CN110332857B - 一种石墨烯气凝胶干扰弹 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯气凝胶干扰弹，该干扰弹包括镁粉、热熔型粘合剂、石墨烯气凝胶；所述石墨烯气凝胶与镁粉的质量比为1:10～1:100；所述镁粉热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面；所述气凝胶由石墨烯结构单元组成，所述石墨烯结构单元为厚度为30‑100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，所述的石墨烯纳米膜边缘与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成立体多孔石墨烯气凝胶。所述石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。该石墨烯气凝胶干扰弹大大延长了滞空时间并且能够减少高空漂移。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种石墨烯气凝胶干扰弹。
背景技术
干扰弹是用来诱骗敌方红外制导武器脱离真目标，具有较高温度的红外辐射弹，亦称红外干扰弹。它广泛地应用于飞机、舰船的自卫。红外诱饵弹大多数为投掷式燃烧型，内装的烟火剂多为镁粉、硝化棉和聚四氟乙烯的混合物。燃烧时，能产生强烈的红外辐射，在红外寻的装置工作的1～3μm和3～5μm波段范围内。
目前，军事上使用的干扰弹已发生漂移，滞空时间非常短，仅在2-9秒钟之内起到干扰作用，制约了红外干扰弹的使用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种石墨烯气凝胶干扰弹。所述干扰弹包括镁粉、热熔型粘合剂、石墨烯气凝胶；所述石墨烯气凝胶与镁粉的质量比为1:10～1:100；所述镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面；所述石墨烯气凝胶由石墨烯结构单元组成，所述石墨烯结构单元为厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，所述的石墨烯纳米膜边缘与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成立体多孔石墨烯气凝胶。所述石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
进一步地，所述石墨烯气凝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)利用氧化石墨烯溶液流延成取向度在95％以上的氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯尺寸在20μm以上，然后用氢碘酸进行化学还原，使得氧含量在10wt％以下；
(2)以2-20℃/min升温至1400～1800℃以上进行高温处理，得到立体多孔结构的气凝胶膜。
进一步地，所述石墨烯气凝胶的制备方法为：
(1)制备氧化石墨烯纳米膜，厚度方向的层数为90～300之间，面积为100～40000μm2；
(2)将多个步骤1所述的纳米膜放入到不良溶剂中，分散均匀后，冻干后得到固态密度在50mg/mL以上的气凝胶膜。
进一步地，所述步骤(2)中，石墨烯纳米膜在不良溶剂中的浓度为50mg/mL以上。
本发明的有益效果在于：本发明中石墨烯气凝胶结构单元的厚度高以及大面积的强交联，增强了石墨烯的强度以及形变模量，极大的保持了气凝胶使用过程中的完整性；30-100nm的厚度以及合适的横向尺寸的石墨烯构建单元本身具有极好的柔性和弹性，保证了石墨烯的高弹性，类橡胶的交联结构设计(弹性链段的相互交联)赋予了其三维弹性，拉伸、压缩以及折叠弹性；该石墨烯气凝胶具有多孔结构，使其具有极低的单位密度。因此，该石墨烯气凝胶干扰弹能够拥有更长的滞空时间且不会发生漂移。
附图说明
图1为不同厚度的石墨烯纳米膜的原位压折恢复过程图；
图2为石墨烯气凝胶膜的局部示意图；
图3a为折叠测试过程示意图，3b为气凝胶样条的恢复过程示意图；
图4为石墨烯气凝胶膜截面图。
具体实施方式
本发明主要是为了延长干扰弹的滞空时间，制备以石墨烯气凝胶为载体的红外干扰弹，所述干扰弹包括镁粉、热熔型粘合剂、石墨烯气凝胶；所述石墨烯气凝胶与镁粉的质量比为1:10～1:100；所述镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面；所述石墨烯气凝胶由石墨烯结构单元组成，所述石墨烯结构单元为厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，所述的石墨烯纳米膜边缘与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成立体多孔石墨烯气凝胶。所述石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
本发明中所述的石墨烯的取向度为：沿石墨烯膜所在平面取向的石墨烯片的质量含量。
本发明还提供了获得上述石墨烯气凝胶的两种方法。
其一为：
(1)利用氧化石墨烯溶液流延成取向度在95％以上的氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯尺寸在20μm以上，然后用氢碘酸进行化学还原，使得氧含量在10wt％以下；
(2)以2-20℃/min升温至1400～1800℃以上进行高温处理，得到立体多孔结构的气凝胶膜。
在升温过程中，杂原子逐步脱落，氧化石墨烯片的缺陷被逐渐修复，导致气体逸散被阻隔，同时不同石墨烯片上发生不同步的结构修复，使得石墨烯片层之间作用力减弱，形成层离；杂原子的脱落、石墨烯的层离以及石墨烯修复形成的阻隔，三者之间形成竞争，当初始形成的氧化石墨烯膜中，石墨烯尺寸在20μm以上、取向度在95％以上时，即可得到由厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯结构单元构成的立体多孔的气凝胶膜。反之，当初始形成的氧化石墨烯膜中，石墨烯尺寸在20μm以下或取向度在95％以下时，则会过多的引入空穴，辅助气体逸散，导致结构单元的厚度增加。
其二为：
(1)制备氧化石墨烯纳米膜，厚度方向的层数为90～300之间，面积为100～40000μm2；
(2)将多个步骤1所述的纳米膜放入到不良溶剂中，分散均匀后，冻干后得到固态密度在50mg/mL以上的气凝胶膜。相应的，石墨烯纳米膜在不良溶剂中的浓度为50mg/mL以上。
高浓度的石墨烯纳米膜不良溶剂分散液中，石墨烯纳米膜相互堆叠，形成初步的多孔网络结构；在冻干过程中，膜之间的堆叠更为紧密，接触面积增加，从而形成相对牢固的物理交联。
下面结合是实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：结构单元研究
采用流延或抽滤的方法在基底上成膜，然后采用固体转移剂转移的方法将石墨烯膜剥离下来，分别得到不同厚度的横向尺寸为200μm的石墨烯纳米膜，将不同厚度的石墨烯纳米膜进行原位TEM压缩试验，结果如图1所示。
从图中可以看出，在厚度30nm以下，石墨烯膜只表现出柔性而没有弹性；在30-100nm的厚度下，石墨烯膜表现出弹性和柔性。实验证明，在石墨烯膜厚度超过100nm以上时，宏观组装膜容易形成应力集中而破损，同时结构单元的相互粘接性也会变差，不利于宏观材料性能的稳定性。
实施例2：石墨烯气凝胶的制备
(1)利用氧化石墨烯溶液流延成取向度在95％以上的氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯尺寸在20～40μm，然后用氢碘酸进行化学还原，使得氧含量为10wt％；
(2)以2℃/min升温至1400℃以上进行高温处理，得到立体多孔结构的气凝胶膜。该气凝胶膜的厚度为100μm左右。其局部示意图如图2所示，从图中可以看出，构成气凝胶膜的石墨烯结构单元的为厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，石墨烯纳米膜与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成石墨烯气凝胶。其中，石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
将制备得到的石墨烯气凝胶膜进行如图3a所示的折叠测试，从图中可以看出，所设计制备的石墨烯气凝胶膜可以耐受长时间的压缩弯折，同样可以承受负责的弯折堆积，而保持结构不变，可以快速完全的恢复到本征形状。图3b表征了1cm长，1mm宽的气凝胶样条的恢复时间，短到59ms。
通过该方法制备的石墨烯气凝胶，按石墨烯气凝胶与镁粉质量比1:10称取，将镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面，测出其滞空时间为30s。
实施例3：石墨烯气凝胶的制备
(1)利用氧化石墨烯溶液流延成取向度在95％以上的氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯尺寸在60～100μm，然后用氢碘酸进行化学还原，使得氧含量为7.6％；
(2)以20℃/min升温至1800℃以上进行高温处理，得到立体多孔结构的气凝胶膜。该气凝胶膜的厚度为150μm左右。通过扫描测试，构成气凝胶膜的石墨烯结构单元的为厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，石墨烯纳米膜与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成石墨烯气凝胶。其中，石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
将制备得到的石墨烯气凝胶膜进行如图3a的测试方法进行测试，结果表明，石墨烯气凝胶膜可以耐受长时间的压缩弯折，同样可以承受负责的弯折堆积，而保持结构不变，可以快速完全的恢复到本征形状。1cm长，1mm宽的气凝胶样条的恢复时间，短到47ms。
通过该方法制备的石墨烯气凝胶，按石墨烯气凝胶与镁粉质量比1:55称取，将镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面，测出其滞空时间为28s。
实施例4：石墨烯气凝胶的制备
(1)采用旋涂的方法制备氧化石墨烯纳米膜，厚度方向的层数为180～300，面积为100μm2；
(2)将步骤1所述的纳米膜放入到丙酮中，浓度为50mg/mL，分散均匀后，冻干得到气凝胶膜。
该气凝胶膜的厚度为250μm左右。通过扫描测试，构成气凝胶膜的石墨烯结构单元的为厚度为60-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，石墨烯纳米膜与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成石墨烯气凝胶。其中，石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
将制备得到的石墨烯气凝胶膜进行如图3a的测试方法进行测试，结果表明，石墨烯气凝胶膜可以耐受长时间的压缩弯折，同样可以承受负责的弯折堆积，而保持结构不变，可以快速完全的恢复到本征形状。1cm长，1mm宽的气凝胶样条的恢复时间，短到37ms。
通过该方法制备的石墨烯气凝胶，按石墨烯气凝胶与镁粉质量比1:80称取，将镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面，测出其滞空时间为24s。
实施例5：石墨烯气凝胶的制备
(1)采用抽滤的方法制备氧化石墨烯纳米膜，厚度方向的层数为90～200，面积为40000μm2；
(2)将多个步骤1所述的纳米膜放入到丙酮中，浓度为50mg/mL，分散均匀后，冻干得到气凝胶膜。
该气凝胶膜的厚度为180μm左右。通过扫描测试，构成气凝胶膜的石墨烯结构单元的为厚度为30-60nm、面积为30000～40000μm2的石墨烯纳米膜，石墨烯纳米膜与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成石墨烯气凝胶。由于抽滤方法得到的石墨烯膜的面积较为均一，均近似与抽滤膜的面积，而石墨烯纳米膜交联的位点通常在膜的边缘位置，因此，该立体结构中的孔洞大小较为均一，如图4所示，该石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上。
将制备得到的石墨烯气凝胶膜进行如图3a的测试方法进行测试，结果表明，石墨烯气凝胶膜可以耐受长时间的压缩弯折，同样可以承受负责的弯折堆积，而保持结构不变，可以快速完全的恢复到本征形状。1cm长，1mm宽的气凝胶样条的恢复时间，短到44ms。
通过该方法制备的石墨烯气凝胶，按石墨烯气凝胶与镁粉质量比1:100称取，将镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面，测出其滞空时间为20s。
Claims (2)
1.一种石墨烯气凝胶干扰弹，其特征在于，所述干扰弹包括镁粉、热熔型粘合剂、石墨烯气凝胶；所述石墨烯气凝胶与镁粉的质量比为1:10～1:100；所述镁粉通过热熔型粘合剂粘覆于石墨烯气凝胶表面；所述石墨烯气凝胶由石墨烯结构单元组成，所述石墨烯结构单元为厚度为30-100nm、面积为100～40000μm2的石墨烯纳米膜，所述的石墨烯纳米膜边缘与相邻石墨烯结构单元发生交联，构成立体多孔石墨烯气凝胶；所述石墨烯纳米膜的杂原子含量在10wt％以下，缺陷密度ID/IG在0.02以上；所述石墨烯气凝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)利用氧化石墨烯溶液流延成取向度在95％以上的氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯尺寸在20μm以上，然后用氢碘酸进行化学还原，使得氧含量在10wt％以下；
(2)以2-20℃/min升温至1400～1800℃以上进行高温处理，得到立体多孔结构的气凝胶膜；
或所述石墨烯气凝胶的制备方法为：
(1)制备氧化石墨烯纳米膜，厚度方向的层数为90～300之间，面积为100～40000μm2；
(2)将多个步骤1所述的纳米膜放入到不良溶剂中，分散均匀后，冻干后得到固态密度在50mg/mL以上的气凝胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶干扰弹，其特征在于，所述步骤(2)中，石墨烯纳米膜在不良溶剂中的浓度为50mg/mL以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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