CN110314684A - 一种正庚烷异构化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种正庚烷异构化催化剂,包括复合载体和负载于复合载体上的铂,所述的铂含量以复合载体为基准计算为0.02~2.0质量%,所述的复合载体包括60~95质量%的钒改性的固体酸和5~40质量%的氧化铝,所述的钒改性的固体酸包括0.1~5.0质量%的V2O5、5~30质量%的WO3和69.9~94.9质量%的ZrO2。该催化剂用于正庚烷异构化反应,具有较高的活性、异构化选择性和多支链烷烃的产率。
Description
技术领域
本发明为一种正构烷烃异构化催化剂及其制备方法,具体地说,是一种正庚烷异构化催化剂及其制备方法。
背景技术
目前,我国的车用汽油的主要组分为催化裂化汽油,其中烯烃和芳烃含量较高,很难满足汽油新标准的要求。在国外一些地区高辛烷值汽油已占有相当一部分比例,而烷烃的异构化是一种可以有效提高汽油辛烷值和改善油品质量的加工工艺,因此未来具有非常广阔的应用空间。
目前,C5/C6烷烃异构化工艺已经比较成熟,为了进一步获得清洁汽油,需要将C7及更高碳数的烷烃通过异构化工艺来提高油品质量。但是如果将C5/C6烷烃异构化的催化剂应用到C7及更高碳数的烷烃异构化,就会出现异构化产物选择性低和大量裂解副反应发生的问题。因此,需要重新开发一种可以有效控制裂解副产物生成的催化剂。
1979年,日本人Hino等首先报道了SO4 2-/MxOy型固体超强酸并将其用于催化正丁烷异构化反应,此类催化剂具有活性高、制备简单和污染小等特点。自此人们将烷烃异构化催化剂的研究重心转移到负载SO4 2-的金属氧化物上,陆续制备出SO4 2-/ZrO2、SO4 2-/TiO2、SO4 2-/Al2O3、SO4 2-/SiO2等一系列硫酸改进型催化剂,都显示出一定的催化活性。
1988年,Hino和Arata等人首次合成出WO3/ZrO2固体超强酸。虽然该类超强酸的酸强度略低于SO4 2-/MxOy,但在多相催化反应中,它的热稳定性明显优于SO4 2-/MxOy型催化剂,并且在H2、O2和H2O的环境中活性组分不易流失。
CN103041800B介绍了一种WO3/ZrO2固体超强酸催化剂的制备方法。将氢氧化锆乳浊液在具有冷凝管的圆底烧瓶中加热,之后将氢氧化锆溶液反复抽滤洗涤,之后将氢氧化锆滤饼在干燥箱中用浓度为99%的C2H5OH浸泡,除去C2H5OH后干燥,得到粉末状氢氧化锆,研磨后用偏钨酸铵浸渍,经干燥、焙烧,制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。但是此方法制得的催化剂催化正庚烷异构化反应时,转化率偏低。
CN102407145A采用氧化物M2O3(M=In、Fe、Cr)改性的Pt/WO3/ZrO2固体酸催化剂催化正庚烷异构化反应,在保证异构化选择性的同时,正庚烷的转化率不够高。
US7833933B2公开了一种Pt/WO3/ZrO2/Al2O3固体酸催化剂。该催化剂对正庚烷异构化反应表现出一定的催化活性,但反应的裂化率偏高,作为高辛烷值产物的多支链烷烃产率不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种正庚烷异构化催化剂及其制备方法,该催化剂用于正庚烷异构化反应,具有较高的活性、异构化选择性和多支链烷烃产率。
本发明提供的正庚烷异构化催化剂,包括复合载体和负载于复合载体上的铂,所述的铂含量以复合载体为基准计算为0.02~2.0质量%,所述的复合载体包括60~95质量%的钒改性的固体酸和5~40质量%的氧化铝,所述的钒改性的固体酸包括0.1~5.0质量%的V2O5、5~30质量%的WO3和69.9~94.9质量%的的ZrO2。
本发明催化剂使用钒改性的固体酸和氧化铝制成复合载体,再负载铂制得催化剂,该催化剂具有较高的反应活性,并且多支链烷烃产率高,裂化率低。
具体实施方式
本发明将钒改性的WO3/ZrO2的固体酸与适量氧化铝混合制成复合载体,再在复合载体中负载铂制成催化剂,其中钒改性的固体酸可提高催化剂的异构化性能,使异构化产物中的多支链烷烃产率提高,裂化率下降。
本发明催化剂中,以复合载体为基准计算的铂含量优选0.05~1.0质量%。
本发明所述的复合载体优选包括70~95质量%的钒改性的固体酸和5~30质量%的氧化铝。
本发明所述的钒改性的固体酸优选包括0.1~3.0质量%的V2O5、10~25质量%的WO3和74.9~89.9质量%的ZrO2。
本发明提供的催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备钒改性的固体酸:将氢氧化锆粉用钨盐溶液浸渍,干燥后再用含钒化合物浸渍,干燥后于650~850℃焙烧,得到钒改性的固体酸,
(2)制备复合载体:将(1)步制得的钒改性的固体酸与拟薄水铝石混合成型,干燥后于300~600℃焙烧,得到复合载体,
(3)负载铂:将(2)步所得的复合载体用含铂化合物溶液浸渍,干燥后再在空气中于350~550℃活化。
本发明方法(1)步为制备钒改性的固体酸,先用钨盐溶液浸渍氢氧化锆粉,干燥后再用含钒化合物溶液浸渍,经干燥、焙烧后得到钒改性的固体酸。(1)步所述的钨盐优选偏钨酸铵或钨酸铵,所述的含钒化合物优选偏钒酸铵。所述的焙烧温度优选700-850℃。
本发明方法(2)步为制备复合载体,将钒改性的固体酸与拟薄水铝石混合后,加入胶溶剂混捏均匀,然后挤条成型,再干燥、焙烧。挤条成型后物料优选在空气中静置老化2~8h,再进行干燥,焙烧,所述的焙烧温度优选400-600℃。所述的胶溶剂优选硝酸、盐酸、乙酸和柠檬酸中的至少一种,更优选硝酸。胶溶剂的加量优选为原料总质量的1~5%。
本发明方法(3)步为在复合载体中引入铂,所述的含铂化合物优选氯铂酸或硝酸四氨合铂。浸渍引入铂后所得的固体经干燥,再于空气中活化即得催化剂,所述活化温度优选400~500℃,活化时间优选2~5h。
本发明方法(1)~(3)步所述的干燥温度优选80~140℃,干燥时间优选6~24小时。
本发明催化剂使用前需进行还原,所用的还原气优选氢气,还原温度可为200~350℃,还原时间可为1~5小时。
本发明催化剂适用于正庚烷异构化反应,反应温度为150~300℃,优选180~250℃,压力为0.5~2.0MPa、优选0.8~1.5MPa;正庚烷进料质量空速为0.1~3.0h-1,优选0.2~1.0h-1;氢/烃摩尔比为1~30,优选5~20。
下面通过实例详细说明本发明,但本发明并不限于此。
实例1
(1)制备复合载体
取12.8g偏钨酸铵溶于100.0g去离子水中,配成偏钨酸铵溶液,取80.0g干燥的Zr(OH)4粉末,用上述偏钨酸铵溶液在空气中静置浸渍Zr(OH)4粉末6h,然后于120℃干燥4h。
取0.9g偏钒酸铵溶于100.0g去离子水中,配成偏钒酸铵溶液,用偏钒酸铵溶液在空气中静置浸渍上述干燥后的固体粉末6h,然后于120℃干燥4h,800℃焙烧3h,得钒改性的固体酸a,其组分含量见表1。
取4.5g拟薄水铝石(氧化铝含量为70质量%)与86.0g钒改性的固体酸a混合均匀,加入21.1g浓度为15质量%的硝酸溶液和13.0g去离子水混捏,挤条成型,在空气中静置老化4h,120℃干燥4h,540℃焙烧3h,得到复合载体,其组成见表2。
(2)制备催化剂
用4.2ml Pt含量为19.06ml/g的氯铂酸溶液于60℃浸渍(1)步制备的复合载体0.5h,浸渍后固体于120℃干燥4h,然后于450℃空气气氛中活化3h,得到催化剂A,其以复合载体为基准计算的铂含量见表2。
实例2
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步配制偏钒酸铵溶液时加入的偏钒酸铵为0.2g,得到钒改性的固体酸b,其组分含量见表1,将钒改性的固体酸b与拟薄水铝石混合制得复合载体,其组成见表2,按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂B,其铂含量见表2。
实例3
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步配制偏钒酸铵溶液时加入的偏钒酸铵为1.7g,得到钒改性的固体酸c,其组分含量见表1,将钒改性的固体酸c与拟薄水铝石混合制得复合载体,其组成见表2,按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂C,其铂含量见表2。
实例4
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步配制偏钨酸铵溶液时加入的偏钨酸铵为18.2g,得到钒改性的固体酸d,其组分含量见表1,将钒改性的固体酸d与拟薄水铝石混合制得复合载体,其组成见表2,按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂D,其铂含量见表2。
实例5
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步取9.6g拟薄水铝石86.0g钒改性的固体酸a混合均匀,再加硝酸溶液和水混捏,干燥、焙烧后制得复合载体,其组成见表2。按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂E,其铂含量见表2。
实例6
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步取15.2g拟薄水铝石与86.0g钒改性的固体酸a混合均匀,再加硝酸溶液和水混捏,干燥、焙烧后制得复合载体,其组成见表2。按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂F,其铂含量见表2。
实例7
按实例1的方法制备催化剂,不同的是(1)步取21.5g拟薄水铝石与86.0g钒改性的固体酸a混合均匀,再加硝酸溶液和水混捏,干燥、焙烧后制得复合载体,其组成见表2。按(2)步方法在复合载体中引入铂,制得催化剂G,其铂含量见表2。
对比例1
取9.6g偏钨酸铵溶于75.0g去离子水中,配成偏钨酸铵溶液。取60.0g干燥的Zr(OH)4粉末用上述偏钨酸铵溶液,在空气中静置浸渍6h,然后120℃干燥4h,800℃焙烧3h,得固体酸h,其组成见表1。
取3.3g拟薄水铝石与63.0g上述固体酸h粉末混合均匀,加入15.5g浓度为15质量%的硝酸溶液和9.1g去离子水混捏,挤条成型,在空气中静置老化4h,120℃干燥4h,540℃焙烧3h,得到复合载体,其组成见表2。
用2.5ml Pt含量为19.06ml/g的氯铂酸溶液于60℃浸渍(1)步制备的复合载体0.5h,浸渍后固体于120℃干燥4h,然后于450℃空气气氛中活化3h,制得催化剂H,其以复合载体为基准计算的铂含量见表2。
对比例2
按对比例1的方法制备催化剂,不同的是配制偏钨酸铵溶液所加的偏钨酸铵为13.7g,制得的固体酸i的组成见表1,将固体酸i与拟薄水铝石混合后制得的复合载体的组成见表2,在复合载体中负载铂制得催化剂I,其铂含量见表2。
对比例3
按对比例1的方法制备催化剂,不同的是取7.0g拟薄水铝石与63.0g固体酸h粉末混合均匀,经混捏、挤条、干燥、焙烧后制得的复合载体的组成见表2,在复合载体中负载铂制得催化剂J,其铂含量见表2。
对比例4
按对比例1的方法制备催化剂,不同的是取11.1g拟薄水铝石与63.0g固体酸h粉末混合均匀,经混捏、挤条、干燥、焙烧后制得的复合载体的组成见表2,在复合载体中负载铂制得催化剂K,其铂含量见表2。
对比例5
按对比例1的方法制备催化剂,不同的是取15.8g拟薄水铝石与63.0g固体酸h粉末混合均匀,经混捏、挤条、干燥、焙烧后制得的复合载体的组成见表2,在复合载体中负载铂制得催化剂L,其铂含量见表2。
对比例6
取偏钨酸铵12.8g溶于100.0g去离子水中,配成偏钨酸铵溶液。取80.0g干燥的Zr(OH)4粉末用上述偏钨酸铵溶液,在空气中静置浸渍6h,120℃干燥4h;将干燥后的固体粉末与0.9g偏钒酸铵粉末机械混合均匀,800℃焙烧3h,得含钒的固体酸m,其组分含量见表1。
按实例1的方法将含钒的固体酸m与拟薄水铝石混合,再经挤条、干燥、焙烧制得复合载体,其组成见表2,再在复合载体中引入铂,制得催化剂M,其铂含量见表2。
对比例7
按对比例6的方法制备催化剂,不同的是将1.7g偏钒酸铵与浸渍偏钨酸铵经干燥后的Zr(OH)4粉末机械混合均匀得到含钒的固体酸n,其组分含量见表1,将含钒的固体酸n与拟薄水铝石混合,再经挤条、干燥、焙烧制得复合载体,其组成见表2,再在复合载体中引入铂,制得催化剂M,其铂含量见表2。
实例8~21
将在空气中活化的催化剂置于10ml微反装置中,在氮气气氛中降温至300℃,再通氢气于300℃还原2h。然后通入正庚烷进行异构化反应,控制反应温度为200℃,压力为1.0MPa,正庚烷进料质量空速为0.5h-1,氢/烃摩尔比为8,各实例所用催化剂及反应结果见表3。
表1
表2
表3
Claims (10)
1.一种正庚烷异构化催化剂,包括复合载体和负载于复合载体上的铂,所述的铂含量以复合载体为基准计算为0.02~2.0质量%,所述的复合载体包括60~95质量%的钒改性的固体酸和5~40质量%的氧化铝,所述的钒改性的固体酸包括0.1~5.0质量%的V2O5、5~30质量%的WO3和69.9~94.9质量%的ZrO2。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于以复合载体为基准计算的铂含量为0.05~1.0质量%。
3.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的复合载体包括70~95质量%的钒改性的固体酸和5~30质量%的氧化铝。
4.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的钒改性的固体酸包括0.1~3.0质量%的V2O5、10~25质量%的WO3和74.9~89.9质量%的ZrO2。
5.一种权利要求1所述催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备钒改性的固体酸:将氢氧化锆粉用钨盐溶液浸渍,干燥后再用含钒化合物浸渍,干燥后于650~850℃焙烧,得到钒改性的固体酸,
(2)制备复合载体:将(1)步制得的钒改性的固体酸与拟薄水铝石混合成型,干燥后于300~600℃焙烧,得到复合载体,
(3)负载铂:将(2)步所得的复合载体用含铂化合物溶液浸渍,干燥后再在空气中于350~550℃活化。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(1)步所述的钨盐为偏钨酸铵或钨酸铵,所述的含钒化合物为偏钒酸铵。
7.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(2)步将钒改性的固体酸与拟薄水铝石混合后,加入胶溶剂混捏均匀,然后挤条成型,再干燥、焙烧。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于所述的胶溶剂选自硝酸、盐酸、乙酸和柠檬酸中的至少一种。
9.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(3)步所述含铂化合物为氯铂酸或硝酸四氨合铂。
10.按照权利要求5所述的方法,其特征在于所述的干燥温度为80~140℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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