上部振动加热台并稳定后，通过设计筛孔孔径使上部振动加热台内的粉体不会从筛孔中落下，而当上部振动加热台振动时，上部振动加热台内的粉体能够从筛孔中落下；在真空腔的内部下方也具有振动加热台；在上部振动加热台与下部振动加热台之间具有电感应加热腔体，从上部振动加热台筛孔落下的粉体通过加热腔体后能够落入下部振动加热台内，加热腔体用于在粉体掉落的期间进行增温，使其保持设定温度。下部振动加热台通过振动，将比重较大的钼硼颗粒或钼硅硼颗粒沉降入底部，同时也防止过多从上部振动加热台筛孔落下的粉末同时掉入下部振动加热台表面造成粉末板结。

所述控制设备能够分别控制上部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，下部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，以及加热腔体的加热温度。

利用上述设备制备钼硅硼复合颗粒粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：取表面无杂质和氧吸附的球形钼、硅、硼粉体颗粒，分别进行球磨细化，筛选出尺寸符合要求的颗粒；钼、硅、硼粉体颗粒的尺寸要求为：钼粉体颗粒的粒径为30-50μm，硅粉体颗粒的粒径为0.5-1μm，硼粉体颗粒的粒径为0.5-1μm。

步骤2：采用加热混合炉进行钼粉末表面镀硼处理：

步骤2.1：将步骤1得到的球形钼粉放入上部振动加热台，设定加热温度为2100-2600℃；将步骤1得到的球形硼粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使球形钼粉下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤2.2：当球形钼粉、球形硼粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动频率15Hz，振幅10mm，上部振动加热台振动使得加热后的球形钼粉从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，球形钼粉使周围硼粉熔化，凝结，在球形钼粉表面形成硼层；下部振动频率1000hz，振幅1mm，下部振动加热台振动使得形成的钼硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤2.3：从下部振动加热台中筛选出粒径为50-70μm的钼硼粉末颗粒；

步骤3：采用加热混合炉进行钼硼粉末表面镀硅处理：

步骤3.1：将步骤2得到的钼硼粉末放入上部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；将步骤1得到的球形硅粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1000-1400℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使钼硼粉末下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤3.2：当钼硼粉末、球形硅粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动加热台振动使得加热后的钼硼粉末从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，钼硼粉末使周围硅粉熔化，凝结，在钼硼粉末表面形成硅层；下部振动加热台振动使得形成的钼硅硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤3.3：从下部振动加热台中筛选出粒径为70-100μm的钼硅硼粉末颗粒；

步骤4：将步骤3得到的钼硅硼粉末颗粒放入球磨罐中，只加入无水乙醇，并输入保护气体氮气，进行球磨，提高球形度并去除表面疏松层；将球磨后得到的粉体进行筛选，获取粒径为70-100μm的钼硅硼球形粉末。该粉体具备流动性好、球形度成分分布均匀高、的特点，适于开展激光增材工作。

这里步骤2.1和步骤3.1中设定了温度范围，在设定的温度范围内，当设定的温度值越高，熔化并凝固在钼颗粒表面的硼元素及硅元素越多，从而达到调整钼、硅、硼三种元素比例的目的。本实施例中根据要求的元素比例关系，步骤2.1中上部振动加热台设定温度为2500℃，下部振动加热台设定温度为1800℃，步骤3.1中上部振动加热台设定温度为1900℃，下部振动加热台设定温度为1300℃。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种用于制备钼硅硼复合颗粒粉体的加热混合炉，其特征在于：包括控制设备和真空腔；

所述真空腔的内部上方具有振动加热台，且上部振动加热台底面上有与所承载粉体孔径对应的筛孔；在真空腔的内部下方也具有振动加热台；在上部振动加热台与下部振动加热台之间具有加热腔体，从上部振动加热台筛孔落下的粉体通过加热腔体后能够落入下部振动加热台内；

所述控制设备能够分别控制上部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，下部振动加热台的振动频率、振幅、加热温度，以及加热腔体的加热温度。

2.利用权利要求1加热混合炉制备钼硅硼复合颗粒粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：取表面无杂质和氧吸附的球形钼、硅、硼粉体颗粒，分别进行球磨细化，筛选出尺寸符合要求的颗粒；

步骤2：采用加热混合炉进行钼粉末表面镀硼处理：

步骤2.1：将步骤1得到的球形钼粉放入上部振动加热台，设定加热温度为2100-2600℃；将步骤1得到的球形硼粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使球形钼粉下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤2.2：当球形钼粉、球形硼粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动加热台振动使得加热后的球形钼粉从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，球形钼粉使周围硼粉熔化，凝结，在球形钼粉表面形成硼层；下部振动加热台振动使得形成的钼硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤2.3：从下部振动加热台中筛选出粒径符合要求的钼硼粉末颗粒；

步骤3：采用加热混合炉进行钼硼粉末表面镀硅处理：

步骤3.1：将步骤2得到的钼硼粉末放入上部振动加热台，设定加热温度为1500-2000℃；将步骤1得到的球形硅粉放入下部振动加热台，设定加热温度为1000-1400℃；控制加热腔体的温度与上部振动加热台的加热目标温度一致，使钼硼粉末下落过程中温度保持在设定的加热温度；

步骤3.2：当钼硼粉末、球形硅粉的温度达到设定温度后，控制上部振动加热台和下部振动加热台振动；上部振动加热台振动使得加热后的钼硼粉末从上部振动加热台底面筛孔下落至下部振动加热台中，钼硼粉末使周围硅粉熔化，凝结，在钼硼粉末表面形成硅层；下部振动加热台振动使得形成的钼硅硼粉末颗粒沉降入下部振动加热台底部；

步骤3.3：从下部振动加热台中筛选出粒径符合要求的钼硅硼粉末颗粒；

步骤4：将步骤3得到的钼硅硼粉末颗粒放入球磨罐中，只加入无水乙醇，并输入保护气体，进行球磨，提高球形度并去除表面疏松层；将球磨后得到的粉体进行筛选，获取粒径符合要求的钼硅硼球形粉末。

3.根据权利要求2所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中筛选得到的钼、硅、硼粉体颗粒的尺寸要求为：钼粉体颗粒的粒径为30-50μm，硅粉体颗粒的粒径为0.5-1μm，硼粉体颗粒的粒径为0.5-1μm。

4.根据权利要求3所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤2.3中的钼硼粉末颗粒粒径要求为50-70μm。

5.根据权利要求4所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：步骤3.3中的钼硅硼粉末颗粒粒径要求为70-100μm。

6.根据权利要求2所述一种钼硅硼复合颗粒粉体的制备方法，其特征在于：在设定的温度范围内，当设定的温度值越高，熔化并凝固在钼颗粒表面的硼元素及硅元素越多，从而达到调整钼、硅、硼三种元素比例的目的。