CN110318038A - 一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，所述方法如下，将腔体温度升高到400℃‑450℃后，在将液氮冷却物通入，直到温度骤降到50℃后停止通入，降温过程限制在1min内，通过温控系统控制氮气通入与关闭。该技术方案用于实现真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层,沉积膜层的快速分离，可以广泛运用于各种使用CVD或PVD的真空镀膜设备中。

Description

一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法

技术领域

本发明涉及一种方法，具体涉及一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，属于材料应用领域。

背景技术

随着目前现代化工业生产的快速发展，各种新型薄膜材料层出不穷，CVD和PVD技术运用日益广泛。PVD即物理气相沉积，是当前广泛应用的先进的表面处理技术；其工作原理就是在真空条件下，利用气体放电使气体或被蒸发物质部分离化，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时把蒸发物或其反应物沉积在基材上。CVD(Chemical VaporDeposition, 化学气相沉积)，则是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。CVD和PVD有一定的相似性，一般均需要在高真空腔体中进行，以保证沉积气氛的纯净，从而保证沉积薄膜的特性稳定。在超大规模集成电路中很多薄膜都是采用CVD方法制备，晶硅电池片的生产也不例外。在现有技术中，晶硅电池的生产主要流程通常为制绒-扩散-刻蚀-镀膜-丝网印刷烧结-检测。其中，镀膜通常是采用PECVD(Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition,等离子增强化学气相沉积法)。这里单独介绍一种板式PECVD设备，具体介绍一下它的设备和成膜原理。设备结构图如图1所示。

硅片在系统中运动过程为：自动化上料-进入上料腔-预加热-进入工艺腔镀膜-冷却腔降温-下料腔开始下料，利用镀膜载板和等离子发生器等系列设备，在真空，高温环境中将参与反应的工艺气体NH3和SiH4分解为离子状态，然后在永磁体的作用下沉积到达硅片表面,镀膜具体运动过程为：经过刻蚀阶段后的硅片通过花篮装载运入PECVD设备的自动化上，自动化将硅片放入特定石墨框载板上，然后运动的传输滚轮将石墨框送入板式PECVD设备的上料腔，经过加热腔将硅片加热到450℃，同时真空泵将腔体压力抽到5e-2mbar，然后进入工艺腔进行沉积氮化硅膜，工艺结束后进入冷却腔进行降温，然后载有硅片的石墨框通过下料腔离开腔体，最后石墨框通过自动化回框系统回到上料取片放片位置进行下料。

此工艺所镀的氮化硅薄膜的生长主要包含以下三个基本过程：

（一）在非平衡等离子体中，电子与反应气体发生初级反应，使得反应气体NH3和SiH4发生分解，形成离子和活性基团的混合物；

（二）各种活性基团向薄膜生长表面和腔体扩散输运，同时发生各反应物之间的次级反应；

（三）到达生长表面的各种初级反应和次级反应产物被吸附并与表面发生反应，同时伴随有气相分子物的再放出。总的反应方程式为：3SIH4+4NH3=Si3N4+2H2。

工艺生产获得的氮化硅(Si3N4)膜是深蓝色减反膜，其具有卓越的抗氧化和绝缘性能，同时具有良好的阻挡钠离子、掩蔽金属和水蒸汽扩散的能力；它的化学稳定性也很好，除氢氟酸和热磷酸能缓慢腐蚀外，其它酸与它基本不起作用。然而，在太阳能电池生产过程中，PECVD工序由于设备或工艺的异常，容易出现镀膜外观不合格电池片。最常见的就是掉渣片，掉渣片是由于设备上长期沉积的氮化硅颗粒掉到硅片表面，导致被颗粒遮挡部位不能正常镀上氮化硅膜的硅片。而且这种沉积在设备上的氮化硅还会堵塞工艺气体的管路，造成下次镀膜异常，这种问题在使用了Roth&Rua公司生产的板式PECVD设备用间接法镀膜的时候尤为突出，为了防止此类问题的发生，需要进行定期设备维护与管理，但是在维护过程中附着在腔体表面的氮化硅层是很难彻底清理干净的。

目前常规的清理氮化硅的方法是使用角磨机来打磨主体部分，人工使用一字起和锥子去除管路槽体部分的氮化硅附着物，但是这种方法费时费力，严重影响实际生产中产品产量，影响出货量；还有一种可用的方法是使用喷砂设备直接去除腔体表面氮化硅层，喷砂利用高速砂流的冲击作用清理和粗化基体表面。采用压缩空气为动力，以形成高速喷射束将喷料（铜矿砂、石英砂、金刚砂、铁砂、海南砂）高速喷射到需要处理的工件表面，使工件表面的外表面的外表或形状发生变化，由于磨料对工件表面的冲击和切削作用，使工件的表面获得一定的清洁度和不同的粗糙度。喷砂设备虽可以快速干净的清理表面附着的氮化硅，但是四处飞溅的喷料是很难彻底清理干净，后续也有可能会造成设备的运行故障。因此，十分有必要寻找一种高效可靠的方法对设备真空腔体及腔室中的配件薄膜进行定期清理。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，该技术方案用于实现真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层,沉积膜层的快速分离，可以广泛运用于各种使用CVD或PVD的真空镀膜设备中。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，其特征在于，所述方法如下，将腔体温度升高到400℃-450℃后，在将液氮冷却物通入，直到温度骤降到50℃后停止通入，降温过程限制在1min内，通过温控系统控制氮气通入与关闭。由于氮化硅与腔体内部结构钢材的热膨胀系数不同（氮化硅的线膨胀系数为2.8~3.2×10-6/℃(20~1000℃)，腔体内部不锈钢材料的热膨胀系数为15×10-6/℃(20~1000℃)），在德拜特征温度以上时，冷却降温后两者收缩率不同，氮化硅层收缩较小，造成两者接触面界面应力增大，同时当晶界处于高的应力状态时，氮化硅沉积层强度降低，会产生裂纹，使氮化硅层从不锈钢腔体中自动脱落。

在PECVD设备腔体内部氮化硅沉积膜层的去除方法，所述方法如下：

步骤一：利用载板传送硅片并在上面镀膜，工艺气体NH3和SiH4通过出口和进入等离子发生器等系列设备，在真空、高温环境中将参与反应的工艺气体NH3和SiH4分解为离子状态，形成高密度等离子区，然后在永磁体的作用下沉积到达硅片表面；同时，在腔体内部沉积氮化硅膜层；

步骤二：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，

步骤三：然后在正常工艺生产时的控制温度450℃左右环境下，在设备维护清理前将工艺结束，直接开启液氮冷却系统，将温度从450℃直接降低到50℃，降温时间控制在一分钟左右，

步骤四：这时温控系统就会自动停止液氮通入，液氮流量0.05-0.15 slpm，同时打开真空泵（防止压力过大），在这一过程中氮气会直接吹扫设备内部，无须人工清理，干净快捷，腔体表面不会由于多次清理出现损伤，不会对腔体内部工艺镀膜的氛围造成破坏，不会改变薄膜性质。

所述步骤二具体如下：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，厚度在300μm～500μm之间，材料选用BA717无机耐热聚釉陶瓷防腐防氧化漆，利用涂层保证在多次升温降温过程中腔体材料不会发生变化，保证设备后续运行中的密封性和工艺稳定性。

可拆卸配件氮化硅沉积膜层的去除方法：在现代工业生产中，马弗炉作为一种加热设备被广泛使用，水泥、建材行业中用于小型工件的热加工或处理，医药行业中用于药品的检验、医学样品的预处，分析化学行业中用于水质分析、环境分析等领域的样品处理，因此，可考虑采用马弗炉作为可拆卸配件的加热设备，利用相同的技术原理清理工艺生产中配件表面的氮化硅沉积膜层。先将需要清理的配件按照正确的操作依次拆下，将拆下的配件放入特制的马弗炉中进行加热降温，待工艺程序执行完将配件取出，最后按照拆卸顺序装上即可，马弗炉设备的工艺条件为: 先自动加热20min，温度设定为400℃，然后加热过程停止，进行冷却降温过程，降温过程使用液氮吹扫炉体10min，液氮流量控制在0.05-0.15slpm，同时热排打开，液氮停止后等待5min，待内部压力平衡温度稳定后自动开启马弗炉炉门，工艺结束。

相对于现有技术，本发明具有如下优点，1）该技术方设计一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的技术方法，可以用在PVD和CVD真空镀膜设备中，适用性广，而且安全环保，不会出现残留物。新方法的具体应用是在板式PECVD设备中，不需要改变工艺腔腔体结构，只需要在设备表面涂上一次抗金属疲劳的涂层（BA717无机耐热聚釉陶瓷防腐防氧化漆），即可快速有效的去除腔体内部附着的氮化硅沉积层，可以防止出现由于氮化硅残留物造成的一系列工艺生产问题。采用本技术清理安全环保，不会对配件表面造成损伤，不影响腔体内镀膜气氛，不引入杂质，不改变薄膜性质，既减少了人工清理的麻烦，又可以很好的避免人工可能清理不干净的问题，解决了PECVD设备由于氮化硅附着物问题造成电池片出现渣片，提高了设备的维护效率并缩减人工成本，提高产量的同时提高了良率。此方法对于真空镀膜腔体内沉积膜层的分离具有清理干净彻底，无异物残留、高效可行、可推广的特点。

附图说明

图1为现有技术板式PECVD设备结构示意图；

图2为本发明实施例工作原理图。

图中：1、载板，2、SiH4出口，3、等离子体，4、石英管，5、永磁体，6、内部导体，7、NH3出口，8、沉积槽，9、高密度等离子区，10、硅片。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合附图对本实施例做详细的说明。

实施例1： 参见图1，一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，所述方法如下，在电池生产中具体以板式PECVD镀膜为例，板式PECVD采用的是一种真空镀膜的原理，在使用设备进行镀膜时会有工艺残留的氮化硅沉积膜附着在腔体表面。氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，这就造成设备维护时难以清理掉氮化硅沉积层。采用这种真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的技术就可以快速干净的清理掉氮化硅沉积层。将腔体温度升高到400℃-450℃后，在将液氮冷却物通入，直到温度骤降到50℃后停止通入，降温过程限制在1min内，通过温控系统控制氮气通入与关闭。由于氮化硅与腔体内部结构钢材的热膨胀系数不同（氮化硅的线膨胀系数为2.8~3.2×10-6/℃(20~1000℃)，腔体内部不锈钢材料的热膨胀系数为15×10-6/℃(20~1000℃)），在德拜特征温度以上时，冷却降温后两者收缩率不同，氮化硅层收缩较小，造成两者接触面界面应力增大，同时当晶界处于高的应力状态时，氮化硅沉积层强度降低，会产生裂纹，使氮化硅层从不锈钢腔体中自动脱落。以上重在采用新型技术来去除腔体表面的氮化硅层，考虑在通过腔体升温降温过程中腔体表面的热膨胀系数过大会造成后续开裂现象，需要将腔体上采用抗金属疲劳材料（本次采用BA717无机耐热聚釉陶瓷防腐防氧化漆），保障采用新技术清理氮化硅层的过程中设备本身的安全，这个可以有效的避免后续腔体变形对工艺生产的影响。

应用实施例1：参见图2，在PECVD设备腔体内部氮化硅沉积膜层的去除方法，所述方法如下：

步骤一：利用载板1传送硅片并在上面镀膜，工艺气体NH3和SiH4通过出口2和7进入等离子发生器等系列设备，在真空、高温环境中将参与反应的工艺气体NH3和SiH4分解为离子状态，形成高密度等离子区9，然后在永磁体5的作用下沉积到达硅片10表面；同时，在腔体内部沉积氮化硅膜层；

步骤二：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，所述步骤二具体如下：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，厚度在300μm～500μm之间，材料选用BA717无机耐热聚釉陶瓷防腐防氧化漆，利用涂层保证在多次升温降温过程中腔体材料不会发生变化，保证设备后续运行中的密封性和工艺稳定性。

步骤三：然后在正常工艺生产时的控制温度450℃左右环境下，在设备维护清理前将工艺结束，直接开启液氮冷却系统，将温度从450℃直接降低到50℃，降温时间控制在一分钟左右，

步骤四：这时温控系统就会自动停止液氮通入，液氮流量0.05-0.15 slpm，同时打开真空泵（防止压力过大），在这一过程中氮气会直接吹扫设备内部，无须人工清理，干净快捷，腔体表面不会由于多次清理出现损伤，不会对腔体内部工艺镀膜的氛围造成破坏，不会改变薄膜性质。

应用实施例2：可拆卸配件氮化硅沉积膜层的去除方法：在现代工业生产中，马弗炉作为一种加热设备被广泛使用，水泥、建材行业中用于小型工件的热加工或处理，医药行业中用于药品的检验、医学样品的预处，分析化学行业中用于水质分析、环境分析等领域的样品处理，因此，可考虑采用马弗炉作为可拆卸配件的加热设备，利用相同的技术原理清理工艺生产中配件表面的氮化硅沉积膜层。先将需要清理的配件按照正确的操作依次拆下，将拆下的配件放入特制的马弗炉中进行加热降温，待工艺程序执行完将配件取出，最后按照拆卸顺序装上即可，马弗炉设备的工艺条件为: 先自动加热20min，温度设定为400℃，然后加热过程停止，进行冷却降温过程，降温过程使用液氮吹扫炉体10min，液氮流量控制在0.05-0.15 slpm，同时热排打开，液氮停止后等待5min，待内部压力平衡温度稳定后自动开启马弗炉炉门，工艺结束。

需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。

Claims (4)

1.一种用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，其特征在于，所述方法如下，将腔体温度升高到400℃-450℃后，在将液氮冷却物通入，直到温度骤降到50℃后停止通入，降温过程限制在1min内，通过温控系统控制氮气通入与关闭。

2.采用权利要求1所述方法在PECVD设备腔体内部氮化硅沉积膜层的去除方法，其特征在于，所述方法如下：

步骤一：利用载板传送硅片并在上面镀膜，工艺气体NH3和SiH4通过出口和进入等离子发生器等系列设备，在真空、高温环境中将参与反应的工艺气体NH3和SiH4分解为离子状态，形成高密度等离子区，然后在永磁体的作用下沉积到达硅片表面；同时，在腔体内部沉积氮化硅膜层；

步骤二：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，

步骤三：然后在正常工艺生产时的控制温度450℃左右环境下，在设备维护清理前将工艺结束，直接开启液氮冷却系统，将温度从450℃直接降低到50℃，降温时间控制在一分钟左右，

步骤四：这时温控系统就会自动停止液氮通入，液氮流量0.05-0.15 slpm，同时打开真空泵。

3.根据权利要求2所述的用于真空镀膜腔体内配件分离沉积膜层的方法，其特征在于，所述步骤二具体如下：可在设备腔体内部使用电弧喷涂的方式喷上一层涂层，厚度在300μm～500μm之间，材料选用BA717无机耐热聚釉陶瓷防腐防氧化漆，利用涂层保证在多次升温降温过程中腔体材料不会发生变化，保证设备后续运行中的密封性和工艺稳定性。

4.采用权利要求1所述方法在可拆卸配件氮化硅沉积膜层的去除方法：其特征在于，先将需要清理的配件按照正确的操作依次拆下，将拆下的配件放入特制的马弗炉中进行加热降温，待工艺程序执行完将配件取出，最后按照拆卸顺序装上即可，马弗炉设备的工艺条件为: 先自动加热20min，温度设定为400℃，然后加热过程停止，进行冷却降温过程，降温过程使用液氮吹扫炉体10min，液氮流量控制在0.05-0.15 slpm，同时热排打开，液氮停止后等待5min，待内部压力平衡温度稳定后自动开启马弗炉炉门，工艺结束。