CN110317649B - 一种水煤浆添加剂组合物和水煤浆 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及煤炭领域，具体涉及一种水煤浆添加剂组合物和水煤浆。该水煤浆添加剂组合物含有水煤浆分散剂、石墨相氮化碳和水煤浆稳定剂，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为5‑20重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为5‑20重量份。本发明的水煤浆添加剂组合物用于制备水煤浆时能够得到粘度更低、浓度更高、流动性和稳定性更好的水煤浆。

Description

一种水煤浆添加剂组合物和水煤浆
技术领域
本发明涉及煤炭领域，具体涉及一种水煤浆添加剂组合物和含有该水煤浆添加剂组合物的水煤浆。
背景技术
以矿物能源为主，特别是占绝大比例的煤炭是我国能源消费的主体。大力发展洁净煤技术，清洁高效的利用我国的煤炭资源，是满足国民经济快速增长，促进能源和环境协调发展的必由之路。
水煤浆是一种将一定粒度分布的煤粉，通过添加剂分散于水中制成的具有很高的流动性、稳定性和触变性的固液分散体系。水煤浆作为一种高浓度液体煤基燃料，可通过泵送雾化等途径实现稳定燃烧，是一种可广泛应用于各种锅炉的替代燃料。
在水煤浆制备过程中，煤粉表面的疏水性，决定了煤粉无法与水密切结合；煤粉的粒度分布中较小的颗粒，在水中容易自发的聚结而不易成浆。因此，必须加入化学添加剂来改变煤粉颗粒的表面性质，使之具有亲水性和分散性，从而改变浆体的流动性和稳定性。水煤浆添加剂对于所制备水煤浆浆体具有决定性作用。因此，为了改进水煤浆的流动性和稳定性，其根本在于改进水煤浆添加剂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术水煤浆流动性和稳定性不够好的缺陷。
本发明第一方面提供了一种水煤浆添加剂组合物，该水煤浆添加剂组合物含有水煤浆分散剂、石墨相氮化碳和水煤浆稳定剂，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为5-20重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为5-20重量份。
本发明第二方面提供了一种水煤浆，该水煤浆含有煤粉、水以及本发明所述的水煤浆添加剂组合物，以所述水煤浆的总重量为基准，所述水煤浆添加剂组合物的含量为0.05-1重量％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优势：本发明的水煤浆添加剂组合物当用于制备水煤浆时，所制得的水煤浆具有更低的粘度，更好的流动性和稳定性，并且能够达到更高的浓度。并且本发明的水煤浆添加剂组合物的适用性强，与各种煤粉都能够制成质量较好的水煤浆。
本发明的其他特点和优势将在以下的具体实施方式中进行说明。
附图说明
图1为制备例A1所制备的石墨相氮化碳A1的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为制备例A1所制备的石墨相氮化碳A1的扫描电镜(SEM)照片。
图3为制备例A1所制备的石墨相氮化碳A1的透射电镜(TEM)照片。
图4为制备例A1所制备的石墨相氮化碳A1的红外(IR)谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种水煤浆添加剂组合物，该水煤浆添加剂组合物含有水煤浆分散剂、石墨相氮化碳和水煤浆稳定剂，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为5-20重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为5-20重量份。
优选地，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为6-15重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为6-15重量份。
在本发明中，术语“石墨相氮化碳”为本领域常规的含义，即为化学式g-C3N4表达的化合物。通过向水煤浆添加剂组合物中引入上述含量的石墨相氮化碳，能够有效地提高所制得水煤浆的浓度、稳定性和流动性。
在本发明中，所述石墨相氮化碳可以为本领域各种常规的石墨相氮化碳，均能够实现较好的效果。为了进一步提高水煤浆添加剂组合物的效果，优选地，所述石墨相氮化碳的BET比表面积为60-130cm3/g，更优选为(80-130)cm3/g。
在本发明中，所述石墨相氮化碳可以通过商购得到。为了获得更适用于本发明的石墨相氮化碳，更优选地，所述石墨相氮化碳通过制备得到。优选地，所述石墨相氮化碳的制备方法为由包括以下步骤的方法制备得到：在保护气体(例如氮气或者氩气)存在下，将原料以1-10℃/min的升温速率升温至500-550℃(优选为540-550℃)然后保温180-360min(优选为290-320min)。
在本发明中，优选地，所述原料选自单氰胺、二氰二胺、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。根据本发明一种实施方式，所述原料选自单氰胺、二氰二胺和三聚氰胺中的一种或多种。在该实施方式中，所述石墨相氮化碳的制备方法对反应温度的控制没有特别的要求，按照上述方法进行即可。
根据本发明一种更为优选的实施方式，所述原料由尿素以及选自单氰胺、二氰二胺和三聚氰胺中的一种或多种物质组成。本发明的发明人发现，当将尿素引入原料中时，与只含有单氰胺、二氰二胺和三聚氰胺中的一种或多种的原料相比，所得的石墨相氮化碳的比表面积能够出现显著的提高。进一步优选地，所述原料为重量比1:(8-9)的三聚氰胺与尿素。
在上述原料中含有尿素的优选实施方式中，更优选地，配合阶段升温的方式制备石墨相氮化碳。优选地，所述石墨相氮化碳为由包括以下步骤的方法制备得到：在保护气体(例如氮气或者氩气)存在下，将原料以1-10℃/min(优选为4-8℃/min)的升温速率升温至250-350℃(优选为300-320℃)并保温30-90min(优选为55-65min)；然后以1-10℃/min(优选为4-8℃/min)的升温速率升温至500-550℃(优选为540-550℃)并保温180-360min(优选为290-320min)。
在本发明中，术语“保温”不限定为绝对稳定不变的温度，而是可以在本发明所限定的范围内波动，只要温度变化不超出本发明所限定的范围，即认为符合“保温”的要求。
所述制备石墨相氮化碳的方法可以在非惰性气氛(如空气气氛)下进行，也可以在惰性气氛(如氮气气氛)下进行，所得到的石墨相氮化碳的性质会有所不同，为了得到本发明优选的石墨相氮化碳，优选地，所述制备石墨相氮化碳的方法在惰性气氛下进行。
为了提高所得石墨相氮化碳的分散性能，优选地，所述制备石墨相氮化碳的方法还包括：将所述保温操作后获得的固体重复进行分选操作，收集所述分选操作后所得的乳液在50-70℃下进行干燥；所述分选操作包括：将所得固体研磨，在水或水醇环境中进行超声分散10-60min(优选为20-40min)后进行固液分离以分别得到乳液和能够用于进一步分选操作的固体。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，经过所述干燥即能够得到所述石墨相氮化碳。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，优选地，所述研磨成的粉末的粒径小于100目。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，优选地，所述超声分散的固液比(粉末的重量与水或水醇的重量之比)为1：(20-30)。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，所述超声分散可以在水中进行也可以在水醇溶液中进行，优选在水醇溶液中进行。所述水醇溶液优选为乙醇与水以1：(1.5-2.5)重量比混合的溶液。在没有特别说明的情况下，本发明中所述的“乙醇”均指的是无水乙醇。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，所述分选操作重复进行多次，次数没有特别的限定，直至目标固体已经绝大部分被转移至乳液相中(固液分离所得的固体质量不再减少或减少非常缓慢)。
在所述制备石墨相氮化碳的方法中，优选地，所述超声分散的条件包括：频率为80-100Hz，时间为20-40min。所述超声分散在室温下(优选20-25℃)进行即可。
在本发明中，所述水煤浆分散剂可以为本领域各种常规的用于制备水煤浆时所加入的起到分散煤粉作用的水煤浆分散剂。为了与本发明的水煤浆添加剂组合物中的其他成分，特别是与石墨相氮化碳相互配合，优选地，所述水煤浆分散剂选自萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂中的一种或多种。
在本发明中，优选地，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，这种特定的配合能够有效地提高所配得的水煤浆的浓度、稳定性和分散性。更优选地，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％；进一步优选地，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为25-35重量％，所述木质素系分散剂的含量为65-75重量％。
在本发明中，所述萘系水煤浆分散剂可以从本领域中含有萘结构的水煤浆分散剂中进行任意选择。为了得到效果更好的水煤浆添加剂组合物，优选地，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛(分子式C11H10O4S)。所述磺化萘甲醛可以通过商购得到。
优选地，所述磺化萘甲醛的聚合度不低于8，更优选为8-15，进一步优选为10-12。
优选地，所述磺化萘甲醛的重均分子量为3000-5000。
在本发明中，所述木质素系分散剂可以从本领域中含有木质素结构的水煤浆分散剂中进行任意选择。为了得到效果更好的水煤浆添加剂组合物，优选地，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸盐中的一种或多种。更优选地，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
在本发明中，所述水煤浆稳定剂可以为本领域各种常规的用于制备水煤浆时所加入的起到稳定作用(尽量减缓分层、沉降、凝固等)的水煤浆稳定剂。为了与本发明的水煤浆添加剂组合物中的其他成分，特别是与石墨相氮化碳相互配合，优选地，所述水煤浆稳定剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和纤维素中的一种或多种。
为了使所得的水煤浆具有更低的粘度、更好的流动性和稳定性、更高的浓度，进一步优选地，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
本发明的水煤浆添加剂组合物中还可以含有本领域常规的为了提高所得水煤浆性能所添加的助剂。优选地，所述水煤浆添加剂组合物还含有助剂，所述助剂更优选为水溶性乳化剂，进一步优选选自羧酸盐、磺酸盐、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚中的一种或多种。
在本发明中，优选地，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述助剂的含量为5-20重量份，更优选为6-15重量份。
在本发明中，优选地，所述水煤浆添加剂组合物呈粉末状，所述粉末状的粒径可以为小于60目，优选为小于100目。在本发明中，在没有特别说明的情况下，所述“粒径”指的是通过某尺寸孔径的筛网的能力。本发明不要求颗粒的形状接近球形，只要该颗粒能够通过某尺寸孔径的筛网即认为该颗粒的粒径符合小于该孔径的尺寸。
本发明的水煤浆添加剂组合物当用于制备水煤浆时能够制得浓度较高的水煤浆，并且制得的水煤浆粘度低、流动性好、稳定性好。本发明的水煤浆添加剂组合物的适用性强，与各种煤粉都能够制成质量较好的水煤浆。
本发明第二方面提供了一种水煤浆，该水煤浆含有煤粉、水以及本发明所述的水煤浆添加剂组合物，以所述水煤浆的总重量为基准，所述水煤浆添加剂组合物的含量为0.05-1重量％。
在本发明中，优选地，以所述水煤浆的总重量为基准，所述水煤浆添加剂组合物的含量为0.1-0.6重量％，进一步优选为0.3-0.5重量％。
在本发明中，优选地，以所述水煤浆的总重量为基准，所述煤粉的含量为25-35重量％。
所述水煤浆中，煤粉粒度分布优选保持在一定范围内，本领域技术人员能够根据煤的种类的不同和具体应用工况的不同在区间内进行调整。为了与本发明的水煤浆添加剂组合物更好地配合，在优选的情况下，所述煤粉的粒径满足：大于40目的煤粉的含量为0-15重量％；在40-200目之间的煤粉的含量为40-55重量％；小于200目的煤粉的含量为30-45重量％。更优选地，以40-200目之间的煤粉的总重量为基准，其中在40-100目之间的煤粉的含量为40-75重量％(更优选为40-60重量％)，在100-200目之间的煤粉的含量为25-60重量％(更优选为40-60重量％)。更优选地，以小于200目的煤粉的总重量为基准，其中在200-325目之间的煤粉的含量为40-75重量％(更优选为40-60重量％)，小于325目的煤粉的含量为25-60重量％(更优选为40-60重量％)。在没有特别说明的情况下，本发明对粒径的表述中，所述“大于”或“小于”是以粒径大小为衡量标准(而不是目数的大小)，例如，当表述为“所述粒径大于40目”，指的是粒径比能够通过40目筛子的粒径更大，例如能够通过30目的筛子。
在本发明中，优选地，所述水煤浆的配制方法包括：先将所述水煤浆添加剂组合物与水配制成固相浓度不大于40重量％(优选25-35重量％)的浆液，再将该水煤浆添加剂组合物的浆液与煤粉和水混合制得所述水煤浆。
本发明的水煤浆具有较低的粘度，较好的流动性和稳定性，并且能够达到较高的浓度。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。在以下实施例中，所用的乙醇均为无水乙醇。
以下A组制备例用来说明本发明的石墨相氮化碳及其制备方法。在以下制备例中所用的物质均为商购的分析纯。
制备例A1
(1)取烘干的三聚氰胺与尿素的重量比为1:9的混合物置于带盖的坩埚中，在氮气气氛下的马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至300℃并保温60min，然后以5℃/min的升温速率升温至550℃并保温300min。之后将马弗炉自然冷却到室温，得到块状固体。
(2)将步骤(1)所得块状固体反复研磨至成粒径小于100目的粉末后，将该粉末转移乙醇水的混合溶液(乙醇与水的重量比为1：2)中，固液比为1：20，超声分散30min后进行固液分离，将固液分离所得乳液收集；
(3)将固液分离所得固体烘干以后，重复上述步骤(2)，直至固液分离所得固体极少无法再重复步骤(2)；
(4)将多次固液分离所得的乳液收集到一起，在60℃烘干下烘干，得到固体即为石墨相氮化碳，记为A1。
将该石墨相氮化碳A1分别进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外(IR)检测，所得结果分别如图1-图4所示。X射线衍射图谱清晰地显示g-C3N4在2θ＝13°和2θ＝27.4°的两处特征衍射峰，其中2θ＝13°对应g-C3N4中三嗪结构单元的特征峰，2θ＝27.4°对应着g-C3N4中共轭芳香杂环的堆积结构；峰强度的高低反映所合成g-C3N4的结晶度，峰强度越高，峰形越尖锐，所合成g-C3N4的结晶度越高。从SEM表征能够看出，所合成g-C3N4呈现出层状卷曲、薄片状堆积的类石墨结构。从TEM能够看出所合成g-C3N4有着较多的孔道结构。从IR图谱中能够看出，810cm-1处的峰值对应着三嗪单元的特征峰，1250-1580cm-1之间几个较强的峰归因于C-N杂环伸缩振动。
制备例A2
(1)取烘干的三聚氰胺与尿素的重量比为1:8的混合物置于带盖的坩埚中，在氮气气氛下的马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至320℃并保温60min，然后以5℃/min的升温速率升温至540℃并保温300min。之后将马弗炉自然冷却到室温，得到块状固体；
(2)将步骤(1)所得块状固体反复研磨至成粒径小于100目的粉末后，将该粉末转移乙醇水的混合溶液(乙醇与水的重量比为1：1.5)中，固液比为1：25，超声分散4min后进行固液分离，将固液分离所得乳液收集；
(3)将固液分离所得固体烘干以后，重复上述步骤(2)，直至固液分离所得固体极少无法再重复步骤(2)；
(4)将多次固液分离所得的乳液收集到一起，在60℃烘干下烘干，得到固体即为石墨相氮化碳，记为A2。
制备例A3
按照制备例A1的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，将三聚氰胺与尿素的重量比改为1:1(总重量不变)。
最终得到石墨相氮化碳，记为A3。
制备例A4
按照制备例A1的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，将尿素替换为相同质量的二氰二胺。
最终得到石墨相氮化碳，记为A4。
制备例A5
按照制备例A1的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，将三聚氰胺与尿素的混合物替换为相同重量的三聚氰胺。
最终得到石墨相氮化碳，记为A5。
制备例A6
按照制备例A1的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，将三聚氰胺与尿素的混合物替换为相同重量的尿素。
最终得到石墨相氮化碳，记为A6。
制备例A7
按照制备例A1的方法进行，所不同的是，将步骤(1)的操作修改为不进行阶段升温，具体地，将步骤(1)改为：
(1)取烘干的三聚氰胺与尿素的重量比为1:9的混合物置于带盖的坩埚中，在氮气气氛下的马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃并保温360min。之后将马弗炉自然冷却到室温，得到块状固体。
其他步骤按照制备例A1中的方式进行。
最终得到石墨相氮化碳，记为A7。
制备例A8
按照制备例A2进行，所不同的是，在步骤(1)中，升温至500℃。
最终得到石墨相氮化碳，记为A8。
测试例I
将上述石墨相氮化碳A1-A8分别进行如下测试，将结果记于表1中：
(1)比表面积cm3/g：样品使用N2-吸附脱附BET法进行检测；
(2)状态：肉眼观测。
表1
状态 比表面积cm<sup>3</sup>/g
A1 松散 122.55
A2 松散 116.32
A3 松散 91.45
A4 块体 24.08
A5 块体 11.17
A6 松散 62.63
A7 松散 88.46
A8 松散 80.50
以下B组实施例用于说明本发明的水煤浆添加剂组合物和水煤浆。在以下B组实施例中每“重量份”代表1g。
实施例B1-1
(1)准备水煤浆添加剂组合物
按以下组分和配比准备水煤浆添加剂组合物，记为B1-1，以下组分均为粒径小于100目的干燥粉末。
(1-1)水煤浆分散剂：
磺化萘甲醛(购自北京煤科成城科技发展有限公司，以下均相同)，30重量份；
木质素磺酸钠(购自江苏天脉化工有限公司，以下均相同)，70重量份；
(1-2)石墨相氮化碳：制备例所得石墨相氮化碳A1，10重量份；
(1-3)水煤浆稳定剂：
聚丙烯酰胺(购自国药集团化学试剂有限公司，以下均相同)，8重量份；
聚乙烯醇(购自国药集团化学试剂有限公司，以下均相同)，2重量份；
(1-4)助剂：
壬基酚聚氧乙烯醚(购自国药集团化学试剂有限公司，编号XW1270878702)，5重量份；
十二烷基磺酸钠(购自国药集团化学试剂有限公司，编号30166627)，5重量份。
(2)制备水煤浆
将水煤浆添加剂组合物B1-1先配制成浓度为30重量％的浆液，然后与黑山煤(成分如表2所示)和水充分混合，制成水煤浆。以该水煤浆的重量为基准，水煤浆添加剂组合物的含量为0.5重量％，煤粉按投加量计算的含量为62重量％(但是实际测得的浓度并不能够达到，实际测得越接近按投加计算的浓度，证明分散性和稳定性越好)。
将该水煤浆记为C1。
实施例B1-2～B1-8
参照实施例B1-1进行，所不同的是，将石墨相氮化碳A1分别替换为制备例得到的石墨相氮化碳A2～A8，分别将得到的水煤浆添加剂组合物记为B1-2～B1-8。
然后分别将水煤浆添加剂组合物B1-2～B1-8按照实施例B1-1的步骤(2)的方式制备水煤浆，将所得的水煤浆分别记为C2-C8。
实施例B2
(1)准备水煤浆添加剂组合物
按以下组分和配比准备水煤浆添加剂组合物，记为B2，以下组分均为粒径小于100目的干燥粉末。
(1-1)水煤浆分散剂：
磺化萘甲醛，35重量份；
木质素磺酸钾，65重量份；
(1-2)石墨相氮化碳：制备例所得石墨相氮化碳A1，6重量份；
(1-3)水煤浆稳定剂：
聚丙烯酰胺，10重量份；
聚乙烯醇，5重量份；
(1-4)助剂：
聚氧乙烯醚，3重量份；
磺酸钠，3重量份。
(2)制备水煤浆
按照实施例B1-1的步骤(2)进行，所不同的是，投加量使得水煤浆中水煤浆添加剂组合物的含量为0.1重量％。
将该水煤浆记为D2。
实施例B3
(1)准备水煤浆添加剂组合物
按以下组分和配比准备水煤浆添加剂组合物，记为B3，以下组分均为粒径小于100目的干燥粉末。
(1-1)水煤浆分散剂：
磺化萘甲醛，25重量份；
木质素磺酸氨，75重量份；
(1-2)石墨相氮化碳：制备例所得石墨相氮化碳A1，15重量份；
(1-3)水煤浆稳定剂：
聚丙烯酰胺，5重量份；
聚乙烯醇，1重量份；
(1-4)助剂：
聚氧丙烯醚，7.5重量份；
羧酸钠，7.5重量份。
(2)制备水煤浆
按照实施例B1-1的步骤(2)进行，所不同的是，投加量使得水煤浆中水煤浆添加剂组合物的含量为0.6重量％。
将该水煤浆记为D3。
实施例B4
按照实施例B1-1进行，所不同的是，将石墨相氮化碳A1的用量改为5重量份。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为B4。
将所得水煤浆记为D4。
实施例B5
按照实施例B1-1进行，所不同的是，将石墨相氮化碳A1的用量改为20重量份。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为B5。
将所得水煤浆记为D5。
实施例B6
按照实施例B1-1进行，所不同的是，水煤浆分散剂不再是磺化萘甲醛和木质素磺酸钠的组合，而改为100重量份全部为木质素磺酸钠。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为B6。
将所得水煤浆记为D6。
实施例B7
按照实施例B1-1进行，所不同的是，水煤浆稳定剂不再是聚丙烯酰胺和聚乙烯醇的组合，而改为10重量份全部为聚丙烯酰胺。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为B7。
将所得水煤浆记为D7。
对比例BD1
按照实施例B1-1进行，所不同的是，不加入石墨相氮化碳。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为BD1。
将所得水煤浆记为DD1。
对比例BD2
按照实施例B1-1进行，所不同的是，将石墨相氮化碳A1的用量改为2重量份。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为BD2。
将所得水煤浆记为DD2。
对比例BD3
按照实施例B1-1进行，所不同的是，将石墨相氮化碳A1的用量改为25重量份。
将所得的水煤浆添加剂组合物，记为BD3。
将所得水煤浆记为DD3。
实施例B8
按照实施例B1-1进行，所不同的是，在步骤(2)中，投加量使得水煤浆中水煤浆添加剂组合物的含量为0.1重量％。
将所得的水煤浆记为D8。
实施例B9
按照实施例B1-1进行，所不同的是，在步骤(2)中，将黑山煤替换为相同重量的补连塔煤(成分如表2所示)。
将该水煤浆记为D9。
对比例BD4
按照对比例BD1进行，所不同的是，在步骤(2)中，将黑山煤替换为相同重量的补连塔煤(成分如表2所示)。
将该水煤浆记为BD4。
实施例B10
按照实施例B1-1进行，所不同的是，在步骤(2)中，将黑山煤替换为相同重量的上湾煤(成分如表2所示)。
将该水煤浆记为D10。
对比例BD5
按照对比例BD1进行，所不同的是，在步骤(2)中，将黑山煤替换为相同重量的上湾煤(成分如表2所示)。
将该水煤浆记为BD5。
实施例B1-1、B9-B10和BD4-BD5用于说明本发明的水煤浆添加剂组合物在不同煤粉中的效果。上述三种在工业生产中具有代表性的煤粉的粒度均满足：大于40目的煤粉的含量为0-15重量％，在40-200目之间的煤粉的含量为40-55重量％(其中在40-100目之间的煤粉的含量为40-60重量％，在100-200目之间的煤粉的含量为40-60重量％)，小于200目的煤粉的含量为30-45重量％(其中在200-325目之间的煤粉的含量为40-60重量％，小于325目的煤粉的含量为40-60重量％)。这三种煤的指标如表2所示(表中“ad”表示“含量”)。
表2
Figure GDA0002924401250000171
测试例II
将上述制得的水煤浆分别进行以下测试：
(1)表观黏度(mPa·s)：按照GB/T18856.4-2008规定的方法进行测试，测试条件为100s-1，25℃；通常认为，在一定范围内，表观黏度越低，表示流动性越好；
(2)煤浆的浓度(重量％)：按照GB/T18856.2-2008规定的方法进行测试；通常地，实际测得的煤浆浓度难以达到按投料量计算的浓度，越接近按投料量计算的浓度，认为该水煤浆的成浆性越好；
(3)流动性：采用目测法，分为A、B、C三个等级，每个等级划分如下：连续流动为A，间断流动为B，不流动为C；为了表示属于某一等级范围流动性的较小区别，分别用“+”和“-”加以区分，“+”表示某一等级中流动性能较好者；“-”表示某一等级中流动性能较差者；流动性的结果具有主观性，只表示相对关系，不表示绝对的好坏；
(4)稳定性：采用插棒法测试：将被测试水煤浆试样密闭静置8h后，插棒目测；水煤浆稳定性判定标准分为四个等级，具体情况如下：A级，浆体保持其初始状态，无析水和沉淀产生；B级，存在少量的析水或少量软沉淀产生；C级，有沉淀产生，密度分布不均匀，经搅拌作用后可再生；D级，产生部分硬沉淀或全部硬沉淀。流动性的结果具有主观性，只表示相对关系，不表示绝对的好坏。
将所得的结果按照编号分别记于下面的表中。
表3
Figure GDA0002924401250000181
Figure GDA0002924401250000191
上述C1-C8的对比能够反映出：石墨相氮化碳的制备方法的不同，导致石墨相氮化碳的性质的不同，进而影响到水煤浆的性质。
通过对比C1-C8可以看出，本发明的方法制备得到的石墨相氮化碳用于水煤浆添加剂组合物中时，能够使水煤浆具有较低的粘度、较好的流动性和稳定性，并且能够达到较高的浓度。并且，当按照本发明更为优选的方式制备石墨相氮化碳，能够使水煤浆的粘度、流动性、稳定性和浓度得到进一步改善。
表4
Figure GDA0002924401250000192
Figure GDA0002924401250000201
通过对比C1、D2-D7和DD1-DD3可以看出，使用本发明的水煤浆添加剂组合物，能够使水煤浆具有较低的粘度、较好的流动性和稳定性，并且能够达到较高的浓度。并且，当按照本发明更为优选的方式配制水煤浆添加剂组合物，能够使水煤浆的粘度、流动性、稳定性和浓度得到进一步改善。本发明的效果显著好于不加入石墨相氮化碳的DD1，并且显著好于石墨相氮化碳的含量不在本发明范围内的DD2和DD3。
通过对比C1、D2-D3、D8可以看出，本发明的水煤浆添加剂组合物在水煤浆中的添加浓度在本发明优选范围内时能够使水煤浆的粘度、流动性、稳定性和浓度得到进一步改善。
通过对比C1、D9和BD4可以看出，本发明的水煤浆添加剂组合物用于补连塔煤时，也能够实现相对于对比例更好的效果。通过对比C1、D10和BD5可以看出，本发明的水煤浆添加剂组合物用于上湾煤时，也能够实现相对于对比例更好的效果。由此证明，本发明的水煤浆添加剂组合物的适用性强，与各种煤粉都能够制成质量较好的水煤浆。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (34)

1.一种水煤浆添加剂组合物，该水煤浆添加剂组合物含有水煤浆分散剂、石墨相氮化碳和水煤浆稳定剂，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为5-20重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为5-20重量份；
其中，所述石墨相氮化碳的BET比表面积为60-130cm3/g；所述石墨相氮化碳为由包括以下步骤的方法制备得到：在保护气体存在下，将原料以1-10℃/min的升温速率升温至500-550℃，然后保温180-360min；所述原料为重量比1:(1-9)的三聚氰胺与尿素；
所述水煤浆分散剂为萘系水煤浆分散剂和木质素分散剂中的一种或多种；
所述水煤浆稳定剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和纤维素中的一种或多种；
所述水煤浆添加剂组合物还含有助剂，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述助剂的含量为5-20重量份；
所述助剂选自羧酸盐、磺酸盐、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的水煤浆添加剂组合物，其中，相对于100重量份的所述水煤浆分散剂，所述石墨相氮化碳的含量为6-15重量份，所述水煤浆稳定剂的含量为6-15重量份。
3.根据权利要求1或2所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述石墨相氮化碳的BET比表面积为80-130cm3/g。
4.根据权利要求1或2所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述原料为重量比1:(8-9)的三聚氰胺与尿素。
5.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述原料为重量比1:(8-9)的三聚氰胺与尿素。
6.根据权利要求1或2所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述石墨相氮化碳为由包括以下步骤的方法制备得到：在保护气体存在下，将原料以1-10℃/min的升温速率升温至250-350℃并保温30-90min；然后以1-10℃/min的升温速率升温至500-550℃并保温180-360min。
7.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述石墨相氮化碳为由包括以下步骤的方法制备得到：在保护气体存在下，将原料以1-10℃/min的升温速率升温至250-350℃并保温30-90min；然后以1-10℃/min的升温速率升温至500-550℃并保温180-360min。
8.根据权利要求1，2，5和7中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，其中，制备石墨相氮化碳的方法还包括：将所述保温操作后获得的固体重复进行分选操作，收集所述分选操作后所得的乳液在50-70℃下进行干燥；所述分选操作包括：将所得固体研磨，在水或水醇环境中进行超声分散10-60min后进行固液分离，以分别得到乳液和能够用于进一步分选操作的固体。
9.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，制备石墨相氮化碳的方法还包括：将所述保温操作后获得的固体重复进行分选操作，收集所述分选操作后所得的乳液在50-70℃下进行干燥；所述分选操作包括：将所得固体研磨，在水或水醇环境中进行超声分散10-60min后进行固液分离，以分别得到乳液和能够用于进一步分选操作的固体。
10.根据权利要求4所述的水煤浆添加剂组合物，其中，制备石墨相氮化碳的方法还包括：将所述保温操作后获得的固体重复进行分选操作，收集所述分选操作后所得的乳液在50-70℃下进行干燥；所述分选操作包括：将所得固体研磨，在水或水醇环境中进行超声分散10-60min后进行固液分离，以分别得到乳液和能够用于进一步分选操作的固体。
11.根据权利要求6所述的水煤浆添加剂组合物，其中，制备石墨相氮化碳的方法还包括：将所述保温操作后获得的固体重复进行分选操作，收集所述分选操作后所得的乳液在50-70℃下进行干燥；所述分选操作包括：将所得固体研磨，在水或水醇环境中进行超声分散10-60min后进行固液分离，以分别得到乳液和能够用于进一步分选操作的固体。
12.根据权利要求1，2，5，7，9-11中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％。
13.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％。
14.根据权利要求4所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％。
15.根据权利要求6所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％。
16.根据权利要求8所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆分散剂由萘系水煤浆分散剂和木质素系分散剂组成，以所述水煤浆分散剂的总重量为基准，所述萘系水煤浆分散剂的含量为20-40重量％，所述木质素系分散剂的含量为60-80重量％。
17.根据权利要求1，2，5，7，9-11中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛，该磺化萘甲醛的聚合度为10-12。
18.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛，该磺化萘甲醛的聚合度为10-12。
19.根据权利要求4所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛，该磺化萘甲醛的聚合度为10-12。
20.根据权利要求6所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛，该磺化萘甲醛的聚合度为10-12。
21.根据权利要求8所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述萘系水煤浆分散剂为磺化萘甲醛，该磺化萘甲醛的聚合度为10-12。
22.根据权利要求1，2，5，7，9-11中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
23.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
24.根据权利要求4所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
25.根据权利要求6所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
26.根据权利要求8所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述木质素系分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾和木质素磺酸氨中的一种或多种。
27.根据权利要求1，2，5，7，9-11中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
28.根据权利要求3所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
29.根据权利要求4所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
30.根据权利要求6所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
31.根据权利要求8所述的水煤浆添加剂组合物，其中，所述水煤浆稳定剂为重量比1：(0.1-0.8)的聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
32.一种水煤浆，该水煤浆含有煤粉、水以及权利要求1-31中任意一项所述的水煤浆添加剂组合物，以所述水煤浆的总重量为基准，所述水煤浆添加剂组合物的含量为0.05-1重量％。
33.根据权利要求32所述的水煤浆，其中，所述水煤浆的总重量为基准，所述水煤浆添加剂组合物的含量为0.3-0.5％重量。
34.根据权利要求32所述的水煤浆，其中，所述煤粉的粒径满足：大于40目的煤粉的含量为0-15重量％；在40-200目之间的煤粉的含量为40-55重量％；小于200目的煤粉的含量为30-45重量％。
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