CN108144111A - 一种种植体活性表面 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层。通过酸蚀处理、微弧氧化处理和碱热处理相结合的处理方法,使种植体表面具有优良的生物相容性,提高了表面的自由能,增加了表面的粗超度,使细胞更好的与种植体结合,且具有一定的骨诱导能力;利用层层自组装技术将具有电荷性质的聚电解质和无机粒子引入到种植体的表面构建负载银聚电解质层,通过聚赖氨酸与银协同抑菌作用,赋予种植体表面良好的抗菌性能。

Description

一种种植体活性表面
技术领域
本发明涉及生物医用植入物领域,具体涉及一种种植体活性表面。
背景技术
钛及钛合金具有良好的生物相容性、耐腐蚀性,并能与周围骨组织间形成骨融合等特点,而被广泛的用于人体植入材料。自1965年,瑞典Branemark教授将第一枚钛金属牙种植体植入人体后,钛及钛合金被广泛的用于人工牙种植体。
1977年日本学者S.Shima和H.Sakai在从微生物中筛选Dragendo~Positive(简写为DP)物质的过程中,发现一株放线菌No.346能产生大量而稳定的DP物质,通过对酸水解产物的分析及结构分析,证实该DP物质是一种含有25-30个赖氨酸残基的同型单体聚合物,称为ε-多聚赖氨酸(ε-PL)。
ε-聚赖氨酸是一种具有抑菌功效的多肽,ε-聚赖氨酸的作用机理主要表现在如下3个方面:(1)作用于细胞壁和细胞膜系统;(2)作用于遗传物质或遗传微粒结构;(3)作用于酶或功能蛋白。ε-聚赖氨酸机理主要表现在破坏微生物的细胞膜结构,引起细胞的物质、能量和信息传递中断,最终导致细胞死亡。
透明质酸是一种酸性粘多糖,1934年美国哥伦比亚大学眼科教授Meyer等首先从牛眼玻璃体中分离出该物质。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能,如润滑关节,调节血管壁的通透性,调节蛋白质,水电解质扩散及运转,促进创伤愈合等,具有较高临床价值的生化药物,广泛应用于各类眼科手术,如晶体植入、角膜移植和抗青光眼手术等,还可用于治疗关节炎和加速伤口愈合。将其用于化妆品中,能起到独特的保护皮肤作用,可保持皮肤滋润光滑,细腻柔嫩,富有弹性,具有防皱、抗皱、美容保健和恢复皮肤生理功能的作用。
但是由于钛的生物惰性,当种植区域骨量不足、骨质疏松或急性炎症等情况下会导致种植失败。在种植体与其周围的骨组织发生骨整合时,种植体表面性质对骨整合的过程起关键作用。因此,牙种植体对其表面的性质要求非常高,需要不断探索对牙种植体表面改性方法是研究的重点。
发明内容
为解决现有技术的问题,对种植体进行表面改性,本发明提供一种种植体活性表面,按照处理方法形成梯度涂层,形成多个涂层。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层。
本发明还提供一种种植体活性表面的构建方法,包括以下步骤:
(1)将钛金属种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,清洗,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;
(3)在空气环境下,将钙盐、磷盐加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,微弧氧化时间为5-45min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理24-48h,然后在80℃、蒸馏水处理24-48h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入1-3mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理0.5-1.5h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.1-0.3mol/L的硝酸银溶液中10-30min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(1)中钛金属选自为TA2、TA3、TA4工业纯钛或TC4钛合金。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(2)中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、10-20min。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(3)中钙盐选自氯化钙、乙酸钙、硝酸钙、氧化钙、磷酸二氢钙或甘油磷酸钙。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(3)中磷盐选自β-甘油磷酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(3)中脉冲电源电压为250-550V,脉冲频率为300-600Hz,占空气比为10-50%。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(6)中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为1-2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.1-0.2mol/L。
根据上文技术方案,优选的情况下,所述步骤(7)中抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA(乙二胺四乙酸)和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过酸蚀处理、微弧氧化处理和碱热处理相结合的处理方法,使种植体表面具有优良的生物相容性,提高了表面的自由能,增加了表面的粗超度,增强表面的活性,使细胞更好的与种植体结合,且具有一定的骨诱导能力。
(2)本发明利用层层自组装技术对牙种植体进行表面改性,具有操作简单,制备条件温和,方便可控,能连续生产等特点,得到物理化学性质均一的聚电复合膜,且该聚电复合膜在干燥环境中具有很高的稳定性。
(3)本发明利用层层自组装技术将带正电荷的聚赖氨酸与带负电荷的透明质酸制备成多层的聚电解质层,通过阳离子与阴离子相互之间的静电引力,在种植体表面形成有序排列的分子涂层。
(4)本发明利用层层自组装技术将具有电荷性质的聚电解质和无机粒子引入到种植体的表面构建负载银聚电解质层,通过聚赖氨酸与银协同抑菌作用,赋予种植体表面良好的抗菌性能,且无任何的耐药性,能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复,无任何毒性反应。
附图说明
图1为本发明的梯度涂层的结构图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。另外,下述实施例中,如无特殊说明,所使用的实验方法均为常规方法,所用材料、试剂等均可从生物或化学试剂公司购买。
实施例1
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层,按照如下方法制备得到:
(1)将TA4工业纯钛种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗10min,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;其中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、20min;
(3)在空气环境下,将氯化钙、磷酸二氢钠加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,脉冲电源电压为250V,脉冲频率为400Hz,占空气比为30%,阴阳极板间距为6cm,微弧氧化时间为45min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理24h,然后在80℃、蒸馏水处理24h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入1mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;其中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为1mg/ml,氯化钠的终浓度为0.15mol/L;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理1h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.1mol/L的硝酸银溶液中30min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中30min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层;其中:抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本方法制备的种植体表面的涂层进行接触角测试,表征材料表面的润湿性,其结果从亲水性上证实了层层自组装涂层的存在;采用薄膜密着法进行抗菌实验,参考QB/T2591-2003,与纯钛对照组相比,涂层的细菌存活数减少。
实施例2
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层,按照如下方法制备得到:
(1)将TA2工业纯钛种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗10min,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;其中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、20min;
(3)在空气环境下,将氯化钙、磷酸二氢钠加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,脉冲电源电压为350V,脉冲频率为500Hz,占空气比为50%,阴阳极板间距为4cm,微弧氧化时间为35min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理48h,然后在80℃、蒸馏水处理48h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入2mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;其中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.15mol/L;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理1h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.2mol/L的硝酸银溶液中30min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中30min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层;其中:抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本方法制备的种植体表面的涂层进行接触角测试,表征材料表面的润湿性,其结果从亲水性上证实了层层自组装涂层的存在;采用薄膜密着法进行抗菌实验,参考QB/T2591-2003,与纯钛对照组相比,涂层的细菌存活数减少。
实施例3
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层,按照如下方法制备得到:
(1)将TC4钛合金种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗10min,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;其中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、10min;
(3)在空气环境下,将氯化钙、磷酸二氢钠加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,脉冲电源电压为450V,脉冲频率为500Hz,占空气比为10%,阴阳极板间距为6cm,微弧氧化时间为25min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理24h,然后在80℃、蒸馏水处理24h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入3mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中30min,用蒸馏水清洗;其中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.15mol/L;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理1.5h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.2mol/L的硝酸银溶液中30min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中30min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层;其中:抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本方法制备的种植体表面的涂层进行接触角测试,表征材料表面的润湿性,其结果从亲水性上证实了层层自组装涂层的存在;采用薄膜密着法进行抗菌实验,参考QB/T2591-2003,与纯钛对照组相比,涂层的细菌存活数减少。
实施例4
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层,按照如下方法制备得到:
(1)将TC4钛合金种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗10min,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;其中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、10min;
(3)在空气环境下,将硝酸钙、磷酸二氢钠加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,脉冲电源电压为550V,脉冲频率为300Hz,占空气比为40%,阴阳极板间距为8cm,微弧氧化时间为15min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理48h,然后在80℃、蒸馏水处理48h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入2mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中20min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中20min,用蒸馏水清洗;其中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.15mol/L;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理1.5h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.2mol/L的硝酸银溶液中20min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中20min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层;其中:抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本方法制备的种植体表面的涂层进行接触角测试,表征材料表面的润湿性,其结果从亲水性上证实了层层自组装涂层的存在;采用薄膜密着法进行抗菌实验,参考QB/T2591-2003,与纯钛对照组相比,涂层的细菌存活数减少。
实施例5
一种种植体活性表面,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层,按照如下方法制备得到:
(1)将TA4工业纯钛种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗10min,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;其中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、10min;
(3)在空气环境下,将乙酸钙、磷酸二氢钠加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,脉冲电源电压为350V,脉冲频率为400Hz,占空气比为20%,阴阳极板间距为6cm,微弧氧化时间为25min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理48h,然后在80℃、蒸馏水处理48h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入3mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中10min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中10min,用蒸馏水清洗;其中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.15mol/L;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理1.5h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.3mol/L的硝酸银溶液中10min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中10min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层;其中:抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
本方法制备的种植体表面的涂层进行接触角测试,表征材料表面的润湿性,其结果从亲水性上证实了层层自组装涂层的存在;采用薄膜密着法进行抗菌实验,参考QB/T2591-2003,与纯钛对照组相比,涂层的细菌存活数减少。

Claims (9)

1.一种种植体活性表面,其特征在于,所述种植体的表面具有钛基底层,所述钛基底层的外表面涂覆有含钙磷的二氧化钛层,所述含钙磷的二氧化钛层的外表面涂覆有聚电解质层,所述聚电解质层由带正电荷的聚赖氨酸和带负电荷的透明质酸组成,所述聚电解质层上负载银得到载银聚电解质层。
2.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,该种植体活性表面的构建方法,包括以下步骤:
(1)将钛金属种植体表面用200、300、600、1200和2000目砂纸逐级打磨,清洗,干燥后形成钛基底层;
(2)将步骤(1)的种植体置于氢氟酸与盐酸组成的混合酸蚀剂中进行表面刻蚀处理,用蒸馏水超声清洗后室温自然干燥;
(3)在空气环境下,将钙盐、磷盐加入到去离子水中,得到混合溶液,以其为电解液,将步骤(2)的种植体置于电解液中,以钛金属为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛金属进行微弧氧化处理,微弧氧化时间为5-45min,取出种植体,用蒸馏水超声清洗后室温干燥,得到具有含钙磷的二氧化钛层;其中钙盐浓度为0.15mol/L,磷盐浓度为0.05mol/L;
(4)将步骤(3)所得的种植体置于60℃、5mol/L的氢氧化钠溶液中处理24-48h,然后在80℃、蒸馏水处理24-48h,用蒸馏水超声清洗后室温干燥;
(5)将步骤(4)所得的种植体浸入1-3mg/ml的带正电荷的聚赖氨酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗;
(6)将步骤(5)所得的种植体浸入带负电荷的透明质酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗;
根据自组装层数,重复步骤(5)、(6)和(5)即可得到以聚赖氨酸为最外层的不同层数的聚电解质层;
(7)将步骤(6)的种植体浸入60℃、1mol/L的氯化钠溶液中处理0.5-1.5h,取出用蒸馏水清洗,然后浸入0.1-0.3mol/L的硝酸银溶液中10-30min,再浸入到20g/L的抗坏血酸溶液中10-30min,用蒸馏水清洗,得到负载银聚电解质层。
3.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(1)中钛金属选自为TA2、TA3、TA4工业纯钛或TC4钛合金。
4.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(2)中混合酸蚀剂为47%的HF和38%的HCl按照体积比为1:1混合的混合液,表面刻蚀处理条件为:60℃、10-20min。
5.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(3)中钙盐选自氯化钙、乙酸钙、硝酸钙、氧化钙、磷酸二氢钙或甘油磷酸钙。
6.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(3)中磷盐选自β-甘油磷酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠。
7.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(3)中脉冲电源电压为250-550V,脉冲频率为300-600Hz,占空气比为10-50%。
8.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(6)中透明质酸溶液按照如下方法制备:将透明质酸钠和氯化钠溶解于去离子水中,用盐酸调节pH值至2.9,其中透明质酸钠浓度为1-2mg/ml,氯化钠的终浓度为0.1-0.2mol/L。
9.根据权利要求1所述的种植体活性表面,其特征在于,所述步骤(7)中抗坏血酸溶液按照如下方法制备:将2.0g抗坏血酸加少量无硅水溶解,加入0.1gEDTA和2.00mL冰乙酸,转移至100ml容量瓶中,再用无硅脱盐水稀释至刻度。
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