CN110330424A - 一种新癸酸镍的制备方法及应用 - Google Patents

一种新癸酸镍的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110330424A
CN110330424A CN201910669880.4A CN201910669880A CN110330424A CN 110330424 A CN110330424 A CN 110330424A CN 201910669880 A CN201910669880 A CN 201910669880A CN 110330424 A CN110330424 A CN 110330424A
Authority
CN
China
Prior art keywords
neodecanoic acid
acid nickel
nickel
preparation
dimethylbenzene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910669880.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110330424B (zh
Inventor
张立
戴圣佳
王廷山
王文韬
陶莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Weixiang Technology Group Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Weixiang Technology Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Weixiang Technology Group Co Ltd filed Critical Zhejiang Weixiang Technology Group Co Ltd
Priority to CN201910669880.4A priority Critical patent/CN110330424B/zh
Publication of CN110330424A publication Critical patent/CN110330424A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110330424B publication Critical patent/CN110330424B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)

Abstract

本发明涉及一种新癸酸镍的制备方法及应用，包括下述步骤：(1)反应器中加入新癸酸、特戊酸，混合搅拌均匀；(2)取碳酸镍加入上述反应器中混合；(3)加入丙酸及二甲苯后，升温回流反应；(4)脱水及二甲苯后得产品；(5)产品造粒后包装入库成成品。所述新癸酸镍用于部分替代或完全替代钴盐在胶料中的作用。本发明采用碳酸镍为原材料，制备新癸酸镍，并与钴盐产品进行性能对比，结果表明，胶料物理性能及粘合性能均能达到胶料所需水平，且原料成本降低约20％；本发明具有很好的成本优势，其性能与替代产品相当，甚至优于替代产品，可以部分替代或完全替代。

Description

一种新癸酸镍的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种橡胶助剂，具体地说是涉及一种新癸酸镍的制备方法及应用。
背景技术
橡胶胶粘剂是一类以氯丁、丁腈、丁基硅橡胶、聚硫等合成橡胶或天然橡胶为主体材料配制成的胶粘剂。它具有优良的弹性，适于粘接柔软的或热膨胀系数相差悬殊的材料，例如橡胶与橡胶、橡胶与金属、塑料、皮革、木材等材料之间的粘接。在飞机制造、汽车制造、建筑、轻工、橡胶制品加工等部门有着广泛的应用。
橡胶胶粘剂主要分两大类：即结构型胶粘剂和非结构型胶粘剂。结构型又分溶剂胶液型和胶膜胶带型，它们多为复合体系(除聚氨酯胶外)。非结构型橡胶胶粘剂可分溶液型和乳液型两大类，其中以溶液型橡胶胶粘剂(简称橡胶胶液)为主要类型。橡胶胶液又分为非硫化型和硫化型两种。将生胶经充分塑炼后，直接溶于有机溶剂中，就可制得非硫化型橡胶胶粘剂，如天然橡胶，环化橡胶、再生橡胶等，这类胶液价格低廉，但强度较差。硫化型橡胶胶液是在塑炼后的生橡胶中加入硫化剂、硫化促进剂、补强剂、增粘剂、抗氧剂等配合剂，并经混炼后溶于有机溶剂而制得。这种胶液性能较好，因此应用范围较广。
钴盐是指钴离子和酸根构成的物质，其中也可以含有一定比例的其它离子。钴盐用于增进橡胶与金属的粘合，已得到普遍认可并广泛应用于子午线轮胎和钢丝胶管等产品中。
新癸酸钴产品由于钴含量高和新癸酸基的高度支化，使癸酸钴与橡胶具有良好的互混性和促进粘合的活性。适用于天然橡胶和合成橡胶与镀黄铜、镀锌的钢缆、钢丝帘线以及金属板材和各种裸钢、不同厚度的黄铜底层的粘合，是钢丝子午线轮胎橡胶—金属优异的粘合增进剂。
近年市场钴盐原料价格飞涨，造成了原料成本的大大增加，有必要寻找一种钴盐替代品。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种新癸酸镍的制备方法及应用。镍盐可以实现钴盐的部分替代或完全替代，替代后橡胶性能仍然符合要求，甚至由于钴盐产品，可以大大降低使用成本。
一种新癸酸镍的制备方法，包括下述步骤：
(1)反应器中加入新癸酸、特戊酸，混合搅拌均匀；
(2)取碳酸镍加入上述反应器中混合；
(3)加入丙酸及二甲苯后，升温回流反应；
(4)脱水及二甲苯后得产品；
(5)产品造粒后包装入库成成品。
作为优选，所述新癸酸、特戊酸、碳酸镍质量比为1.1～1.7：0.1～0.3：1。
作为优选，所述新癸酸、特戊酸、碳酸镍质量比为1.48：0.175：1
作为优选，回流反应时间为1～5h。
作为优选，先在常压下，升温至160～180℃脱水和二甲苯；然后进行减压蒸馏，温度控制为180～200℃，真空度-0.07～-0.09Mp；至没有馏出物即为终点。
作为优选，所述新癸酸镍的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)称取新癸酸74g、特戊酸8.75g加入四口烧瓶混合搅拌均匀；
(2)称取碳酸镍50g加入四口烧瓶中混合；
(3)加入丙酸16g、二甲苯40g后，开搅拌升温，温度95℃，回流反应1.5h；
(4)常压下升温至170℃脱水及二甲苯，然后升温至190℃进行减压蒸馏，真空度-0.08Mp，至没有馏出物即为终点，得产品；
(5)取样分析，NI含量20～21％为合格，合格产品造粒后包装入库成成品。
本发明还提供了上述制备得到的新癸酸镍的应用，所述新癸酸镍用于部分替代或完全替代钴盐在胶料中的作用。
镍类原料价格远远低于钴类原料，是钴类原料价格的1/4～1/3，本发明产品能部分替代钴盐，而且橡胶性能没有太大变化，但是成本却远远低于钴盐成本，具有很好的成本优势。
作为优选，所述钴盐为新癸酸钴。
作为优选，在取代比例上，钴盐：新癸酸镍的质量比为1～4：1。
作为优选，在取代比例上，钴盐：新癸酸镍的质量比为1～1.5：1。
本发明采用碳酸镍为原材料，制备新癸酸镍，并与钴盐产品进行性能对比，结果表明，胶料物理性能及粘合性能均能达到胶料所需水平，且原料成本降低约20％；本发明具有很好的成本优势，其性能与替代产品相当，甚至优于替代产品，可以部分替代或完全替代。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一种新癸酸镍的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)称取新癸酸74g、特戊酸8.75g加入四口烧瓶混合搅拌均匀；
(2)称取碳酸镍50g加入四口烧瓶中混合；
(3)加入丙酸16g、二甲苯40g后，开搅拌升温，温度95℃，回流反应1.5h；
(4)常压下升温至170℃脱水及二甲苯，然后升温至190℃进行减压蒸馏，真空度-0.08Mp，至没有馏出物即为终点，得产品；
(5)取样分析，NI含量20～21％为合格，合格产品造粒后包装入库成成品。
新癸酸镍外观：绿色颗粒状；熔点℃：101；镍含量％：20.4；加热减量(105℃)％：0.5。
实施例2
一种新癸酸镍的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)称取新癸酸652kg、特戊酸61kg加入四口烧瓶混合搅拌均匀；
(2)称取碳酸镍500kg加入四口烧瓶中混合；
(3)加入丙酸166kg、二甲苯400kg后，开搅拌升温，温度95℃，回流反应2h；
(4)常压下升温至175℃脱水及二甲苯，然后升温至195℃进行减压蒸馏，真空度-0.08Mp，至没有馏出物即为终点，得产品；
(5)取样分析，NI含量20～21％为合格，合格产品造粒后包装入库成成品。
新癸酸镍外观：绿色颗粒状；熔点℃：101；镍含量％：20.4；加热减量(105℃)％：0.5。
性能检测：
用生产的新癸酸镍与钴盐不同并用比例进行老化前后钢丝抽出试验，即钴盐用量的20％；30％；40％；50％分别用镍盐替代，其结果如表1所示。
表1
与参比配方相比，老化前的钢丝抽出数据偏低，但是老化后的钢丝抽出数据和保持率均优于使用钴盐的参比配方。因此，镍盐部分取代钴盐产品，在抽出力上有明显效果，而且可以大大降低成本。
新癸酸镍在半钢子午胎应用
在带束层胶料实用配方的试验
在带束层实用配方中，钴盐用量的60％用镍盐替代，分别进行了小配合、大配合、轮胎成品的室内高速和耐久试验。
对于小配合和大配合的胶料采用RPA工艺分析仪和DMA动态力学分析仪做了全面的检测，获得的带束层胶料小配合、大配合老化前后主要物性(150℃*30分)的对比数据如表2所示。
表2
从表2可以看出，使用镍盐的胶料与正常胶料很相近，说明本发明镍盐可以部分替代或等量替代钴盐。
成品轮胎高速、耐久数据(采用了比国家标准更为严苛的企业自定标准)如表3所示。
表3
新癸酸镍粘合增进剂的应用
在全钢子午胎中的试验
在全钢子午线轮胎的粘合胶料配方中用等量的镍盐代替钴盐进行了全面的试验鉴定，包括实验室、车间的小配合、大配合胶料的物性测试；以及用RPA，DMA仪器对胶料动态粘弹性能测定。用RPA，DMA仪器测定的详细数据显示，镍盐和钴盐胶料两者之间差异很小。因测试数据量大，不在此列出，仅列出全钢子午胎粘合配方胶料钢丝抽出试验对比数据，其结果如表4所示。
用本发明镍盐试验胶料制造卡车子午胎TBR的某一规格轮胎，然后进行了成品试验胎高速和耐久试验，所获得数据均高于国家标准。
表4
从表4可以看出，使用镍盐的粘合配方胶料老化前后的钢丝抽出力都很好，说明在在子午线轮胎粘合胶料配方中，新癸酸镍粘合增进剂完全可以等量替代或部分替代钴盐。
本发明采用碳酸镍为原材料，制备新癸酸镍，并与新癸酸钴产品进行性能对比，结果表明，胶料物理性能及粘合性能均能达到胶料所需水平，且原料成本降低约20％；本发明具有很好的成本优势，其性能与替代产品相当，可以实现部分替代或完全替代。

Claims (10)

1.一种新癸酸镍的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)反应器中加入新癸酸、特戊酸，混合搅拌均匀；
(2)取碳酸镍加入上述反应器中混合；
(3)加入丙酸及二甲苯后，升温回流反应；
(4)脱水及二甲苯后得产品；
(5)产品造粒后包装入库成成品。
2.根据权利要求1所述新癸酸镍的制备方法，其特征在于：所述新癸酸、特戊酸、碳酸镍质量比为1.1～1.7：0.1～0.3：1。
3.根据权利要求2所述新癸酸镍的制备方法，其特征在于：所述新癸酸、特戊酸、碳酸镍质量比为1.48：0.175：1。
4.根据权利要求1所述新癸酸镍的制备方法，其特征在于：回流反应时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述新癸酸镍的制备方法，其特征在于步骤(4)具体操作为：先在常压下，升温至160～180℃脱水和二甲苯；然后进行减压蒸馏，温度控制为180～200℃，真空度-0.07～-0.09Mp；至没有馏出物即为终点。
6.根据权利要求1所述新癸酸镍的制备方法，其特征在于具体包括下述步骤：
(1)称取新癸酸74g、特戊酸8.75g加入四口烧瓶混合搅拌均匀；
(2)称取碳酸镍50g加入四口烧瓶中混合；
(3)加入丙酸16g、二甲苯40g后，开搅拌升温，温度95℃，回流反应1.5h；
(4)常压下升温至170℃脱水及二甲苯，然后升温至190℃进行减压蒸馏，真空度-0.08Mp，至没有馏出物即为终点，得产品；
(5)取样分析，NI含量20～21％为合格，合格产品造粒后包装入库成成品。
7.一种新癸酸镍的应用，其特征在于：所述新癸酸镍用于部分替代或完全替代钴盐在胶料中的作用。
8.根据权利要求7所述新癸酸镍的应用，其特征在于：所述钴盐为新癸酸钴。
9.根据权利要求7或8所述新癸酸镍的应用，其特征在于：在取代比例上，钴盐：新癸酸镍的质量比为1～4：1。
10.根据权利要求9所述新癸酸镍的应用，其特征在于：在取代比例上，钴盐：新癸酸镍的质量比为1～2：1。
CN201910669880.4A 2019-07-24 2019-07-24 一种新癸酸镍的制备方法及应用 Active CN110330424B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910669880.4A CN110330424B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种新癸酸镍的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910669880.4A CN110330424B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种新癸酸镍的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110330424A true CN110330424A (zh) 2019-10-15
CN110330424B CN110330424B (zh) 2022-04-15

Family

ID=68147179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910669880.4A Active CN110330424B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种新癸酸镍的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110330424B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111393721A (zh) * 2020-04-28 2020-07-10 三角轮胎股份有限公司 低生热工程子午胎胎体橡胶组合物及其制备方法
CN116285022A (zh) * 2022-12-31 2023-06-23 风神轮胎股份有限公司 一种环保粘合体系的钢丝帘线覆层橡胶组合物

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348426A (zh) * 2008-07-18 2009-01-21 逯大成 一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺
CN101805253A (zh) * 2010-04-01 2010-08-18 镇江迈特化工新材料有限责任公司 一种水溶剂合成新癸酸钴的方法
CN101875730A (zh) * 2010-06-09 2010-11-03 杭州新速工业助剂有限公司 钢丝子午线轮胎用橡胶-金属粘合增强剂及其制备方法
CN102627549A (zh) * 2012-03-26 2012-08-08 博爱县富源实业有限责任公司 一种癸酸钴制备方法
CN103183843A (zh) * 2013-03-15 2013-07-03 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种含不饱和酸的新癸酸钴混合盐及其制备方法
CN103265728A (zh) * 2013-06-14 2013-08-28 江苏卡欧化工有限公司 一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法
CN106832401A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 镇江泛华新材料科技发展有限公司 直接添加型高性能钴盐黏合增进剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348426A (zh) * 2008-07-18 2009-01-21 逯大成 一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺
CN101805253A (zh) * 2010-04-01 2010-08-18 镇江迈特化工新材料有限责任公司 一种水溶剂合成新癸酸钴的方法
CN101875730A (zh) * 2010-06-09 2010-11-03 杭州新速工业助剂有限公司 钢丝子午线轮胎用橡胶-金属粘合增强剂及其制备方法
CN102627549A (zh) * 2012-03-26 2012-08-08 博爱县富源实业有限责任公司 一种癸酸钴制备方法
CN103183843A (zh) * 2013-03-15 2013-07-03 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种含不饱和酸的新癸酸钴混合盐及其制备方法
CN103265728A (zh) * 2013-06-14 2013-08-28 江苏卡欧化工有限公司 一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法
CN106832401A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 镇江泛华新材料科技发展有限公司 直接添加型高性能钴盐黏合增进剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111393721A (zh) * 2020-04-28 2020-07-10 三角轮胎股份有限公司 低生热工程子午胎胎体橡胶组合物及其制备方法
CN116285022A (zh) * 2022-12-31 2023-06-23 风神轮胎股份有限公司 一种环保粘合体系的钢丝帘线覆层橡胶组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN110330424B (zh) 2022-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101906285B (zh) 一种高粘结性聚硫密封胶
CN102329595B (zh) 一种高强度聚硫密封胶
CN110330424A (zh) 一种新癸酸镍的制备方法及应用
CN104797620A (zh) 特别可用作将金属粘附至橡胶的粘合底漆的聚脲
CN102533159B (zh) 高强力胶粘剂
CN105238070A (zh) 一种单组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN104893639A (zh) 一种管道应急堵漏材料
CN102977836B (zh) 一种用于药品包装复合膜的环保胶粘剂及其制备方法
CN107459614B (zh) 一种环保型粘合促进剂及其制备方法、应用
CN103602285A (zh) 耐油型液态密封胶及其制备方法
CN105694770A (zh) 环保胶黏剂及其制备方法
CN102850954A (zh) 一种含有六羟甲基三聚氰胺六甲醚的帘布胶料
CN107474780A (zh) 一种铝塑复合用粘接剂及铝塑复合方法
CN103666330B (zh) 一种利用液体橡胶的合成及利用其制备胶粘剂的方法
CN109705405B (zh) 一种高分散的纳米硫磺分散液及其制备方法和应用
CN107312480B (zh) 一种水稀释型酚醛树脂粘合剂及其制备方法
CN104788748A (zh) 含有改性萜烯树脂的橡胶
CN104877610A (zh) 一种间苯二酚-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂及其制备方法
CN109180888A (zh) 一种改性烷基酚-乙醛树脂及其制备方法
CN109867845A (zh) 一种抗老化防静电的塑料及其制备方法
CN109468073A (zh) 一种环保胶水
CN109401717A (zh) 一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法
CN109609038A (zh) 一种无污染胶水配方
CN111925772B (zh) 一种二氧化硅组合材料、用途及其制备方法
Španić et al. Effect of Tartaric Acid Addition to Catalyst on Curing Behaviour of Urea-Formaldehyde Resin

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant