CN110304997A - 一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续制备2,2‑二甲氧基丙烷的生产方法，采用甲醇和丙酮做原料，强酸性阳离子交换树脂做催化剂，高吸水性树脂做脱水剂，再经减压精馏得到产品。高吸水性树脂经热空气干燥即可再生，干燥后的水及少量甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷的混合物经加压冷凝即可实现分离。分离出水可直接排放，分离出的甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷混合物返回固定床反应器继续参与反应。本发明工艺简单，连续性好，成本低，产品总收率高（>65%），质量好（纯度>99%），具有较高的工业应用价值。

Description

一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法。
背景技术
2,2-二甲氧基丙烷（DMP）是一种重要的有机中间体，因其在一个碳原子上具有两个甲氧基基团，空间位阻较大，化学活性很强，在医药、农药、香料等领域广泛用作羟基保护剂、缩合剂、环化剂和脱水剂等。特别是近年来研究发现2,2-二甲氧基丙烷可作为新型抗生素药物合成工艺中关键的羟基保护剂，其性能优于传统的二氯亚砜、对甲氧基苯甲醛等，用2,2-二甲氧基丙烷保护的新型抗生素产品质量高，药效好，吸收快，并且副作用小，成本低。
2,2-二甲氧基丙烷的合成方法主要有直接法和间接法两种。由甲醇和丙酮做原料合成2,2-二甲氧基丙烷的直接法具有成本低，原料易得，生产工艺简单等优点。但由于该反应是放热反应，且甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷间易形成二元/三元共沸物，致使该反应产率低，产物分离困难，代表专利如CN103772167和CN104326888。专利CN103772167采用了分子筛A4做催化剂，萃取精馏分离2,2-二甲氧基丙烷，分离得到的产品纯度高，大于99%，分离收率大于90%。但该反应2,2-二甲氧基丙烷产率低，不到30%；专利CN104326888采用原料先汽化再低压冷却的方式进行反应，产品收率高，但能耗较高，操作困难。采用乙二醇或丙二醇为原料合成2,2-二甲氧基丙烷的间接法，两步反应的产率均很高，但工艺复杂，工业化困难。而采用原甲酸三甲酯和丙酮为原料合成2,2-二甲氧基丙烷的间接法具有产品收率高，设备投入小等特点，且联产甲酸甲酯，专利CN1640862详细报道了该工艺的操作方法。但原甲酸三甲酯价格昂贵，原料难得。
发明内容
本发明通过研究与试验，提出一种以甲醇和丙酮为原料高效合成2,2-二甲氧基丙烷的生产方法。
本发明的技术方案：2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于将原料甲醇，丙酮按比例混合后冷却，通过装有强酸性离子交换树脂催化剂的固定床反应器反应，反应结束后通过装有高吸水性树脂的脱水塔进行脱水处理，得到2,2-二甲氧基丙烷粗品，粗品再经减压精馏即得到产品。
一般地，所述甲醇与丙酮的进料比为4.01~6.01:1。
所述原料甲醇和丙酮混合后的冷却温度为：-15~15℃。
所述固定床反应器反应温度为：-15~15℃。
所述脱水塔脱水温度为：10~60℃。
所述强酸性离子交换树脂催化剂为苯乙烯系或丙烯酸系阳离子交换树脂中的一种或几种混合。
所述高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物、聚乙烯醇-丙烯酸共聚物、异丁烯-顺酐共聚物中的一种或多种混合。
所述粗品加压精馏的精馏塔为填料塔或板式塔，精馏塔压力为0.01~0.05 Mpa，塔顶温度30~50℃，塔底温度为70~90℃。
所述的精馏塔首选填料塔。填料塔中填料为ɵ环、阶梯环、矩鞍填料、格栅填料、波纹填料中的一种，塔高30-40米，2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第1~5米。
所述精馏塔为板式塔，塔板数70-90块， 2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第5~10块板。
本发明以甲醇，丙酮为原料，采用固定床做反应器，强酸性离子交换树脂做催化剂，高吸水性树脂做脱水剂的生产工艺连续性好，产品产率高，质量好，生产成本低，具有较大的竞争优势。
附图说明
图1为发明实施例2,2-二甲氧基丙烷的生产方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
参考附图1，以下实施例具体工艺路线如下：
步骤1：将原料甲醇(V-1)，丙酮(V-2)按一定比例经低温冷却器(E-1)冷却并通过装有强酸性离子交换树脂的固定床反应器(R-1)反应，反应完成后料液经装有高吸水性树脂的脱水塔(T-1)脱水处理，得到2,2-二甲氧基丙烷粗品。2,2-二甲氧基丙烷粗品再经精馏塔(T-3)减压精馏，塔底侧线采出2,2-二甲氧基丙烷产品，塔顶采出的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的三元共沸物经低温冷却器(E-3)冷却，返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2：含有高吸水性树脂的脱水塔(T-1)运行一定时间后关闭，开启另一台脱水塔(T-2)继续生产。使用后的脱水塔(T-1)采用热干空气干燥，用以再生高吸水性树脂。塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝(T-4)，分离水和少量的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷，分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的混合物经常规冷却器冷却（E-3），返回固定床反应器继续参与反应，尾气达到排放标准，可直接放空。
上述的2,2-二甲氧基丙烷生产工艺，步骤1中所述的甲醇和丙酮的物料摩尔比为4.01~6.01：1。原料冷却温度在-15~15℃之间，在固定床反应器中的反应温度为-15~15℃。脱水温度为10~60℃。
上述的2,2-二甲氧基丙烷生产工艺，步骤1中固定床反应器所填装催化剂为强酸性离子交换树脂，选用朗盛Lewatit2620，罗门哈斯Amberlyst15，Amberlyst35，漂莱特CT275，CT482，南开D72，NJC-9中的一种或多种混合。脱水塔中高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物、聚乙烯醇-丙烯酸共聚物、异丁烯-顺酐共聚物中的一种或多种混合。
上述的2,2-二甲氧基丙烷生产工艺，步骤1中所述的精馏塔为填料塔或板式塔，首选填料塔。精馏塔压力为0.1~0.5bar，塔顶温度30~50℃，塔底温度为70~90℃。填料塔中填料为ɵ环、阶梯环、矩鞍填料、格栅填料、波纹填料中的一种，塔高30-40米，2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第1~5米。板式塔塔板数70-90块，2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第5~10块板。
上述的2,2-二甲氧基丙烷生产工艺，步骤2中所述的热干空气采用干空气经预热器预热得到，预热温度为100~160℃。加压气体冷凝塔采用填料塔，塔高15~20米，填料采用ɵ环、阶梯环、矩鞍填料、格栅填料、波纹填料中的一种，压力为1~3Mpa，温度为80~100℃。常规冷却器冷却温度为5~15℃。
实施例1
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比4.01:1的物料比，经冷却器冷却至-15℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为-15℃，催化剂为朗盛Lewatit2620。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物，脱水温度10℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为板式塔，塔板数为70块，塔顶温度为50℃，塔底温度为90℃，压力为0.1bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底第5块板，产品纯度>99.2%，总收率>70%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为160℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为阶梯环，塔高15米，压力3Mpa，冷凝温度为100℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度5℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例2
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比6.01:1的物料比，经冷却器冷却至15℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为15℃，催化剂为南开D72。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为聚乙烯醇-丙烯酸共聚物，脱水温度30℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为填料塔，填料为阶梯环，塔顶温度为50℃，塔底温度为90℃，压力为0.5bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底3米，产品纯度>99.0%，总收率>65%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为100℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为ɵ环，塔高17米，压力1Mpa，冷凝温度为80℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度15℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例3
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比5.01:1的物料比，经冷却器冷却至0℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为0℃，催化剂为罗门哈斯Amberlyst15与Amberlyst35混合催化剂。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为异丁烯-顺酐共聚物，脱水温度60℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为填料塔，填料为ɵ环，塔顶温度为40℃，塔底温度为80℃，压力为0.2bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底5米，产品纯度>99.5%，总收率>75%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为130℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为阶梯环，塔高20米，压力2Mpa，冷凝温度为90℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度10℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例4
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比4.5:1的物料比，经冷却器冷却至-10℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为-15℃，催化剂为漂莱特CT275。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为聚乙烯醇-丙烯酸共聚物，脱水温度30℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为填料塔，填料为矩鞍填料，塔顶温度为50℃，塔底温度为90℃，压力为0.3bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底1米，产品纯度>99.1%，总收率>71%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为140℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为矩鞍填料，塔高19米，压力1.5Mpa，冷凝温度为90℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度5℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例5
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比5.5:1的物料比，经冷却器冷却至5℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为0℃，催化剂为漂莱特CT482。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物，脱水温度50℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为填料塔，填料为格栅填料，塔顶温度为45℃，塔底温度为85℃，压力为0.4bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底4米，产品纯度>99.0%，总收率>70%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为140℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为格栅填料，塔高17米，压力1.5Mpa，冷凝温度为90℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度15℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例6
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比6.0:1的物料比，经冷却器冷却至-10℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为-15℃，催化剂为南开NJC-9。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物，脱水温度30℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为填料塔，填料为格栅填料，塔顶温度为40℃，塔底温度为85℃，压力为0.1bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底2米，产品纯度>99.0%，总收率>73%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为160℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为ɵ环，塔高18米，压力2.5Mpa，冷凝温度分别为95℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度10℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。
实施例7
步骤1.将甲醇，丙酮以摩尔比5.01:1的物料比，经冷却器冷却至-10℃从塔顶输送至固定床反应器反应，固定床反应器温度为-10℃，催化剂为朗盛Lewatit2620。从塔底得到的2,2-二甲氧基丙烷粗品经脱水塔吸附脱水，脱水塔中高吸水性树脂为聚乙烯醇-丙烯酸共聚物，脱水温度15℃。脱水完成后将料液输送至精馏塔分离。精馏塔为板式塔，塔板数为90块，塔顶温度为40℃，塔底温度为90℃，压力为0.1bar。塔底侧线采出产品，采出位置位于塔底第10块板，产品纯度>99.1%，总收率>71%。塔顶采出甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的共沸物经冷却器冷却后返回固定床反应器继续参与反应。
步骤2.生产运行一定时间后关闭脱水塔（T-1），开启另一台脱水塔（T-2）继续生产。采用热干空气干燥再生脱水塔(T-1)中的高吸水性树脂。热干空气温度为155℃，塔顶气体出料经加压冷凝塔冷凝（T-4），填料为阶梯环，塔高18米，压力2.5Mpa，冷凝温度为95℃。分离出的水直接排放，分离得到的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的二元/三元共沸物经常规冷却器继续冷却（E-3），温度10℃，返回固定床反应器继续参与反应，尾气放空。

Claims (10)

1.一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于将原料甲醇，丙酮按比例混合后冷却，通过装有强酸性离子交换树脂催化剂的固定床反应器反应，反应结束后通过装有高吸水性树脂的脱水塔进行脱水处理，得到2,2-二甲氧基丙烷粗品，粗品再经减压精馏即得到产品。
2.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于甲醇与丙酮的进料比为4.01~6.01:1。
3.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述原料甲醇和丙酮混合后的冷却温度为：-15~15℃。
4.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述固定床反应器反应温度为：-15~15℃。
5.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述脱水塔脱水温度为：10~60℃。
6.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述强酸性离子交换树脂催化剂为苯乙烯系或丙烯酸系阳离子交换树脂中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物、聚乙烯醇-丙烯酸共聚物、异丁烯-顺酐共聚物中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述粗品加压精馏的精馏塔为填料塔或板式塔，精馏塔压力为0.01~0.05 Mpa，塔顶温度30~50℃，塔底温度为70~90℃。
9.根据权利要求8所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述的精馏塔为填料塔，填料塔中填料为ɵ环、阶梯环、矩鞍填料、格栅填料、波纹填料中的一种，塔高30-40米，2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第1~5米。
10.根据权利要求8所述2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于所述的精馏塔为板式塔，塔板数70-90块， 2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第5~10块板。
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补朝阳等: "间接法合成2, 2-二甲氧基丙烷", 《新乡师范高等专科学校学报》 *

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