CN110317055A - 介电组合物和电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种介电组合物，其实质上不使用铅，温度特性、相对介电常数和交流击穿电压良好，常温下介电损耗小。本发明的介电组合物以钛酸钡a mol％、钛酸锶b mol％和钛酸铋钙c mol％为主成分(a+b+c＝100)且含副成分，上述a、b和c为下述点A、点B、点C和点D这4点在三元相图中所构成的范围内的值，点A：(a，b，c)＝(69.3，30.2，0.5)点B：(a，b，c)＝(64.8，30.2，5)点C：(a，b，c)＝(83，12，5)点D：(a，b，c)＝(99.5，0，0.5)第一副成分含有选自含锰的化合物、含铁的化合物和含铬的化合物中的至少一种，第二副成分含有含铌的化合物。

Description

介电组合物和电子部件
技术领域
本发明涉及介电组合物和电子部件。
背景技术
近年来，伴随着高性能化电气设备的急速发展，电路的小型化、复杂化也急速发展。因此，电子部件也需要更进一步的小型化、高性能化。即，需求相对介电常数高且损耗低、同时温度特性也良好、能在高电压下使用的交流击穿电压高的介电组合物和电子部件。
为了应对上述要求，文献1中记载有PbTiO3－SrTiO3－Bi2Ti3O9系的介电组合物。但是，该介电组合物因为含铅，所以从环境负荷的观点来看存在问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003－163132号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供即使不使用铅但相对介电常数和交流击穿电压也高、常温下的介电损耗也小且温度特性也良好的介电组合物和包含该介电组合物的电子部件。
用于解决问题的技术方案
为了实现上述目的，本发明的介电组合物，其特征在于，以钛酸钡、钛酸锶和钛酸铋钙为主成分，且含有副成分，
在主成分组成中，将钛酸钡BaTiO3的含量设为a mol％，将钛酸锶SrTiO3的含量设为b mol％，将钛酸铋钙CaBi4Ti4O15的含量设为cmol％，且a+b+c＝100，
上述a、b和c为下述点A、点B、点C和点D这4点在三元相图中所构成的范围内的值，
点A：(a，b，c)＝(69.3，30.2，0.5)
点B：(a，b，c)＝(64.8，30.2，5)
点C：(a，b，c)＝(83，12，5)
点D：(a，b，c)＝(99.5，0，0.5)
第一副成分包括含锰的化合物、含铁的化合物和含铬的化合物中的至少一种，相对于主成分100％的重量比，MnCO3、Fe2O3和Cr2O3作为第一副成分的合计重量占比为0.02重量％以上0.19重量％以下，
第二副成分为含铌的化合物，相对于主成分100％的重量比，Nb2O5作为第二副成分的重量占比为0.1重量％以上3重量％以下。另外，在本发明的介电组合物中，更优选的是：
主成分组成中的a、b和c为下述点A′、点B′、点C′和点D′这4点在三元相图中所构成的范围内的值，
点A′：(a，b，c)＝(75.1，23.9，1)
点B′：(a，b，c)＝(75.1，20.4，4.5)
点C′：(a，b，c)＝(84.8，10.7，4.5)
点D′：(a，b，c)＝(93，6，1)
更加优选的是，第二副成分相对于第一副成分的重量比Nb2O5/(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)为2以上30以下。
本发明的电子部件包括上述的介电组合物。
发明效果
本发明的介电组合物通过设为上述特定的组成和含量，即使不使用铅，也能够提高相对介电常数和交流击穿电压，减小常温下的介电损耗，且使温度特性良好。
附图说明
图1是本发明实施方式的单板电容器的剖视图。
图2是本发明实施方式的主成分组成的三元相图。
符号说明
1···单板电容器
10···介电组合物
12a，12b···端子
14a，14b···电极
16···合成树脂
具体实施方式
以下，基于附图说明本发明的具体实施方式。
包括本实施方式的介电组合物的电子部件，对其种类没有特别限制，例如可举出图1所示的单板电容器1。
图1所示的单板电容器1具有本实施方式的介电组合物10。介电组合物10的上下两面分别经由电极14a、14b固定连接有端子12a、12b，其周围整个面由合成树脂16包覆。
本实施方式的介电组合物，含有特定含量的主成分(钛酸钡、钛酸锶和钛酸铋钙)。另外，含有特定含量的第一副成分(含锰的化合物、含铁的化合物和含铬的化合物中的至少一种)，且含有特定含量的第二副成分(含铌的化合物)。
就主成分而言，将钛酸钡BaTiO3的含量设为a mol％，将钛酸锶SrTiO3的含量设为bmol％，将钛酸铋钙CaBi4Ti4O15的含量设为c mol％，且a+b+c＝100，
以上述a、b和c成为下述点A、点B、点C和点D这4点在三元相图中所构成的范围内的值的方式含有各成分。
点A：(a，b，c)＝(69.3，30.2，0.5)
点B：(a，b，c)＝(64.8，30.2，5)
点C：(a，b，c)＝(83，12，5)
点D：(a，b，c)＝(99.5，0，0.5)
另外，更优选以上述a、b和c成为下述点A′、点B′、点C′和点D′这4点在三元相图中所构成的范围内的值的方式含有各成分。
点A′：(a，b，c)＝(75.1，23.9，1)
点B′：(a，b，c)＝(75.1，20.4，4.5)
点C′：(a，b，c)＝(84.8，10.7，4.5)
点D′：(a，b，c)＝(93，6，1)
图2示出表示上述各点的位置的三元相图。
本实施方式的介电组合物由于主成分的组成位于被点A、点B、点C和点D这4点包围的范围内，从而能够得到如下良好的介电陶瓷组合物，其即使不使用铅，也具有1250以上的高的相对介电常数，并且在－25℃～85℃时具有－55％～+22％的良好的温度特性，具有4kV/mm以上的高的交流击穿电压，同时1kHz时的介电损耗为0.5％以下，1MHz时的介电损耗为10％以下。当主成分的组成位于被点A′、点B′、点C′和点D′这4点包围的范围内时，相对介电常数、温度特性和介电损耗整体上更容易均衡。当主成分的组成位于被点A′、点B′、点C′和点D′这4点包围的范围内时，特别能够得到如下良好的介电陶瓷组合物，其具有1400以上的高的相对介电常数，并且在－25℃～85℃时具有－45％～+22％的良好的温度特性，具有5kV/mm以上的高的交流击穿电压，介电损耗在1kHz时为0.4％以下，在1MHz时为8％以下。
另一方面，当主成分组成偏离上述的范围时，往往相对介电常数、介电损耗、温度特性、交流击穿电压其中的一个以上会变差。
此外，在本实施方式的介电组合物中，实质上不使用铅，具体而言是指在将介电组合物整体重量设为100重量％的情况下，铅的含量为0.001重量％以下。在本实施方式的介电组合物中，通过实质上不使用铅，能够减小环境负荷。
本实施方式的介电组合物使用含锰的化合物、含铁的化合物和含铬的化合物中的至少一种作为第一副成分。通过使用第一副成分，能够减小介电损耗。
就第一副成分的含量而言，在将主成分整体重量设为100重量％的情况下，MnCO3、Fe2O3和Cr2O3的重量占比合计为0.02重量％以上0.19重量％以下，优选重量比为0.05～0.17重量％，更优选为0.09～0.15重量％。在第一副成分的含量过多的情况下，往往交流击穿电压变差。
本实施方式的介电组合物使用含铌的化合物作为第二副成分。通过使用第二副成分，能够使温度特性良好，减小介电损耗，提高交流击穿电压。
就上述含铌的化合物的含量而言，在将主成分整体重量设为100重量％的情况下，Nb2O5的重量比为0.1重量％以上3重量％以下，优选重量比为0.2～1.8重量％，更优选为0.3～1.5重量％。在第二副成分的含量过多的情况下，往往相对介电常数和交流击穿电压变差。
在本实施方式的介电组合物中，第二副成分相对于第一副成分的合计重量(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)的重量比Nb2O5/(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)优选为2以上30以下，更优选为3～25。通过将第二副成分相对于第一副成分的重量比设为上述的范围，能够进一步提高交流击穿电压，降低介电损耗。
以下，对本实施方式的介电组合物和电子部件的制造方法进行说明，但介电组合物和电子部件的制造方法不限于下述方法。
首先，准备本实施方式的介电组合物的原料粉末。作为原料粉末，准备各成分的化合物、或通过烧制而成为各成分的化合物粉末。关于各成分中的钛酸钡(BaTiO3)和钛酸锶(SrTiO3)，优选在准备原料的时候准备钛酸钡粉末和钛酸锶粉末。
另外，钛酸铋钙(CaBi4Ti4O15)可以是预先制备的，也可以使用在烧制电介质时生成钛酸铋钙的原材料。作为生成钛酸铋钙的原材料，例如可使用氧化铋、氧化钛和碳酸钙，但不限于这些。使用预先制备的钛酸铋钙时，能够提高交流击穿电压和温度特性，降低介电损耗。
关于第一副成分、第二副成分，除各元素的氧化物外，还可以准备烧制后能够成为各元素的氧化物的化合物，例如碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐等。
接着，将各成分的原料粉末混合，得到混合粉末。混合方法没有特别限制，能够使用通常使用的方法，例如干式混合、湿式混合等。
接着，将上述混合粉末进行造粒，在造粒后根据需要进行整粒，得到颗粒粉末。造粒方法没有特别限制。例如，有将PVA(聚乙烯醇)水溶液添加到上述混合粉末中进行造粒的方法。另外，整粒方法也没有特别限定。例如，也可以为了去除粗大的造粒粉末而过筛。
接着，将颗粒粉末成型，得到包含介电组合物的成型体。成型方法没有特别限制，能够使用通常使用的方法。例如，能够使用加压成型。加压时的压力没有特别限制，例如能够设为200～600MPa。
接着，通过对得到的成型体进行烧制，得到包含介电组合物的烧结体。烧制条件没有特别限制。烧制温度能够设为1200～1350℃。烧制气氛也没有特别限制。例如，能够设为空气中、氮气气氛中、或使用了氮和氢的还原气氛中，但也可以在其它气氛中。
进而，在所得到的烧结体上接合一对电极。一对电极与所得到的烧结体的对应的两个面接合。
另外，对使电极接合于所得到的烧结体的方法没有特别限制。例如，在使得到的烧结体涂敷电极膏，以700～900℃进行烧制，由此能够使电极接合于所得到的烧结体。作为电极膏，例如能够使用Ag膏、Cu膏等。
进而，经由电极连接端子。经由电极连接端子的方法没有特别限制。进而，以使端子的一部分露出，遍及介电组合物的周围整个面的方式进行树脂包覆。包覆方法和包覆的树脂的种类没有特别限制。
这样，能够得到图1所记载的单板型电容器。该单板型电容器通过使用本实施方式的介电组合物，能够以非常高的电压使用。
此外，在上述的说明中，将图1所示的单板型电容器作为本实施方式的电子部件说明了制造方法，但本发明的电子部件不限于单板型电容器，也可以是层叠型电容器等单板型电容器以外的电容器。层叠型电容器等的制造方法没有特别限制，能够使用已知的制造方法。另外，本发明的电子部件的用途没有特别限制，能够作为高频用电容器或高电压用电容器适当使用。
实施例
以下，基于更详细的实施例说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
(实施例和比较例)
作为原料粉末，准备钛酸钡粉末、钛酸锶粉末、钛酸铋钙粉末、氧化铋粉末、氧化钛粉末和碳酸钙粉末、和通过烧制而成为上述第一副成分和第二副成分的粉末，以最终得到表1所记载的实施例和比较例的组合物的方式秤量。此外，表1的BT表示钛酸钡(BaTiO3)，ST表示钛酸锶(SrTiO3)，CBT表示钛酸铋钙(CaBi4Ti4O15)。Nb/(Mn+Cr+Fe)表示第二副成分相对于第一副成分的合计重量(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)的重量比：Nb2O5/(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)。另外，在试样编号1b中，代替钛酸铋钙粉末而使用碳酸钙粉末、氧化铋粉末和氧化钛粉末。碳酸钙粉末、氧化铋粉末和氧化钛粉末以CaCO3、Bi2O3、TiO2摩尔比计为1：2：4的方式使用。
表1中，当主成分的组成在被点A、点B、点C、点D这4点包围的范围内时，将ABCD栏设为“in”，当主成分的组成在被点A、点B、点C、点D这4点包围的范围之外时，将ABCD栏设为“out”。进而，当主成分的组成在被点A′、点B′、点C′、点D′这4点包围的范围内时，将A′B′C′D′栏设为“in”，当主成分的组成在被点A′、点B′、点C′、点D′这4点包围的范围之外时，将A′B′C′D′栏设为“out”。
此外，各点如下。
点A：(a，b，c)＝(69.3，30.2，0.5)
点B：(a，b，c)＝(64.8，30.2，5)
点C：(a，b，c)＝(83，12，5)
点D：(a，b，c)＝(99.5，0，0.5)
点A′：(a，b，c)＝(75.1，23.9，1)
点B′：(a，b，c)＝(75.1，20.4，4.5)
点C′：(a，b，c)＝(84.8，10.7，4.5)
点D′：(a，b，c)＝(93，6，1)
a表示钛酸钡的含量(摩尔％)，b表示钛酸锶的含量(摩尔％)，c表示钛酸铋钙的含量(摩尔％)。
将各原料粉末混合后，使用罐磨机进行微粉碎，使得平均粒径成为0.5～3μm左右。将微粉碎后的粉末脱水干燥，然后作为有机结合剂添加聚乙烯醇，进行造粒和整粒，制成颗粒粉末。
将上述颗粒粉末以300MPa的压力成型，制成直径16.5mm、厚度0.65mm的圆板状的成型体。
将上述成型体在空气中以1200～1300℃烧制4小时，得到圆板状的陶瓷素体。通过荧光X射线分析，确认了得到的陶瓷素体以规定的氧化物或碳酸盐计具有表1所示的组成。接着，在上述陶瓷素体的两面涂敷Ag电极膏，在空气气氛中进行烧制，得到电容器试样。为了进行以下所示的全部评价，制造了所需数量的电容器试样。
然后，对得到的电容器试样评价相对介电常数、介电损耗、绝缘电阻、交流击穿电压、静电容量和温度特性。以下说明评价方法。
(相对介电常数(εs))
相对介电常数(εs)是根据在温度25℃、频率1kHz、输入信号电平(测定电压)1.0Vrms的条件下使用LCR测试仪对圆板状的电容器试样测得的静电容量而计算得到的。在本实施例中，将εs≥1250设为良好，将εs≥1400设为更良好。
(介电损耗(tanδ))
在基准温度25℃时，通过LCR测试仪在频率1kHz、输入信号电平(测定电压)1.0Vrms的条件下对电容器试样进行测定。另外，也在频率1MHz、测定电压1.0Vrms的条件下进行测定。
本实施例中，频率1kHz时的介电损耗(tanδ)以0.5％以下为良好。频率1MHz时的介电损耗(tanδ)以10％以下为良好。
(绝缘电阻(IR))
对于电容器试样而言，使用绝缘电阻计(Advantest公司制R8340A)，在20℃对电容器试样施加10秒的500V的直流电压，测定施加后放置50秒之后的绝缘电阻IR。在本实施例中，将1.0×1012Ω以上设为良好。
(交流击穿电压)
交流击穿电压(AC－Eb、kV/mm)的测定通过以下的方法进行。对得到的电容器试样的两端赋予交流电场。使交流电场的大小以200V/s的速度上升，用交流耐压测定机观察漏电流的变化。用漏电流成为50mA时的电场除以电容器试样的厚度，作为每单位厚度的交流击穿电压(AC－Eb)。AC－Eb越高，意味着交流击穿电压越高，对于交流电压的耐压性越优异。在本实施例中，将AC－Eb≥4.0kV/mm设为良好。
(温度特性)
温度特性TC(％)的测定方法如下。首先，使温度在－25℃～+85℃的范围变化，测定各温度的静电容量。静电容量使用LCR测试仪在频率1KHz、输入信号电平1Vrms的条件下进行测定。而且，在将基准温度+25℃的静电容量设为C25，将T(℃)的静电容量设为CT的情况下，按照以下的式子测定各温度下的TC。
TC(％)＝{(CT－C25)/C25}×102
在本实施例中，将在－25℃～+85℃的范围内总是为－55≤TC≤+22的情况设为良好。本实施例中，在－25℃和+85℃时TC在上述范围内的电容器试样即使在－25℃～+85℃的范围内的其它温度下，TC也在上述的范围内。因此，表1中记载有－25℃和+85℃时的TC。但是，即使在－25℃～+85℃的范围内不总是在－55≤TC≤+22的范围内，也能够实现上述的本申请发明的目的。
[表1]
表中的“＊”表示比较例。根据表1，在具有本申请发明的范围内的组成的实施例(即主成分组成处于被ABCD包围的范围、具有规定的第一和第二副成分的介电组合物)中，尽管不使用铅，也具有1250以上的高的相对介电常数，并且在－25℃～85℃时具有－55％～+22％的良好的温度特性，具有4kV/mm以上的高的交流击穿电压，1kH时的介电损耗为0.5％以下，1MHz时的介电损耗为10％以下。
另外，如果主成分组成处于被A′B′C′D′包围的范围，则各特性及其均衡性进一步提高，能够得到如下良好的介电陶瓷组合物，其具有1400以上的高的相对介电常数，并且，在－25℃～85℃时具有－45％～+22％的良好的温度特性，具有5kV/mm以上的高的交流击穿电压，介电损耗在1kHz时为0.4％以下，在1MHz时为8％以下。

Claims (5)

1.一种介电组合物，其特征在于：
以钛酸钡、钛酸锶和钛酸铋钙为主成分，且含有副成分，
在主成分组成中，将钛酸钡BaTiO3的含量设为a mol％，将钛酸锶SrTiO3的含量设为bmol％，将钛酸铋钙CaBi4Ti4O15的含量设为c mol％，且a+b+c＝100，
上述a、b和c为下述点A、点B、点C和点D这4点在三元相图中所构成的范围内的值，
点A：(a，b，c)＝(69.3，30.2，0.5)
点B：(a，b，c)＝(64.8，30.2，5)
点C：(a，b，c)＝(83，12，5)
点D：(a，b，c)＝(99.5，0，0.5)
第一副成分包括含锰的化合物、含铁的化合物和含铬的化合物中的至少一种，相对于主成分100％的重量比，MnCO3、Fe2O3和Cr2O3作为第一副成分的合计重量占比为0.02重量％以上0.19重量％以下，第二副成分为含铌的化合物，相对于主成分100％的重量比，Nb2O5作为第二副成分的重量占比为0.1重量％以上3重量％以下。
2.根据权利要求1所述的介电组合物，其特征在于：
所述主成分组成中的a、b和c为下述点A′、点B′、点C′和点D′这4点在三元相图中所构成的范围内的值，
点A′：(a，b，c)＝(75.1，23.9，1)
点B′：(a，b，c)＝(75.1，20.4，4.5)
点C′：(a，b，c)＝(84.8，10.7，4.5)
点D′：(a，b，c)＝(93，6，1)。
3.根据权利要求1所述的介电组合物，其特征在于：
第二副成分相对于第一副成分的重量比Nb2O5/(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)为2以上30以下。
4.根据权利要求2所述的介电组合物，其特征在于：
第二副成分相对于第一副成分的重量比Nb2O5/(MnCO3+Fe2O3+Cr2O3)为2以上30以下。
5.一种电子部件，其特征在于：
包括权利要求1～4中任一项所述的介电组合物。
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