CN110284324B - 一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，利用1000ºC‑1500ºC处理的中间相沥青基碳纤维编织成二维碳纤维织物，然后进行石墨化处理后形成中间相沥青基石墨纤维二维织物。通过偶联剂枝接法对二维中间相沥青基石墨纤维织物进行表面修饰，利用PdCl2活化液进行活化处理形成活性位点，然后进行真空镀铜处理，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”。将铜箔和本发明制备的二维碳纤维布预沉积铜料交替铺叠后，在900ºC‑1050ºC和5MPa‑20MPa进行叠层真空热压，制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25‑60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为200‑400W/m·K，是良好的热管理材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于集成电路和电子封装的两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子芯片的集成度越来越高，空间飞行器电子仓集成电路上电子元器件的能量密度越来越高，局部热点的热量如果来不及疏散，则会由于温度过高严重影响电子元器件的可靠性和稳定性，因此需要一种新型的高效的热管理材料作为基板。因此研究新一代热管理材料对于集成电路、电子封装行业，特别是空间飞行器的电子仓热管理材料的发展具有重要意义。碳纤维增强铜基（Cf/Cu）复合材料是一种高性能的热管理材料，既具备铜材料的导电、导热性能好的特点，还兼备碳纤维复合材料高比强、高比模、低热膨胀系数等特点。和短碳纤维增强铜基复合材料相比，二维连续中间相沥青基碳纤维增强铜基复合材料在平面X-Y方向上的力学性能和导热性能更加优异，在充分发挥Cf/Cu复合材料的热疏导潜能的同时减重效果明显，在空间电子仓上的应用极具潜力。本发明的目的是提供一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，利用中间相沥青基碳纤维在低模态下容易编织的特性，在成型纤维预制体后，通过碳纤维表面改性和真空镀铜工艺改善Cf/Cu的界面结合，并优化Cf/Cu复合材料在X-Y方向上的力学性能和导热性能，用于满足我国航空航天、武器装备和半导体行业中对高度集成的电子器件中高性能Cf/Cu复合材料的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法,利用1000ºC-1500ºC处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，通过编织制成二维碳纤维布，然后进行石墨化处理后形成中间相沥青基石墨纤维二维织物。通过偶联剂枝接法对二维中间相沥青基石墨纤维织物进行表面修饰，利用PdCl2 活化液进行活化处理形成活性位点，然后进行真空镀铜处理，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存。
具体过程如下：
一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，利用1000ºC-1500ºC处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，通过编织制成二维碳纤维布；对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2600-3000ºC，石墨化后纤维导热率为600-1100W/m·K。通过偶联剂枝接法对中间相沥青基石墨纤维二维织物进行表面修饰，硅烷偶联剂包括但不限于3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺（KH550），γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）等，浓度为0.1-5%。在表面修饰后，利用胶体钯活化液（PdCl2）进行活化处理形成镀铜的活性位点，活化时间为5-20min，其中PdCl2浓度为0.1-0.5g/L，HCl添加量为1-20mL/L，活化后水洗1-5次。活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存。铜薄膜沉积温度为1400-1800ºC，沉积气压小于10-2Pa。通过控制金属铜的蒸发速度0.01-1μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度1-10r/min、表面温度为100-200ºC，真空室内的真空度＜10-2Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，为了达到较好导热效果，薄膜厚度控制在0.1μm-1μm。把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为900ºC-1050ºC，热压压力为5MPa-20MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为900-1050ºC，还原时间为10-60min。铜箔的厚度为0.01-1mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以2-10ºC/min的速率降温至800-900ºC，保温10-30min后加压至5-20MPa，保压10-30min。以2-10ºC/min的速率升温至900ºC-1050ºC，热压压力为0.1-5MPa，保温保压10-60min，然后以2-10ºC/min的速率降至室温。所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为200-400W/m·K。
所述的高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝经过1000-1500ºC热处理，丝束为1k，2k或3k。
对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2700-3000ºC，石墨化后纤维导热率为600-1100W/m·K。
所述的硅烷偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或者γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，浓度为0.1-5%。
活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存；铜薄膜沉积温度为1400-1800ºC，沉积气压＜5×10-3Pa；通过控制金属铜的蒸发速度0.01-1μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度1-10r/min、表面温度为100-200ºC，真空室内的真空度＜5×10-3Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，薄膜厚度控制在0.1μm-1μm。
把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为900ºC-1050ºC，热压压力为5MPa-20MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为900-1050ºC，还原时间为10-60min。
铜箔的厚度为0.01-1mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以2-10ºC/min的速率降温至800-900ºC，保温10-30min后加压至5-20MPa，保压10-30min。
以2-10ºC/min的速率升温至900ºC-1050ºC，热压压力为0.1-5MPa，保温保压10-60min，然后以2-10ºC/min的速率降至室温；所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为200-400W/m·K，是一种具有良好应用前景的热管理材料。
本发明将铜箔和二维碳纤维布预沉积铜料交替铺叠后，进行叠层真空热压，热压温度为900ºC-1050ºC，热压压力为5MPa-20MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为400-650W/m·K，是一种具有良好应用前景的热管理材料。所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为200-400W/m·K，是一种具有良好应用前景的热管理材料。
具体实施方式
实施例1
利用1000ºC处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，丝束为1k，通过编织制成二维平纹碳纤维布；对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2600ºC，石墨化后纤维导热率为600W/m·K。通过偶联剂枝接法对中间相沥青基石墨纤维二维织物进行表面修饰，硅烷偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺（KH550），浓度为0.1%。在表面修饰后，利用胶体钯活化液（PdCl2）进行活化处理形成镀铜的活性位点，活化时间为5min，其中PdCl2浓度为0.1g/L，HCl添加量为1mL/L，活化后水洗2次。活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存。铜薄膜沉积温度为1400ºC，沉积气压小于10-2Pa。通过控制金属铜的蒸发速度0.01μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度1r/min、表面温度为100ºC，真空室内的真空度＜10-2Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，为了达到较好导热效果，薄膜厚度控制在0.1μm。把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为900ºCºC，热压压力为5MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25%，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为900ºC，还原时间为60min。铜箔的厚度为0.01mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以2ºC/min的速率降温至800ºC，保温10min后加压至20MPa，保压10min。以2ºC/min的速率升温至1050ºC，热压压力为1MPa，保温保压60min，然后以2ºC/min的速率降至室温。所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25%，复合材料沿着纤维方向的导热率为200W/m·K。
实施例2
利用1300ºC处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，丝束为2k，通过编织制成二维斜纹碳纤维布；对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2800ºC，石墨化后纤维导热率为900W/m·K。通过偶联剂枝接法对中间相沥青基石墨纤维二维织物进行表面修饰，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）浓度为3%。在表面修饰后，利用胶体钯活化液（PdCl2）进行活化处理形成镀铜的活性位点，活化时间为12min，其中PdCl2浓度为0.3g/L，HCl添加量为10mL/L，活化后水洗3次。活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存。铜薄膜沉积温度为1600ºC，沉积气压＜5×10-3Pa。通过控制金属铜的蒸发速度0.5μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度5r/min、表面温度为150ºC，真空室内的真空度＜10-2Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，为了达到较好导热效果，薄膜厚度控制在0.5μm。把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为970ºC，热压压力为12MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在42%，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为1000ºC，还原时间为30min。铜箔的厚度为0.5mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以5ºC/min的速率降温至850ºC，保温20min后加压至12MPa，保压20min。以6ºC/min的速率升温至1000ºC，热压压力为3MPa，保温保压30min，然后以6ºC/min的速率降至室温。所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在42%，复合材料沿着纤维方向的导热率为280W/m·K。
实施例3
一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：利用1500ºC处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，丝束为3k，通过编织制成二维碳纤维缎纹布；对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为3000ºC，石墨化后纤维导热率为1100W/m·K。通过偶联剂枝接法对中间相沥青基石墨纤维二维织物进行表面修饰，硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570），浓度为5%。在表面修饰后，利用胶体钯活化液（PdCl2）进行活化处理形成镀铜的活性位点，活化时间为20min，其中PdCl2浓度为0.5g/L，HCl添加量为20mL/L，活化后水洗5次。活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存。铜薄膜沉积温度为1800ºC，沉积气压小于10-2Pa。通过控制金属铜的蒸发速度1μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度10r/min、表面温度为200ºC，真空室内的真空度＜10-2Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，为了达到较好导热效果，薄膜厚度控制在1μm。把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为1050ºC，热压压力为5MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在60%，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为1050ºC，还原时间为10min。铜箔的厚度为1mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以10ºC/min的速率降温至900ºC，保温30min后加压至5MPa，保压10min。以10ºC/min的速率升温至1050ºC，热压压力为0.1MPa，保温保压20min，然后以10ºC/min的速率降至室温。所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在60%，复合材料沿着纤维方向的导热率为400W/m·K。
Claims (5)
1.一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：利用1000℃-1500℃处理高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝作为原料，通过编织制成二维碳纤维布；对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2600-3000℃，石墨化后纤维导热率为600-1100W/m·K；通过硅烷偶联剂枝接法对中间相沥青基石墨纤维二维织物进行表面修饰，在表面修饰后，利用胶体钯活化液PdCl2进行活化处理形成镀铜的活性位点，活化时间为5-20min，其中PdCl2浓度为0.1-0.5g/L，HCl添加量为1-20mL/L，活化后水洗1-5次；活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”；铜薄膜沉积温度为1400-1800℃，沉积气压小于10-2Pa；通过控制金属铜的蒸发速度0.01-1μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度1-10r/min、表面温度为100-200℃，真空室内的真空度＜10-2Pa控制镀铜层的薄膜厚度，薄膜厚度控制在0.1μm-1μm；把上述“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔叠层铺排后，进行叠层真空热压，热压温度为900℃-1050℃，热压压力为5MPa-20MPa，所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60％，并装入石墨模具固定后进行H2气氛还原，还原温度为900-1050℃，还原时间为10-60min；铜箔的厚度为0.01-1mm，利用氢气将“二维碳纤维布预沉积铜料”和高纯铜箔还原后，抽真空，以2-10℃/min的速率降温至800-900℃，保温10-30min后加压至5-20MPa，保压10-30min；以2-10℃/min的速率升温至900℃-1050℃，热压压力为0.1-5MPa，保温保压10-60min，然后以2-10℃/min的速率降至室温；所制备的高导热碳纤维复合材料纤维体积分数控制在25-60％，复合材料沿着纤维方向的导热率为200-400W/m·K。
2.根据权利要求1所述的一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高导热中间相沥青基碳纤维连续长丝经过1000-1500℃热处理，丝束为1k，2k或3k。
3.根据权利要求1所述的一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：对二维碳布进行石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维二维织物，石墨化温度为2700-3000℃，石墨化后纤维导热率为600-1100W/m·K。
4.根据权利要求1所述的一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或者γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，浓度为0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的一种两维高导热Cf/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：活化后，结合真空镀铜工艺使中间相沥青基石墨纤维二维织物产生一层铜薄膜，得到“二维碳纤维布预沉积铜料”，并在惰性气氛下进行贮存；铜薄膜沉积温度为1400-1800℃，沉积气压＜5×10-3Pa；通过控制金属铜的蒸发速度0.01-1μm/min、中间相沥青基石墨纤维二维织物的转动速度1-10r/min、表面温度为100-200℃，真空室内的真空度＜5×10-3Pa和工艺时间来控制镀铜层的薄膜厚度，薄膜厚度控制在0.1μm-1μm。
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