CN110333303A - 妇科止痒中药制剂的含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种妇科止痒中药制剂的含量测定方法，该方法对原有检测技术中延胡索的活性成分延胡索乙素的含量测定方法进行了改进，该方法具有操作简便易行，专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点，为保证妇科止痒中药制剂的质量稳定可控、疗效稳定确切提供了可靠保障。

Description

妇科止痒中药制剂的含量测定方法
技术领域
本发明属于中药组合物的质量检测领域，具体涉及一种妇科止痒中药制剂的含量测定方法。
背景技术
妇科止痒中药制剂由败酱草、白花蛇舌草、蒲公英、横经席、茜草、鸡血藤当归、延胡索(醋炙)8味中药和辅料制备而成，具有清热燥湿，杀虫止痒功效，用于阴道炎证属湿热型患者。目前市上所售的剂型片剂和胶囊剂。现有的妇科止痒中药制剂质量检测方法杂质成分多，分离效果不好，不利于妇科止痒中药制剂的质量稳定控制。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种妇科止痒中药制剂的含量测定方法，以更好的控制药品的质量。
本发明的技术方案如下：
一种妇科止痒中药制剂的含量测定方法，包括以下步骤：
T1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％三乙胺溶液为流动相；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000；
T2.对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
T3.供试品溶液的制备取该中药制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2～4ml浸渍30～60分钟，加入甲醇25～50ml加热回流0.5～1小时，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸15～30ml使溶解，用浓氨水调pH值至碱性，用乙醚萃取3～5次，每次20～30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
T4.测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
以上所述的妇科止痒中药制的含量测定方法，所述妇科止痒中药制由败酱草、白花蛇舌草、蒲公英、横经席、茜草、鸡血藤、当归、醋炙延胡索制备而成。
以上所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，所述妇科止痒中药制剂为妇科止痒片或胶囊。
以上所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，步骤T1中色谱条件的流动相由乙腈-1％三乙胺溶液的混合液组成，混合液用磷酸调节pH值至7.5，混合液各组分的体积比为58:42。
以上所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，步骤T3供试品溶液的制备方法为：取该中药制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
以上所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，所述妇科止痒片或胶囊中，含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO2)计，每片或粒不得少于40μg。
与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明方法中的供试品制备方法可以有效的去除中药组合物中的杂质成分，提高了有效成分的提取率，从而更好的实现对妇科止痒中药制剂的质量控制。
(2)本发明方法操作简单易行，具有专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一、延胡索乙素含量测定方法的研究
(一)仪器与试药
344型高效液相色谱仪(美国BECKMAN公司)，WMSP色谱工作站，UV98型紫外检测器(北京温分仪器公司)，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，4.6×250mm 5μm(Kromasil ODS C18柱，瑞典诺贝尔公司)；UV-2100紫外分光光度计(日本岛津)。
延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号110726-200208，经用高效液相色谱进行纯度检查，含量约为99.15％)；乙腈、甲醇(色谱纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；妇科止痒片样品(批号20040801，20040802，20040803，20040805)；方中各味药材(购于南宁药材批发站)。
(二)方法与结果
1测定波长选择
取延胡索乙素对照品适量，加流动相[乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)]使溶解，用紫外分光光度计于200～400nm范围内扫描，绘制吸收光谱图，结果表明，延胡索乙素在选定的溶剂条件下，215nm、280nm处均有最大吸收峰。将对照品在液相色谱条件下用以上两波长分别测定，结果280nm灵敏度略高，故采用280nm为检测波长。
2色谱条件的选择
色谱柱的选择：采用常规的十八烷基硅烷键合硅胶柱，效果良好。
流动相的选择：流动相的选择中，曾比较了乙腈－水、甲醇－水、乙腈－磷酸二氢钾、甲醇-三乙胺溶液及不同比例的乙腈-1％三乙胺溶液等系统，结果以乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)为流动相分析时间适宜，分离效果最佳。
3对照品纯度检查
对照品储备液的制备精密称取延胡索乙素对照品10.12mg，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。
精密吸取延胡索乙素对照品储备液(1.012mg/ml)20μl注入液相色谱仪，按已确定的色谱条件方法测定，并用峰面积归一化法计算(扣除溶剂峰)，对照品的纯度约为99.15％。
4样品提取方法选择
曾对比了以下3种提取方法：
(1)取妇科止痒片(批号：20040805)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙酸乙酯萃取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)取妇科止痒片(批号：20040805)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)取妇科止痒片(批号：20040805)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入pH值为10的氨水使溶解，溶液用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
结果见表1。
表1提取方法考察结果
表1结果表明：方法(2)提取较完全，而且杂质较少，故选择方法(2)作为供试品制备方法。
5对照品及样品溶液的制备
对照品溶液的制备精密吸取对照品储备液(每1ml中含延胡索乙素1.012mg)1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。
对照药材溶液的制备精密称取延胡索对照药材0.2g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
供试品溶液的制备取妇科止痒片(批号：20040805)20片，精密称定，研细，取细粉约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
阴性样品溶液的制备以相同的处方比例，称取处方500片的药材量(延胡索(醋炙)除外，败酱草217.5g、白花蛇舌草217.5g、蒲公英217.5g、横经席75g、茜草217.5g、鸡血藤217.5g、当归145g)按“妇科止痒片”制备工艺制备不含延胡索药材的阴性样品，取此样品20片，按供试品溶液的制备方法制备不含延胡索的阴性样品溶液。
6系统适用性试验
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(Kromasil ODS C18)，4.6×250mm 5μm；流动相：乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)为流动相；流速1.0ml/min，检测波长280nm。柱温：室温。
分别吸取甲醇溶液、供试品溶液、延胡索对照药材溶液、对照品溶液及阴性溶液(不含延胡索)各20μl，注入液相色谱仪，进行测定。试验结果表明，供试品、延胡索药材及对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰，并且阴性样品在延胡索乙素附近无干扰，延胡索乙素与其它组分达到基线分离，且分析时间适宜，分离效果最佳。根据色谱工作站计算的延胡索乙素峰理论板数约5000，它与相邻峰的分离度约为1.71，比规定的最小分离度要求1.5高约14％，故理论板数定为5000，应该可以基本保证样品的分离度达到要求。
7线性关系考察
精密吸取对照品储备液(1.012mg/ml)5.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，从中精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml分别于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液20μl注入液相色谱仪按上述色谱条件进行测定，结果见表2。
表2线性关系考察数据
以峰面积A对进样量C(μg)进行线性回归分析，得回归方程：y＝985.14x+3.4815，r＝0.9999，表明延胡索乙素量在0.2024～1.6192μg范围内线性关系良好，可以用单点外标面积法测定并计算含量。
8精密度试验
取同一供试品溶液(批号20040805)，在上述色谱条件下，分别重复进样5次，以峰面积计算相对标准偏差，结果见表3。
表3精密度试验数据(n＝5)
结果表明精密度较好。
9稳定性试验
精密称取妇科止痒片(批号：20040805)1.5g，按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别在放置0、2、4、6、8h后，依法测定供试品液含量，结果见表4。
表4稳定性试验数据(n＝5)
结果表明供试品溶液在8小时内稳定性较好。
10重复性试验
取同一样品(批号：20040805)5份，各为1.5g，精密称定，按上述供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液，依法测定，计算含量及相对标准偏差，结果见表5。
表5重复性试验数据(n＝5)
结果表明方法重复性较好。
11加样回收率试验
精密量取已知含量的样品(批号：20040805，含量为46.63ug/片)5份，每份约0.7g，分别精密加入延胡索乙素对照品溶液(80ug/ml)1.4ml，置100ml量瓶中，依法测定，计算回收率，结果见表6。
表6延胡索乙素加样回收率试验数据
结果表明本方法回收率较好。
二、样品含量测定
实施例1
T1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000；
T2.对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
T3.供试品溶液的制备取妇科止痒片(批号：20040801)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水3ml浸渍45分钟，加入甲醇25加热回流0.5小时，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸15ml使溶解，用浓氨水调pH值至10，用乙醚萃取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
T4.测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表7。
实施例2
T1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000；
T2.对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
T3.供试品溶液的制备取妇科止痒片(批号：20040802)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
T4.测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表7。
实施例3
T1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)(58:42)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000；
T2.对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
T3.供试品溶液的制备取妇科止痒片(批号：20040803)1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水4ml浸渍60分钟，加入甲醇50ml加热回流45分钟，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸30ml使溶解，用浓氨水调pH值至10，用乙醚萃取5次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
T4.测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表7。
表7妇科止痒片含量测定结果
表7结果表明，本发明方法专属性强，精密度高，结果准确、稳定、重复性好、灵敏度高等特点，可有效控制妇科止痒中药制剂的质量。

Claims (6)

1.一种妇科止痒中药制剂的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
T1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％三乙胺溶液为流动相；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000；
T2.对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
T3.供试品溶液的制备取该中药制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2～4ml浸渍30～60分钟，加入甲醇25～50ml加热回流0.5～1小时，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸15～30ml使溶解，用浓氨水调pH值至碱性，用乙醚萃取3～5次，每次20～30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
T4.测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的妇科止痒中药制的含量测定方法，其特征在于，所述妇科止痒中药制由败酱草、白花蛇舌草、蒲公英、横经席、茜草、鸡血藤、当归、醋炙延胡索制备而成。
3.根据权利要求1所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，其特征在于，所述妇科止痒中药制剂为妇科止痒片或胶囊。
4.根据权利要求1所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，其特征在于，步骤T1中色谱条件的流动相由乙腈-1％三乙胺溶液的混合液组成，混合液用磷酸调节pH值至7.5，混合液各组分的体积比为58:42。
5.根据权利要求1所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，其特征在于，步骤T3供试品溶液的制备方法为：取该中药制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2ml浸渍30分钟，再加入甲醇30ml加热回流1h，放冷，分取上清液，蒸干，残渣再加入稀盐酸20ml使溶解，再用浓氨水调pH值到10，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
6.根据权利要求1所述的妇科止痒中药制剂的含量测定方法，其特征在于，所述妇科止痒片或胶囊中，含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO2)计，每片或粒不得少于40μg。
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