CN110302681A - 一种制备放射性废水过滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备放射性废水过滤膜的方法，将纯凹凸棒石在酸性条件反应下活化、洗涤、干燥，然后进行高温焙烧，将得到的凹凸棒粉末进行球磨过筛，加入N‑甲基‑1‑吡咯烷酮、胶黏剂混合搅拌，用刮膜机将浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜，随后浸入水中静置完成相转化，烘干后得到凹凸棒过滤薄膜。与现有技术相比，本发明生产效率高，生产周期短，设备简单，操作简便，能吸附放射性废水中的重金属离子Cu2+、Pb2+、Cd2+等，放射性元素钍的去除率也能够达到96％～100％，铀的去除率能够达到99.95％以上。

Description

一种制备放射性废水过滤膜的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，尤其是涉及一种制备放射性废水过滤膜的方法。
背景技术
核能源清洁高效，其广泛使用给人类带来了良好的经济效益和社会效益，但同时也产生了大量的放射性废物，威胁我们的健康。放射性废物由于危害持续时间长而被认为是最危险的环境污染物，其中放射性废水的体积以及所含的放射性物质占放射性废物总量的比例都非常大，因此，如何安全有效地处理放射性废水成为影响核能可持续发展的关键。
从根本上讲，放射性核素只能靠自然衰变来降低以至消除其放射性。因此，任何水处理方法都不能改变其固有的放射性衰变特性。放射性废水的处理一般遵循两个基本原则：①将放射性废水排入水域(如海洋、湖泊、河流)，通过稀释和扩散达到无害水平，这一原则主要适用于极低水平的放射性废水的处理；②将放射性废水进行浓缩处理，然后将浓缩产物与人类的生活环境长期安全隔离，任其自然衰变，这一原则对高、中、低水平的放射性废水都适用。
在核能工业的各个主要生产环节及放射性同位素的应用中会产生大量的含铀放射性废水，如开采铀矿产生的水冶废水、精炼铀产生的核燃料制造废水、反应堆运行废水、反应堆燃料的后处理废水、生产放射性同位素产生的废水以及使用放射性同位素的工厂和研究部门产生的废水等。在核能已成为解决当今能源紧缺问题的新形势下，开展处理含铀放射性废水的研究，对放射性废物减量化、防止放射性污染、保障我国的核生态环境安全、促进我国核事业的健康发展，具有重要的社会意义、经济意义和环境意义。
处理含铀放射性废水的传统方法主要有物理稀释、化学沉淀、溶剂蒸发、离子交换等。物理稀释法虽然能有效减小放射性物质的浓度，却无法从总量上减小，而且由于稀释需要的水量相对较大，因此该方法不适合相对缺水的内地核电站使用。化学沉淀法比较简单且费用较低但出水水质比较差，带有比较高的浊度，泥水不能有效分离，高放射性的底泥难以处理。由于水的比热容和汽化潜热高，因此溶剂蒸发的能耗非常巨大，此法多用于处理高放污水，对于核电站大量产生的低放废水并不具有经济实用性。离子交换是近年来使用比较广泛的一种方法，然而此种方法中大量使用的核级树脂价格非常昂贵，吸附容量有限，放射性废水中存在大量不含放射性的无机盐会严重影响活度的去除，且树脂再生困难，反冲洗水的处理仍然是一个难题。而新型膜技术具有分离机理简单、无相变和温度变化、对被处理样无形态或化学影响、无二次污染、可在常温下进行操作、容易自动控制和维修、设备紧凑、占地面积小、出水水质好、减容效果明显的特点，成为处理低放射性废水的首选。
宋金如等研究了凹凸棒吸附铀的性能，他将凹凸棒装入交换柱中，取含铀溶液以2ml/min流速流经交换柱。结果表明其吸附效果良好，铀的去除率在99.95％以上，处理后废水中残余铀的浓度达到了国家规定的排放标准。但是上述技术在工业应用的大型离子交换柱存在工作周期短，生产能力不高等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备放射性废水过滤膜的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为1～7％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在50～80℃下活化12～24h，最后经洗涤、干燥，干燥处理在85～105℃温度下烧1～2h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于300～600℃下焙烧1～2h；
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为1000～4000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末；
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声10～60min，得到均匀的粉末悬浮液；
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌24～48h，油浴温度为40～60℃，搅拌转速约为300～700r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温；
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
对上述制备方法进行进一步优化，步骤(3)中的磨球和物料的质量比为1：1.5～3.5；研磨介质和物料的质量比为1：2～4。
对上述制备方法进行进一步优化，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为15～20：35～45：5～15。若三者质量比超出该范围，将导致成品率不高或膜易破损。
对上述制备方法进行进一步优化，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间应不低于36h。
本发明中的凹凸棒吸附过滤膜是采用相转化的方法来制备的，通过超声分散和机械搅拌使得改性后的凹凸棒粉末和聚醚砜或聚碳酸酯形成均匀稳定的浆料，再用刮膜机将浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)随后浸入水中，在和水接触时浆料中的N-甲基-1-吡咯烷酮与水发生互扩散，固相析出，从而形成凹凸棒过滤薄膜。本发明采用的制备方法具有绿色环保、操作简便、成本低廉和合成原料少等优势。
与现有技术相比，本发明公开的方法产效率高，生产周期短，设备简单，操作简便。制备的凹凸棒过滤膜对铀的去除率能够达到99.95％以上，能够达到国家规定的排放标准。此外，凹凸棒还能吸附放射性废水中的重金属离子Cu2+、Pb2+、Cd2+等和放射性元素钍的去除率也能够达到96％～100％。并且使用完的过滤膜还可以用5％的盐酸解吸，与氨水中和生成重铀酸铵(俗称黄饼)加以回收。过滤膜只需用水淋洗，便能重复多次使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入质量浓度分数为1～7％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在50～80℃下活化12～24h，洗涤后在85～105℃温度下干燥处理1～2h；
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于300～600℃下焙烧1～2h；
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球料比为1：1.5～3.5；研磨介质和物料的质量比为1：2～4，球磨速率为1000～4000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末；
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声10～60min，得到均匀的粉末悬浮液；
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为15～20：35～45：5～15，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌24～48h，油浴温度为40～60℃，搅拌转速约为300～700r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温；
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置不少于36h完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
各实施例中使用的高温箱式炉是德国生产的Nabertherm GmbH 1300℃型高温炉。高能球磨使用的为青岛联瑞精密仪器有限公司生产的
UNIONPROCESS研磨机，型号为01-HDDM。超声波细胞粉碎机为上海净信实业发展有限公司生产，型号JY9Z-ⅡN。
实施例1：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为7％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在70℃下活化24h，最后经洗涤、干燥，干燥处理是在105℃温度下烧1.5h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于400℃下焙烧2h。
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为1500r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末。
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声40min，得到均匀的粉末悬浮液备用。
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌48h，油浴温度为50℃，搅拌转速约为320r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温。
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
在本实施例中，步骤(3)中的球料比为1:2；研磨介质和物料的质量比为1:2.5，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为17.5：40：10，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间为36h。
实施例2：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为5％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在60℃下活化18h，最后经洗涤、干燥。干燥处理是在100℃温度下烧2h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于600℃下焙烧1.5h。
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为2000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末。
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声50min，得到均匀的粉末悬浮液备用。
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌24h，油浴温度为45℃，搅拌转速约为350r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温。
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
在本实施例中，步骤(3)中的球料比为1:3；研磨介质和物料的质量比为1:3，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为17：42：12，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间为48h。
实施例3：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为6％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在65℃下活化12h，最后经洗涤、干燥。干燥处理是在85℃温度下烧2h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于300℃下焙烧2h。
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为3000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末。
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声60min，得到均匀的粉末悬浮液备用。
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌45h，油浴温度为60℃，搅拌转速约为400r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温。
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
在本实施例中，步骤(3)中的球料比为1:1.5；研磨介质和物料的质量比为1:3.5，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为20：43：14，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间为60h。
实施例4：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为1％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在50℃下活化24h，最后经洗涤、干燥。干燥处理是在85℃温度下烧2h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于300℃下焙烧2h。
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为1000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末。
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声10min，得到均匀的粉末悬浮液备用。
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚醚砜作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌36h，油浴温度为40℃，搅拌转速约为300r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温。
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
在本实施例中，步骤(3)中的球料比为1:1.5；研磨介质和物料的质量比为1:3，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜三者的质量比为15：44：6，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间为36h。
实施例5：
一种制备放射性废水过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)将纯凹凸棒石置于容量瓶中，再加入浓度质量分数为4％盐酸，塞上瓶塞并置于烘箱中在80℃下活化12h，最后经洗涤、干燥。干燥处理是在105℃温度下烧1h。
(2)将步骤(1)中得到的干燥酸化凹凸棒粉置于高温炉内，于500℃下焙烧1h。
(3)以异丙醇为研磨介质，采用高能球磨的方法将步骤(2)中得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行混合，球磨速率为4000r/min，球磨完毕后将得到的浆料烘干24h至恒重，研磨并过筛得到研细的凹凸棒粉末。
(4)将步骤(3)中得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌并分散，之后置入超声粉碎机中超声50min，得到均匀的粉末悬浮液备用。
(5)向步骤(4)中得到的悬浮液中加入聚碳酸酯作为胶黏剂，之后将混合液放置在机械搅拌器上油浴搅拌48h，油浴温度为40℃，搅拌转速约为700r/min，待搅拌过程完成后，将浆料取出冷却至室温。
(6)然后用刮膜机将步骤(5)中得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜(厚度可控)，随后浸入水中静置完成相转化，烘干得到凹凸棒过滤薄膜。
在本实施例中，步骤(3)中的球料比为1:3.5；研磨介质和物料的质量比为1:4，步骤(4)、(5)中凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为20：35：6，步骤(6)中为了保证薄膜和水之间进行充分的物质交换，因此静置的时间为48h。
本发明利用相转化的方法制备出用于处理放射性废水的凹凸棒过滤膜。该制备方法设备简单、效率较高、成本低，具有很高的应用前景。本发明制备的凹凸棒过滤膜对铀的去除率能够达到99.95％以上，能够达到国家规定的排放标准。此外，凹凸棒还能吸附放射性废水中的重金属离子Cu2+、Pb2+、Cd2+等和放射性元素钍的去除率也能够达到96％～100％。并且使用完的过滤膜还可以用5％的盐酸解吸，与氨水中和生成重铀酸铵(俗称黄饼)加以回收。过滤膜只需用水淋洗，便能重复多次使用。本发明在放射性废水处理上具有很高的应用前景。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将纯凹凸棒石在酸性条件下活化，然后洗涤、干燥；
(2)将酸化干燥的凹凸棒粉进行高温焙烧处理；
(3)以异丙醇为研磨介质，将得到的凹凸棒粉末和氧化铝磨球进行球磨混合，完毕后将得到的浆料烘干至恒重，研磨过筛得到研细的凹凸棒粉末；
(4)将得到的粉末置入N-甲基-1-吡咯烷酮中搅拌分散，然后超声处理得到均匀的粉末悬浮液；
(5)向悬浮液中加入聚醚砜或聚碳酸酯作为胶黏剂，将混合液混合搅拌处理，完成后冷却至室温；
(6)用刮膜机将步骤(5)得到的浆料在玻璃板或塑料板表面刮出厚度均匀的薄膜，随后浸入水中静置完成相转化，烘干后得到凹凸棒过滤薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(1)中向纯凹凸棒石中加入浓度质量分数为1-7％的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述纯凹凸棒石在酸性条件下，控制温度为50-80℃活化处理12-24h，在85-105℃温度干燥处理1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(2)中高温焙烧的温度为300-600℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(3)中球磨过程中控制磨球与物料的质量比为1：1.5-3.5，研磨介质和物料的质量比为1：2-4，球磨速率为1000-4000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，凹凸棒粉末、N-甲基-1-吡咯烷酮、聚醚砜或聚碳酸酯三者的质量比为15-20：35-45：5-15。
7.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(5)中混合搅拌的温度为40-60℃，时间为24-48h，搅拌转速为300-700r/min。
8.根据权利要求1所述的一种制备放射性废水过滤膜的方法，其特征在于，步骤(6)中薄膜在水中静置时间不少于36h。
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