CN1102879A - 低温分馏及气体纯化的自冷冻方法和用于实现该方法的热交换器 - Google Patents
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Abstract
一种低温分馏和纯化气体的自冷冻方法，和实施
该方法的热交换器，其中在形成单元组件的热交换器
中处理气态流体；气态流体在第一和第五回路中通过
冷却部分冷凝，不凝性成分在第二回路中再加热，所
要求的冷度由在第三回路中低温冷凝后的冷凝物提
供的并在第四回路的阀中膨胀挥发，该方法容许通过
在多通道热交换器各个通道合理地冷凝来纯化含几
种可凝性成分的气态流体。
Description
本发明涉及一种低温分馏和气体纯化的方法。
也涉及一种实现该方法的热交换器。
同时包含几种成分的某些气体，其中有的成分在低温下易液化，而有的成分较难液化或不液化。因此，通过冷却以冷凝易液化的成分来分离它们和从较难液化或不液化的那些成分中分离它们是有益的尝试。
在含几种被处理成分的气体中，可列举各种各样烃的混合物，或非碳氢成分，例如氮、氢、氩和/或一氧化碳以及如催化裂化或蒸汽裂化的气体。
为达到所要求的冷却，使用现有技术制备的热交换器，特别是回流热交换器，也被称为“分凝器”，外部致冷作用通常是通过致冷循环或动态气体膨胀以逆流的方式提供的。这将限制利用这些技术达到致冷循环的有效温度，并可能引起如氢或甲烷这样的排出物的膨胀。
可以使用一种自冷冻方法。该方法在于：在第一热换器中冷却要纯化的气体，从例如在分馏塔中生成的第一冷凝物中分离不凝性气体，并在第二热交换器中进一步冷却不凝性气体，以生成第二冷凝物，在分离器中从不凝性气体中分离这种第二冷凝物和将第二冷凝物作为回流返回到塔中。
从第二冷凝物中分离出的不凝性气体构成纯化气。两个热交换器所用的冷却剂都是由通过膨胀而蒸发的第一冷凝物构成的并连续流过第二热交换器然后通过第一热交换器。纯化气体本身流过第二热交换器然后第一热交换器。
本发明的方法和装置的优点是不要求如一般所作的那样对设备进行外部致冷而实现致冷作用。也不要求已处理的气体混合物的较难液化的那种或那些成分的任意膨胀。这后一点是重要的，因为一方面液化工艺常要求采用高压，另一方面要得到一些分离气体如氢和/或一氧化碳常常是必须在高压下操作的化学反应的反应物。因此，在低温分离期间，为了再压缩这些气体，以膨胀它们是很不经济的。
因此，与已知的自冷冻方法相比，本发明的方法和装置由于只需要一个单元的热交换器，比已知方法的多级装置（至少两个热交换器、一个分馏塔、一个分离器和许多回路）便宜。本发明的方法和装置热损失也低，而且避免了用于回路和装置绝热的高经费。
本发明应用的气体是在本方法的条件下，有不同沸腾温度（或冷凝温度）的至少两种，优选至少三种不同化学成分的混合物，例如氢的混合物，甲烷的混合物和至少一种C2-烃例如乙烷或乙烯与较高（C3或C3以上）烃的，或没有较高（C3或C3以上）烃的混合物。其它的混合物还包括一氧化碳和氮。
本发明的方法是低温分馏和气态原料流体纯化的自冷冻方法，气态原料流体含至少两种有不同冷凝温度的可冷凝成分，即分别为至少一种较重的待除去的成分和至少一种较轻的待回收的成分，因此产生的纯化气，优选包括较轻的成分（一种或几种），而分离的气体优选包括较重的成分（一种或几种），其特征是在操作构成一单元组件的热交换区，和包括至少五个不同聚集地直立回路，分别称为第一、第二、第三、第四和第五回路，在热交换区的每个位置，互相为间接热交换关系，第一回路或回流回路基本上设置在热交换区的上部和较冷的部分，第五回路基本上设置在热交换区的下部和较少冷却部分，本发明的方法包括将至少一部分聚集的原料气流体在第五回路内从底部循环到顶部，其条件是可使部分气体冷凝，生成第一冷凝物，而第一冷凝被运走，基本上没有上述气态流体回流，从第五回路的顶部排出不凝性气体和第一冷凝物的混合物，在相分离区从第一冷凝物中分离上述的不凝性气体，在第一回路或回流回路内将这样分离聚集的气体从底部循环到顶部，其条件是该气体的一部分可产生第二冷凝物，且该第二冷凝物在上述第一回路中回流，并收集在第一回路的底部以与第一回路里循环流体成逆流的方式，然后再以与第五回路里循环流体成逆流方式将从聚集在第一回路顶部排出的至少一部分不凝性气体在第二回路内从顶部到底部循环并排放生成的纯净气体，在（至少一个）第三回路内，将聚集的第一冷凝物和第二冷凝物从底部到顶部循环，在此进行低温冷凝，从第三回路（至少一个）的顶部排出低温冷凝的第一和第二冷凝物，膨胀它们，并将聚集的它们在至少第四回路中从顶部到底部循环，在此它们从第一、第三和第四回路的流体中吸收热量而蒸发，从第四回路（至少一个）的底部至少排出上述气化的冷凝物，这些气化的冷凝物就构成了分离的气体。
因此，本发明操作是在一单元的热交换器中进行（一单元热交换区），它包括单元热交换区高度的至少一部分，至少五个回路、每个回路优选多通道型、垂直聚集地。称作回流回路或第一回路的回路之一基本上设置在该热交换器（热交换区）的上部，即热交换器的较冷的部分。这优选设有“弯曲”的回路，即冷凝的液体可为一种聚积在向下方向的液流。另一回路（第五回路）优选弯曲类型的不适宜用于回流的回路，它基本上设置在热交换器（热交换区）的下部，即热交换器较少冷却的部分。
在垂直方向聚积的非弯曲型的回路是指在底部加入流体，以一般的方式从底部到顶部向前流动，而这种流体的液体部分基本没有任何回流，由此，推定比上述回流回路有较小的平均斜度或梯度;换言之，全部或几乎全部的流体（液体和气体）在弯曲型式的这种回路中流向聚积向上方向的路径上并集中在上述回路的顶部，排放点（或区）位于热交换器的中部，例如，在第一、三回路或热交换器的半高度附近。
上述的弯曲回路的全部或几乎全部最好比回流回路位低，最好这两种回路基本都设置在热交换器的上部。
第二、第三和第四回路可以是弯曲的，也可以是不弯曲的，优选不弯曲的。
但是，为实现上述的目的（分别是回流和不回流）利用弯曲回路和不弯曲回路不是绝对必要的。的确，这对回路的截面和/或在这种回路中原料流体的流速起作用。的确，在较宽的通道内的低速度允许回流，而在较窄的通道内以高的速度使冷凝物只能向前流动，因此就阻止了它的回流。而且，小截面的多通道回路和大的流速对第五回路特别有利。上述的第五回路与热交换器同时存在的每个位置相互成热交换关系，由此假定该热交换器用优良的导热材料制成其壁应具有由材料的强度所容许的最小的厚度，而且包含一个大的换热面。本技术领域内的技术人员从上述的陈述就能够没有任何困难的制造这样的热交换器。
按照本发明，使上述的多成分气态流体（至少两种、而优选至少三种可凝性成分）在位于热交换器下部的第五回路内从底部到顶部循环，其温度和压力条件是可部分冷凝上述流体，而不返回流入上述回路。从第五回路的顶部取出的气液（第一冷凝物）混合物在分离区分成气相和液相。使生成的气相在如上所述的优选的位于第五回路上方的第一回路（回流回路）内从底部到顶部循环。在热交换器较冷的部分内，一部分气体冷凝，而冷凝物（第二冷凝物）将再次向下流向上述的分离区，这考虑了第一回路没有弯曲的特征或气体向上的低流速。
这样生成的第二冷凝物与已在分离区内存在的第一冷凝物混合，或单独地回收。在第一回路的顶部回收的不凝性气体通过上述的第二回路返回热交换器，在这里以与第一回路和第五回路中循环的流体成逆流的方式从顶部到底部循环。在再加热的情况下再次流出，由此构成气态原料流体的最易挥发成分的纯化气。
分离区的液相，仅由第一冷凝物组成，或是第一和第二冷凝物的混合物，使上述液相在所述第三回路中的底部到顶部的循环，在此，该液相进行低温冷凝。然后进行静态或动态膨胀，使在热交换器的上述第四回路中从顶部到底部循环，在此由于从第一回路和第三回路的弯曲回路的流体中吸收了热量而蒸发。在第四回路底部排放的气流至少包括气态原料流体的挥发性成分。如果希望，可以部分循环或另行处理。
按照本发明的一个可供选择的方案，第一和第二冷凝物可以不混合，使它们分开地流过第三和第四回路，由此说明了本发明利用“至少一个第三回路”和“至少一个第四回路”的原因。这样上文给出的方法流程图允许对系统不供给任何外部冷源，在低温下分馏气态混合物，对每批物料最易挥发的成分，没有任何可估计到的压力损失。
各种各样修改的方案或供选择的方案都可以用来实施本发明。
按照第一个可供选择的方案，只将从第一回路的顶部回收的一部气相输送到第二回路;另一部分膨胀。并被用在热交换器内沿向下的方向通过第六交换回路，或优选通过通道进入第四回路并与加入的膨胀的冷凝物的液相混合，使其在较高的压力下蒸发。在这种情况下，在高压下产生的纯化气更少，但是当一种方法用来进行第四回路流出的气流的循环或来自第六回路的气流的再压缩时，这是便利的。在第一回路的顶部收集的气相优选为90%-98%（mol.）被输入到第二回路，而其它部分（2%-10%（mol））膨胀并加入到第四回路的上述液相中。
按照另一个可供选择的方案，一部分要被纯化的气体并不流过第五回路，而是输送到气液分离区，或输送到第一回路。这允许设备适当的操作，以适应批料负荷组成的变化。在这种情况下，优选气相的80%-95%（mol）通入第五回路，而5%-20%（mol）的气相输送到分离区。这样，该方案通过第二回路得到最大量的纯化气。
还有另一个可供选择的方案是提供将外部源的液相输送到热交换器，其条件是在该液相在热交换器中从顶部到底部通过期间，该液相可以膨胀并在膨胀后气化。外部源的这种液相首先流过热交换器，从底部到顶部通过一辅助回路，在再次向下流过辅助回路前，在此进行低温冷凝。在设备起动期间简化设备的起动和加速设备进入冷冻状况是有利的。更简单地是，如果上述液相的成分与第三回路中的液相相一致，那么在它进入第三回路前，或在它只进入第四回路前，可以与后者混合。
此外，调节第五回路内的气态原料流体的冷凝速率为2%-20%（mol）是有利的。在本发明的单元热交换区中的温度和压力条件当然是取决于原料批料负荷的成分，本领域内的技术人员在每一具体情况下，利用自己的知识将能够选择这些条件，在允许加料流体部分冷凝的条件下进行操作是主要的。由于低温方法这一事实，该方法应当在低于室温下，例如0℃和-150℃之间操作，按照被处理的气体和所选择的压力来决定温度。此外，由于提供了冷凝物的膨胀，该方法在超大气压下如5和100巴压力之间操作是有利的。下文将通过实施例的方式来找到该方法操作的压力值。
由于操作条件的深思熟虑的选择，就很易生产含小于1%（mol）的较重成分的纯化气，而分离出的气体含至少30%（mol）的上述较重成分。
本发明还涉及允许实现上述方法的热交换器。这种热交换器的特征是它包括至少五个不同的垂直聚集的回路，称为第一、第二、第三、第四和第五回路，在上述热交换器的每个位置相互成间接的热交换关系。上述的几个回路形成单元组件，第一回路为非弯曲型，而第五回路为弯曲型，第一回路设置位置比第五回路的位置要高一些，第一回路的顶部和第二回路的顶部之间至少一处直接连接，第三回路的顶部和第四回路的顶部之间通过一个膨胀装置至少在一处连接，至少一个相分离区的上部连接到第一回路的底部，它的下部连接到第三回路的底部，和从它的旁边连接到第五回路的顶部。
优选第一回路放在第五回路的上边。
附图1和2以非限制的方式说明本发明。
热交换器E1包括C1-C5五个主要回路，分别对应于本方法的第一、第二、第三、第四和第五回路。待纯化的气体通过管1和3输送到回路C5，然后通过管2从这里流出作为混合气/第一冷凝物相。在转鼓B1内相互分离成两相：气相通过管16加入回路C1;在这里进行冷凝并生成第二冷凝物且通过管17流回。不凝性气在顶部流出，通过管5和7输送到回路C2。在再加热的条件下，这个回路C2底部所流出的气流通过管14。因此，该方法得到纯化气或批料负荷的最轻部分。
来自回路C2和C5的冷凝物分别通过管2和管17混合在一起，并用管4输送到回路C3，在此，它们进行低温冷凝。它们由管8的顶部流出，流过膨胀阀V1，经管9输送到回路C4。它们可以流过转鼓B2;在这种情况下，气相和液相分别由管18和19输送到C4，向前到点10。气化的冷凝物通过管11流出回路C4。这些至少是批料负荷的挥发部分。
按照第一个可供选择的方案，回路C1流出的一部分气体从管5取出，一部分通过膨胀阀V2和管6送到转鼓B2
按照本发明的第二个可供选择的方案，一部分初始气体通过管15和阀V4输送到转鼓B1。
按照本发明第三个可供选择的方案，与管4中的冷凝物相一致的液相在通入管13和膨胀阀V3之前由管12输送到辅助回路C6在此进行低温冷凝，并优选通过管9加入转鼓B2。
在图2中还示出了单元热交换器组件E1，它包括许多回路，这些回路都是由各个组执行相同的功能。因此，图1的回路C1被分成C1、C1′和C1″，回路C2被分成C2、C2′和C2″等等。每条回路通过一垂直的金属片例如金属板20、21、22等与相邻的回路分开，每条回路优选为多通道型。回路C1和C3是它们的例子。的确，可看到垂直金属板例如23（波纹状金属片）或24（平板形隔板）将回路分成许多单元通道例如25和26。
从侧面还可看到，设置的通道2、16和17的出口，附属于图1的第五（2）回路和第一（16和17）回路，一起与它们相当的是2′、16′、17′、2″、16″和17″。在热交换器E1的上部和下部设置岐管没有示出，因为它们为通用型。例如岐管之一将回路C1、C1′和C1″的流出物收集，而且也用于收集回路C2、C2′和C2″等的流出物。侧管2、16、17（和它们相当的表明一个缓冲和两个缓冲）连接到特殊的转鼓B1或通常加长的转鼓B1上。
上述的回路的顺序排列，即C1、C2、C3、C4、C5不是主要的，任何其它的组合都可以考虑。例如，回路可能有C1、C4、C3、C2、C5或C2、C4、C1、C3、C5等顺序排列，应当理解，优选C1在C5上。
下面的实例1-4是对本发明进行非限定性说明。
实例1
该方法加工的气体是在-93℃和35巴绝对压力下得到的。它的组分在表1中给出。它的流速为121.788kmol/h。
回路的不同点处的温度和压力条件在表5给出。
阀V2、V3和V4关闭。
在绝对压力为34.7巴下，在管6收集111.703koml/h的富氢气体，含小于1%（mol）的乙烯，和在绝对压力为1.8巴在管12收集10.086kmol/h主要是富乙烯的气体。这后一种气体可以输送到蒸馏塔，得到仍是富乙烯的物流。设备的物流组成在表1中指出。
实例2
该方法的操作和实例1相同，而部分打开阀V2，以允许回路4的循环流体在较高压力下气化。
表2和6分别给出了在操作条件下进口和出口处的流体的组成。
实例3
该方法的操作如实例2，而部分打开阀V4。表3和7给出了流体的组成和操作条件。
实例4
该方法的操作如实例3，此外，部分打开阀V3，允许引入组成为50/50（V/V）的甲烷和乙烯的混合物的蒸馏物，通过精馏从较早的操作步骤得到纯化气。
在设备的起动期间，使用这样的操作模式，简化设备进入冷凝状态。
表4和表8给出了流体的组成和操作条件。
表1
待纯化气 纯化气 分离气
(管1) (管14) (管11)
摩尔
组分
氢 % 摩尔 62.3100 67.7567 1.9871
一氧化碳 % 摩尔 0.3814 0.4073 0.0941
甲烷 % 摩尔 31.3551 31.0198 35.0688
乙炔 % 摩尔 0.0369 0.0013 0.4312
乙烯 % 摩尔 5.4370 0.8057 56.7295
乙烷 % 摩尔 0.4784 0.0092 5.6743
丙烯 % 摩尔 0.0012 0.0000 0.0149
温度 ℃ -93.00 -95.00 -100.00
压力 巴 绝对压力 35.00 34.70 1.80
摩尔流率 kmol/h 121.788 111.703 10.086
表2
待纯化气 纯化气 分离气
(管1) (管14) (管11)
摩尔
组分
氢 % 摩尔 62.3100 67.7566 12.8710
一氧化碳 % 摩尔 0.3814 0.4073 0.1460
甲烷 % 摩尔 31.3551 31.0198 34.3984
乙炔 % 摩尔 0.0369 0.0013 0.3600
乙烯 % 摩尔 5.4370 0.8057 47.4753
乙烷 % 摩尔 0.4784 0.0092 4.7369
丙烯 % 摩尔 0.0012 0.0000 0.0124
温度 ℃ -93.00 -95.00 -98.30
压力 巴 绝对压力 35.00 34.70 2.40
摩尔流率 kmol/h 121.788 109.703 12.086
表3
待纯化气 纯化气 分离气
(管1) (管14) (管11)
摩尔
组分
氢 % 摩尔 62.3100 67.4592 18.7556
一氧化碳 % 摩尔 0.3814 0.4066 0.1682
甲烷 % 摩尔 31.3551 31.3225 31.6311
乙炔 % 摩尔 0.0369 0.0012 0.3385
乙烯 % 摩尔 5.4370 0.8021 44.6420
乙烷 % 摩尔 0.4784 0.0085 4.4529
丙烯 % 摩尔 0.0012 0.0000 0.0116
温度 ℃ -93.00 -95.00 -99.39
压力 巴 绝对压力 35.00 34.70 2.40
摩尔流率 kmol/h 121.788 108.912 12.876
表5
名称 流体 温度 压力 流率
n° ℃ 巴 绝对压力 kmol/h
待纯化气 1 -93.00 35.00 121.788
冷冻的待
纯化气 2 -100.00 34.90 121.788
加入E1的
待纯化气 3 -93.00 35.00 121.788
B1的液体 4 -101.47 34.90 10.086
纯化气 5 -120.35 34.80 111.703
喷入B2的
纯化气 6 -120.35 34.80 0.000
再喷入E1的
纯化气 7 -120.35 34.80 111.703
B1的冷
冻液 8 -120.00 34.80 10.086
加到B2 9 -136.57 1.90 10.086
再加热的 10 -136.57 1.90 10.086
纯化气
纯化气 11 -100.00 1.80 10.086
蒸馏物 12 0.000
冷冻蒸馏物 13 0.000
再加热
纯化气 14 -95.00 34.70 111.703
喷入B1的待
纯化气 15 -93.00 35.00 0.000
表6
名称 流体 温度 压力 流率
n° ℃ 巴 绝对压力 kmol/h
待纯化气 1 -93.00 35.00 121.788
冷冻的
待纯化气 2 -100.00 34.90 121.788
加入E1的
待纯化气 3 -93.00 35.00 121.788
B1的液体 4 -101.47 34.90 10.086
纯化气 5 -120.35 34.80 111.703
喷入B2的
纯化气 6 -120.35 34.80 0.000
再喷入E1的
纯化气 7 -120.35 34.80 111.703
B1的冷冻液 8 -120.00 34.80 10.086
加入B2 9 -136.57 2.50 12.086
再加热的 10 -136.57 2.50 12.086
纯化气
纯化气 11 -100.00 2.40 12.086
蒸馏物 12 0.000
冷冻的
蒸馏物 13 0.000
再加热的
纯化气 14 -95.00 34.70 109.703
喷入B1的
待纯化气 15 -93.00 35.00 0.000
表7
名称 流体 温度 压力 流率
n° ℃ 巴 绝对压力 kmol/h
待纯化气 1 -93.00 35.00 121.788
冷冻的
待纯化气 2 -100.00 34.90 101.788
加入E1的
待纯化气 3 -93.00 35.00 101.788
B1的液体 4 -96.75 34.90 9.576
纯化气 5 -120.30 34.80 112.212
喷入B2的
待纯化气 6 -120.30 34.80 3.300
再喷入E1
的纯化气 7 -120.30 34.80 108.912
冷冻的B1
液体 8 -120.00 34.80 9.576
加到B2 9 -137.56 2.50 12.876
再加热 10 -137.56 2.50 12.876
纯化气
纯化气 11 -99.39 2.40 12.876
蒸馏物 12 0.000
冷冻的
蒸馏物 13 0.000
再加热的
纯化气 14 -95.00 34.70 108.912
喷入B1的
待纯化气 15 -93.00 35.00 20.000
表8
名称 流体 温度 压力 流率
n° ℃ 巴 绝对压力 kmol/h
待纯化气 1 -93.00 35.00 121.788
冷冻的
待纯化气 2 -100.00 34.90 101.788
加入E1的
待纯化气 3 -93.00 35.00 101.788
B1的液体 4 -96.75 34.90 9.576
纯化气 5 -120.30 34.80 112.212
喷入B2的
纯化气 6 -120.30 34.80 1.500
再喷入E1
的纯化气 7 -120.30 34.80 110.712
B1的冷
冻液体 8 -120.00 34.80 9.576
加到B2 9 -137.56 2.50 13.076
纯化气 10 -136.87 2.50 13.076
再加热的
纯化气 11 -99.19 2.40 13.076
蒸馏物 12 -92.00 17.76 2.000
冷冻的
蒸馏物 13 -120.00 17.66 2.000
再加热的
纯化气 14 -95.00 34.70 110.712
喷入B1的
待纯化气 15 -93.00 35.00 20.000
Claims (10)
1、一种低温分馏和纯化气态原料流体的自冷冻方法，该气态原料流体包含至少两种有不同冷凝温度的可冷凝的成分，即至少一种要被除去的较重成分和至少一种要被回收的较轻的成分，以便生产的纯化气优选包括较轻的成分(一种或几种)，而分离出的气优选包括较重成分(一种或几种)，其改进之处在于如下的步骤：在形成单元组件的热交换区中操作，并包括至少五个不同的垂直聚集的回路，分别称为第一、第二、第三、第四和第五回路，在热交换区的每个位置，互相成间接热交换方式，第一回路或回流回路主要设置在热交换区的上部和较冷的部分，而第五回路主要设置在热交换区的下部和较少冷的部分，该方法包括至少一部分聚集的气态原料流体在第五回路中从底部到顶部循环，其条件是这部分气态原料流体可部分冷凝，以产生第一冷凝物，且这种第一冷凝物被上述气流带走，而基本上没有任何回流，排出的不凝性气体和来自第五回路顶部的第一冷凝物生成的混合物，在相分离区从上述第一冷凝物中分离上述的不凝性气，使这样分离的气在第一回路或回流回路中从底部到顶部聚集循环，其条件是一部分气可以产生第二冷凝物，且这种第二冷凝物可以回流入上述第一回路，并收集在第一回路的底部，使至少一部分从第一回路顶部排出的不凝性气体在第二回路中以与第一回路中的循环流体而后和第五回路中的循环流体成逆流的方式，从顶部到底部聚集循环，排放生成的纯化气，在至少一个第三回路中，使第一冷凝物和第二冷凝物从底部到顶部聚集循环，在此进行低温冷凝，从(至少一个)第三回路的顶部排放生成的低温冷凝的第一和第二冷凝物，膨胀它们并使它们在至少一个第四回路中从顶部到底部聚集循环，在此它们从第一、第三和第五回路中的流体中吸收热量而蒸发，从(至少一个)第四回路的底部排放上述蒸发的冷凝物，这些蒸发的冷凝物构成了纯化气。
2、按权利要求1的方法，其中该方法是在纯化气包含小于1%（mol）的较重成分和分离气包含至少30%（mol）的上述较重成分的条件下操作。
3、按权利要求1或2的方法，其中从第一回路的顶部排放90%-98%（mol）的不凝性气体，并使其在第二回路中循环，而其余的2%-10%（mol）的上述不凝性气体膨胀，并使其在热交换区膨胀后，象第一冷凝物或第二冷凝物的混合物或它们两者的混合物那样，沿着从顶部到底部的方向聚集循环，在此，允许上述的冷凝物（一种或几种）在较高压力下蒸发。
4、按权利要求1的方法，其中5%-20%（mol）的气态原料流体并不流过第五回路，而是直接进入上述的相分离区。
5、按权利要求4的方法，其中该方法变化是响应气态原料流体组成的变化，而将上述气态原料流体部分直接输送到气相分离区，以便从第二回路得到最大量的纯化气体。
6、按权利要求1的方法，还在于在设备起动期间为简化设备进入冷冻状态提供将外部源的液相输送到热交换区，其条件是这种液相在膨胀和从顶部到底部流过热交换区后，可以蒸发。
7、按权利要求1的方法，还在于在第五回路中冷凝2%-20%（mol）的气态原料流体。
8、实施权利要求1-7之一的方法的带气体回流的允许自冷冻纯化的热交换器，其中改进之处在于热交换器包括至少五个不同的垂直聚集的回路，分别称为第一、第二、第三、第四和第五回路，在上述热交换器的每个位置，相互成间接热交换方式，上述回路形成单元组件，第一回路为非弯曲型，而第五回路为弯曲型，第一回路设置位置比第五回路位置要高一些，在第一回路顶部和第二回路顶部之间至少一处直接连接，在第三回路顶部和第四路顶部之间通过膨胀装置至少在一处连接，至少一个相分离区的上部与第一回路的底部连接，而该相分离区的下部连接第三回路底部，和从旁边也连接到第五回路顶部。
9、按权利要求8的热交换器，其中第一回路放在第五回路上面。
10、按权利要求8或9的热交换器，其中至少一部分回路为多通道型。
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