CN110320743A - 制作冲压纳米和/或微米结构的金属印模的方法及装置 - Google Patents

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大卫·卡尔魏特
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迈克尔·德维尔德
罗米·琳达·马雷克
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Abstract

本发明涉及一种制作用于在金属装置(4)上冲压纳米或微米结构的金属印模的方法，包括在印模上制作3D结构化冲压区域(3)的以下步骤：a)提供具有结构化表面(30a)的主件(30)，并将所述主件(30a)复制到软印模(31)的表面中；b)使用可交联材料在软印模(31a)上形成压印件(32)，以在压印件(32)的相对侧与金属印模的所述表面部分接触之前、同时或之后形成压印件结构化表面(32a)，并且去除所述软印模(31)暴露所述压印件结构化表面(32a)；c)使用第一组蚀刻条件对所述表面(32a)进行蚀刻开口；d)使用不同于第一组蚀刻条件的第二组蚀刻条件，蚀刻金属印模的表面以形成所述冲压区域(3)。

Description

制作冲压纳米和/或微米结构的金属印模的方法及装置
技术领域
本发明涉及用于在金属装置上冲压纳米和/或微米结构的金属印模的制作方法、在使用这种金属印模的金属装置上以亚微米光栅形式产生光学衍射元件的方法以及包括至少一个纳米和/或微米结构的装置，该结构用这种金属印模直接冲压在承重部件的暴露金属表面上。
现有技术
许多已建立的商业条款正在被模仿者以及新成立的生产商复制，他们通过重新设计产品获得了这些特点。这种开发对用户不利，因为重新设计的产品可能不符合工程设计的确切规格，通常不符合质量标准并定期报告故障。另一方面，由于价格较低，模仿品市场正在快速增长。较低的价格主要取决于较弱的质量体系，例如在缺乏临床研究的医学领域，或在缺乏其他权威机构批准的汽车领域。CADCAM和3D打印解决方案的影响可能会加快这一发展速度。
负责任的用户要求原始部件。但是，例如在医学领域，外科医生很难发现是使用了原始假体部件还是复制假体部件，因为使用哪种产品的这一决定是在矫形技术人员处做出的，并且在部件上是不可见的。据推测，在未来5年内，在欧洲和美国通过模仿品购买的所有假体部件的数量将减少到50％。这相当于全部假体销售额的40％。进一步，假设50％的外科医生优选使用原始部件，如果他们能区分的话。因此，假体产品的销售额预计将减少20％，如果未应用原制造商的标识。在工业的其他领域也有类似的假设。
一个非常重要的话题是损坏部件的保修索赔。必须仔细调查担保索赔，以确保原始部件已被使用。有人观察到，在过去的几年中，担保索赔的使用越来越多，这是基于较便宜的复制品。
发明内容
为了避免仿制或跟踪和追踪金属部件，做了许多尝试。这些尝试包括具有详细的安全特性的包装，但也包括激光标记装置本身或将安全元件附接到装置上。前者的问题是，装置解包后，再也无法检查装置的身份和/或来源。后者的问题是，激光标记是传统技术，能够像装置本身一样容易仿制。将安全元件附接到金属装置上是一个问题，因为一方面在许多应用中，这些安全元件必须在使用金属部件之前移除，并且将其附接到金属部件上需要粘合剂，其例如在医学领域是不允许的。另外，将安全元件附接到金属部件上也允许欺诈地移除它们，并重新使用或仿制相应特征以欺骗性的使用。
本发明通过以下来解决该问题：一方面提供用于在任何种类的金属装置上冲压光学安全元件的工具，制作相应的金属印模工具的方法，以及使用该金属印模工具将相应的光学安全特征直接应用到所需的金属装置上和内的方法。在末端，该装置包括至少一个光学安全特征，该特征包括由纳米和/或微米结构制成的衍射元件，例如，具有一个或更多个光栅，光栅以安全和/或标识元件的形式直接冲压在暴露的金属表面上。
微米结构化定义为形成在尺寸上为亚微米(即周期性小于1微米，典型地在200-800纳米内)、在尺寸上为微米级或几微米(典型地为至多5微米或至多2微米)的表面结构。例如对于周期性纳米和/或微米结构，例如光栅，脊/槽的大小可为亚微米(即小于1微米，典型地为200-800纳米)或多达几微米(典型地为至多10微米或至多5微米)，微米结构的深度在亚微米域中，而微米结构周期性能够大于1微米，例如小于或2微米。
纳米和/或微米结构可包括或由非周期纳米和/或微米结构组成，例如傅立叶或菲涅耳衍射光学元件(DOE)、随机微米结构、光学可变器件(OVD)、衍射光学可变图像器件(DOVID)、微米图像、基于莫尔编码对图像、代码或符号编码的微米结构、扩散和散射光学微米结构、零级颜色产生的光学微米结构及其组合。
更具体地说，根据第一方面的本发明涉及权利要求1的方法，即，涉及一种制作金属印模的方法，该金属印模用于在金属装置上冲压纳米和/或微米结构，优选地包括具有光栅的衍射元件的光学安全特征。
该方法至少包括按照给定顺序的以下步骤，用于在金属印模的至少一个表面部分上形成3D拓扑结构化冲压区域：
a)提供具有表示所述光学衍射元件的主3D拓扑结构化表面的主工具，并将所述主3D拓扑结构化表面复制到软印模的表面中以形成软印模3D拓扑结构化表面；
b)使用可聚合和/或可交联有机压印材料在软印模3D拓扑结构化表面上形成压印件，以在压印件的相对侧与软印模的所述表面部分接触之前、同时或之后在压印件的一个面上形成压印件3D拓扑结构化表面，并且去除所述软印模暴露所述压印件3D拓扑结构化表面；
c)使用第一组蚀刻条件对所述压印3D拓扑结构化表面进行蚀刻开口，以使压印3D拓扑结构化表面的仅大部分凹陷部分暴露于空气；
d)使用与第一组不同的第二组蚀刻条件，蚀刻金属印模的金属表面以形成所述3D拓扑结构化冲压区域。
根据第一优选实施例，该方法的特征在于，在步骤a)和/或b)之前，对用于冲压区域的金属印模的表面部分进行抛光，优选使用机械、化学或组合机械和化学抛光技术，优选地，直到至少在用于冲压区域的金属印模的表面部分中形成至多0.8微米、优选至多0.5微米或至多0.3微米或至多0.23微米的表面粗糙度Ra(根据ISO 4287:1997定义)。
主工具典型地由光致抗蚀剂材料、玻璃、镍垫片、熔融石英母片、溶胶-凝胶复制品制成。例如，可以使用以下文献中所述的方法和材料来生产这种主工具：光学安全文件(R.L.Renesse,Optical Document Security,Third Edition,Artech House,Boston,Mass.,2004)。
软印模的材料，其优选是弹性体的，能够从以下选择：基于硅的弹性体例如PDMS、基于氨基甲酸乙酯的弹性体、聚氨酯、基于聚丙烯的有机材料、聚丙烯酸酯例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、含氟聚合物(诸如ETFE或PTFE)、聚酰亚胺(PI)及其任何组合。
该软印模也能由两层复合材料制成，如箔和弹性材料。弹性材料可以是上面列出的一种，箔是柔性的并可以在聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯聚酰胺中选择。
在步骤a)中，能够使用热或冷冲压、紫外线冲压、紫外线铸造、热铸或热和紫外线铸造或其组合来进行主3D拓扑结构化表面的复制。
在步骤b)之前，软印模材料能够硬化和/或交联和/或聚合。
可聚合和/或可交联有机压印材料优选地为基于丙烯酸酯的材料(包括甲基丙烯酸酯材料)、基于聚酯的材料、基于环氧的材料或基于氨基甲酸乙酯的材料。
可聚合和/或可交联有机压印材料也能是双组分材料，适合目前使用的可能的双组分系统是基于环氧的树脂。
在步骤b)中，在移除所述软印模之前或之后，所述压印件的材料优选被交联和/或聚合，例如使用照射和/或加热，优选紫外线照射。优选地，所述压印材料将构造为具有接近软印模的互补3D拓扑结构化表面的3D拓扑结构化表面，其阴复制品。因此，优选目标是复制的高保真度。
在步骤b)中，可聚合和/或可交联有机压印材料能够使用涂覆技术，优选地是槽涂、铸涂、旋涂、喷涂或其组合，沉积在软印模上。
在软印模上的压印件的应用可能涉及压制位于软印模和金属印模间的压印材料，优选使用填塞物，优选可变形弹性填塞物。
相反或补充地，压印件能应用于金属部件区域，该金属部件区域将由上述涂覆技术中一种或组合来构造。
为了避免从压印材料上移除软印模以释放包含压印材料表面的一个或更多个光栅的相应3D拓扑结构化表面时出现问题，在与可聚合和/或可交联有机压印材料接触之前，可将防粘材料应用于软印模3D拓扑结构化表面。
步骤c)中的蚀刻开口优选使用包括反应离子蚀刻(RIE)和反应离子束蚀刻(RIBE)的干法蚀刻技术来实施，其中优选地调整等离子体成分以提供良好的压印材料的蚀刻各向异性。
步骤d)中的金属蚀刻优选使用包括反应离子束蚀刻(RIBE)也称为离子束研磨(IBM)的干法蚀刻技术来实施，其中，优选地使用以下条件：在移除/蚀刻掉所有3D结构化压印材料之前，停止干蚀刻；靠近用于标记的待构造金属部件区域的法向，靠近用于非平面金属部件标记区域的金属部件标记区域的平均方向的法向应用干蚀刻技术。
步骤d)之后，能够从表面清除残留的压印材料，如果存在。
如上所述，本发明还涉及使用上述方法生产的金属印模/金属印模工具。相应地，本发明涉及一种具有3D拓扑结构化冲压区域的金属印模，所述3D拓扑结构化压印区域使用如上所述的方法制成，其中优选地至少在3D拓扑结构化冲压区域(3)的区域中，金属印模由钢制成，优选由硬化钢制成，更优选地由选自以下的钢制成：1.2083,1.2363,UM20HIP,UM30HIP,K110/1.2379,K340,K470,K890,Stavax ESR or ESU,Rigor 1.2363,K305,EN 1.2344,SKD61 1.2344,EN 1.2343,EN 1.2083,EN 1.2162,EN 1.2516,或RAMAX。
本发明还涉及在金属装置上产生纳米和/或微米结构，例如包括具有光栅的光学衍射元件的安全特征的方法，其中，上面详述的带有拓扑结构化表面的金属印模在塑性变形条件下冲压在装置的暴露金属表面上，使得拓扑结构化表面的拓扑成像在装置的金属表面上，其中拓扑结构化表面本质上是纳米和/或微米结构(例如要在装置上生成的具有光栅的光学衍射元件)的负片(negative)，其中，优选地，所述金属印模的光栅深度为80-500纳米，更优选地为200-400纳米，甚至更优选地为230-300纳米。
该方法的优选特征在于，至少在用于冲压的拓扑结构化表面区域中的金属印模由比要冲压的暴露区域中的装置材料硬度高的材料组成，其中优选地，金属印模基本上基于硬化钢，优选地选自以下钢：1.2083,1.2363,UM20HIP,UM30HIP,K110/1.2379,K340,K470,K890,Stavax ESR or ESU,Rigor 1.2363,K305,EN 1.2344,SKD61 1.2344,EN1.2343,EN 1.2083,EN 1.2162,EN 1.2516,or RAMAX，或具有硬涂层的硬化钢。
硬涂层可由碳化钨、Si3N4或ZrO2、硬质合金(如碳化钨(WC)、碳化钛(TiC)或碳化钽(TAC))作为聚合物制成。在工业环境中提到“碳化物”或“碳化钨”，通常指的是这些硬质复合材料。这种硬涂层也可以由氮化铬CrN或CrAlN、TiN、类金刚石碳(DLC)或其他合适的材料制成。
具有一个或更多个纳米和/或微米结构(例如光栅)的3D拓扑结构化表面能够使用金属印模使用冲压压力进行冲压，冲压压力为0.1-5kN/mm2，优选0.2-2或0.5-1kN/mm2。
例如，一个或更多个光栅在至多150℃、优选地至多100℃、优选地10-40℃的温度下冲压。
本发明还涉及基本上由金属构成的结构承载部件构成或包含金属构成的结构承载部件的装置，但医学假肢、医学接骨装置或助听器(包括其壳体)除外，其中该装置包括至少一个纳米和/或微米结构，例如包括具有光栅的光学衍射元件的安全特征，其以安全和/或标识元件的形式直接冲压在承载部件的暴露金属表面中，优选地使用如上详述的金属印模或如上给定的金属印模。
所述待保护装置的金属可选自钢、优选不锈钢、或钛或具有锌、铌、钽、钒、铝中的至少一种的钛合金或铝或具有例如钪的铝合金。
优选地，纳米和/或微米结构(优选光栅)的大多数突出隆起位于结构化承载部件的周围表面水平并相对于周围表面，或者相对于周围表面凹陷小于40微米，优选地小于20微米。在许多应用中，没有凹口能够特别有利。用其他方法很难或不可能实现，例如通过在用作复合金属印模的金属工具上层压/粘合结构化镍垫片。
在这样的装置中，但也用于在装置中进行冲压的在相应金属印模中，一个或更多个光栅的周期为0.3-3微米或0.5-2微米，优选地为1-1.9微米或1.7-1.9微米。
一个或更多个纳米和/或微米结构(例如金属印模和/或相应金属装置中的光栅)的深度优选为80-500纳米、更优选200-400纳米、甚至更优选为230-300纳米。
例如，包含一个或更多个纳米和/或微米结构或光栅的3D拓扑结构化表面冲压在金属装置的地面暴露金属部件上。
一个或更多个纳米和/或微米结构(光栅)能够冲压在装置的暴露金属部件上，该暴露金属部件的表面粗糙度Ra(根据ISO 4287:1997定义)至多为0.8微米，优选为至多0.5微米或至多0.3微米或至多0.23微米，优选0.20-0.25微米。
典型地，一个或更多个纳米和/或微米结构(光栅)使用0.1-5kN/mm2，优选0.1-2kN/mm2的冲压压力进行冲压。
光栅能够在至多150℃，优选至多100℃，优选10-40℃的温度下被冲压。一个或更多个纳米和/或微米结构能够以贴片的形式被提供，贴片的表面积至多为5mm2，优选为2-4.5mm2。
一个或更多个纳米和/或微米结构能够例如被设置使得光栅的尖端或基本上与由周围金属表面限定的表面平面齐平。
包括光学衍射元件的安全特征可产生图片和/或字母和/或数字和/或象形图的图像。
用金属印模冲压的金属装置可以是下列装置之一：
手表的一部分或手表，其安全特征尤其是用于跟踪和追踪或防伪造尤其是钛或钛合金部件，
外科工具的一部分或外科工具，其安全特征尤其是用于跟踪和追踪或防伪造，
能够植入人体内的医学系统辅助装置的一部分或医学系统辅助装置，但医学假体、医学接骨装置或助听器除外，其安全特征用于跟踪、追踪或防伪造尤其是钛或钛合金部件。
汽车、航空、军事、发电厂、消费计算机装置的一部分或整体，其安全特征尤其用于尤其钛或钛合金部件的跟踪、追踪或防伪造，或用于装饰目的。
另外，本发明涉及使用如上所述的方法来使金属装置可识别和/或为其提供安全元件和/或标记。
本发明的优选实施例在从属权利要求中给出。
附图说明
下面参照附图来描述本发明的优选实施例，其目的在于说明本发明的优选实施例，而非限制本发明。在附图中：
图1在a)中示出了用于本发明的上下文中的金属印模以及右侧的放大表示中的用于冲压的相应拓扑结构化的表面区域，
在b)中的左侧，示出了金属印模和冲压步骤前要冲压的元件，在b)中的中间，示出了金属印模和冲压后的元件，以及在b)中的右侧，示出了冲压和金属印模上的光栅的放大表示，
在c)中的左侧，示出了金属印模和在冲压步骤前要冲压的环形式的元件，在c)中的右侧示出了经冲压的环，以及
在d)中示出了对牙种植物进行冲压；
图2示出冲压弯曲表面的情况，其中在左侧示意性示出冲压前的情况，在右侧示意性示出冲压后的情况。
图3在左侧示出植入物冠状颈环的圆锥形部分的冲压，在右侧示出支承部(abutment)上的圆锥形部分的冲压；
图4在a)中示出针对具有1.8微米周期的实施例的金属印模上拓扑结构化表面的激光扫描数字显微镜图像，以及在b)中示出沿a)中沿线19的特性；
图5在a)中示出物体上产生的冲压光栅的激光扫描数字显微镜图像以及在b)中示出沿a)中线19的特性；
图6在a)中示出在基本上垂直于光栅方向的方向上通过在支承部中生成的压纹进行的切割，在b)中示出具有光学衍射元件的支承部的图像，在c)中示出冲压光栅的REM图像以及在d)中示出支承部上的冲压区域；
图7示出平坦钢印模表面上的纳米压印微米结构；
图8示出AFM下的开口纳米压印材料和开口钢表面；
图9示出转移到硬化钢中的简单衍射元件，如AFM下所示；
图10在示意剖视图中示出金属印模制作工艺的示意图，该示意图以锯齿状图案和冲压工艺示意性地示出了光栅，其中在a)中示出基于主件(master)制作软印模，在b)中示出基于软印模生成压印件，在c)中示出将压印件附接在金属印模部分上，在d)中示出金属印模上的蚀刻开口的压印件，在e)中示出金属蚀刻后的前金属印模部分，以及在f)中示出要冲压的装置上的冲压的起始位置。
具体实施方式
本发明的目的是到例如医学装置中，特别是类似全息图和光学衍射元件(DOE)等结构的钛植入物材料中的微米结构化转移/冲压过程。这是为了增加由纳米和/或微米结构组成的光学安全特征，例如复杂的全息图、隐蔽的激光可读图像、2D/3D QR码、标志、物品或批号或微文本，直接进入钛植入物材料，从而在一方面创造视觉和吸引力的第一级控制安全特征，和/或为商标保护提供独特的识别(隐藏)第二级控制安全特征，例如在另一方面识别新的或移植的假植入物和打击产品伪造。
在安全世界中通常定义三个级别的安全特征：
第一级是肉眼可见的特征，不需要任何外部设置，典型地全息图是第一级安全装置。
第二级特征需要简单的外部设置，如市场上很容易找到的紫外线灯、激光指示器等，紫外线油墨和DOE通常是第二级安全装置。
第三级是只有在实验室中才能识别的安全特征，如材料的真实成分、微量特定化学合成物或元素的测量。
这里，重点放在第一级和第二级安全特征。
纳米和/或微米结构表面标记是组织相容的，因为该过程仅基于植入物表面的纯物理结构化，无需实施化学品、酸、涂料、颜料、涂层或溶剂。
此外，建议的标记具有耐磨性，并且能够被消毒和除菌。
采用了全息工具的新方法。如前所述，这个过程允许将复杂的全息图直接转移到硬化钢表面。通过用激光指示器照亮微米结构钢表面的某个区域，将标志和/或数据代码投射到屏幕上。
钢纳米和/或微米结构化技术能用于制造高抗压印工具，能够将全息图压印在制成植入物的钛合金中。
这能够通过在制造金属印模后使用压印/冲压工艺来完成。
纳米和/或微米结构化定义为创造表面结构，其尺寸为亚微米、微米级或几微米级。例如，对于周期性微米结构，例如光栅，脊/槽的大小可以是亚微米或高达几微米，微米结构的深度在亚微米域中，而微米结构的周期性能够大于一微米，例如为2微米。
图1a)非常示意性地说明了具有尖端部分2的金属印模1的制作，该尖端部分具有拓扑结构化的光栅结构，其与在装置上生成的结构互补。
这种金属印模能够使用如下技术来生成：使用通过将微米和纳米结构直接转移到用于金属印模的典型的硬化钢材料中的新方法。与传统的印模制作技术相比，这大大延长了印模的使用寿命。还展示出小曲率半径的2D弯曲金属印模表面的结构化。该技术和由此产生的印模允许各种材料在非常大的体积上进行冷热冲压。
钢或其他金属印模的结构化取决于几个工艺步骤，其中一些步骤是可选的，取决于要实现的结果和工具：
1.在第一步中，应抛光金属印模的表面，通过其微米和纳米结构应冲压在最终部件上。大多数钢种具有级别为几微米至数微米的随机粗糙表面，以便在聚合物表面上形成哑光或无光层。为了成功地转移具有高覆盖率的较小结构，需要使用抛光技术对该形貌进行平坦化处理。能够使用各种抛光技术，纯机械、纯化学或结合机械和化学蚀刻。抛光步骤后的粗糙度目标应低于要转移的微米或纳米结构，以获得高表面覆盖率和衍射结构的最佳光学质量。典型地，表面粗糙度应该低于(如根据ISO 4287:1997定义的)0.8微米，优选低于0.5微米或低于0.3微米或低于0.23微米，优选低于0.05微米，更优选低至或低于0.020微米。在可能的情况下，根据模具的几何形状，所谓的镜面抛光是优选的。最终，钢的颗粒大小将限制可实现的平坦化质量。为了达到非常低的粗糙度水平，对于纳米结构的转移可能是有意义的，使用未经退火的冷加工钢是优选的。对于制造金属印模的目的而言，有用的是如下钢种类型：1.2083；1.2363；UM20HIP；UM30HIP；K110/1.2379；K340；K470；K890,StavaxESR或ESU,Rigor 1.2363,K305,EN 1.2344,SKD61 1.2344,EN 1.2343,EN 1.2083,EN 1.2162,EN 1.2516,或RAMAX。
2.作为第二步，包含衍射纳米和/或微米结构的主工具，无论是简单光栅还是复杂表面全息图，都复制在软印模材料中。
优选地，软印模材料是柔软的材料，其使软印模具有柔性。根据起源、结构修改和结构组装过程，主工具可以由光致抗蚀剂材料、玻璃、镍垫片、熔融石英母片(fused silicamaster)、溶胶-凝胶复制品或任何其他材料制成。如何生产这种主工具以及可能使用的材料的方法例如在光学文件安全(R.L.Renesse,Optical Document Security,ThirdEdition,Artech House,Boston,Mass.,2004)中公开。软印模材料由柔性材料制成，通常为弹性材料，其可以根据主工具来热冲压、紫外线冲压、紫外线铸造、加热铸造或者加热和紫外线铸造。
用于软印模的可能具体材料如下：基于硅的弹性体(例如PDMS)、基于氨基甲酸乙酯的弹性体、聚氨酯、基于聚丙烯的有机材料、聚丙烯酸酯例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、含氟聚合物(例如ETFE或PTFE)、聚酰亚胺(PI)及其任意组合。
如果需要，柔性且通常为弹性的材料能够铸造或层压在柔性箔上，该柔性箔将支撑该柔性且通常为弹性的材料并限制其横向变形。特别是在压印步骤中，压力会导致软印模材料的拉伸。
3.第三步包括将通过软印模从主工具转移的结构压印到实际抛光的金属印模表面。压印材料通常是基于丙烯酸酯的材料，优选可交联有机材料。用于压印材料的可能具体材料如下：基于丙烯酸酯的材料(包括甲基丙烯酸酯材料)、基于聚酯的材料、基于环氧的材料或基于氨基甲酸乙酯的材料或其混合物。
压印件的交联能够通过紫外线曝光(紫外线诱导交联)、加热步骤(热诱导交联)、紫外线和加热结合或使用双组分可交联材料来实现。
压印材料或者沉积在软印模上，例如使用旋涂，或者沉积在最终的金属印模表面上，例如使用喷涂。
最终的金属印模表面与软印模接触，使得位于其间的压印材料被压在两种材料之间。可以使用软且可变形的弹性填塞物来施加压力。填塞物的几何形状通常适合最终的金属印模3D形状，以逐渐向软印模中心到其外边缘施加压力。
交联后，软印模和金属印模脱模。为了防止损坏压印材料或将压印材料从金属印模表面剥离，在软印模与压印材料接触之前，可以在软印模上施加防粘剂。
4.然后转移到抛光模具表面的压印件有机材料需要被蚀刻。这种微米结构的AFM形貌图像能够在图7中看到。压印材料在其图案化的上表面下方包含连续的压印材料层。
通常使用干法技术方法，例如反应离子蚀刻(RIE)，优选地基于氧的RIE，对该剩余层蚀刻开口。合适的蚀刻条件如下：氧反应离子束蚀刻4分钟。
这允许钢抛光表面的一部分暴露于空气，如AFM下图8中所示。
5.钢工具现在使用反应离子束蚀刻(RIBE)(也称为离子束铣削(IBM))，典型地使用电离氩气来蚀刻。
合适的蚀刻条件如下：Veeco RIBE等离子体室，持续时间为25分钟。
这种干蚀刻在各种金属之间具有相对低的选择性。这允许金属印模工具(可能由硬化钢制成)在其体积(bulk)上以相对良好的深度蚀刻，因为能够实现大于1的结构纵横比。
在该转移结束时，压印材料和蚀刻残留物要么被完全蚀刻掉，要么剩余的残留物能够被容易地清洗，使得金属印模工具恢复其原始成分。图9示出了转移到硬化钢中的简单衍射元件，如AFM下所示。
在图10中示意性地示出了这些步骤。
图10的a)示出了软印模生成的第一步。提供主件30，并且其光栅部分30a例如被热冲压到软印模31中，使得在软印模的相应表面中产生光栅部分30a的复制品，形成软印模光栅31a。
在下一步中，该软印模用于制作压印件32，这在图10的b)中示出。为此，例如在铸造过程中，至少在软印模光栅部分31a上铸造压印材料，使得相应的光栅再次被复制形成压印件光栅32a。
在接下来的步骤中，其结果在图10的c)中示出，然后压印件被转移到金属印模1的表面部分，该金属印模1应被设置相应的光栅。也可以直接在软印模31和金属印模1之间形成压印件，例如通过在金属印模1的表面上提供压印材料作为层，然后将软印模32施加到该涂覆表面部分。
在此阶段，压印件32仍完全覆盖相应区域，金属印模1的金属表面在任何地方都未暴露。
在下面的步骤中压印材料被蚀刻开口，导致如图10的d)中所示的情况。蚀刻开口的压印件3D拓扑结构化表面33现在作为规则图案暴露相应的金属部分。
在下面的步骤中，其结果在图10的e)中示出，金属蚀刻发生使得蚀刻开口的压印件33的开口部分被蚀刻，从而在金属印模1的表面中形成相应的光栅。
现在，金属印模1或者更确切地说，其相应的拓扑结构化部分3能够用于在相应的装置4中冲压相应的光学活性图案。
出于示例性目的，描述了1.2083钢金属印模生产方法的具体示例：
在第一步中，由钢1.2083制成的金属印模的表面被抛光成类镜面，利用该金属印模应该冲压微米和纳米结构。大多数钢种具有在尺度上为几至数微米的随机粗糙表面，以便在聚合物表面上形成哑光或无光面。为了成功地转移具有高覆盖率的较小结构，需要使用抛光技术平坦化该形貌。
作为第二步，包含衍射纳米和/或微米结构的主工具，无论是简单光栅还是复杂表面全息图，都由从先前主件电镀生长的镍板即所谓的镍垫片制成。镍垫片涂有10毫升由Ovation聚合物制成的氟化和非氟化丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯混合物UV-Opti-Clad。将涂覆有混合物的结构化镍垫片压在平面熔融石英晶片上，并用10W/cm2的365nm紫外光闪现。交联UV-Opti-Clad软印模从结构化镍垫片和熔融石英晶片上剥离。
在Harrick PDC-32G等离子体清洁炉中，用5分钟稀薄空气等离子体激活软印模的结构化表面。用Micro-Resist Technology GmbH的mr-IT85-5压印材料以每分钟2000转的速度在激活的结构化表面上旋涂热压印材料。
第三步包括将通过软印模从主工具转移的结构压印到实际抛光的金属印模表面。为了将压印材料压在金属表面上，使用压制钢板用50N/cm2的弹性填塞物压制软印模的背面。金属印模被涂覆有压印材料、软印模、弹性填塞物和压制钢板，被放置在烘箱中。烘箱在2小时内加热到140摄氏度。
在冷却期间移除压制钢板、弹性填塞物和软印模，留下表面涂覆有薄压印材料层的金属印模，该材料层被结构化为与软印模的极性相反，具有与所用镍垫片相同的极性。
第四步包括在Veeco RIBE等离子体室中进行氧蚀刻，压印材料朝向等离子体。氧反应离子束蚀刻的持续时间为4分钟，以将结构的凹槽蚀刻开口到金属印模表面。
使用持续时间为25分钟的Veeco RIBE等离子体室，使用第二蚀刻步骤将微米和纳米结构蚀刻到金属印模中。
通过前述方法，涂覆的金属印模也能够是纳米和/或微米结构，例如通过硬铬电镀。根据上述方法，在表面中产生衍射微米结构3。
必要时，金属印模1或其表面3可以在通过随后的热处理或离子注入产生微米结构后硬化。
要被识别的装置上的实际冲压在图1b)中示出。金属印模1被压在相应装置4的表面上，直到在塑性变形条件下形成冲压区域5。在这种情况下，结果是在产生贴片(patch)的光栅的区域中形成的总体压痕(general indentation)7。然而，也可以冲压而不具有这样的整体压痕。在装置4的表面上产生光栅6，其基本上对应于金属印模中的互补拓扑结构化表面。
因此，基本上，所提出的方法包括使用金属印模形式的主模具，通过冲压方法将期望的微米结构锤入要安全化的装置表面。这种金属印模能够采用上述离子蚀刻方法来纳米和/或微米结构化，然而它本身也可以是在冲压过程中生产的。
为了能够用金属印模将衍射微米结构锤入金属装置，例如金属植入物，应满足以下先决条件:
1、金属印模的硬度应该大于贴片位置的金属装置的硬度。
2、两者的杨氏模量应尽可能高，以使弹性变形最小化。
3、施加的应力应高于屈服点，但低于压缩模具的极限拉伸应力。另外，它应该低于屈服点和主模具的极限拉伸应力(如果有的话)。
为了能够基于如假体和植入物工艺领域中常规使用的不锈钢或钛(合金)使装置纳米和/或微米结构化，例如硬化钢的主模具是有利的，并且需要大约0.1-5kN/mm2的冲压压力，优选为0.1-2kN/mm2。作为替代，主模具也可以由硬化钢制成，该硬化钢具有碳化钨、Si3N4或ZrO2涂层，其例如承载微米结构。后一个实施例成本较低，因为只有涂层必须由非常坚硬和抗断裂的材料制成。
图1的c)和d)示出了相应的过程可以用于不同的医学装置，并且相应的光学贴片可以应用于这些装置中的不同位置。在图1的c)中，装置4’是医用距离保持环。
在图1的d)中该装置是植入物9。该牙植入物9包括顶端螺纹区域11和冠状颈环区域10。典型地，顶端螺纹区域被提供有不适合产生光栅6的粗糙表面(通过化学处理和/或机械处理)。另一方面颈环区域10以及特别是轴向圆周表面，例如下支承部表面12或上顶端表面13，适于冲压相应的光学可变光栅贴片。
如图2中所示，冲压不限于如图1中所示的平坦表面，冲压工艺的优点在于也适用于凸表面和/或凹表面。基本上任何种类的表面都可以被冲压，所有需要注意的是金属印模1的尖端3’上的一般表面形式应该与要施加光栅贴片的装置4”的部分的一般表面形式互补。
图3中示出了在植入物上定位相应冲压光栅6的其他可能性。在左侧示出，在牙植入物的径向表面15上能够产生冲压光栅6，如果相应的表面冠状地会聚，则压印光栅6要么在图中所示的顶端会聚，要么在相对端会聚。在图3中的左侧示出相应的冲压光栅6能够产生在支承部17上，特别是在其截头圆锥形部分18上。虽然在图3中的右侧没有示出，但是也可以在支承部17的下部顶端区域产生相应的贴片，例如在使用中接触植入物的接触表面之一中。
图4示出了金属印模上的表面拓扑，使用如上所述的方法，如果例如使用1.8微米的光栅周期，则能够产生良好的光栅。光栅具有大约360纳米的深度。光栅能够在整个贴片上产生，并且它仅包括很少的晶格缺陷。
图5表明，即使重复使用后，相应的金属印模仍然保持拓扑结构化表面的基本特性。在钛材料上进行一系列冲压之后，光栅仍然具有大约360纳米的深度，在金属印模的表面上钛的沉积很少。
图6示出了牙支承部17，在冠状会聚部分中，提供了平坦区域20，并且在该平坦区域中已经产生了具有光栅6’的光学衍射元件。从a)中可以看出，相应的光栅具有在250纳米范围内的深度、适当的周期性，并且该结构在粗糙度值Ra约为0.22微米的支承部中产生。在室温下施加4.5kN的压力，产生如c)和d)中所示的光栅。
附图标记说明
1 金属印模
2 1的前部
3 1的拓扑结构化前表面
3’1的拓扑结构化凹前表面
3”1的拓扑结构化倾斜前表面
4 要被设置光栅的物体
4’ 环形的物体
4” 具有凸面的物体
5 4中冲压区域
6 4中冲压的光栅
6’ 衍射光学元件形式的光栅
7 总体压痕
8 冲压压力
9 牙植入物
10 9的冠状颈环区域
11 9的顶端螺纹区域
12 10上的下支承表面
13 10上的上顶端表面
14 用于附接植入物的接合面(阴性)
15 10的锥形部分
16 用于将支承部附接到植入物的接合面(阳性)
17 支承部
18 支承部的圆锥形表面
19 测量线
20 18上带有光学衍射元件的平坦部分
30 主工具
30a 主3D拓扑结构化表面
31 软印模
31a 软印模3D拓扑结构化表面
32 压印件
32a 压印件3D拓扑结构化表面
33 蚀刻开口压印件3D拓扑结构化表面

Claims (15)

1.一种制作用于在金属装置(4)上冲压纳米和/或微米结构的金属印模(1)的方法，其中该方法至少包括以下给定顺序的步骤，用于在金属印模(1)的至少一表面部分上产生3D拓扑结构化的冲压区域(3)：
a)提供具有表示所述纳米和/或微米结构的主3D拓扑结构化表面(30a)的主工具(30)，并且在软印模(31)的表面中复制所述主3D拓扑结构化表面(30a)，以形成软印模3D拓扑结构化表面(31a)；
b)使用可聚合和/或可交联有机压印材料在软印模3D拓扑结构化表面(31a)上形成压印件(32)，以在压印件(32)的相对侧与金属印模(1)的所述表面部分接触之前、同时或之后，在压印件(32)的一个面上形成压印件3D拓扑结构化表面(32a)，并且去除所述软印模(31)暴露所述压印件3D拓扑结构化表面(32a)；
c)使用第一组蚀刻条件对所述压印件3D拓扑结构化表面(32a)进行蚀刻开口，以仅将压印件3D拓扑结构化表面(32a)的大部分凹陷部分暴露于空气；
d)使用不同于第一组蚀刻条件的第二组蚀刻条件来蚀刻金属印模(1)的金属表面以形成所述3D拓扑结构化冲压区域(3)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述纳米和/或微米结构是具有光栅(6)的光学衍射元件。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤a)和/或b)之前，对用于冲压区域(3)的金属印模的表面部分进行抛光，优选地使用机械、化学或组合的机械和化学抛光技术，优选地直到至少在用于冲压区域(3)的金属印模的表面部分中形成至多0.8微米、优选地至多0.5微米或至多0.3微米或至多0.23微米的表面粗糙度Ra(根据ISO4287:1997定义)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述主工具(30)由光致抗蚀剂材料、玻璃、镍垫片、熔融石英母片、溶胶-凝胶复制品或其组合制成。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中软印模的材料，优选为弹性体的，是选自以下的聚合物或低聚物材料：基于硅的材料，优选基于有机硅的弹性体例如PDMS，基于氨基甲酸乙酯的材料，基于聚乙烯的材料例如聚对苯二甲酸乙二醇酯，基于聚丙烯的材料，聚丙烯酸酯例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸乙酯(PMAA)、聚甲基丙烯酸丙酯(PMAP)、聚甲基丙烯酸异丙酯，聚碳酸酯(PC)，聚酯(PES)，脂肪族或(半)芳香族聚酰胺(PA)，卤化聚合物例如包括ETFE或PTFE的含氟聚合物，聚酰亚胺(PI)及其混合物和/或共聚物，
和/或其中在步骤a)中，使用热或冷冲压、紫外线冲压、紫外线铸造、热铸造或热和紫外线铸造或其组合来进行主3D拓扑结构化表面(30a)的复制，
和/或其中软印模(31)被铸造或层压在优选地柔性支撑物，优选地箔片上，
和/或其中在步骤b)之前，软印模材料被硬化和/或交联和/或聚合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中可聚合和/或可交联有机压印材料选自：包括基于甲基丙烯酸酯的材料的基于丙烯酸酯的材料、基于聚酯的材料、基于环氧的材料或基于氨基甲酸乙酯的材料，或其混合物和/或共聚物和/或接枝形式；
和/或其中可聚合和/或可交联有机压印材料是双组分材料，优选地基于选自以下的材料：包括基于甲基丙烯酸酯的材料的基于丙烯酸酯的材料、基于聚酯的材料、基于环氧的材料或基于氨基甲酸乙酯的材料，或其混合物和/或共聚物和/或接枝形式；
和/或其中在步骤b)中，在移除所述软印模(31)之前或之后，使用照射和/或加热，优选地紫外线照射，来交联和/或聚合压印件(32)的材料，
和/或其中在步骤b)中，使用涂覆技术，优选地槽涂、铸涂、旋涂、喷涂或其组合来将可聚合和/或可交联有机压印材料沉积在软印模(31)上；
和/或其中在金属印模(1)上施加压印件(32)涉及：优选地使用填塞物，优选地可变形弹性填塞物，按压位于软印模(31)和金属印模(1)之间的压印材料，
和/或其中在软印模3D拓扑结构化表面(31a)与可聚合和/或可交联有机压印材料接触之前，将防粘材料施加到软印模3D拓扑结构化表面(31a)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤c)中的蚀刻开口使用包括反应离子蚀刻(RIE)的干蚀刻技术进行，其中优选地在真空中使用基于氧的等离子体，
和/或其中步骤d)中的金属蚀刻使用反应离子束蚀刻(RIBE)或离子束研磨(IBM)来进行，其中优选地将氩气电离并投射到金属印模的表面上；
和/或其中在步骤d)之后，从表面清除残留压印件，如果存在。
8.一种金属印模(1)，其具有使用根据前述权利要求中任一项所述的方法制成的3D拓扑结构化冲压区域(3)，其中优选地至少在所述3D拓扑结构化冲压区域(3)的区域中，所述金属印模由钢、优选地硬化钢、更优选地选自以下的钢制成：1.2083,1.2363,UM20 HIP,UM30 HIP,K110/1.2379,K340,K470,K890,Stavax ESR或ESU,Rigor 1.2363,K305,EN 1.2344,SKD61 1.2344,EN 1.2343,EN 1.2083,EN 1.2162,EN 1.2516,或RAMAX。
9.一种在金属装置上生成纳米和/或微米结构，优选为光栅形式的光学衍射元件形式的纳米和/或微米结构的方法，其中承载拓扑结构化表面(3)的根据权利要求8的金属印模(1)在塑性变形条件下冲压在装置(4)的暴露金属表面上，使得拓扑结构化表面的拓扑成像在装置(4)的金属表面上，其中所述拓扑结构化表面(3)实质上是要在装置(4)上生成的纳米和/或微米结构(6)的负片，其中优选地，金属印模的光栅深度为80-500纳米，优选为200-400纳米，并且更优选地为230-300纳米。
10.根据权利要求9所述的方法，其中至少在用于冲压的拓扑结构化表面(3)的区域中的金属印模(1)由硬度比待冲压的暴露区域中的装置(4)的材料高的材料构成，其中优选地，金属印模基本上基于硬化钢，优选地选自以下的钢:1.2083,1.2363,UM20 HIP,UM30HIP,K110/1.2379,K340,K470,K890,Stavax ESR或ESU,Rigor 1.2363,K305,EN1.2344,SKD61 1.2344,EN 1.2343,EN 1.2083,EN 1.2162,EN 1.2516,或RAMAX或者带有碳化钨、Si3N4或ZrO2涂层的硬化钢。
11.根据前述权利要求9-10中任一项所述的方法，其中纳米和/或微米结构，优选地光栅(6)，使用0.1-5kN/mm2的冲压压力，优选地0.1-2kN/mm2的冲压压力来冲压，
和/或其中光栅在至多150℃、优选至多100℃、优选10-40℃的温度下冲压。
12.一种装置(4)，其基本上包括由金属构成的结构承载部件，其中医学假体(9、17)、医学接骨装置、助听器或助听器壳体除外，
其中装置(4、9、17)包括至少一个纳米和/或微米结构，优选地具有光栅(6)的光学衍射元件形式的纳米和/或微米结构，其以安全和/或标识元件的形式直接冲压在承载部件的暴露金属表面中，优选地使用根据前述权利要求1-7中任一项制作的金属印模或根据权利要求8的金属印模，和/或使用根据前述权利要求9-11中任一项所述的方法。
13.根据权利要求12所述的装置，其中所述金属选自钢、优选地不锈钢、钛或含有锌、铌、钽、钒、铝中至少一种的钛合金，
并且其中优选地，纳米和/或微米结构的大多数突出隆起，优选地光栅的大多数突出隆起，位于结构承载部件的周围表面的水平处并且相对于周围表面，或者相对于周围表面凹陷小于40微米，优选小于20微米。
14.根据前述权利要求12-13任一项所述的装置，其中纳米和/或微米结构的周期，优选地光栅的周期，为0.3-3微米或0.5-2微米，优选为1-1.9微米或1.7-1.9微米，
和/或其中纳米和/或微米结构的深度，优选地光栅的深度为80-500纳米，优选为200-400纳米，并且更优选地为230-300纳米，
和/或其中纳米和/或微米结构，优选地光栅(6)冲压在装置的地面暴露金属部件上，
和/或其中纳米和/或微米结构，优选地光栅(6)冲压在装置的暴露金属部件上，该暴露金属部件的表面粗糙度Ra(根据ISO4287:1997定义)为至多0.8微米，优选为至多0.5微米或至多0.3微米或至多0.23微米，优选为0.20-0.25微米，
和/或其中纳米和/或微米结构，优选地光栅(6)使用0.1-5kN/mm2的冲压压力，优选为0.1-2kN/mm2的冲压压力来冲压，
和/或其中光栅在至多150℃、优选至多100℃、优选10-40℃的温度下冲压，
和/或其中纳米和/或微米结构，优选光栅被设置使得光栅的尖端或基本上与由周围金属表面限定的表面平面齐平，
和/或其中光学衍射元件生成图片和/或字母和/或数字和/或象形图的图像。
15.根据前述权利要求12-14中任一项所述的装置，其中，所述装置是：
手表或手表的一部分，纳米和/或微米结构，优选地光栅，尤其用于跟踪和追踪或防伪造尤其是钛或钛合金部件，
手术工具或手术工具的一部分，纳米和/或微米结构，优选地光栅，尤其用于跟踪和追踪或防伪造，
能够植入人体的医学系统辅助装置或医学系统辅助装置的一部分，其中医学假体、医学接骨装置、助听器或助听器壳体除外，纳米和/或微米结构，优选地光栅，用于跟踪和追踪或防伪造尤其是钛或钛合金部件，
汽车装置、航空装置、军事装置、发电装置、消费计算机装置的整个或一部分，纳米和/或微米结构，优选地光栅，尤其用于跟踪和追踪或防伪造尤其是钛或钛合金部件或用于装饰目的。
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