CN110292899B - 高温微波反应釜联用装置及反应方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高温微波反应釜联用装置及反应方法，是生物质热转化产物加氢优化领域的研究。该联用装置的冷却水装置通过管路与高压反应釜装置相连通并形成流体回路；高压反应釜装置与高温微波反应装置分别通过控制面板进行控制；压反应釜装置与高温微波反应装置与高压反应釜装置之间的连接部设有自动控制阀门；自动控制阀门由控制面板控制开启与闭合；实现加氢优化反应。本发明通过自动控制阀门的开闭，自动实现加氢优化的连续二次反应，节省时间，简便操作；通过冷却水管上的不同的三通，可根据实验需要，通过调节不同三通的开闭，实现不同位置的冷却，操作灵活多变，适应性强。

Description

高温微波反应釜联用装置及反应方法

技术领域

本发明涉及高温微波反应釜联用装置及反应方法，属于生物质热转化产物加氢优化领域的研究。

背景技术

目前，由于化石燃料的资源有限，并且随着化石燃料的消耗，由此造成的温室气体排放问题日益严重，同时，世界范围内废弃生物质的储存量巨大，其不合理的使用所造成的环境问题使得找到一个更为有效的使用方法显得尤为重要。最近十年，世界范围内有关生物质转换方面的研究得到了相当的重视，其主要研究目的是使得生物质，特别是废弃生物质成为接替石油的工业原料。在已经研究的各种热化学转换技术中，已经报道了热分解过程(例如热解)作为生产生物燃料前体的有效方法，即生产热解油。然而，这些热解油显示出比原油更高的氧含量（40%-50%）、分子量、粘度和酸度，因此他们是热不稳定的，并且具有腐蚀性，挥发性差，热值低，焦化倾向高，与石油燃料的混合比较困难。因此，后续的优化过程对于提升热解油的品质显得尤为重要，加氢优化过程对于将含氧生物质衍生的中间体转换为直接替代的可再生燃料是必要的。而对于加氢优化，目前大多数采用金属催化剂进行催化反应，而现有的反应器如高压反应釜在实验中所得到的效果没有高温微波反应装置好，但是高温微波反应装置对于催化剂的活化没有高压反应釜好，而如果进行自行转移的二次反应，要经过反应液的过滤、转移、蒸馏等操作，操作繁琐复杂，并且有一定的损耗，由此造成最终产率变低，成本较大，时间较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：本发明的第一目的旨在提供一种提高加氢优化反应效果及能实现自动连续二次反应的反应装置；本发明的第二目的是提供该装置的反应方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明高温微波反应釜联用装置，该联用装置包括冷却水装置、高压反应釜装置、高温微波反应装置；所述的冷却水装置通过管路与高压反应釜装置相连通并形成流体回路；高温微波反应装置与高压反应釜装置相连通；所述的高压反应釜装置与高温微波反应装置分别通过外部控制面板进行控制；所述的高压反应釜装置与高温微波反应装置与高压反应釜装置之间的连接部设有自动控制阀门；所述自动控制阀门由控制面板控制开启与闭合；实现加氢优化反应。

自动控制阀门处于高温微波反应装置与高压反应釜的连接处，该连接处为耐压材料制作，阀门上部为高压反应釜内部底端，高压反应釜内底端为凹形，并且在最下端有一圆孔，在一次加氢优化反应结束后，自动控制阀门开启，高压反应釜体内的反应液因为凹形底部，从圆孔流入高温微波反应装置中的三口瓶内。釜体上部有机械搅拌控制器，控制机械搅拌转子的转动，还有压力表、热电偶探测接头、泄压阀、冷却水进水管、出水管、进气管、出气管。压力表管道与釜体内部相同，可测得反应釜体内部的压力。当压力达到反应釜体所能承受最大的压力时，泄压阀被冲开，进行安全泄压。热电偶测温接头的一极与另一极相接时，其温度探头伸入釜体，反应液面没过探头，可测得温度。釜体内得冷却水管深入釜体内部，反应液面没过冷却水管底部，对反应液进行快速冷却。进气管和出气管上各有一个阀门，通过旋转可实现阀门得开关，可通过阀门得闭合实现对反应釜体内气体得置换。高压反应釜装置内的三口瓶左端的口可插入从高压反应釜下端的出口处，两者通过磨口闭合。三口瓶放于托架上，中间一口上端有一根直行冷凝管，二者通过磨口连接，直型冷凝管上部连有一根蛇形冷凝管，冷凝管可拆卸，冷凝管上部为气球，也可用塞子塞住，在进行釜体内的气体置换时，可将自动控制阀门打开，这样，冷凝管内与釜体内的气体可同时置换，方便操作，也可利用气球进行分开的气体置换，在釜体冷却水管入口处接有三通，釜体上部冷却水管通过此三通与釜体内的冷却水管并联，可通过该三通实现釜体内和釜体上部的冷却水管的分别或者同时冷却。三通的入口与冷却水装置的出口相接。机械搅拌控制器与高温微波反应器的蛇形冷凝管的冷却水管通过三通阀门连接，可实现分别或者同时冷却。三口瓶的另一个口插入温度探测仪，探测仪插入三口瓶内反应液底部，另一端连接至反应装置温度感受系统，监测高温微波反应装置的反应温度。釜体内部采用机械搅拌，使得反应更加充分。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的高温微波反应装置内设有三口瓶；三口瓶上设有三个接口部；三个接口部分别与高压反应釜装置的流出端、直型冷凝管的接入端及内插式温度探测器接头相连。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的冷却水装置的出水端设有冷却管路；该冷却管路通过三通阀一分别与高压反应釜装置内的冷却水管进水端及通过上进水管道与耐压蛇形冷凝管的进水管路相连通；高压反应釜装置内的冷却水管出水端与回水管道相连通；回水管道与冷却水装置的进水端管路相连通；耐压蛇形冷凝管的出水端与通过出水管道与高压反应釜装置内的冷却水管出水管相连通；上进水管道通过三通阀二分别与机械搅拌控制器的进水端及耐压蛇形冷凝管的进水管路相连通；机械搅拌控制器的出水端通过出水管道与耐压蛇形冷凝管的出水管路相并联。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的直型冷凝管的接出端与耐压蛇形冷凝管相连通；耐压蛇形冷凝管的顶端设有气球；高压反应釜装置上设有泄压阀，泄压阀的泄压管路延伸入高压反应釜装置内，泄压阀上设有压力表。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的机械搅拌控制器布置在高压反应釜装置的顶部；机械搅拌控制器上设有机械搅拌转子，机械搅拌转子延伸入高压反应釜装置内。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的高压反应釜装置上设有向内部供气及排气的气体进口与气体出口；气体进口上设有气体进口阀门，气体出口上设有气体出口阀门；所述的高压反应釜装置还设有热电偶测温探头。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置，所述的高温微波反应装置与高压反应釜装置均置于高压反应釜外壳内；所述的高压反应釜外壳上设有高压反应釜控制面板及高温微波反应装置控制面板；高压反应釜控制面板用于控制高压反应釜装置，高温微波反应装置控制面板用于控制高温微波反应装置；高压反应釜外壳相对于高温微波反应装置处设有高温微波反应装置可视窗口。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法；反应步骤如下：

步骤一、向高压反应釜装置内填装反应原料，并将高压反应釜装置进行封闭；通过气体置换将反应釜体内的气体置换成所需要的气体；

步骤二、通过高压反应釜控制面板设置相参数；

步骤三、开启高压反应釜装置进行原料反应形成反应液，结束后反应液从高压反应釜装置底部流向高温微波反应装置；

步骤四、高温微波反应装置对反应液进行二次加氢优化反应；同时温度探测器测定反应液的温度；

步骤五、当高温微波反应装置内的反应液达到共沸温度时，反应液沸腾气化并通过蛇形冷凝管形成冷凝液体，冷凝成液体回流至高温微波反应装置内；

步骤六、重复步骤五多次，直到反应结束。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法；所述的步骤一中反应原料在高压反应釜装置内填充量至少没过热电偶测温探头及机械搅拌转子；

所述的步骤二中通过高压反应釜控制面设置的高压反应釜装置的参数为：两个温度设定值、一次反应时间、机械搅拌控制器的搅拌转速限值；

所述的第一温度设定值为：一次反应所需要的温度；

所述的第二温度设定值为：一次反应结束冷却后自动控制阀门的开启温度；

所述的一次反应时间起始为：高压反应釜装置内的温度达到所设置的温度时起计算；

所述达到机械搅拌控制器的搅拌转速限值后自动控制阀门开启；反应液流向高温微波反应装置。

本发明所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法；另一方面提供使用上述高温微波反应釜联用装置的自动连续二次加氢优化反应方法：在反应进行前，将反应装置的反应模式设置为二次分段反应，并设定好一次反应的温度以及反应时间，以及一次加氢优化反应后自动控制阀门打开时的响应温度，并在右侧高温微波反应装置的控制面板上设置二次加氢优化的反应时间和反应温度。在反应结束后，热电偶温度测温仪测得反应釜内反应液的温度达到反应前设定的温度时，该自动控制阀门通过对反应时间以及反应液温度的双重响应，自动控制阀开启，反应液从反应釜下端圆孔流进高温微波反应装置的三口瓶内，并且该自动控制阀门对反应液流量的响应后自动关闭，进行第二段加氢优化反应，当高温微波反应装置的反应温度达到反应液的共沸温度时，有气体产生，气体上升到达蛇形冷凝管时，冷凝管内通有冷却水，反应气体被冷却水冷凝回流进三口瓶内，如此反复进行第二段的在高温微波反应装置内的加氢优化实验。冷却水循环装置设定冷却水温度，在开启泵后，冷却水开始在系统内循环。在一次加氢优化反应结束后，通过扭转三通阀门，使冷却水进入釜体内对反应液进行快速冷却。在进行二次加氢优化反应时，通过扭转三通阀门，使冷却水经过高温微波反应装置的蛇形冷凝管，对反应气体进行冷却，使其冷凝成液。

有益效果

本发明提供的高温微波反应釜联用装置及反应方法，通过自动控制阀门的开闭，自动实现加氢优化的连续二次反应，节省时间，简便操作；通过冷却水管上的不同的三通，可根据实验需要，通过调节不同三通的开闭，实现不同位置的冷却，操作灵活多变，适应性强。

本发明提供的高温微波反应釜联用装置，通过将高温微波反应装置与高压反应釜连成一体实现加氢优化的连续二次反应，改善普通加氢优化反应装置在一次反应后的效率低下问题；将冷却水循环装置与反应装置构成一个系统，可以节约用自来水冷却的浪费，节约水资源。

本发明的自动控制阀门通过对反应时间、反应液流量和反应温度的三重响应，实现自动的开闭，无需人工操作，使得反应比起人工手动转移的二次反应，简化了实验操作，并且减少了现有一次和二次反应过程中的损耗，提高了反应效率。

本发明与现有的高温微波反应装置相比，将高压反应釜与高温微波反应装置相结合，使得在高温微波反应装置进行二次加氢优化反应前，金属催化剂在高压微波内进行了充分的活化。

附图说明

图1是本发明装置系统的整体示意图；

图2是图1中反应装置A-A截面图；

图3是图2中冷却水装置B-B截面图；

图4是图1中反应装置不包含冷却水管的左视图；

图5是本发明的自动控制阀门工作流程图；

图6是图1中I处放大示意图。

其中，气球1，耐压蛇形冷凝管2，硅胶软管3，耐压螺母4，气体出口阀门5，机械搅拌控制器6，压力表7，泄压阀8，气体进口阀门9，气体进口10，三通阀一11，三通阀二12，气体出口13，高压反应釜控制面板14，高温微波反应装置可视窗口15，高温微波反应装置控制面板16，高温微波反应装置开门按钮17，三通接头18，温度热电偶接头19，温度热电偶接头20，高压反应釜外壳21，高温微波反应装置外壳22，反应釜夹套上23，反应釜夹套下24，反应釜体内25，冷却水管26，机械搅拌转子27，热电偶测温探头28，自动控制阀门29，弯型导流管30，三口瓶接口31，三口瓶32，三口瓶中间接口33，三口瓶右侧接口34，温度探测器35，温度探测器接头36，直型冷凝管37，抽水泵38，压缩阀39，散热翅片40，冷媒管道41，冷却水容器42，冷却水43，冷却水装置出水管道44，反应釜装置进水管道45，上送水管道46，搅拌控制器进水管道47，冷凝管进水管道48，冷凝管出水管道49，搅拌控制器出水管道50，回水管道51，冷却水装置进水管道52，反应釜装置出水管道53。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：

本发明提供的高温微波反应釜联用装置，该联用装置包括冷却水装置、高压反应釜装置、高温微波反应装置；所述的冷却水装置通过管路与高压反应釜装置相连通并形成流体回路；高温微波反应装置与高压反应釜装置相连通；其高压反应釜装置与高温微波反应装置分别通过外部控制面板进行控制；所述的高压反应釜装置与高温微波反应装置与高压反应釜装置之间的连接部设有自动控制阀门；所述自动控制阀门由控制面板控制开启与闭合；实现加氢优化反应。

自动连续的二次加氢优化反应系统包括高温微波反应装置和高压反应釜装置，反应系统左侧为高压反应釜装置，包括了耐压螺母4，气体出口阀门5，机械搅拌控制器6，压力表7，泄压阀8，气体进口阀门9，气体进口10，三通阀门11，三通阀门12，气体出口13，高压反应釜控制面板14，温度热电偶接头19，温度热电偶接头20，高压反应釜外壳21，反应釜夹套上23，反应釜夹套下24，反应釜体内25，冷却水管26，机械搅拌转子27，热电偶测温探头28，自动控制阀门29，弯型导流管30。右侧为高温微波反应装置，包括气球1，耐压蛇形冷凝管2，高温微波反应装置可视窗口15，高温微波反应装置控制面板16，高温微波反应装置开门按钮17，三通接头18，高温微波反应装置外壳22，三口瓶接口31，三口瓶32，三口瓶中间接口33，三口瓶右侧接口34，温度探测器35，温度探测器接头36，直型冷凝管37。

如图1所示， 图中示出了一个反应系统体系，高温反应釜装置上部有机械搅拌控制器6，控制机械搅拌转子的转动，通过高压反应釜控制面板14进行设定转速。在温度达到一定值时，该控制器需要通冷却水进行冷却，否则会导致机械搅拌控制器失效，机械搅拌转子不转动。机械搅拌控制器左边依此是气体进口端10、热电偶测温仪、泄压阀门8和压力表7。机械搅拌转子右侧为气体出口端13和气体出口阀门5。

当加氢优化反应中需要添加金属催化剂催化反应时，需要通入氢气进行活化金属催化剂，使其能在反应过程中更好地催化反应的进行。当需要充入惰性气体保护反应体系不进行氧化反应时，则需要将反应装置内的空气置换成惰性气体。气体的置换可以通过高压反应釜上气体的进出口端上的阀门进行控制以实现。

其置换方式有两个实现方法：

第一种是将进气进出口端上的阀门都打开，将气体通入，连续吹扫一段时间，同时关闭两个阀门，若要在一定压力下进行时间，吹扫一段时间后，关闭气体出口端上的阀门，继续通入气体，当压力表的数值达到所需要的数值，关闭气体入口端上的阀门。

第二种实现方式，将气体入口端接上双排管一端，关闭气体出口端的阀门，通过对双排管和隔膜泵的控制来实现对反应釜内气体的置换，该种置换方式不宜用在需要一定的压力的反应。

压力表与反应釜内体相通，反应釜内部压力会通过相通处在压力表上显示出压力值。压力表左端的泄压阀与压力表下端的管道相通，当在进行反应时，反应釜体系中的压力超过所能承受的最大压力时，泄压阀被冲开，进行泄压，起到保护的作用。

热电偶测温仪的一极连接在反应釜的控温体系上，另一极在反应釜体上，连接着温度探头，温度探头深入到反应体系内，被反应液没过。

如图2所示，上下反应釜套将反应釜内体的上端突出部位包住，釜套上有对称的四个螺母，通过将螺母拧紧，上下釜套紧紧地将反应釜内体包住，已达到密封的效果，以及在反应釜内有压力时，起到耐压的作用。在拧螺母时需要对称的进行拧，否则会造成在拧紧一个螺母时，另外的螺母会松掉。

如图2所示，反应釜内中有冷却水管，机械搅拌转子以及热电偶测温探头。并且，在高压反应釜体内的下部呈凹槽型，最底部有一圆孔，凹槽型有利于反应液聚集从圆孔流出。

如图2所示，在反应釜体下部有一自动控制阀门，该自动控制阀门能实现自动连续的二次加氢优化反应，如图5所示，该阀门通过对高压反应釜体反应时间和反应温度的双重响应，实现自身的自动开启，反应液从反应釜体内最底部的圆孔流出，经过弯型导流管，从三口瓶左侧接口31流入三口瓶内。并且该自动控制阀门对反应液流量的响应，实现自动的关闭，从而进行二次的加氢优化反应。该自动控制阀门所需要响应的温度参数、流量参数和时间参数通过反应釜体系的控制面板上的温度调节按钮、流量按钮和时间调节按钮设置，并可进行手动地开启与闭合，根据需要使用。

如图1和图2所示，高温微波反应装置通过三口瓶左侧接口与高温反应釜装置的弯型导流管相连接，三口瓶右侧接口34可插入温度探测器35，连接处为磨口，保证密封，温度探测器35通过接头36连接在高温微波反应装置上，可通过控制面板的窗口显示反应体系的温度。三口瓶中间接口33上接有直型冷凝管37，且连接上部为与冷凝管配套的磨口，直型冷凝管上部可接耐压蛇形冷凝管2，二者通过磨口相连接。蛇形冷凝管上通过三通接有气球或者直接用瓶塞堵住，气球可用来置换气体。当在置换反应釜体内的气体时将自动控制阀门打开，可不使用气球置换冷凝管内的气体，二者同时进行置换。上部地的冷凝管可拆卸，可根据实验需要换成其他冷凝管或者搭成其他反应装置。冷却水循环系统包括冷却水装置和冷却水管道。

如图3所示的冷却水装置包括抽水泵38，压缩阀39，散热翅片40，冷媒管道41，冷却水容器42，冷却水43。

冷却水装置通过控制面板设置温度参数，在设置完温度参数后，制冷循环开始，冷媒在冷媒管道中开始循环流动，冷媒经过压缩阀的压缩后变为低温低压的气体，低温气体在经过冷却水容器时，与容器内的冷却水进行换热，是冷却水温度降低达到所需要的温度，冷媒在换热之后变成高温的气体，在经过散热翅片时向外界散热，变成低温的液体，如此往复，进行制冷循环。当冷却水温度达到所需要的温度时，开启抽水泵，冷却水开始在整个冷却水循环体系中循环流动，在反应体系中与反应液换热，温度升高，然后流回到冷却水容器中，与低温低压的气态冷媒重新进行换热，变成低温水，如此往复循环，实现冷却水的循环使用，节约了水资源。

冷却水管道包括冷却水装置出水管道44、反应釜装置进水管道45、冷却水管26、上送水管道46、搅拌控制器进水管道47、冷凝管进水管道48、冷凝管出水管道49、搅拌控制器出水管道50、回水管道51、冷却装水置进水管道52，反应釜装置出水管道53，三通阀门11和12，冷却水装置出水管道通过水管道与反应釜装置进水管道相连接，并在反应釜装置进水管道后装有三通阀门11，三通阀门的两个出口分别接在反应釜体内的冷却水管26和上送水管道46，上送水管道上装有三通阀门12，三通阀门12的出口连有搅拌控制器进水管道47和冷凝管进水管道48，冷凝管出水管道49和搅拌控制器出水管道50汇合后并于冷却水装置出水管道53汇合，连接回水管道51，通过回水管道连接至冷却水装置进水管道52。

冷却水管道贯穿整个反应体系，经过反应釜内体、机械搅拌控制器以及蛇形冷凝管，在反应装置的冷却水管道上有两个三通阀门11和12，第一个三通阀门控制着冷却水分别流向反应釜体内和反应釜上部的冷却，可实现反应釜体内和反应釜上部同时或者分开冷却。反应釜体内的冷却水管道被反应液没过，低温冷却水与温度较高的反应液进行换热，对其进行冷却。反应釜的上部冷却水管道通过三通阀门后分别接到蛇形冷凝管和机械搅拌控制器的下端进口，可实现机械搅拌控制器和蛇形冷凝管的分别和同时冷却，再从蛇形冷凝管以及机械搅拌控制器的出口通过三通汇合，紧接着通过三通与从反应釜内体出来的冷却水管道汇合，将换热之后的冷却水送回到冷却水装置的冷却水容器当中。通过各个部位的三通阀门，可以通过三通阀门的开启与闭合实现不同部位的冷却，可以根据实际需要来调节每个阀门实现不同的冷却。

本发明高温微波反应釜联用装置的反应方法如下：

在进行反应时，将反应原料加入到反应釜内体内，最少量应为没过热电偶测温探头以及机械搅拌转子，加入反应原料后，将上下反应套套上，旋紧螺母，并进行反复检查，将整体放入反应釜体系内，将热电偶测温仪的一极接入到另一极上面，将机械搅拌控制器接上。通过气体置换将反应釜体内的气体置换成所需要的气体。并且，通过在反应釜体系的控制面板上设置反应所需要的参数，打开开关，通过反应釜体系控制面板上的温度按钮设置反应温度，反应釜所能达到温度有一个限值，第一个设置的温度是一次反应所需要的温度，第二设置的温度是一次反应结束后冷却后自动控制阀门打开时所需要的温度。在设置完温度参数后，通过时间按钮来设置时间参数，设置的时间是一次反应所需要的时间，反应时间为反应釜体系内的温度达到所设置的反应所需要的温度开始计算时间。通过速度按钮来设置机械搅拌的转数，该转数具有一定的限值。通过流量按钮设置自动控制阀门对反应液从反应釜内下部圆孔流出的流量的响应实现自动的关闭。在设置完高压反应釜的参数后，通过高温微波反应装置控制面板16设置二次加氢优化反应的参数，通过温度按钮设置二次加氢优化反应的反应温度，通过时间按钮设置二次加氢优化反应的反应时间。并且通过高压反应釜和高温微波反应装置的控制面板上的开关按钮控制反应的开始与结束。在一次高温高压反应结束后，自动控制阀门接收到时间响应的信号，这时反应釜体内进行冷却，当反应釜体内的温度达到高压反应釜面板所设置的第二个温度时，自动控制阀门接收到温度响应的信号，通过对时间和温度的双重响应，自动打开阀门，反应液通过弯型导流管流入三口瓶内，自动控制阀门对反应液流量的响应实现自动的关闭。开始进行二次加氢优化反应，温度探测器测定到三口瓶内的反应液温度达到高温微波反应装置控制面板上所设定的温度值时，开始计时。三口瓶内的反应液温度达到反应液的共沸温度时，反应液开始沸腾气化，变成气体的反应物通过直型冷凝管进入到蛇形冷凝管内，而蛇形冷凝管内通有冷却水，反应物触碰到温度较低的冷凝管的内壁时，冷凝成液体回流进三口瓶内，如此反复进行反应，直到反应结束。

当高压反应釜体内进行反应时，将三通11朝向机械搅拌控制器，将三通12朝向机械搅拌控制器，冷却水流经机械搅拌控制器，进行冷却，不流经高压反应釜体内和蛇形冷冰管。当高压反应釜体内的反应结束时，将三通11分别朝向机械搅拌控制器和高压反应釜体内，将三通12朝向机械搅拌控制器，冷却水流经机械搅拌控制器和高压反应釜体内进行冷却。当二次反应进行后，将三通11朝向机械搅拌控制器，将三通12朝向蛇形冷凝管，冷却水流经蛇形冷凝管，进行冷却，实现根据不同的需要进行冷却。

与现有的技术相比，反应釜或者其他进行加氢优化的反应器在进行一次反应后，反应效果并不理想，而微波在文献中被报道说加氢优化的反应效果比价好，但是根据微波的加热原理，微波不能加热金属，并且金属会反射微波。而在加氢优化反应过程中加入贵金属催化剂对于催化反应过程有种很好的效果，因此需要先进行高压反应釜体内的反应对金属催化剂进行活化，在转移到微波内进行二次加氢优化反应。在两次反应间需要进行过滤、蒸馏的操作，操作繁琐，并且有损耗，该反应器通过自动控制阀门对时间、流量和温度的三重响应实现连续的自动二次交换反应。并且现有的冷却都需要自己接冷却水进行分别的冷却，本发明能实现冷却水的循环使用，并且能根据不同的需要实现不同部位的冷却。

以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.高温微波反应釜联用装置，该联用装置包括冷却水装置、高压反应釜装置、高温微波反应装置；所述的冷却水装置通过管路与高压反应釜装置相连通并形成流体回路；高温微波反应装置与高压反应釜装置相连通；其特征在于：所述的高压反应釜装置与高温微波反应装置分别通过外部控制面板进行控制；所述的高温微波反应装置与高压反应釜装置之间的连接部设有自动控制阀门；所述自动控制阀门由控制面板控制开启与闭合通过控制面板设置高压反应釜装置的反应温度实现自动控制阀门的自动开启，通过高压反应釜装置的流量响应实现自动的关闭；实现加氢优化反应。

2.根据权利要求1所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的高温微波反应装置内设有三口瓶；三口瓶上设有三个接口部；三个接口部分别与高压反应釜装置的流出端、直型冷凝管的接入端及内插式温度探测器接头相连。

3.根据权利要求1所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的冷却水装置的出水端设有冷却管路；该冷却管路通过三通阀一分别与高压反应釜装置内的冷却水管进水端及通过上进水管道与耐压蛇形冷凝管的进水管路相连通；高压反应釜装置内的冷却水管出水端与回水管道相连通；回水管道与冷却水装置的进水端管路相连通；耐压蛇形冷凝管的出水端与通过出水管道与高压反应釜装置内的冷却水管出水管相连通；上进水管道通过三通阀二分别与机械搅拌控制器的进水端及耐压蛇形冷凝管的进水管路相连通；机械搅拌控制器的出水端通过出水管道与耐压蛇形冷凝管的出水管路相并联。

4.根据权利要求2所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的直型冷凝管的接出端与耐压蛇形冷凝管相连通；耐压蛇形冷凝管的顶端设有气球；高压反应釜装置上设有泄压阀，泄压阀的泄压管路延伸入高压反应釜装置内，泄压阀上设有压力表。

5.根据权利要求3所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的机械搅拌控制器布置在高压反应釜装置的顶部；机械搅拌控制器上设有机械搅拌转子，机械搅拌转子延伸入高压反应釜装置内。

6.根据权利要求3所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的高压反应釜装置上设有向内部供气及排气的气体进口与气体出口；气体进口上设有气体进口阀门，气体出口上设有气体出口阀门；所述的高压反应釜装置还设有热电偶测温探头。

7.根据权利要求1所述的高温微波反应釜联用装置，其特征在于：所述的高温微波反应装置与高压反应釜装置均置于高压反应釜外壳内；所述的高压反应釜外壳上设有高压反应釜控制面板及高温微波反应装置控制面板；高压反应釜控制面板用于控制高压反应釜装置，高温微波反应装置控制面板用于控制高温微波反应装置；高压反应釜外壳相对于高温微波反应装置处设有高温微波反应装置可视窗口。

8.根据权利要求1至7任一项所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法， 其特征在于：反应步骤如下：

步骤一、向高压反应釜装置内填装反应原料，并将高压反应釜装置进行封闭；通过气体置换将反应釜体内的气体置换成所需要的气体；

步骤二、通过高压反应釜控制面板设置相关参数；

步骤三、开启高压反应釜装置进行原料反应形成反应液，通过温度按钮设置反应温度，第一温度设定及第二温度设定值，通过时间按钮来设置时间参数，通过速度按钮来设置机械搅拌的转数以及流量通过流量按钮设置自动控制阀门对反应液从反应釜内下部圆孔流出的流量的响应实现自动的关闭；结束后反应液从高压反应釜装置底部流向高温微波反应装置；

步骤四、高温微波反应装置对反应液进行二次加氢优化反应；同时温度探测器测定反应液的温度；

步骤五、当高温微波反应装置内的反应液达到共沸温度时，反应液沸腾气化并通过蛇形冷凝管形成冷凝液体，冷凝成液体回流至高温微波反应装置内；

步骤六、重复步骤五多次，直到反应结束。

9.根据权利要求8所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法；其特征在于：所述的步骤一中反应原料在高压反应釜装置内填充量至少没过热电偶测温探头及机械搅拌转子；

所述的步骤二中通过高压反应釜控制面设置的高压反应釜装置的参数为：两个温度设定值、一次反应时间、机械搅拌控制器的搅拌转速限值；

所述的第一温度设定值为：一次反应所需要的温度；

所述的第二温度设定值为：一次反应结束冷却后自动控制阀门的开启温度；

所述的一次反应时间起始为：高压反应釜装置内的温度达到所设置的温度时起计算；

所述达到机械搅拌控制器的搅拌转速限值后自动控制阀门开启；反应液流向高温微波反应装置。

10.根据权利要求8所述的高温微波反应釜联用装置的反应方法；其特征在于：所述的步骤四中高温微波反应装置对反应液进行二次加氢优化反应时， 高压反应釜装置上气体进口与气体出口通过气体进口阀门及气体出口阀门控制高压反应釜装置内的气压力。

Images