CN110327380B - 银杏叶提取物中咖啡因的去除方法 - Google Patents

银杏叶提取物中咖啡因的去除方法 Download PDF

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Abstract

一种银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，包括以下步骤：（1）银杏叶提取物中加入10～15℃的pH值为5.7～6.0的酸性水溶液，于10～15℃条件下混匀后离心，得到酸水溶液I和粘稠物质I；（2）粘稠物质I真空干燥，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I；（3）酸水溶液I中加入二氯甲烷萃取3～5遍，静置分层，上层水相合并得到溶液Ⅱ；（4）溶液Ⅱ调节pH值至9.0～10.0，加热后过大孔吸附树脂，再用热水冲洗树脂柱至pH值6.5‑7.5后解析，解析液脱除溶剂残留，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II；（5）银杏叶提取物I、Ⅱ充分混匀，即得去除咖啡因的银杏叶提取物。本发明工艺简单，成本低，适于工业化生产。

Description

银杏叶提取物中咖啡因的去除方法
技术领域
本发明涉及一种银杏叶提取物中危害物的去除方法，具体涉及一种银杏叶提取物中咖啡因的去除方法。
背景技术
银杏（Ginkgo biloba L.）为银杏科银杏属落叶乔木，为我国特产植物。银杏叶为银杏的重要药用部位，其主要有效成分为黄酮类和内酯类化合物，其中黄酮类化合物能够抗氧化, 改善心脑血管循环, 具有抗病毒、防止衰老、预防过敏、抗肿瘤、降低胆固醇、调节机体免疫系统等功效。银杏叶作为药用已经有 60 多年的历史，银杏叶提取物(GBE)是临床治疗脑血管疾病的一线药物，疗效得到国内外医学界的充分肯定，其具有活血止痛、敛肺平喘、化湿止泻的功效, 主要用于治疗冠心病、咳嗽病、高脂血症、心绞痛等疾病。如今银杏叶提取物已成为药品及保健食品的重要原料。
咖啡因，化学名为1,3,7-三甲基黄嘌呤，是一种黄嘌呤生物碱。它常以盐或游离态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水，具有兴奋心脏、骨骼肌和中枢神经系统，抗氧化，舒张血管、松弛平滑肌等生理作用。但过量摄入咖啡因也会带来心悸、心率失常、中枢神经系统过度兴奋等不良反应，尤其是其具有成瘾性, 可能对人体造成危害。目前，咖啡因已经成为减肥类及降脂类保健食品非法添加检测中的重要目标化合物。
经检测，银杏叶中天然含有0.2-10mg/kg的咖啡因，导致其提取物中咖啡因的含量约为10 -1000mg/kg。因为咖啡因在银杏叶天然存在的含量很低，给去除增加了难度。目前，关于银杏叶提取物精制的文献主要是针对银杏叶提取物中黄酮和银杏内酯B等单体的纯化，精制得到低咖啡因银杏叶提取物的文献报道几乎没有。下游保健食品企业在应用时，最严苛的要求是咖啡因含量在10μg/kg以内，而银杏叶提取物各生产厂家对其中咖啡因的含量关注不够，罕见相关技术报道，而常规去除咖啡因的方法难以达到去除效果，因此寻求一种可以工业化的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种方法简单、去除效果好、银杏总黄酮得率高的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法。为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其包括以下步骤：
（1）银杏叶提取物中加入10～15℃的pH值为5.7～6.0的酸性水溶液，于10～15℃条件下，以90r/min的搅拌速度充分搅拌混匀后，使用离心因数不低于6000的离心设备离心，得到酸水溶液I和粘稠物质I；
（2）所述粘稠物质I真空干燥，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I；
（3）所述酸水溶液I中加入3～5倍体积的二氯甲烷，在32～36℃条件下萃取3～5遍，每遍静置分层，所得各遍下层溶剂相进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所述溶液Ⅱ加碱液调节pH值至9.0～10.0，加热至35～40℃后过大孔吸附树脂，再用35～40℃的热水冲洗大孔吸附树脂柱至pH值6.5-7.5后，用70～80%的乙醇水溶液解析，收集解析液，脱除有机溶剂残留后，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II；
（5）所述银杏叶提取物I和银杏叶提取物Ⅱ充分混匀，即得去除咖啡因的银杏叶提取物。
本发明所述步骤（1）中酸性水溶液为盐酸或磷酸；银杏叶提取物和酸性水溶液的质量体积比为1:1.5～2.5；搅拌时间为0.5～3h；离心设备为卧螺离心机、管式离心机或碟片式离心机。
本发明所述步骤（4）碱液为质量分数为5‰的氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液；大孔吸附树脂为DM- 130、LSA - 10、LSA - 20中的一种，吸附流速为1.0～1.5BV/h，冲洗流速为1.0～1.5 BV/h，解析流速为0.5～0.8BV/h，解析1BV。
本发明所述步骤（2）中真空干燥的温度为51～55℃，真空度-0.08～-0.09MPa；步骤（3）中有机溶剂回收的温度为30～35℃，真空度-0.02～-0.05MPa；步骤（4）中脱除有机溶剂残留的温度为51～55℃，真空度≤-0.085MPa。
本发明首先加入pH值为5.7～6.0低温酸性水溶液，使碱性的咖啡因充分溶出到水相，而弱酸性的银杏叶提取物尽量少溶出到水相且不发生水解，便于后续的离心强制分层，从而去除产品中绝大部分的咖啡因；通过有机溶剂法和大孔吸附树脂法的联合作用，使进入到酸水溶液I中的中咖啡因的去除率达到最大化的同时保证有效成分银杏总黄酮的不流失。
本发明银杏叶提取物的得率高于98%，咖啡因含量降至10μg/kg以下，满足下游产品的严苛标准，且工艺简单，成本低，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
（1）向20kg银杏叶提取物中加入30L温度为15℃且pH=5.7的盐酸水溶液，90r/min搅拌2h后，使用离心因数不低于6000的卧螺离心机离心，得到14L酸水溶液I，26.3kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在53℃、真空度-0.085MPa条件下真空干燥后，得17.7kg银杏叶提取物I；
（3）酸水溶液I中加入3倍体积的二氯甲烷，于34℃萃取3遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于35℃、真空度-0.04MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ中加入质量分数为5‰的氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，并加热到35℃后过DM-130大孔吸附树脂柱，流速为1BV/h，再用35℃热水冲洗大孔吸附树脂柱至pH值7.3，冲洗流速为1BV/h，之后用75%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.8BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为53℃、真空度-0.085MPa条件下脱除有机溶剂后，得2.0kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量304g/kg，咖啡因含量427mg/kg；
银杏叶提取物I中咖啡因含量小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ咖啡因含量20μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量303g/kg，咖啡因含量6.2μg/kg。
实施例2
（1）向20kg银杏叶提取物中加入40L温度为10℃且pH=5.8的磷酸水溶液，90r/min搅拌0.5h后，使用离心因数不低于6000的管式离心机离心，得到33L酸水溶液I，26kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在53℃、真空度-0.08MPa条件下真空干燥后，得17.8kg银杏叶提取物I；
（3）酸水溶液I中加入4倍体积的二氯甲烷，于32℃萃取4遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于31℃、真空度-0.04MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的碳酸氢钠溶液调节pH值至9.5，加热到36℃后过LSA-10大孔吸附树脂，流速为1.5BV/h，再用36℃热水冲洗树脂柱至pH值6.9，冲洗流速为1.5BV/h，之后用70%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.5BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为51℃、真空度-0.088MPa条件下脱除有机溶剂后，得1.9kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量257g/kg，咖啡因含量326mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ咖啡因含量53μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量257g/kg，咖啡因含量9.3μg/kg。
实施例3
（1）向20kg银杏叶提取物中加入45L温度为15℃且pH=6.0的盐酸水溶液，90r/min搅拌3h后，使用离心因数不低于6000的碟片式离心机离心，得到37L酸水溶液I，26.2kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为55℃、真空度-0.09MPa条件下真空干燥，得17.6kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I加入4倍体积的二氯甲烷于36℃萃取4遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于33℃、真空度-0.05MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的氢氧化钠溶液调节pH值至10.0，加热到40℃后过LSA-20大孔吸附树脂，流速为1.3BV/h，再用40℃热水冲洗树脂柱至pH值7.0，冲洗流速为1.3BV/h，之后用80%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.7BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为54℃、真空度≥-0.085MPa条件下脱除有机溶剂后，得1.8kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量273g/kg，咖啡因含量135mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量17μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量276g/kg，咖啡因含量5.9μg/kg。
实施例4
（1）向20kg银杏叶提取物中加入50L温度为14℃且pH=6.0的磷酸水溶液，90r/min搅拌2h后，使用离心因数不低于6000的碟片式离心机离心，得到44L酸水溶液I，25.7kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为54℃、真空度-0.087MPa条件下真空干燥，得17.3kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I再加入3.5倍体积二氯甲烷35℃萃取5遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于30℃、真空度-0.04MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的氢氧化钠溶液调节pH值至9.8，加热到40℃后过LSA-10大孔吸附树脂，流速为1.2BV/h，再用40℃热水冲洗树脂柱至pH值6.8，冲洗流速为1.2BV/h，之后用77%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.6BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为52℃、真空度-0.09MPa条件下脱除有机溶剂后，得2.1kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量268g/kg，咖啡因含量527mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量37μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量271g/kg，咖啡因含量8.0μg/kg。
实施例5
（1）向20kg银杏叶提取物中加入45L温度为14℃且pH=5.9的盐酸水溶液，90r/min搅拌2.5h后，使用离心因数不低于6000的卧螺离心机离心，得到40L酸水溶液I，25.5kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为54℃、真空度-0.087MPa条件下真空干燥，得16.9kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I再加入4.7倍体积二氯甲烷34℃萃取4.7遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于34℃、真空度-0.03MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的碳酸氢钠溶液调节pH值至9.9，加热到37℃后过LSA - 20大孔吸附树脂，流速为1.4BV/h，再用38℃热水冲洗树脂柱至pH值7.3，冲洗流速为1.4BV/h，之后用78%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.75BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ温度为55℃、真空度≥-0.088MPa条件下脱除有机溶剂后，得2.5kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量249g/kg，咖啡因含量433mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量35μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量253g/kg，咖啡因含量8.2μg/kg。
实施例6
（1）向50kg银杏叶提取物中加入80L温度为13℃且pH=5.9的盐酸水溶液，90r/min搅拌1.5h后，使用离心因数不低于6000的管式离心机离心，得到85L酸水溶液I，65.1kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为51℃、真空度-0.083MPa条件下真空干燥，得44.5kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I加入3.5倍体积的二氯甲烷于33℃萃取5遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于35℃、真空度-0.03MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的碳酸氢钠溶液调节pH值至9.2，加热到38℃后过DM-130大孔吸附树脂，流速为1.5BV/h，再用38℃热水冲洗树脂柱至pH值6.5，冲洗流速为1.1BV/h，之后用75%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.5BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为55℃、真空度-0.09MPa条件下脱除有机溶剂后，得4.7kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量312g/kg，咖啡因含量281mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量35μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量311g/kg，咖啡因含量5.9μg/kg。
实施例7
（1）向50kg银杏叶提取物中加入110L温度为12℃且pH=5.7的盐酸水溶液，90r/min搅拌1.5h后，使用离心因数不低于6000的管式离心机离心，得到91L酸水溶液I，63.9kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为52℃、真空度-0.09MPa条件下真空干燥，得42.3kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I加入5倍体积的二氯甲烷于35℃萃取4遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于34℃、真空度-0.02MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加热到39℃后过DM-130大孔吸附树脂，流速为1.0BV/h，再用39℃热水冲洗树脂柱至pH值7.5，冲洗流速为1.5BV/h，之后用73%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.7BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为52℃、真空度-0.095MPa条件下脱除有机溶剂后，得5.1kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量277g/kg，咖啡因含量305mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量34μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量288g/kg，咖啡因含量9.5μg/kg。
实施例8
（1）向50kg银杏叶提取物中加入120L温度为12℃且pH=5.8的磷酸水溶液，90r/min搅拌1h后，使用离心因数不低于6000的碟片式离心机离心，得到83L酸水溶液I，60.5kg粘稠物质I；
（2）所得粘稠物质I在温度为51℃、真空度-0.085MPa条件下真空干燥，得41.0kg银杏叶提取物I；
（3）溶液I加入5倍体积的二氯甲烷于33℃萃取3遍，静置分层，所得各遍下层溶剂相于30℃、真空度-0.05MPa进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所得溶液Ⅱ加入质量分数为5‰的碳酸氢钠溶液调节pH值至9.3，加热到36℃后过LSA-20大孔吸附树脂，流速为1.2BV/h，再用40℃热水冲洗树脂柱至pH值7.1，冲洗流速为1.3BV/h，之后用79%的乙醇水溶液解析，解析流速为0.6BV/h，解析1BV，收集解析液，得溶液Ⅲ；
（5）所得溶液Ⅲ在温度为54℃、真空度-0.085MPa条件下脱除有机溶剂后，得7.5kg低咖啡因含量的银杏叶提取物Ⅱ。
经检测：原料银杏叶提取物中总黄酮含量236g/kg，咖啡因含量161mg/kg；
银杏叶提取物I咖啡因小于5μg/kg；银杏叶提取物Ⅱ中咖啡因含量30μg/kg；混合提取物I和Ⅱ后的银杏叶提取物中总黄酮含量240g/kg，咖啡因含量7.0μg/kg。

Claims (7)

1.银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）银杏叶提取物中加入10～15℃的pH值为5.7～6.0的酸性水溶液，于10～15℃条件下，以90r/min的搅拌速度充分搅拌混匀后，使用离心因数不低于6000的离心设备离心，得到酸水溶液I和粘稠物质I；
（2）所述粘稠物质I真空干燥，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I；
（3）所述酸水溶液I中加入3～5倍体积的二氯甲烷，在32～36℃条件下萃取3～5遍，每遍静置分层，所得各遍下层溶剂相进行有机溶剂回收，上层水相合并得到溶液Ⅱ；
（4）所述溶液Ⅱ加碱液调节pH值至9.0～10.0，加热至35～40℃后过大孔吸附树脂，再用35～40℃的热水冲洗大孔吸附树脂柱至pH值6.5-7.5后，用70～80%的乙醇水溶液解析，收集解析液，脱除有机溶剂残留后，得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II；
（5）所述银杏叶提取物I和银杏叶提取物Ⅱ充分混匀，即得去除咖啡因的银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸性水溶液为盐酸或磷酸；银杏叶提取物和酸性水溶液的质量体积比为1:1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（1）搅拌时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（1）离心设备为卧螺离心机、管式离心机或碟片式离心机。
5.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（4）碱液为质量分数为5‰的氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液。
6.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（4）大孔吸附树脂为DM- 130、LSA - 10、LSA - 20中的一种，吸附流速为1.0～1.5BV/h，冲洗流速为1.0～1.5 BV/h，解析流速为0.5～0.8BV/h，解析1BV。
7.根据权利要求1-6任一项所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法，其特征在于，所述步骤（2）中真空干燥的温度为51～55℃，真空度-0.08～-0.09MPa；步骤（3）中有机溶剂回收的温度为30～35℃，真空度-0.02～-0.05MPa；步骤（4）中脱除有机溶剂残留的温度为51～55℃，真空度≤-0.085MPa。
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