CN110292660A - 一种表面自组装生物活性涂层的钛合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面自组装生物活性涂层的钛合金及其制备方法。本发明通过表面逐层自组装的方法，在钛合金表面构建胶原‑透明质酸‑胶原‑硫酸软骨素生物活性涂层，并通过改变胶原、透明质酸、硫酸软骨素的溶液浓度和浸泡时间，调控生物活性涂层。所述生物活性涂层能够诱导软骨的生成，为钛合金植入体提供更稳定的化学键合和更高的生物活性，更有利于新生骨组织的长入。

Description

一种表面自组装生物活性涂层的钛合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用涂层技术领域，具体涉及一种表面自组装生物活性涂层的钛合金及其制备方法。
背景技术
纯钛或钛合金是目前临床上应用最为广泛的植入材料，然而，钛及钛合金作为生物惰性材料植入体内，不能与骨组织形成化学键合，其初期稳定性和长期成功率不能让人满意，因为为了提高钛金属的生物活性，缩短愈合周期，有必要对钛金属的表面进行改性。
钛合金的表面生化改性的方法主要有1)吸附法，将植入材料浸入含有生物活性分子的溶液中，使其吸附在植入材料表面；2)电化学法，包括阳极氧化技术和微弧氧化技术；3)复合涂层法，包括等离子喷涂、真空喷涂、梯度涂层和溶胶凝胶法。此外，近年来，基于自组装单分子层的化学修饰也是钛金属表面改性的研究热点之一，其基本原理是通过固液界面的化学反应，在材料表面形成化学键连接紧密的二维有序组装单分子膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种表面自组装生物活性涂层的钛合金及其制备方法，提高钛合金植入体的生物活性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在NaOH溶液中12～24h，采用去离子水冲洗后氮气吹干；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1～4h，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液20～30min，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1～4h，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液10～30min，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)至少2次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
上述技术方案中通过氢氧化钠碱性溶液处理多孔钛合金表面，使钛表面带有负电荷，通过层层自组装的方式在钛合金表面积交替吸附带正电的胶原的和带负电的透明质酸和硫酸软骨素，胶原与透明质酸、胶原与硫酸软骨素之间能够发生较强的结合，构建胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素生物活性涂层，且生物活性涂层可控。
采用胶原对钛合金表面进行改性，能够在植入材料界面有较高的成骨能力，增加骨的形成率。胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素生物活性涂层能够诱导软骨的生成，协同促进骨的早期形成，改善钛合金表面的骨键合能力。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述胶原溶液中胶原的质量分数为0.5％～6％。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为0.2％～1.5％。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为0.5％～2％。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，多孔钛合金浸入胶原溶液2h。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，多孔钛合金浸入透明质酸溶液25min。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述步骤(6)中，多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液15min。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述步骤(7)中，重复步骤(3)～(6)至少4次。
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的优选实施方式，所述多孔钛合金为微弧氧化多孔钛合金。
本发明还提供了根据上述的方法制备得到的表面自组装生物活性涂层的钛合金。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明通过表面逐层自组装的方法，在钛合金表面构建胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素生物活性涂层，并通过改变胶原、透明质酸、硫酸软骨素的溶液浓度和浸泡时间，调控生物活性涂层。所述生物活性涂层能够诱导软骨的生成，为钛合金植入体提供更稳定的化学键合和更高的生物活性，更有利于新生骨组织的长入。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明中采用本领域常规的微弧氧化方法处理钛合金形成多孔微弧氧化表面。
实施例1
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的一种实施例，本实施例所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将微弧氧化多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在6mol/L NaOH溶液中24h，采用去离子水冲洗后氮气吹干备用；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，胶原溶液中胶原的质量分数为2.0％；分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为1％，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为1％；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液2h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液25min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液2h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液15min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)4次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
实施例2
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的一种实施例，本实施例所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将微弧氧化多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在10mol/L NaOH溶液中18h，采用去离子水冲洗后氮气吹干备用；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，胶原溶液中胶原的质量分数为6％；分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为1.2％，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为1.5％；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液25min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液25min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)2次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
实施例3
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的一种实施例，本实施例所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将微弧氧化多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在5mol/L NaOH溶液中15h，采用去离子水冲洗后氮气吹干备用；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，胶原溶液中胶原的质量分数为0.5％；分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为0.2％，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为2％；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液4h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液30min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液4h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液10min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)3次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
实施例4
作为本发明所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法的一种实施例，本实施例所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将微弧氧化多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在8mol/L NaOH溶液中12h，采用去离子水冲洗后氮气吹干备用；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，胶原溶液中胶原的质量分数为3％；分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为1.5％，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为0.5％；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液3h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液20min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液3h，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液30min，用去离子水冲洗3遍后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)6次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
综上所述，本发明通过表面逐层自组装的方法，在钛合金表面构建可控的胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素生物活性涂层，各涂层之间结合紧密，不易脱落；生物活性涂层能够诱导骨的生成，为钛合金植入体提供更稳定的化学键合和更高的生物活性，更有利于新生骨组织的长入。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多孔钛合金表面依次经丙酮、乙醇和纯水超声清洗各3次后，将已清洗的多孔钛合金浸没在NaOH溶液中12～24h，采用去离子水冲洗后氮气吹干；
(2)将胶原溶于六氟异丙醇中，配制胶原溶液，分别将透明质酸和硫酸软骨素溶于PBS缓冲液中，配制透明质酸溶液和硫酸软骨素溶液；
(3)将步骤(1)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1～4h，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中吹干后的多孔钛合金浸入透明质酸溶液20～30min，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(5)将步骤(4)中的多孔钛合金浸入胶原溶液1～4h，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(6)将步骤(5)中吹干后的多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液10～30min，用去离子水冲洗后氮气吹干；
(7)重复步骤(3)～(6)至少2次，使得多孔钛合金表面逐层自组装胶原-透明质酸-胶原-硫酸软骨素涂层，得到所述表面自组装生物活性涂层的钛合金。
2.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述胶原溶液中胶原的质量分数为0.5％～6％。
3.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述透明质酸溶液中透明质酸的质量分数为0.2％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述硫酸软骨素溶液中硫酸软骨素的质量分数为0.5％～2％。
5.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，多孔钛合金浸入胶原溶液2h。
6.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，多孔钛合金浸入透明质酸溶液25min。
7.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，多孔钛合金浸入硫酸软骨素溶液15min。
8.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，重复步骤(3)～(6)至少4次。
9.根据权利要求1所述的表面自组装生物活性涂层的钛合金的制备方法，其特征在于，所述多孔钛合金为微弧氧化多孔钛合金。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的表面自组装生物活性涂层的钛合金。
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