CN110294908A - 一种耐紫外老化透气膜的制备方法 - Google Patents

一种耐紫外老化透气膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐紫外老化透气膜的制备方法，属于透气膜制备技术领域，包括如下步骤：（1）改性复合填料的制备；（2）熔体的制备；（3）包覆处理；（4）冷等离子体处理；（5）熔融拉伸；（6）定型。本发明提供了一种耐紫外老化透气膜的制备方法，不仅有效的提高了透气膜的水蒸气透气率、拉伸强度以及耐静水压性能，还加强改善了透气膜的耐紫外老化性，扩宽了透气膜的应用范围。

Description

一种耐紫外老化透气膜的制备方法
技术领域
本发明属于透气膜制备技术领域，具体涉及一种耐紫外老化透气膜的制备方法。
背景技术
防水透气膜是一种新型的高分子防水材料。从制作工艺上讲，防水透气膜的技术要求要比一般的防水材料高的多；同时从品质上来看，防水透气膜也具有其他防水材料所不具备的功能性特点。聚四氟乙烯又名防水透气膜，是一种使用了氟取代聚乙烯中所有氢原子的人工合成高分子材料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，防水透气膜具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易洁镬和水管内层的理想涂料。聚四氟乙烯膜作为一种有着超低表面能的疏水聚合物膜，耐水性很好，但透气性不高。另外聚四氟乙烯在原子能、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、食品等工业中广泛用作耐高低温、耐腐蚀材料，绝缘材料，防粘涂层等。在应用过程中常常会因为耐老化性不佳而导致使用寿命很短。
为了加强改善聚四氟乙烯透气膜的耐老化性，申请号为201710967711.X公开了一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜及其制备方法，包括：透气膜层和溶胶薄膜层，溶胶薄膜层复合于透气膜层的单侧面或多个侧面上，溶胶薄膜层厚度为10~100μm；包括以下制备步骤：将透气膜在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10~20min，烘干，得清洗后的透气膜；将适量气凝胶前驱体即溶液，采用不同方式均匀涂布在清洗后的透气膜上，最终的溶胶薄膜厚度为10~100μm；将涂有溶胶薄膜的透气膜放入烘箱中进行干燥，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，即制备得气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。通过上述方式，本发明提高了复合薄膜的绝热隔音效果；防火性能理想，对环境和人体安全友好，寿命长、防腐蚀、户外耐紫外环境老化。虽然该发明有效的改善了透气膜的隔音性能和耐老化性能，但是提高了透气膜的基重，其调节湿度的作用势必遭到削弱，因此，从很大程度上又限制了其推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐紫外老化透气膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为1~2:2.3~2.4:82~90混匀后投入搅拌罐内，加热到70~90℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在70~90℃的温度下搅拌处理30~40min后，离心去上清，用无菌水离心清洗3~5次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为1~2:7~8共同投入珠磨机内进行研磨，研磨23~25min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为3~5%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至7.8~8，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理10~14min后，接通电源进行电化学处理，处理30~40min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为330~340℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为330~340℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）冷等离子体处理：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理14~20min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（5）熔融拉伸：
将步骤（4）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（6）定型：
将步骤（5）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作b中研磨时的转速为800~900rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中超声处理时超声波的频率为42~46kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中电化学处理的条件为：加载电压控制为200~220V，电流为10~12A，温度为40~50℃。
进一步的，所述步骤（4）中冷等离子体处理时，处理的功率为200~300W。
进一步的，所述步骤（5）中熔体温度为320~340℃。
进一步的，所述步骤（5）中拉伸比为2~3。
本发明针对现今聚四氟乙烯透气膜在应用领域中存在的缺陷，提供了一种耐紫外老化透气膜的制备方法，在透气膜的制备中特别添加了一种特制的改性复合填料，通过特别的工艺将改性复合填料添加融合到透气膜的制备中，有效的加强改善了透气膜的透气性、耐静水压、拉伸强度以及耐紫外老化性，从很大程度上扩宽了聚四氟乙烯透气膜的应用范围。在改性复合填料的制备中，首先利用十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵的相互下同作用对纳米二氧化硅进行初步改性处理，改变纳米二氧化硅的表面润湿性及表面活性，然后将初步改性后的纳米二氧化硅与纳米二氧化钛在珠磨机内进行共同研磨，研磨产生的机械能在两种粉末之间释放，能量被部分吸收，发生部分共价键的断裂，增加了两者的相容性，有助于功能互补，再将其投入氟化铵碱性环境中进行电化学处理，氨水和氟化铵发生电离，此时纳米二氧化钛在电解槽内会发生钛基底阳极化，N和F替换纳米二氧化钛晶格中的氧原子，制备出N和F共掺杂的纳米二氧化钛南无管阵列，掺杂的氧空位、Ti3+氧化中心等缺陷结构，提供了用于光催化反应的活性位点，并且氨水电离氨根阳离子和氢氧根阴离子，会破坏纳米二氧化硅的晶格结构，最终形成一种结构稳定的改性复合填料，将其通过聚四氟乙烯熔体的浸胶槽内，聚四氟乙烯熔体将改性复合填料包覆，避免了改性复合填料在基体成分的分散性差的问题，包覆颗粒经过冷等离子体的处理，激发形成各种不同活性粒子，当活性粒子的能量大于材料表面分子的键能时，将材料表面分子间的化学键打开，生成自由基，甚至促使有机材料及无机填料大分子的分子键发生断裂、分解，无机填料与基体成分完美结合，此时再进行熔融拉伸定型，性能稳定。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种耐紫外老化透气膜的制备方法，不仅有效的提高了透气膜的水蒸气透气率、拉伸强度以及耐静水压性能，还加强改善透气膜的耐紫外老化性，扩宽透气膜的应用范围。
具体实施方式
实施例1
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为1:2.3:82混匀后投入搅拌罐内，加热到70℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在70℃的温度下搅拌处理30min后，离心去上清，用无菌水离心清洗3次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为1:7共同投入珠磨机内进行研磨，研磨23min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为3%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至7.8，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理10min后，接通电源进行电化学处理，处理30min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为330℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为330℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）冷等离子体处理：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理14min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（5）熔融拉伸：
将步骤（4）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（6）定型：
将步骤（5）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作b中研磨时的转速为800rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中超声处理时超声波的频率为42kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中电化学处理的条件为：加载电压控制为200V，电流为10A，温度为40℃。
进一步的，所述步骤（4）中冷等离子体处理时，处理的功率为200W。
进一步的，所述步骤（5）中熔体温度为320℃。
进一步的，所述步骤（5）中拉伸比为2。
实施例2
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为1.5:2.35:86混匀后投入搅拌罐内，加热到80℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在80℃的温度下搅拌处理35min后，离心去上清，用无菌水离心清洗4次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为1.5:7.5共同投入珠磨机内进行研磨，研磨24min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为4%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至7.9，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理12min后，接通电源进行电化学处理，处理35min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为335℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为335℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）冷等离子体处理：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理17min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（5）熔融拉伸：
将步骤（4）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（6）定型：
将步骤（5）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作b中研磨时的转速为850rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中超声处理时超声波的频率为44kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中电化学处理的条件为：加载电压控制为210V，电流为11A，温度为45℃。
进一步的，所述步骤（4）中冷等离子体处理时，处理的功率为250W。
进一步的，所述步骤（5）中熔体温度为330℃。
进一步的，所述步骤（5）中拉伸比为2.5。
实施例3
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为2:2.4:90混匀后投入搅拌罐内，加热到90℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在90℃的温度下搅拌处理40min后，离心去上清，用无菌水离心清洗5次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为2:8共同投入珠磨机内进行研磨，研磨25min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为5%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至8，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理14min后，接通电源进行电化学处理，处理40min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为340℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为340℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）冷等离子体处理：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理20min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（5）熔融拉伸：
将步骤（4）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（6）定型：
将步骤（5）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作b中研磨时的转速为900rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中超声处理时超声波的频率为46kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中电化学处理的条件为：加载电压控制为220V，电流为12A，温度为50℃。
进一步的，所述步骤（4）中冷等离子体处理时，处理的功率为300W。
进一步的，所述步骤（5）中熔体温度为340℃。
进一步的，所述步骤（5）中拉伸比为3。
对比实施例1
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为335℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（2）包覆处理：
将未经处理的纳米二氧化硅通过步骤（1）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为335℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（3）冷等离子体处理：
将步骤（2）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理17min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（4）熔融拉伸：
将步骤（3）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（5）定型：
将步骤（4）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
本对比实施例1中所有操作步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例2
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为335℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（2）包覆处理：
将未经处理纳米二氧化钛通过步骤（1）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为335℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（3）冷等离子体处理：
将步骤（2）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理17min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（4）熔融拉伸：
将步骤（3）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（5）定型：
将步骤（4）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
本对比实施例2中所有操作步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例3
一种耐紫外老化透气膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为1.5:2.35:86混匀后投入搅拌罐内，加热到80℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在80℃的温度下搅拌处理35min后，离心去上清，用无菌水离心清洗4次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为1.5:7.5共同投入珠磨机内进行研磨，研磨24min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为4%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至7.9，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理12min后，接通电源进行电化学处理，处理35min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为335℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为335℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）熔融拉伸：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（5）定型：
将步骤（4）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
本对比实施例1中所有操作步骤所对应的参数均同实施例2。
对照组
申请号为：201710967711.X公开的一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜及其制备方法。
为了对比本发明效果，分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3以及对照组的方法对应制备透气膜，然后参照GB/T 1040-1992规定的方法测试透气膜的拉伸性能，拉伸速度为50mm/min，测试结果取5次平均值；参照GB/T 1037规定的方法测试透气膜的水蒸气透过率；参照GB/T 4744规定的方法测试透气膜的耐静水压；参照ASTMG154-00规定的方法测试透气膜的耐紫外线老化性（老化处理42h），具体试验对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，通过本发明方法制备的透气模拉伸性能好，水蒸气透过率高，耐静水压大，不渗漏，并且耐紫外线老化性强，应用范围广泛。

Claims (7)

1.一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性复合填料的制备：
a. 将十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、去离子水按照重量比为1~2:2.3~2.4:82~90混匀后投入搅拌罐内，加热到70~90℃后，将纳米二氧化硅投入搅拌罐内，在70~90℃的温度下搅拌处理30~40min后，离心去上清，用无菌水离心清洗3~5次后，烘干得粉末A；
b. 将操作a中所得的粉末A和纳米二氧化钛按照重量比为1~2:7~8共同投入珠磨机内进行研磨，研磨23~25min后，得粉末B备用；
c. 将质量分数为3~5%的氟化铵溶液倒入电解槽内，滴加氨水调节溶液的pH至7.8~8，然后将操作b中所得的粉末B浸入电解槽内，特定频率的超声处理10~14min后，接通电源进行电化学处理，处理30~40min后，抽滤烘干即可；
（2）熔体的制备：
将聚四氟乙烯经流延挤出机挤压熔融，熔体温度为330~340℃，熔融处理后得聚四氟乙烯熔体备用；
（3）包覆处理：
将步骤（1）所得的改性复合填料通过步骤（2）所得的聚四氟乙烯熔体的浸胶槽浸渍，浸胶槽温度为330~340℃，然后经过辊压、冷却、切割得包覆颗粒备用；
（4）冷等离子体处理：
将步骤（3）中所得的包覆颗粒放入RF冷等离子体处理设备中，进行冷等离子体处理，处理14~20min后，取出处理后的包覆颗粒备用；
（5）熔融拉伸：
将步骤（4）中冷等离子体处理后的包覆颗粒再次经流延挤出机挤压熔融后，进行两步法拉伸；
（6）定型：
将步骤（5）中拉伸后获得的膜进行热定型处理即可。
2.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中研磨时的转速为800~900rpm。
3.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中超声处理时超声波的频率为42~46kHz。
4.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中电化学处理的条件为：加载电压控制为200~220V，电流为10~12A，温度为40~50℃。
5.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中冷等离子体处理时，处理的功率为200~300W。
6.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中熔体温度为320~340℃。
7.根据权利要求1所述一种耐紫外老化透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中拉伸比为2~3。
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