CN110330003A - 一种湿法磷酸净化后萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法 - Google Patents

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葛云松
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Abstract

本发明提供一种湿法磷酸净化后萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法，采用工业硝酸与萃余酸混合反应1～2min后和磨细的磷矿粉反应，经化成、固化、熟化、翻堆、造粒、烘干这些工序后得到粒状重过磷酸钙产品。本发明提供的粒状重过磷酸钙符合国标优等品标准，并含有1.0％～1.5％的硝态氮，且有效磷在总磷中占比达96％以上，磷利用率高，为湿法磷酸净化后高杂质磷酸的高效利用提供了一个有效的途径。

Description

一种湿法磷酸净化后萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法
技术领域
本发明属化肥生产技术领域，具体涉及一种萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法。
背景技术
溶剂萃取法净化湿法磷酸过程中，不可避免的会产生萃余酸。萃余酸具有杂质含量高(铁、铝、镁等金属杂质为原料酸的1.5～2倍)、粘度大等特点，一直以来，萃余酸的回收利用都是困扰磷酸净化企业的一个技术难题，随着磷矿品位的下降和稀酸杂质含量的提高，其比例有增加的趋势，现有的萃余酸利用工艺均存在一些不足和瓶颈。因此，如何合理利用萃余酸为上游磷酸净化过程提供保障的，在兼顾环境和经济效益的前提下实现萃余酸的资源化利用，是磷酸净化企业的一个难题。
中国专利CN 102583289 A公开了一种用萃余酸制重过磷酸钙的方法，但磷矿分解率过低仅74％左右、总磷和有效磷差值过大，对磷矿资源造成了极大的浪费，经济效益不好。
含氮重过磷酸钙具有下列优点：(1)物理性能良好，干燥、疏松，施用方便；(2)含氮重过磷酸钙，增加了氮素成分，比施等量过磷酸钙增产效果显著；(3)通过硝酸处理的萃余酸生产的重过磷酸钙水溶率和有效率高，施肥后肥效迅速且持久。
目前，含氮重过磷酸钙大多数是在造粒阶段加入碳酸铵或者氨水中和重钙中过量的游离酸达到引入氮素的目的，该工艺会导致大量还未转变成稳定态的铵的挥发，操作环境不良且造成成本升高。
发明内容
本发明的目的在于解决萃余酸有效利用问题，提供了一种利用萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法。本发明提供的方法，操作环境良好、工艺成熟、工艺条件适用性广泛，获得的重过磷酸钙产品磷矿分解率高、有效磷占比高、引入的氮素为硝态氮水溶率高肥效迅速且持久，在萃余酸的综合利用方面具有深远的意义。
本发明通过以下步骤得以实现：
一种湿法磷酸净化后萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法，用工业硝酸与萃余酸混合，调节萃余酸的氢离子浓度后与磨细的磷矿粉反应，经化成、固化、熟化、翻堆、造粒、烘干这些工序后得到粒状含氮重过磷酸钙产品；
其中：所述的萃余酸是指：有机溶剂萃取净化湿法磷酸工艺副产萃余酸经溶剂回收后得到的杂质含量较高的磷酸，P2O5含量42％～50％，固含量1.3％～12％，MgO含量2％～6％，Fe2O3含量1.5％～2.5％，Al2O3含量1％～2.5％，SO3含量0.3％～4.5％；
所述工业硝酸是指含量为60％～98％的硝酸，工业硝酸用量(折百HNO3)占萃余酸质量的3％～6％；
所述反应，是指萃余酸温度70℃～80℃，反应1min～2min；
所述熟化，是指熟化时间7～10天，熟化温度40℃～55℃；
所述翻堆，是指共翻堆3～4次；
本发明获得的重过磷酸钙应符合GB21634-2008优等品的要求，且含有1.0％～1.5％的硝态氮、有效磷在总磷中占比大于96％。
本发明的有益效果在于：
(1)通过加入硝酸引入硝态氮，操作环境良好、所的产品水溶率高；
(2)加入硝酸后，萃余酸中的酸度得以提升，反应过程中磷矿的分解率高、获得的含氮重过磷酸钙产品结晶性能好、物性稳定。
附图说明
图1是本发明实施例中工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的实质特性和优势做进一步的说明。
实施例一
取萃余酸100Kg加入15.4Kg68％的HNO3搅拌均匀后，加入51.6Kg磷矿粉混合，按本发明所述方法生产含氮重过磷酸钙。萃余酸、磷矿粉、产品指标如表1、表2所示。
表1实施例一原料化学分析指标
表2实施例一TSP化学分析指标
实施例二
取萃余酸100Kg加入10.8Kg68％的HNO3搅拌均匀后，加入51.6Kg磷矿粉混合，按本发明所述方法生产含氮重过磷酸钙。萃余酸、磷矿粉、产品指标如表3、表4所示。
表3实施例二原料化学分析指标
表4实施例二TSP化学分析指标
实施例三
取萃余酸100Kg加入7.7Kg68％的HNO3搅拌均匀后，加入51.6Kg磷矿粉混合，按本发明所述方法生产含氮重过磷酸钙。萃余酸、磷矿粉、产品指标如表5、表6所示。
表5实施例三原料化学分析指标
表6实施例三TSP化学分析指标

Claims (1)

1.一种湿法磷酸净化后萃余酸生产含氮重过磷酸钙的方法，其特征在于，采用工业硝酸与萃余酸混合，调节萃余酸的氢离子浓度后与磨细的磷矿粉反应，经化成、固化、熟化、翻堆、造粒、烘干这些工序后得到粒状含氮重过磷酸钙产品；其中：
所述的萃余酸是指：有机溶剂萃取净化湿法磷酸工艺副产萃余酸经溶剂回收后得到的杂质含量较高的磷酸，P2O5含量42％～50％，固含量1.3％～12％，MgO含量2％～6％，Fe2O3含量1.5％～2.5％，Al2O3含量1％～2.5％，SO3含量0.3％～4.5％；
所述工业硝酸是指含量为60％～98％的硝酸，工业硝酸用量占萃余酸质量的3％～6％；
所述反应，是指萃余酸温度70℃～80℃，反应1min～2min；
所述熟化，是指熟化时间7～10天，熟化温度40℃～55℃；
所述翻堆，是指共翻堆3～4次。
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