CN110333180A - 高温熔盐环境模拟装置及方法 - Google Patents

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CN110333180A CN201910590513.5A CN201910590513A CN110333180A CN 110333180 A CN110333180 A CN 110333180A CN 201910590513 A CN201910590513 A CN 201910590513A CN 110333180 A CN110333180 A CN 110333180A
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周海军
秦浩
胡建宝
何平
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Abstract

本发明提供一种高温熔盐环境模拟装置及方法，该装置包括：惰性气氛源；用于形成保护气氛的手套箱，所述惰性气氛源与所述手套箱通过气体管路相连；整体设于所述手套箱内且用于模拟高温环境的马弗炉；设于所述马弗炉内且用于盛装熔盐和样品的石墨坩埚；用于维持所述手套箱内的环境温度的冷却装置。本发明能够解决现有技术无法模拟熔盐堆二级熔盐循环静态腐蚀环境条件的问题。

Description

高温熔盐环境模拟装置及方法
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷基复合材料技术领域和熔盐反应堆技术领域，具体的涉及一种高温熔盐环境模拟装置及方法。
背景技术
在传统化石能源危机与环境污染的双重压力下，新能源开发与利用成为目前世界各国严重的热点。核能作为非传统能源，具有能量密度高、储量丰富等特点，是重要的补充能源之一。然而，核燃料本征的放射性使其成为极具危险性的能源之一，对核反应堆的安全性和可靠性提出了极为严格的要求。切尔诺贝利核事故及福岛核电站事故的发生使人们意识到，设计和开发新型高可靠性核反应堆是未来核能利用的关键。
1999年，美国等国家在“第四代核能国际论坛”(GEN-IV International Forum，GIF)共同提出了四代核反应堆概念，并选中六种设计方案，其设计以安全性、高效率为主。熔盐反应堆相对于压水堆等传统反应堆，具有更高的本征安全性和防核扩散优势，同时熔盐堆的运行燃料浓度低、利用率高、常压高温运行等特点，环境影响和冷却要求更低，在内陆干旱地区有着广泛的应用前景；另一方面，熔盐堆在反应堆小型化方面具有突出的优势，有望成为未来多种飞行器的动力源。美、日、俄等国均开展了相关空间核动力装置研究(如FUJI小型化、模块化、商业化熔盐堆项目)；我国在2011年启动了“未来先进核裂变能——钍基熔盐堆核能系统”战略性先导科技专项，系统开展钍基熔盐堆的设计和研制工作。
基于熔盐反应堆特殊的设计结构和冷却剂，堆内结构材料需面对高温环境下核燃料强辐射和液态氟熔盐强腐蚀等苛刻条件，对熔盐堆结构材料的辐照稳定性和耐腐蚀性能提出了更高的要求。近年来的研究表明，碳化硅(SiC)材料表现出与液态氟熔盐良好的化学相容性，然而SiC陶瓷材料的脆性限制了其应用。碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基(SiC/SiC)复合材料克服了SiC陶瓷本征脆性，且与传统熔盐堆的石墨材料及哈氏合金(Hastelloyalloy)相比，具有更高比强度和比模量、优异的中子辐照稳定性和与良好的化学稳定性；同时，其较低的密度有利于实现熔盐堆的轻量化。因此，SiC/SiC复合材料被认为是熔盐反应堆理想的结构候选材料。
熔盐堆中SiC/SiC复合材料所面对高温氟熔盐环境极为恶劣。一方面，氟熔盐腐蚀环境为高温、氟熔盐腐蚀、杂质(包括熔盐中的杂质金属离子和残留水氧)等多因素耦合作用，过程与机理较为复杂；另一方面，相对于SiC陶瓷，SiC/SiC复合材料是由纤维增强体、界面相以及基体等构成的多组元体系，其在氟熔盐中的腐蚀机理、损伤行为以及性能演变机制较SiC陶瓷材料更为复杂。目前，受氟熔盐环境模拟设备和条件的限制，针对氟熔盐极端腐蚀环境中SiC基材料(包括陶瓷和复合材料)的腐蚀机理和性能演变的研究尚处于起步阶段，研究报道较少，主要集中于极端腐蚀环境下材料组分的影响。由于对氟熔盐对SiC的腐蚀过程、机理以及性能演变机制等仍缺乏系统的认识。因此，设计和开展氟熔盐极端腐蚀环境中SiC/SiC复合材料腐蚀机理与行为研究，对推动熔盐冷却反应堆技术的发展以及SiC/SiC复合材料的应用具有十分重要的意义。
发明内容
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供一种高温熔盐环境模拟装置及方法，解决现有技术无法模拟熔盐堆二级熔盐循环静态腐蚀环境条件的问题。
为此，一方面，本发明的高温熔盐环境模拟装置，包括：
惰性气氛源；
用于形成保护气氛的手套箱，所述惰性气氛源与所述手套箱通过气体管路相连；
整体设于所述手套箱内且用于模拟高温环境的马弗炉；
设于所述马弗炉内且用于盛装熔盐和样品的石墨坩埚；
用于维持所述手套箱内的环境温度的冷却装置。
根据本发明，可以对高温熔盐环境进行控制，可较好的模拟熔盐反应堆二级循环结构材料服役环境下的熔盐腐蚀环境，为例如SiC/SiC复合材料在高温氟熔盐腐蚀环境下的服役行为提供相对真实的模拟表征平台，以准确评价SiC/SiC复合材料等在该环境下的耐高温氟熔盐腐蚀性能。
较佳的，所述石墨坩埚的内部设有石墨材质的样品固定板。
较佳的，所述马弗炉内设有熔盐泄露防护装置，材质为石墨。
较佳的，所述冷却装置为空调系统。
较佳的，所述手套箱还包括水氧清除装置、真空泵和循环冷却水系统。
较佳的，所述装置还包括气氛循环和净化装置。
另一方面，本发明的高温熔盐环境模拟方法：包括以下步骤：
将待测试的样品放入石墨坩埚中；
将熔盐加入装有样品的坩埚中，密封坩埚；
坩埚置于手套箱内的马弗炉中；
对马弗炉升温达到700～1000℃，保温达到第一目标时间，之后随炉冷却样品；
将冷却的石墨坩埚倒置放入所述马弗炉中，再次升温至500～700℃，保温达到第二目标时间后随炉冷却。
较佳的，所述第一目标时间不小于50h，所述第二目标时间为0.5～3h。
较佳的，手套箱体内保护气氛连续循环净化，保证气氛水＜0.1ppm，氧气浓度＜0.1ppm。
附图说明
图1是本发明一实施形态的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料高温氟熔盐环境模拟装置的示意图；
图2是图1所示装置中坩埚(示出了坩埚盖)的结构示意图，其中(a)为主视图，(b)为俯视图；
图3是图1所示装置中坩埚(省略了坩埚盖)的结构示意图，其中(a)为主视图，(b)为侧视图，(c)为俯视图；
图4是图1所示装置中样品固定板的结构示意图，其中(a)为主视图，(b)为侧视图；
图5是本发明的实施例1中所得材料采用本发明的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料高温氟熔盐环境模拟装置及方法进行氟熔盐高温腐蚀测试后得到的SiC/SiC复合材料光学和显微结构照片；
图6是本发明的实施例2中，国产二代SiC纤维经氟熔盐腐蚀后的扫描照片和径向元素分布图；
图7是本发明的实施例3中PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品腐蚀前后的表面形貌；
图8是本发明的实施例3中PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品微观结构；
附图标记：
1、高纯氩气；2、氢氩混合气；3、手套箱；4、马弗炉炉体；5、马弗炉控制器；6、进气口；7、石墨坩埚；8、压力排气口；9、水分析仪；10、氧分析仪；11、手套箱控制器；12、手套箱内操作区；13、循环出气口；14、过渡舱；15、电磁阀；16、真空泵；17、吸附装置；18、净化装置；19、循环风机(含循环水冷却系统)；20、空调系统；21、坩埚盖；22样品固定板；23、腐蚀坩埚；24、卡槽。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种可适用于碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的高温熔盐环境模拟装置，包括：惰性气氛(例如氩气)源、用于形成保护气氛的手套箱、用于模拟高温(例如700℃～1000℃)环境的马弗炉、设于所述马弗炉内且用于盛装熔盐和样品并提供液态熔盐环境的石墨坩埚、用于维持手套箱内环境系统温度(不包含工作中马弗炉内温度)的冷却装置。氩气源与手套箱通过气体管路相连；马弗炉整体位于手套箱内。
本发明中，马弗炉整体设置在手套箱内部，整体受氩气保护。马弗炉可选自现有产品。
进一步地，如图2-图4所示：本实施形态中，石墨坩埚7具备作为主体部的腐蚀坩埚23(即腐蚀区)和密封主体部的坩埚盖21，在主体部内设有卡槽24。石墨坩埚7内部还设有带矩形孔的石墨材质的样品固定板22(即石墨板)。样品可插入石墨板；带有样品的石墨板可插入石墨坩埚7的卡槽24中。
石墨坩埚1可倒置使用，其目的主要为腐蚀完成后，将被腐蚀材料与熔盐分离，利于后续被腐蚀材料的取出和清洗。具体的，腐蚀坩埚内壁面侧凸起，坩埚盖外壁面侧凸起(如图2-图3所示)，形成凹凸适配(机械加工保证完全接触)，具有密封效果。倒置时，凹凸适配可有效防止腐蚀坩埚与坩埚盖错开或掉落，保证高温下液态熔盐流入坩埚盖内；同时，坩埚盖内壁面侧下凹部分平面与腐蚀坩埚内壁面侧凸起部分平面接触适配，封堵卡槽，阻挡样品固定板在倒置过程中落入坩埚盖中，保证被腐蚀样品与液态熔盐的分离。
进一步地，上述冷却装置为图1所示的空调系统20，以维持手套箱内环境温度。
进一步地，上述高温氟熔盐环境模拟装置还包含气氛循环和净化装置，主要包括进气口6、循环出气口13、电磁阀15、真空泵16、吸附装置17和净化装置18(水氧清除装置)和循环风机19。其作用为循环净化手套箱内氩气，保证系统内无水无氧的惰性气氛。具体过程为，在循环风机19推动下，手套箱内氩气经循环出气口13进入吸附装置17，气体中的粉尘及部分水气被吸附装置中的吸附介质吸附；随后气体通过电磁阀进入净化装置18，通过铜触媒反应消耗气体中的氧气及剩余水气，实现气体净化。净化后气体在循环风机19的推动下，通过进气口6再次进入手套箱，实现手套箱内气体循环。
此外，可以通过过渡舱14将待测试的样品转移进入氩气氛手套箱，并插入样品固定板22；带有样品的样品固定板插入石墨坩埚的卡槽中；熔盐在手套箱内研磨粉化，加入装有样品的腐蚀坩埚中，以坩埚盖密封；石墨坩埚置于手套箱内马弗炉中；对所述马弗炉升温达到700～1000℃，保温达到目标时间(不小于50h)，之后随炉冷却测试样品；将冷却坩埚倒置放入所述马弗炉中，再次升温至500～700℃，保温0.5～2h后随炉冷却。
进一步地，手套箱体内保护气氛连续循环净化，保证气氛水＜0.1ppm，氧气浓度＜0.1ppm。
基于上述装置，本发明的高温熔盐环境模拟方法可包括以下步骤：空置石墨坩埚7置于马弗炉中高温灼烧，冷却后取出，以排出石墨坩埚内吸附气体；被腐蚀材料插入样品固定板22的孔中，随后将样品固定板22插入腐蚀坩埚23中的卡槽24中；熔盐(例如氟熔盐，或其它不与石墨坩埚发生反应的熔盐)研磨破碎后，加入腐蚀坩埚23内，并将坩埚盖21盖在腐蚀坩埚23上将石墨坩埚7转移到马弗炉内；对马弗炉升温达到预定温度，保温预定时间直至腐蚀过程完成，随炉冷却。优选地，预定温度700℃～1000℃，预定时间不小于50h。
进一步地，腐蚀完成后，为了将氟熔盐与被腐蚀材料分离，方便被腐蚀材料的取出和清洗，腐蚀完成冷却后将该石墨坩埚7取出，倒置，以5℃/min升温，达到预定温度(500～700℃)，保温0.5～3h，使氟熔盐熔融并由腐蚀坩埚流入坩埚盖中，之后随炉冷却。上述第一次升温冷却对应材料的腐蚀过程，第二次升温-冷却对应材料与氟熔盐分离过程。
本发明提供的高温熔盐腐蚀环境模拟装置及方法，可以通过调控马弗炉温度、保温时间、熔盐组分等设备控制参数对高温熔盐环境进行控制，可较好的模拟熔盐反应堆二级循环结构材料服役环境下的熔盐腐蚀环境，为例如SiC/SiC复合材料在高温氟熔盐腐蚀环境下的服役行为提供相对真实的模拟表征平台，以准确评价SiC/SiC复合材料等在该环境下的耐高温氟熔盐腐蚀性能。
本发明提供的高温熔盐腐蚀环境模拟装置及方法，装置通用性好，不仅可以用于SiC基材料测试，也可对ZrC、哈氏合金等其它核用高性能耐腐蚀材料在高温氟熔盐环境下的腐蚀损伤性能进行测试，同时可用于高温液态合金环境模拟和材料的腐蚀损伤测试。
具体请参考根据本发明的SiC/SiC复合材料高温氟熔盐腐蚀环境模拟方法提出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。以下实施例中所用物料和仪器可为市售。
参见图1，本发明一实施形态的SiC/SiC复合材料高温氟熔盐腐蚀环境模拟装置包括：氩气源、用于形成保护气氛的手套箱3(可包含水氧清除装置)、用于模拟高温环境的马弗炉、用与盛装熔盐并提供液态熔盐环境的石墨坩埚7、用于维持系统温度的冷却装置。氩气源与手套箱通过气体管路相连；马弗炉整体位于手套箱内。
本实施形态中，上述氩气源是高纯氩气1。具体地，上述高温氟熔盐环境模拟装置包括高纯氩气1和氢氩混合气2，其中高纯氩气主要作用为系统提供惰性气氛，氢氩混合气的作用为再生净化装置18中的净化介质(铜触媒)。如图1所示，高纯氩气1纯度较高，可直接用于补充系统内的气体损耗。一般的，高纯氩气1经由循环风机19通过手套箱3的进气口6供给至手套箱3内。氢氩混合气2经由净化装置18，对净化装置内的净化介质(铜触媒)进行再生(还原)，保证净化介质的净化效能。通过净化装置18的氢氩混合气直接排入到大气中。
此外，如图1所示，马弗炉包括容纳石墨坩埚7的炉体4和用于对炉体4进行温度控制的控制器5。
还如图1所示，手套箱3还具备压力排气口8，用于调节系统内气压的相对稳定，防止因气压过大而造成设备损伤。手套箱3还具备水分析仪9和氧分析仪10，用于监测系统内惰性气氛中的水气和氧气含量。手套箱3还具备手套箱控制器11，用于手动调控系统内环境和控制设备运行。手套箱3还具有手套箱内操作区12，用于腐蚀测试的准备工作，包括被腐蚀样品装入腐蚀坩埚、氟熔盐的研磨与装载等。
另外，本实施形态的装置还包括过渡舱14，用于装置内外环境之间的物料交换，防止交换过程过多的水氧气体进入装置内部。本实施形态的装置还包括电磁阀15和与其相连的真空泵16，用于控制气路及调节装置内部的气压。
作为一个示例，碳化硅基材料高温氟熔盐环境模拟方法可包括以下步骤：在手套箱内，待测样品插入到样品固定板上，插入到腐蚀坩埚卡槽内，加入称量好的氟熔盐颗粒。石墨坩埚拧紧后，置于马弗炉内，并升温达到预定温度，至测试完成，随炉降温。冷却后，石墨坩埚取出倒置，再次放入马弗炉内升温至700℃，保温2h后随炉冷却。手套箱内保持高纯Ar气氛，循环净化保持H2O<0.1ppm，O2<0.1ppm；升温速率5℃/min；预定温度700℃～1000℃。
通过连续循环净化手套箱并将马弗炉整体置于手套箱内，实现氟熔盐存储及高温氟熔盐环境所需低H2O低O2惰性气氛的连续维持。
优选的，马弗炉的升温速率为1～10℃/min。采用该升温速率可防止待测样品及坩埚受温度骤变产生裂纹，而影响检测结果及危机马弗炉使用安全。
优选的，装置所需石墨坩埚由坩埚盖、腐蚀坩埚和样品固定版构成，样品固定板上均匀开孔，用于插入并固定待测样品试条；样品固定板可插入腐蚀坩埚卡槽；坩埚盖与腐蚀坩埚螺纹连接，并自锁固定板。
马弗炉可以为市售设备，包括温度控制器、炉体等。马弗炉尺寸满足手套箱内使用要求。
进一步地，以SiC/SiC复合材料为例，本发明提供的方法具体可包括以下步骤：
(1)搭建碳化硅基材料高温氟熔盐腐蚀环境测试装置；
(2)氟熔盐加入到固定有待测样品的腐蚀坩埚中，盖紧坩埚盖；待测样品性能已知；
(3)石墨坩埚置于马弗炉内；
(4)设定马弗炉升温程序及保温程序，开始加热；
(5)达到设定温度并保温完成后，随炉冷却至室温；
(6)将石墨坩埚取出并倒置，重新放入马弗炉内，升温至700℃保温2h；
(7)保温完成后冷却至室温，取出样品，对样品的力学性能(室温/高温三点弯曲强度、纤维单丝拉伸强度等)、失重等进行表征，并计算失重率及强度保留率；对材料的物相组成(X射线衍射分析，XRD)、微观结构(扫描电镜，SEM)等进行相关测试。其中，失重率为腐蚀前后样品重量差与腐蚀前样品重量的比值；强度保留率为腐蚀后样品强度与腐蚀前样品强度比值。
实施例1
(1)搭建碳化硅基材料高温氟熔盐腐蚀环境测试装置；
(2)氟熔盐加入到固定有待测CVI-SiC/SiC复合材料样品试条的腐蚀坩埚中，拧紧坩埚盖；
(3)石墨坩埚置于马弗炉内；
(4)设定马弗炉升温程序及保温程序，升温速率控制在5℃/min，保温温度设定为800℃，保温时间100h，开始加热；
(5)达到设定温度并保温完成后，随炉冷却至室温；
(6)将石墨坩埚取出并倒置，重新放入马弗炉内，以5℃/min升温至700℃保温2h；
(7)保温完成后冷却至室温，取出样品试条，清洗、干燥后对试条的力学性能、失重等进行表征，并计算失重率及强度保留率；对材料的物相组成、微观结构等进行相关测试。
实施例1中，CVI-SiC/SiC复合材料处于高温液态氟熔盐环境中，800℃保温100h后材料的质量损失仅为0.26％，表现出良好的耐氟熔盐腐蚀性能。
图5是实施例1中，CVI-SiC/SiC复合材料经氟熔盐腐蚀后的光学和扫描电镜照片。从图5(a)中可以看出，未腐蚀材料表面较平整，有部分本征孔隙等；图5(b)显示腐蚀后材料外观颜色较暗，未观察到明显损伤。与图5(c)所示的腐蚀前材料微观结构相比，图5(d)中可观察到腐蚀后材料微观结构整体保持完整，仅少量区域出现因腐蚀造成的层状剥离损伤，集中于残留孔隙附近。
实施例2
(1)搭建碳化硅基材料高温氟熔盐腐蚀环境测试装置；
(2)氟熔盐加入到腐蚀坩埚中，腐蚀坩埚内样品固定板上缠绕有性能已知的国产二代SiC纤维；拧紧坩埚盖；
(3)石墨坩埚置于马弗炉内；
(4)设定马弗炉升温程序及保温程序，升温速率控制在5℃/min，保温温度分别设定为800℃、900℃和1000℃，保温时间500h，开始加热；
(5)达到设定温度并保温完成后，随炉冷却至室温；
(6)将石墨坩埚取出并倒置，重新放入马弗炉内，以5℃/min升温至700℃保温2h；
(7)保温完成后冷却至室温，取出纤维样品，清洗、干燥后对样品的单丝拉伸强度等进行表征；对材料的物相组成、微观结构等进行相关测试。
实施例2中，国产二代SiC纤维处于高温液态氟熔盐环境中，800℃保温500h后纤单丝拉伸性能如表1所示。从表1的数据可以看出，国产二代SiC纤维表现出良好的耐氟熔盐腐蚀性能，1000℃腐蚀500h后未发现明显强度损失。
表1国产二代SiC纤维高温腐蚀后的单丝拉伸性能
样品 原始样品 800℃腐蚀 900℃腐蚀 1000℃腐蚀
单丝拉伸强度/GPa 1.72±0.35 1.65±0.44 1.73±0.66 1.73±0.53
。
图6是实施例2中，国产二代SiC纤维经氟熔盐腐蚀后的扫描照片和径向元素分布。从图6中可以看出此处，纤维表层区域Si元素出现流失，表面形成富碳层；随着腐蚀温度的升高，纤维径向Si元素流失深度增大，表面富碳层厚度增加。
实施例3
(1)搭建碳化硅基材料高温氟熔盐腐蚀环境测试装置；
(2)氟熔盐加入到固定有PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品试条的腐蚀坩埚中，拧紧坩埚盖；
(3)石墨坩埚置于马弗炉内；
(4)设定马弗炉升温程序及保温程序，升温速率控制在5℃/min，保温温度设定为800℃，保温时间100h/500h，开始加热；
(5)达到设定温度并保温完成后，随炉冷却至室温；
(6)将石墨坩埚取出并倒置，重新放入马弗炉内，升温至700℃保温2h；
(7)保温完成后随炉冷却至室温，取出样品试条，清洗、干燥后对试条失重、材料的物相组成、微观结构等进行表征。
实施例3中，PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品处于高温液态氟熔盐环境中，800℃保温100h/500h后其质量损失如表2所示。可以看出，增加PyC/CVD-SiC涂层后，可有效减缓材料在高温氟熔盐环境中的腐蚀损伤。
表2实施例3中PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品的质量损失
表3实施例3中样品基体组成(原子百分比)
位置 1 2 3 4 5 6 7
C / 54.87 / 71.72 / / 46.64
Si 100 45.13 100 28.28 100 100 53.36
。
图7是实施例3中PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品腐蚀前后的表面形貌，图8实施例3中PyC涂层防护MI-SiC/SiC样品微观结构。从图7(a)可以看出，PyC涂层样品表面腐蚀前较为平整。经800℃氟熔盐腐蚀100h后，图7(b)显示无涂层样品纤维束间出现较大的腐蚀坑，与之相对，图7(c)显示有PyC涂层样品表面部分区域涂层剥落，剥落区域样品损伤不明显；图7(d)显示500h腐蚀后剥落区域出现腐蚀坑，材料损伤加剧。
图8(a)所示为PyC涂层样品原始微观结构，主要包括SiC纤维、界面相和基体。其中基体包括SiC(灰色)和残留Si(亮灰色)，如表3所示。图8(b)～(d)表明，一方面，MI样品腐蚀损伤主要集中于基体中的残留Si，SiC具有更好的耐腐蚀性能；另一方面，PyC涂层的存在阻碍了残留Si与氟熔盐的直接接触，减缓了MI基体的腐蚀损伤。随着腐蚀时间的延长，外层PyC防护层剥落损伤加剧，材料内残留Si大量腐蚀，导致材料损伤加剧。
综上，本发明提供的装置通用性好，不仅可以用于SiC基材料测试，也可对ZrC、哈氏合金等其它核用高性能耐腐蚀材料在高温氟熔盐环境下的腐蚀损伤性能进行测试，以及用于高温液态合金(如Li-Pb合金)环境模拟和相应环境下材料的腐蚀损伤测试。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (9)

1.一种高温熔盐环境模拟装置，其特征在于，包括：
惰性气氛源；
用于形成保护气氛的手套箱，所述惰性气氛源与所述手套箱通过气体管路相连；
整体设于所述手套箱内且用于模拟高温环境的马弗炉；
设于所述马弗炉内且用于盛装熔盐和样品的石墨坩埚；
用于维持所述手套箱内的环境温度的冷却装置。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述石墨坩埚的内部设有石墨材质的样品固定板。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述马弗炉内设有熔盐泄露防护装置，材质为石墨。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其特征在于，所述冷却装置为空调系统。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的装置，其特征在于，所述手套箱还包括水氧清除装置、真空泵和循环冷却水系统。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括气氛循环和净化装置。
7.一种采用根据权利要求1至6中任一项所述的装置执行的高温熔盐环境模拟方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测试的样品放入石墨坩埚中；
将熔盐加入装有样品的坩埚中，密封坩埚；
坩埚置于手套箱内的马弗炉中；
对马弗炉升温达到700～1000℃，保温达到第一目标时间，之后随炉冷却样品；
将冷却的石墨坩埚倒置放入所述马弗炉中，再次升温至500～700℃，保温达到第二目标时间后随炉冷却。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一目标时间不小于50 h，所述第二目标时间为0.5～3 h。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，手套箱体内保护气氛连续循环净化，保证气氛水＜0.1ppm，氧气浓度＜0.1ppm。
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