CN110304936A - 蜂窝成型体以及蜂窝结构体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种蜂窝成型体，其能够在烧成时进一步抑制裂缝的发生。一种蜂窝成型体，是含有陶瓷原料的蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具备柱状蜂窝结构部和外周部，所述柱状蜂窝结构部具有由隔壁区划形成的、从第一底面延伸至第二底面而形成流路的多个矩形隔室，所述外周部具有：所述隔壁被外周壁包覆的外周部分X以及所述隔壁露出的外周部分Y，其中，外周部分X具有外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部，在锥形部，直到外周壁的厚度减半为止，在外周方向上需要平均隔室间距的1倍以上的长度。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝成型体。另外，本发明涉及经由蜂窝成型体的烧成工序而制作的蜂窝结构体的制造方法。
背景技术
在从以汽车的发动机为代表的内燃机排出的尾气中包含煤等颗粒状物质(PM)、氮氧化物(NOx)、可溶性有机成分(SOF)、烃(HC)以及一氧化碳(CO)等污染物质。因此，以往，在内燃机的尾气系统中多使用具有柱状的蜂窝结构的蜂窝结构体，该蜂窝结构体根据污染物质而负载了适当的催化剂(氧化催化剂、还原催化剂、三元催化剂等)。
蜂窝结构体一般经由将蜂窝成型体烧成的工序而制造。以往，在蜂窝结构体的制造工序中，将蜂窝成型体烧成时，有时会产生下述问题：发生从外周壁扩展的裂缝(有时也称为“开裂”)。裂缝的问题随着蜂窝结构体的大型化而变得显著。
针对这种裂缝的问题，国际公开第2009/035049号(专利文献1)中提出了一种蜂窝结构体的制造方法，该制造方法包含对蜂窝成型体进行烧成，在蜂窝成型体的与中心轴方向垂直的截面中，将从中心沿着一个隔壁而朝向所述外周壁的方向设为“0°方向”、将在所述0°方向上延伸的直线与所述外周壁相交的部分设为“0°方向部分”时，在所述外周壁的、包含将所述“0°方向”作为基准时的“45°方向部分”的宽10～100mm的范围，所述蜂窝成型体具有外周壁被磨削的磨削部分。若使用该蜂窝成型体，则由于将应力(拉伸应力)容易集中的“45°方向部分”的外周壁除去，因此即使是制造大型蜂窝结构体的情况下，也不会发生在外周壁的“45°方向部分”附近的应力集中，能够抑制在烧成时因外周壁的应力集中而发生裂缝。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/035049号
发明内容
近年来，进一步要求蜂窝结构体制造时的成品率的提高。根据专利文献1所述的技术，烧成时的裂缝得到抑制，但是仍然残留有改善的余地。
本发明是鉴于上述情况而创作得到的，在一个实施方式中，其课题在于提供能够在烧成时进一步抑制裂缝的发生的蜂窝成型体。另外，在另一个实施方式中，本发明的课题在于提供使用了这样的蜂窝成型体的蜂窝结构体的制造方法。
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，其结果发现，若在外周壁的磨削部分和外周壁的非磨削部分的边界存在近似于直角的高低差，则应力集中于该边界，并容易以此为起点发生裂缝。于是发现，若在外周壁的磨削部分和外周壁的非磨削部分的边界设置外周壁的厚度随着从外周壁的非磨削部分接近外周壁的磨削部分而逐渐减小的锥形部，则裂缝的发生得到明显抑制。本发明是基于上述见解而完成的，并示例于下文。
[1]一种蜂窝成型体，是含有陶瓷原料的蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具备：
柱状蜂窝结构部，所述柱状蜂窝结构部具有由隔壁区划形成的、从第一底面延伸至第二底面而形成流路的多个矩形隔室；和
外周部，所述外周部具有：所述隔壁被外周壁包覆的外周部分X以及所述隔壁露出的外周部分Y，
在与高度方向垂直的截面观察该蜂窝成型体时，将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的矩形隔室的重心通过该矩形隔室的四个顶点而向外周延伸的四条直线分别设为直线A、直线B、直线C以及直线D时，所述蜂窝成型体具有满足以下四个条件的截面部分。
·外周部分Y配设为遍及：包含直线A和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LA、包含直线B和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LB、包含直线C和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LC和包含直线D和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LD这四个部分。
·外周部分X与外周部分Y在外周方向交替配设。
·外周部分X具有外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部。
·在锥形部，直到外周壁的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的1倍以上的长度。
[2]根据[1]所述的蜂窝成型体，其中，满足所述四个条件的截面部分包含第一截面部分和第二截面部分，所述第一截面部分从第一底面起在蜂窝成型体的高度方向延续蜂窝成型体的高度的10％以上的长度，所述第二截面部分从第二底面起在蜂窝成型体的高度方向延续蜂窝成型体的高度的10％以上的长度。
[3]根据[1]所述的蜂窝成型体，其中，满足所述四个条件的截面部分遍及蜂窝成型体的整个高度方向。
[4]根据[1]～[3]中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，除锥形部之外的外周壁的平均厚度为1.5mm以下。
[5]根据[1]～[4]中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，关于外周部分Y，
长度部分LA以直线A和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LB以直线B和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LC以直线C和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LD以直线D和外周部的交点部分为中心对称地形成。
[6]根据[1]～[5]中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，矩形隔室为正方形隔室。
[7]根据[1]～[6]中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，蜂窝成型体为圆柱状。
[8]根据[1]～[7]中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，所述多个矩形隔室包含第1隔室和第2隔室，所述第1隔室从第一底面延伸至第二底面、并在第一底面开口而在第二底面被封孔，所述第2隔室隔着隔壁而与第1隔室邻接，从第一底面延伸至第二底面、并在第一底面被封孔而在第二底面开口。
[9]一种蜂窝结构体的制造方法，其包含下述工序：
对[1]～[8]中任意一项所述的蜂窝成型体进行烧成而制作蜂窝烧成体的工序；
对蜂窝烧成体的外周壁进行磨削而制作磨削蜂窝烧成体的工序；和
在磨削蜂窝烧成体的外周形成外周涂层壁的工序。
根据本发明的一个实施方式的蜂窝成型体，在烧成时难以发生裂缝。由此，可以在工业方面得到有利的效果，即提高经对蜂窝成型体进行烧成的工序而制造的蜂窝结构体的成品率。
附图说明
图1是本发明的第一实施方式的蜂窝成型体的示意性立体图。
图2是本发明的第二实施方式的蜂窝成型体的示意性立体图。
图3-1是在第一个实施方式以及第二实施方式中共通的蜂窝成型体的与高度方向(隔室延伸方向)垂直的A-A截面图的示意图。
图3-2是图3-1的局部放大图。
图4是本发明的一个实施方式的蜂窝成型体的与高度方向(隔室延伸方向)平行的截面的示意图。
图5是本发明的另一实施方式的蜂窝成型体的与高度方向(隔室延伸方向)平行的截面的示意图。
图6是具有阻碍外周壁形成的凸起部的夹具的示意图。
符号说明
100、200、400、500 蜂窝成型体
110 柱状蜂窝结构部
112 隔壁
114 第一底面
116 第二底面
118 隔室
118a 第1隔室
118b 第2隔室
120 外周部
122 外周壁
124 锥形部
600 夹具
602 环状框架
604 凸起部
具体实施方式
接着，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应理解为，在不脱离本发明主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常知识可以适当地实施设计的变更、改良等。
(1.蜂窝成型体)
图1中示出本发明的第一实施方式的蜂窝成型体的示意性立体图。图2中示出本发明的第二实施方式的蜂窝成型体的示意性立体图。图3-1中示出在第一实施方式以及第二实施方式中共通的蜂窝成型体的与高度方向(隔室延伸方向)垂直的A-A截面图的示意图。图3-2中示出图3-1的局部放大图。
参照图1以及图2，第一实施方式的蜂窝成型体100以及第二实施方式的蜂窝成型体200具备：柱状蜂窝结构部110，其具有由隔壁112区划形成的、从第一底面114延伸至第二底面116而形成流路的多个矩形隔室118；和外周部120，其具有：所述隔壁112被外周壁122包覆的外周部分X以及所述隔壁112露出的外周部分Y。
矩形隔室意味着，隔室在蜂窝成型体的与高度方向(隔室延伸方向)正交的截面中的形状为矩形。在一个实施方式中，蜂窝成型体所具有的隔室中的一半以上为矩形隔室。在另一实施方式中，蜂窝成型体所具有的隔室中的70％以上的数量的隔室为矩形隔室。在又一实施方式中，蜂窝成型体所具有的隔室中的90％以上的数量的隔室为矩形隔室。在又一实施方式中，蜂窝成型体所具有的隔室中的95％以上的数量的隔室为矩形隔室。本发明将矩形隔室作为对象的原因在于，在矩形隔室的情况下容易发生裂缝。根据本发明，在具有矩形隔室的蜂窝成型体中可以有效地抑制裂缝的发生。
可以使矩形隔室的总数中的一半以上为正方形隔室，也可以使70％以上为正方形隔室，还可以使90％以上为正方形隔室，也可以使全部隔室为正方形。
(1-1.外周结构)
对于蜂窝成型体100、200而言，在与其高度方向垂直的截面进行观察，如图3-1所示，将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的矩形隔室的重心O通过该矩形隔室的四个顶点而向外周延伸的四条直线分别设为直线A、直线B、直线C以及直线D时，具有满足以下四个条件的截面部分。
(1)外周部分Y配设为遍及：包含直线A和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LA、包含直线B和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LB、包含直线C和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LC和包含直线D和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LD这四个部分。
(2)外周部分X与外周部分Y在外周方向交替配设。
(3)外周部分X具有外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部124。
(4)在锥形部124，直到外周壁122的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的1倍以上的长度。
根据条件(1)，外周部分Y配设为遍及：包含直线A和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LA、包含直线B和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LB、包含直线C和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LC和包含直线D和外周部120的交点部分的、假设不存在外周壁122时的外周长度的3％～14％的长度部分LD这四个部分。
直线A、直线B、直线C以及直线D分别与外周部120相交的交点附近在烧成蜂窝成型体时容易发生裂缝。虽然不希望通过理论对本发明进行限定，但认为通过在这些交点附近不存在外周壁122，烧成时所发生的应力得到缓和，因此裂缝的发生被抑制。从有效地抑制裂缝发生的观点出发，LA、LB、LC以及LD分别优选为假设不存在外周壁122时的外周长度的3％以上的长度，更优选为4％以上的长度，进一步优选为5％以上的长度。但是，若不存在外周壁122的区域过大，则在对蜂窝成型体进行切断等加工时和/或搬运时难以为了固定而进行夹紧。其原因在于，若夹紧不存在外周壁122的区域，则蜂窝成型体容易产生破损。于是，LA、LB、LC以及LD分别优选为假设不存在外周壁122时的外周长度的14％以下的长度，更优选为10％以下的长度，进一步优选为8％以下的长度。
从蜂窝成型体的均质性的观点出发，关于外周部分Y，优选的是，长度部分LA以直线A和外周部的交点部分为中心对称地形成，长度部分LB以直线B和外周部的交点部分为中心对称地形成，长度部分LC以直线C和外周部的交点部分为中心对称地形成，长度部分LD以直线D和外周部的交点部分为中心对称地形成。
构成外周部分Y的四个长度部分LA、LB、LC以及LD可以分别具有不同的长度，但从蜂窝成型体的均质性的观点出发，优选相等。因此，根据优选的一个实施方式，0.8≤LB/LA≤1.2、0.8≤LC/LA≤1.2、以及0.8≤LD/LA≤1.2同时成立；在更优选的实施方式中，0.9≤LB/LA≤1.1、0.9≤LC/LA≤1.1、以及0.9≤LD/LA≤1.1同时成立；在进一步优选的实施方式中，LA＝LB＝LC＝LD成立。
根据条件(2)，外周部分X与外周部分Y在外周方向交替配设。如上所述，外周部分Y配设为遍及在外周方向延伸的LA、LB、LC以及LD四个部分。相邻的两个外周部分Y之间配设有外周部分X，从而产生了在外周部分X和外周部分Y的边界部分设置锥形部124的意义。
外周部分X与外周部分Y交替配设意味着，外周部分X也配设为遍及在外周方向延伸的四个部分。根据一个实施方式，在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体100、200时，外周部分X可以形成隔着蜂窝成型体100、200的重心而对置的两对外周部分X。该情况下，通过夹持对置的两对外周部分X中的一对或两对外周部分X，可以不发生破损等不良情况且容易地将蜂窝成型体夹紧。
构成外周部分Y的四个长度部分LA、LB、LC以及LD可以隔着外周部分X而以分别不同的间隔来配设，但从蜂窝成型体的均质性的观点出发，优选以相等的间隔来配设。因此，若将LA和LB之间的沿着外周方向的间隔设为DAB、将LB和LC之间的沿着外周方向的间隔设为DBC、将LC和LD之间的沿着外周方向的间隔设为DCD、将LD和LA之间的沿着外周方向的间隔设为DDA，则根据优选的一个实施方式，0.8≤DBC/DAB≤1.2、0.8≤DCD/DAB≤1.2、以及0.8≤DDA/DAB≤1.2同时成立；在更优选的实施方式中，0.9≤DBC/DAB≤1.1、0.9≤DCD/DAB≤1.1、以及0.9≤DDA/DAB≤1.1同时成立；在进一步优选的实施方式中，DAB＝DBC＝DCD＝LDA成立。
根据条件(3)，外周部分X具有外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部124。通过外周部分X具有锥形部124，能够有意识地抑制蜂窝成型体在烧成时的裂缝的发生。如上所述，外周部分X配设为遍及在外周方向延伸的四个部分，但为了有效地抑制裂缝的发生，优选的是，各部分的外周方向两端具有锥形部124。
根据条件(4)，在锥形部124，直到外周壁122的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的1倍以上的长度。在锥形部124中，优选的是，直到外周壁122的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的1.5倍以上的长度，更优选需要2.0倍以上的长度。这是因为，在锥形部124，厚度并非急剧地减少，而是使厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减少的情况下，抑制裂缝发生的效果高。在锥形部124，对于直到外周壁122的厚度减半为止的外周方向的长度而言，其上限没有特别设定，但从在对蜂窝成型体进行切断等加工时和/或搬运时容易夹紧而固定的观点出发，优选的是，直到外周壁122的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的20倍以下的长度，更优选需要10倍以下的长度。
蜂窝成型体的平均隔室间距没有特别限制。然而，从减小流体在蜂窝结构体中流动时的压力损失的观点出发，平均隔室间距优选为1.0mm以上，更优选为1.2mm以上，进一步优选为1.3mm以上。但是，从增大隔壁的表面积而增大捕集面积、以及抑制颗粒堆积时的压力损失上升的观点出发，平均隔室间距优选为3.0mm以下，更优选为2.5mm以下，进一步优选为2.0mm以下。
本说明书中，平均隔室间距是指通过以下计算而求出的值。首先，将蜂窝成型体的除外周壁以外的部分的底面积除以隔室的数量(排除被填埋的不完整隔室)，算出每1个隔室的面积。接着，算出每1个隔室的面积的平方根，将其作为平均隔室间距。
图3-1、图3-2中示出了在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体100、200时锥形部124中的直到外周壁122的厚度减半为止的外周方向的长度的测定方法。本说明书中，外周壁122的厚度是指，在该截面观察中，从重心存在于距蜂窝成型体100、200的重心最近的位置的矩形隔室的重心O朝向外周壁122画出的直线M通过外周壁122的部分的长度(参照图3-1)。需要说明的是，与外周壁122邻接的隔室118中有时存在内部被填埋而与外周壁122的边界不清楚的隔室，这种部位排除在厚度的测定部位之外。
参照图3-2，根据上述的外周壁122的定义，能够确定锥形部124的起点亦即外周壁122的厚度T的外表面地点、和外周壁122的厚度减半而成为T/2的外表面地点。接着，对这2个地点间的锥形部124的沿着外周的长度S进行测定，将该长度S作为锥形部124中的外周壁122的厚度减半为止的外周方向的长度。
从抑制裂缝的发生的观点出发，优选除锥形部124之外的外周壁122的平均厚度较薄。具体而言，除锥形部124之外的外周壁122的平均厚度优选为1.5mm以下，更优选为1.3mm以下，进一步优选为1.1mm以下。从抑制裂缝的发生的观点出发，对于除锥形部124之外的外周壁122的平均厚度，没有特别设定下限，但从对蜂窝成型体进行切断等加工时和/或搬运时容易为了固定而进行夹紧的观点出发，优选为0.2mm以上，更优选为0.3mm以上，进一步优选为0.4mm以上。
蜂窝成型体在烧成时所发生的裂缝容易从底面侧开始扩展。因此，满足上述四个条件的截面部分优选设置在蜂窝成型体的两底面附近。因此，对于第一实施方式的蜂窝成型体100而言，第一截面部分和第二截面部分满足所述四个条件，所述第一截面部分从第一底面114起在蜂窝成型体100的高度方向(隔室延伸方向)延续蜂窝成型体100的高度的10％以上、优选为20％以上、更优选为30％以上的长度，所述第二截面部分从第二底面116起在蜂窝成型体100的高度方向延续蜂窝成型体100的高度的10％以上、优选为20％以上、更优选为30％以上的长度。从更有效地抑制裂缝的发生的观点出发，进一步优选的是，如第二实施方式的蜂窝成型体200那样满足所述四个条件的截面部分遍及蜂窝成型体200的整个高度方向。
(1-2.内部结构)
图4中示出了本发明的一个实施方式的蜂窝成型体400的与高度方向(隔室延伸方向)平行的截面的示意图。图5中示出了本发明的另一实施方式的蜂窝成型体500的与高度方向(隔室延伸方向)平行的截面的示意图。
图4的实施方式的蜂窝成型体400为具备外周壁102和隔壁112的柱状的蜂窝成型体，所述隔壁112配设于外周壁102的内侧，并区划形成了从具有流体的入口的第一底面114延伸至具有流体的出口的第二底面116的多个隔室。本实施方式的蜂窝成型体400为各隔室的两端在第一底面114以及第二底面116开口的直流型，从隔室的入口流入的流体可以直接从该隔室的出口流出。
与图4的实施方式的催化剂载体用蜂窝结构体同样，图5的实施方式的蜂窝成型体500为具备隔壁112的柱状的蜂窝成型体，所述隔壁112区划形成了从具有流体的入口的第一底面114延伸至具有流体的出口的第二底面116的多个隔室。但是，本实施方式的蜂窝成型体500为具有一端开口而另一端被封孔的隔室的壁流型，在这一点上与图4的实施方式不同。
具体而言，图5的实施方式的蜂窝成型体500具备外周壁102、在第一底面114开口而在第二底面116被封孔的多个第1隔室118a、和在第一底面114被封孔而在第二底面116开口的多个第2隔室118b，所述多个第1隔室118a配设于外周壁102的内侧、并从第一底面114延伸至第二底面116，所述多个第2隔室118b配设于外周壁102的内侧、并从第一底面114延伸至第二底面116。另外，该蜂窝成型体500具备区划形成第1隔室118a以及第2隔室118b的隔壁112，第1隔室118a以及第2隔室118b隔着隔壁112而邻接地配置。在图5的实施方式的蜂窝成型体500中，全部第1隔室118a与第2隔室118b邻接，全部第2隔室118b与第1隔室118a邻接。然而，可以并不一定使全部第1隔室118a都与第2隔室118b邻接，也可以并不一定使全部第2隔室118b都与第1隔室118a邻接。
隔壁112的厚度没有特别限制。然而，从提高蜂窝成型体的强度的观点出发，隔壁的厚度优选为0.05mm以上，更优选为0.07mm以上，进一步优选为0.1mm以上。另外，从抑制压力损失的观点出发，隔壁112的厚度优选为0.5mm以下，更优选为0.45mm以下，进一步优选为0.4mm以下。
隔壁112的厚度是指，在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体时，相邻的两个隔室所夹着的隔壁的、在将这些隔室的重心彼此连结的方向的隔壁的长度。
蜂窝成型体的高度方向(隔室延伸方向)的长度没有特别限制。然而，较长的情况下可以增加催化剂负载量，另一方面，若过长则耐热冲击性降低，因此优选为50～450mm，更优选为60～400mm，进一步优选为70～360mm。
(1-3.外形)
蜂窝成型体的外形为柱状即可，没有特别限定，例如可以是底面为圆形的柱状(圆柱状)、底面为椭圆形的柱状、底面为多边形(四边形、五边形、六边形、七边形、八边形等)的柱状等形状。
蜂窝成型体的尺寸没有特别限制。然而，由于制作大型的蜂窝结构体的情况下，容易发生裂缝，因此可以有效地使用本发明的蜂窝成型体。制作这种大型的蜂窝结构体时的蜂窝成型体的底面积例如可以为200cm2以上，也可以为280cm2以上，还可以为360cm2以上。但是，若底面积过大，则耐热冲击性降低，因此优选为1000cm2以下，更优选为860cm2以下。
(1-4.蜂窝成型体的制法)
蜂窝成型体可以如下制造，例如，对含有陶瓷原料、分散介质、造孔材料以及粘合剂的原料组合物进行混炼而形成坯土，然后，对坯土进行挤出成型而制得。可以在原料组合物中根据需要混配分散剂等添加剂。在挤出成型时，可以使用具有所期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
隔壁露出的外周部分Y可以在对蜂窝成型体进行成型的同时形成，也可以在对蜂窝成型体进行成型后且烧成前形成。然而，因工序设计(工时)的理由，优选在蜂窝成型体的成型中形成外周部分Y。作为在对蜂窝成型体进行成型的同时形成外周部分Y的方法，可以举出以下方法：在挤出成型用的口模的上游侧设置具有阻碍外周壁形成的凸起部的夹具，并对蜂窝成型体进行挤出成型。图6中例示出这种夹具600的示意图。夹具600具备环状框架602和在环状框架的内周侧凸出的多个凸起部604。在挤出成型时坯土在夹具600的环状框架602内通过时，通过凸起部604阻碍坯土的流动，从而该部分形成了隔壁露出的外周部分Y。根据该方法，能够制作如图2所示那样的遍及蜂窝成型体的整个高度方向的外周部分Y。
陶瓷原料为在烧成后残存并以陶瓷的形式构成蜂窝结构体的骨架的部分的原料。陶瓷原料例如可以以粉末的形式提供。作为陶瓷原料，可以举出堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、硅-碳化硅复合材料、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等用于得到陶瓷的原料。具体没有限定，但可以举出二氧化硅、滑石、氢氧化铝、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合2种以上来使用。DPF以及GPF等过滤器用途的情况下，可以优选将堇青石、碳化硅或硅-碳化硅复合材料用作陶瓷。
作为造孔材料，只要是在烧成后形成气孔的材料即可，没有特别限定，可以举出例如小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、硅胶、碳(例如：石墨、焦炭)、陶瓷球、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、苯酚、已发泡的发泡树脂、未发泡的发泡树脂等。造孔材料可以单独使用1种，也可以组合2种以上来使用。从提高蜂窝结构体的气孔率的观点出发，相对于陶瓷原料100质量份，造孔材料的含量优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份。从确保蜂窝结构体的强度的观点出发，相对于陶瓷原料100质量份，造孔材料的含量优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。
作为粘合剂，可以举出甲基纤维素、羟丙氧基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。尤其是，优选将甲基纤维素以及羟丙氧基纤维素并用。另外，从提高蜂窝成型体的强度的观点出发，相对于陶瓷原料100质量份，粘合剂的含量优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中的异常发热所导致的开裂发生的观点出发，相对于陶瓷原料100质量份，粘合剂的含量优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合2种以上来使用。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇等表面活性剂。分散剂可以单独使用1种，也可以组合2种以上来使用。相对于陶瓷原料100质量份，分散剂的含量优选为0～2质量份。
作为分散介质，可以举出水、或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，但可以特别优选使用水。
实施干燥工序前的蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份优选为20～90质量份，更优选为60～85质量份，进一步优选为70～80质量份。通过使蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份而言为20质量份以上，容易得到蜂窝成型体的品质容易稳定这样的优点。通过使蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份而言为90质量份以下，干燥时的收缩量变小，可以抑制变形。在本说明书中，蜂窝成型体的水的含量是指通过干燥失重法而测定得到的值。
在蜂窝成型体的一个实施方式中，可以使全部隔室都从第一底面贯通至第二底面。另外，在蜂窝成型体的另一实施方式中，可以具有包含多个第一隔室和多个第二隔室的隔室结构，所述多个第一隔室从第一底面延伸至第二底面、并在第一底面开口而在第二底面被封孔，所述多个第二隔室隔着隔壁与至少一个第一隔室邻接、并在第一底面被封孔而在第二底面开口。将蜂窝成型体的底面封孔的方法没有特别限定，可以采用众所周知的方法。
关于封孔部的形成方法，举例进行说明。预先将封孔浆料贮存于贮存容器中。接着，将掩模粘贴于一个底面，所述掩模在与应形成封孔部的隔室对应的部位具有开口部。将粘贴了掩模的底面浸渍于存储容器中，在开口部填充封孔浆料，从而形成了封孔部。关于另一底面，也可以利用同样的方法形成封孔部。
关于封孔部的材料没有特别限制，从强度或耐热性的观点出发，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、硅-碳化硅复合材料、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉以及二氧化钛组成的组中的至少1种的陶瓷材料。封孔部优选由合计含有50质量％以上的这些陶瓷的材料形成，更优选由含有80质量％以上的这些陶瓷的材料形成。由于可以使烧成时的膨胀率相同、并使耐久性提高，因此可以使封孔部为与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成。
随意地形成封孔部后实施干燥工序。在干燥工序中，可以使用例如热风干燥、微波干燥、高频干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等以往公知的干燥方法。其中，从可以迅速且均匀地对成型体整体进行干燥方面考虑，优选热风干燥和微波干燥或高频干燥组合而成的干燥方法。形成封孔部的情况下，在干燥后的蜂窝成型体的两底面形成封孔部，然后对封孔部进行干燥，得到蜂窝干燥体。
(1-5.蜂窝结构体)
本发明在一个实施方式中提供蜂窝结构体的制造方法，其包含下述工序：
对蜂窝成型体进行烧成而制作蜂窝烧成体的工序；
对蜂窝烧成体的外周壁进行磨削而制作磨削蜂窝烧成体的工序；和
在磨削蜂窝烧成体的外周形成外周涂层壁的工序。
烧成条件可以根据蜂窝成型体的材质而适当决定。例如，蜂窝成型体的材质为堇青石的情况下，烧成温度优选为1380～1450℃，进一步优选为1400～1440℃。另外，烧成时间优选为3～10小时左右。根据蜂窝成型体的材质，可以在对蜂窝成型体进行烧成之前适当地实施脱脂工序。
烧成后，对蜂窝烧成体的外周壁进行磨削而制作磨削蜂窝烧成体。对蜂窝烧成体的外周壁进行磨削的方法没有特别限定，可以使用公知的磨削方法。作为磨削方法，可以举出例如圆筒磨削机等。
接着，在磨削蜂窝烧成体的外周形成外周涂层壁而制作蜂窝结构体。外周涂层壁优选通过在磨削蜂窝烧成体的外周涂布外周涂层材料来形成。作为外周涂层材料，没有特别限定，可以使用公知的外周涂层材料。另外，外周涂层材料的涂布方法没有特别限定，可以使用公知的方法。
蜂窝结构体可以负载催化剂。因此，根据本发明的一个实施方式，可以提供一种催化剂负载蜂窝结构体的制造方法，其包含使本发明的蜂窝结构体负载催化剂的工序。
使蜂窝结构体负载催化剂的工序可以举出例如下述方法：使蜂窝结构体与催化剂组合物浆料接触后，进行干燥以及烧成。
期望的是，催化剂组合物浆料根据其用途而含有适当的催化剂。作为催化剂，没有限定，但可以举出用于除去煤、氮氧化物(NOx)、可溶性有机成分(SOF)、烃(HC)以及一氧化碳(CO)等污染物质的氧化催化剂、还原催化剂以及三元催化剂。尤其是在将本发明的蜂窝结构体用作DPF或GPF这样的过滤器的情况下，尾气中的煤以及SOF等的颗粒(PM)被过滤器捕集，因此优选负载辅助颗粒燃烧的催化剂。催化剂可以适当地含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Ca、Ba、Sr等)、稀土类(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、Zr、Ca、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、V、Cr等)等。
实施例
以下，例示了用于更好地理解本发明及其优点的实施例，但本发明并不限于实施例。
(比较例1)
作为堇青石化原料，使用了二氧化硅、滑石以及氧化铝。在堇青石化原料100质量份中添加作为分散介质的水25质量份、造孔材料10质量份、有机粘合剂5质量份以及分散剂0.5质量份，进行混合、混炼，制备得到坯土。作为造孔材料，使用了焦炭；作为有机粘合剂，使用了羟丙基甲基纤维素；作为分散剂，使用了脂肪酸皂。造孔材料使用了平均粒径为40μm的造孔材料。作为混合装置，使用了勒迪格混合机；作为混炼装置，使用了捏合机以及真空炼泥机。
使得到的坯土通过规定的口模而进行挤出成型后，进行干燥，由此制作得到具有以下结构的蜂窝成型体。
·整体的形状：圆筒形(直径267mm×高度203mm)
·隔室截面形状：正方形
·平均隔室间距：1.27mm
·隔室密度：400cpsi(约62/cm2)
·隔壁的厚度：6mil(约0.15mm)(基于口模的规格的标称值)
·外周壁的平均厚度：如表1所示(观察蜂窝成型体的一个底面，对相邻的测定点的中心角错开90°的四个部位的外周壁的厚度进行测定，算出平均值。)
接着，对蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝烧成体。对于烧成而言，将蜂窝成型体的一个底面朝下并放置于搁板上，在大气气氛下以1410～1440℃×5小时的条件来进行。
关于蜂窝烧成体，目视确认了有无裂缝以及裂缝的程度。将得到的结果示于表1。通过以下基准进行了评价。
A：无裂缝
B：在径向有一条以上的深度为5mm以内的裂缝
C：在径向有一条以上的深度超过5mm的裂缝
(实施例1～7、比较例2～4)
准备与比较例1相同的坯土，使其通过规定的口模而进行挤出成型后，进行干燥，从而与试验序号相对应地制作了具有以下结构的蜂窝成型体。
·整体的形状：圆筒形(直径267mm×高度203mm)
·隔室截面形状：正方形
·平均隔室间距：1.27
·隔室密度：400cpsi(约62/cm2)
·隔壁的厚度：6mil(约0.15mm)(基于口模的规格的标称值)
·外周壁的平均厚度(除锥形部之外)：如表1所示(观察蜂窝成型体的一个底面，对相邻的测定点的中心角错开90°的四个部位的外周壁的厚度进行测定，算出平均值。)
在挤出成型时，在口模的上游设置如图6所示的在内周侧的4个部位具有凸起部的环状的夹具，从而局部性地妨碍外周壁的形成。由此，在外周方向，将隔壁被外周壁包覆的外周部分X和隔壁露出的外周部分Y交替地配设在各四处位置。外周部分X和外周部分Y分别遍及蜂窝成型体的整个高度方向而延伸。
在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体时，若将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的正方形隔室的重心起通过该正方形隔室的四个顶点而向外周延伸的四条直线分别设为直线A(45°方向)、直线B(135°方向)、直线C(225°方向)以及直线D(315°方向)，则外周部分Y被区分为：以直线A和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LA、以直线B和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LB、以直线C和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LC和以直线D和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LD这四个部分。
对于LA、LB、LC以及LD的长度以及它们的总长度而言，与试验序号相对应地如表1所示地变化。需要说明的是，在一个试验序号中，按照LA、LB、LC以及LD为相同长度的方式设计了夹具，但在实际得到的蜂窝成型体中，沿着长度方向会发生稍许偏差。因此，在表1中，LA、LB、LC以及LD的长度以及总长度是具有范围的记载。表1中，“外周长度”是指，假设蜂窝成型体不存在外周壁时的蜂窝成型体的外周长度。
对于任一试验序号的蜂窝成型体，在各外周部分X的周方向两端均设置了外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部。但是，锥形部中的、直到外周壁的厚度减半为止的外周方向的长度S如表1所示地根据试验序号而变化。对于各试验序号的长度S以相对于平均隔室间距的比率来表示。
对于各试验序号的蜂窝成型体，在与比较例1同样的条件下进行烧成，得到蜂窝烧成体。关于各试验序号的蜂窝烧成体，目视确认了有无裂缝以及裂缝的程度。将所得到的结果示于表1。评价基准与比较例1相同。需要说明的是，关于实施例1、4以及7，对于分别在相同条件下制造的100个蜂窝成型体进行了同样的评价，但均未观察到裂缝。
(比较例5)
准备与比较例1相同的坯土，使其通过规定的口模而进行挤出成型后，进行干燥，从而与试验序号相对应地制作了具有以下结构的蜂窝成型体。
·整体的形状：圆筒形(直径267mm×高度203mm)
·隔室截面形状：正方形
·平均隔室间距：1.27mm
·隔室密度：400cpsi(约62/cm2)
·隔壁的厚度：6mil(约0.15mm)(基于口模的规格的标称值)
·外周壁的平均厚度(除锥形部之外)：如表1所示(观察蜂窝成型体的一个底面，对相邻的测定点的中心角错开90°的四个部位的外周壁的厚度进行测定，算出平均值。)
在挤出成型时，在口模的上游设置如图6所示的在内周侧的4个部位具有凸起部的环状的夹具，从而局部性地妨碍外周壁的形成。由此，在外周方向，将隔壁被外周壁包覆的外周部分X和隔壁露出的外周部分Y交替地配设在各四处位置。外周部分X和外周部分Y分别遍及蜂窝成型体的整个高度方向而延伸。
在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体时，若将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的正方形隔室的重心起在与该正方形隔室的四个边分别垂直的方向上朝向外周延伸的四条直线分别设为直线A’(0°方向)、直线B’(90°方向)、直线C’(180°方向)以及直线D’(270°方向)，则外周部分Y被区分为：以直线A’和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LA’、以直线B’和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LB’、以直线C’和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LC’和以直线D’和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LD’这四个部分。
LA’、LB’、LC’以及LD’的总长度如表1所示。需要说明的是，按照LA’、LB’、LC’以及LD’的长度相同的方式设计了口模，但会产生稍许偏差，这与其它实验例是同样的。
对于该蜂窝成型体，在各外周部分X的周方向两端均设置了外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部。锥形部中的、直到外周壁的厚度减半为止的外周方向的长度S如表1所示，以相对于平均隔室间距的比率来表示。
对于该蜂窝成型体，在与比较例1同样的条件下进行烧成，得到蜂窝烧成体。关于该蜂窝烧成体，目视确认了有无裂缝以及裂缝的程度。将所得到的结果示于表1。评价基准与比较例1相同。
(比较例6)
准备与比较例1相同的坯土，使其通过规定的口模而进行挤出成型后，进行干燥，从而与试验序号相对应地制作了具有以下结构的蜂窝成型体。
·整体的形状：圆筒形(直径267mm×高度203mm)
·隔室截面形状：正方形
·平均隔室间距：1.27mm
·隔室密度：400cpsi(约62/cm2)
·隔壁的厚度：6mil(约0.15mm)(基于口模的规格的标称值)
·外周壁的平均厚度(除锥形部之外)：如表1所示(观察蜂窝成型体的一个底面，对相邻的测定点的中心角错开90°的四个部位的外周壁的厚度进行测定，算出平均值。)
在挤出成型时，在口模的上游设置内周侧的3个部位具有凸起部的环状的夹具，从而局部性地妨碍外周壁的形成。由此，在外周方向，将隔壁被外周壁包覆的外周部分X和隔壁露出的外周部分Y交替地配设在各三处位置。外周部分X和外周部分Y分别遍及蜂窝成型体的整个高度方向而延伸。
在与高度方向垂直的截面观察蜂窝成型体时，若将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的正方形隔室的重心起通过该正方形隔室的三个顶点而朝向外周延伸的三条直线分别设为直线A(45°方向)、直线B(135°方向)以及直线C(225°方向)，则外周部分Y被区分为：以直线A和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LA、以直线B和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LB和以直线C和外周部的交点部分为中心对称形成的长度部分LC这三个部分。
LA、LB以及LC的总长度如表1所示。LA、LB以及LC的长度相同。
对于该蜂窝成型体，在各外周部分X的周方向两端均设置了外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部。锥形部中的、直到外周壁的厚度减半为止的外周方向的长度S如表1所示，以相对于平均隔室间距的比率来表示。
对于该蜂窝成型体，在与比较例1同样的条件下进行烧成，得到蜂窝烧成体。关于该蜂窝烧成体，目视确认了有无裂缝以及裂缝的程度。将所得到的结果示于表1。评价基准与比较例1相同。
[表1-1]
[表1-2]
(考察)
实施例1～7适当地形成了4处隔壁露出的外周部分Y，并且还适当地形成了锥形部，因此抑制了裂缝的发生。
与此相对，比较例1未形成隔壁露出的外周部分Y，发生了裂缝。
比较例2形成了4处隔壁露出的外周部分Y，但构成外周部分Y的四个长度部分LA、LB、LC以及LD的长度不足，因此发生了裂缝。
比较例3以及比较例4形成了4处隔壁露出的外周部分Y，但在锥形部的、直到外周壁的厚度减半为止的外周方向的长度S短，因此发生了裂缝。需要说明的是，在比较例3以及比较例4中，为了不发生裂缝地进行烧成，与实施例1～7相比，还需要花费10～20小时左右而缓慢地进行烧成。
比较例5形成了4处隔壁露出的外周部分Y，但由于其配设方向不合适，所以发生了裂缝。
比较例6形成了隔壁露出的外周部分Y，但由于仅设置了3处，因此发生了裂缝。
Claims (9)
1.一种蜂窝成型体，是含有陶瓷原料的蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具备：
柱状蜂窝结构部，所述柱状蜂窝结构部具有由隔壁区划形成的、从第一底面延伸至第二底面而形成流路的多个矩形隔室；和
外周部，所述外周部具有：所述隔壁被外周壁包覆的外周部分X以及所述隔壁露出的外周部分Y，
在与高度方向垂直的截面观察该蜂窝成型体时，将从重心存在于距该截面的重心最近的位置的矩形隔室的重心通过该矩形隔室的四个顶点而向外周延伸的四条直线分别设为直线A、直线B、直线C以及直线D时，所述蜂窝成型体具有满足以下四个条件的截面部分，
·外周部分Y配设为遍及：包含直线A和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LA、包含直线B和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LB、包含直线C和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LC和包含直线D和外周部的交点部分的、假设不存在外周壁时的外周长度的3％～14％的长度部分LD这四个部分；
·外周部分X与外周部分Y在外周方向交替配设；
·外周部分X具有外周壁的厚度随着接近与外周部分Y的边界部分而逐渐减小的锥形部；
·在锥形部，直到外周壁的厚度减半为止，在外周方向需要平均隔室间距的1倍以上的长度。
2.根据权利要求1所述的蜂窝成型体，其中，满足所述四个条件的截面部分包含第一截面部分和第二截面部分，所述第一截面部分从第一底面起在蜂窝成型体的高度方向延续蜂窝成型体的高度的10％以上的长度，所述第二截面部分从第二底面起在蜂窝成型体的高度方向延续蜂窝成型体的高度的10％以上的长度。
3.根据权利要求1所述的蜂窝成型体，其中，满足所述四个条件的截面部分遍及蜂窝成型体的整个高度方向。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，除锥形部之外的外周壁的平均厚度为1.5mm以下。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，关于外周部分Y，
长度部分LA以直线A和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LB以直线B和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LC以直线C和外周部的交点部分为中心对称地形成，
长度部分LD以直线D和外周部的交点部分为中心对称地形成。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，矩形隔室为正方形隔室。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，蜂窝成型体为圆柱状。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的蜂窝成型体，其中，所述多个矩形隔室包含第1隔室和第2隔室，所述第1隔室从第一底面延伸至第二底面、并在第一底面开口而在第二底面被封孔，所述第2隔室隔着隔壁与第1隔室邻接，从第一底面延伸至第二底面、并在第一底面被封孔而在第二底面开口。
9.一种蜂窝结构体的制造方法，其包含下述工序：
对权利要求1～8中任意一项所述的蜂窝成型体进行烧成而制作蜂窝烧成体的工序；
对蜂窝烧成体的外周壁进行磨削而制作磨削蜂窝烧成体的工序；和
在磨削蜂窝烧成体的外周形成外周涂层壁的工序。
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