CN110280225A - 一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂及其制备方法和应用，将具有储热能力的相变储能胶囊作为合成原材料参与吸附树脂的合成。将制得的树脂吸附剂填充到吸附柱内，吸附挥发性有机气体。利用相变储能胶囊的储热能力，使吸附与解吸过程的温度相对稳定，同时吸附剂吸附容量保持在较高水平。本发明提供的新型树脂，具有吸附能力好、包裹胶囊多、可重复使用的优点，制备工艺简单。

Description

一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及树脂吸附剂的改性技术，尤其是一种包裹相变储能胶囊的高交联树脂吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
挥发性有机物，一般定义为在室温25℃下蒸气压大于0.5kPa的有机物，其包括了烷烃、烯烃、芳香族化合物、卤代烃、酮类、酯类、醛类、醇类等诸多有机化合物。
目前国内外对VOCs和油气处理的主要方法有吸附法、吸收法、冷凝法、膜分离法，以及这几种方法的组合。此外，处于研究阶段的新技术还有低温等离子体法、脉冲-电晕法、催化燃烧法、光催化法等等。吸收法具有设计弹性大，操作方便，能够回收气体混合物等优点；其缺点是对吸收剂与吸收设备的要求比较高。冷凝法适用于纯净产品的油气回收，尤其是高浓度烃蒸汽；其缺点是投资大耗能高，不适用于较低浓度的烃蒸汽回收。膜分离法占地面积小，受气体流量与浓度限制小，且操作过程简单；其缺点是投资较高，膜再生困难。催化法会产生二次污染，如NO2、SO2等。吸附法在实际使用中具有操作简单、生产运行好、吸附效率高等优点，具有较大的设计弹性。根据吸附剂再生方法的不同，吸附法可以分为变温吸附和变压吸附，分别通过加热和抽真空来达到VOCs解吸的目的，解吸下来的VOCs可以通过小规模的吸收装置回收。通过调节压力的真空解吸处理VOCs的研究主要集中在轻质VOCs 上，如乙烷、丁烷、庚烷、丙酮、乙醇、苯和汽油等。
吸附法中，由于气体吸附过程放出大量的热量，使得吸附柱内的温度急剧升高(有的可升高50度以上)，不仅使吸附剂的吸附量降低，而且存在着吸附剂或油气起火、爆炸的危险。而在真空解吸过程中，需要吸收很多的热量，使得吸附柱的温度急剧降低(有的会降低70度以上)，使得气体从吸附剂上脱附变得越来越困难。吸附剂再生的困难，造成吸附操作重复性不好。而温度忽高忽低，对整体吸附和解吸操作的控制非常不利。国外已经有过严重的着火事故的案例，尤其是活性炭作为VOC吸附材料时，操作容易引起床层起火问题，主要归结于几个因素：1)活性炭吸附是放热反应，床层温度可以达到碳的自燃点；2)有机物吸附和一旦被氧化，将放出大量的热，活性炭和VOC在温度高于60℃以上，很容易发生氧化反应；3) 活性炭的自燃点取决于活性炭的类型与所处条件，如椰壳活性炭最容易自燃；4)床层热量可以主要被对流传热带走，如进样流速；5)活性炭床层中容易产生局部热点导致自燃，如气体滞留处。日本政府从安全的角度考虑，已经禁止使用可燃性的活性炭作为VOCs回收的吸附剂。日本国东京都条例规定，当VOCs体积分数为1％时，禁止使用可燃性活性炭吸附剂。因此工业中一般对高浓度油气采取先冷凝一部分油气，再吸附低浓度油气的方法来达到油气回收。
相变储能胶囊中的囊芯为相变材料，在发生相变时能吸收、储存和释放大量的热能，而本身的温度却变化不大，且具有可循环利用的特点，目前已应用于多个领域，包括建材，航天和太阳能利用等等。CN106139818A公开了一种利用相变储能材料稳定气体吸附脱附温度的方法，将相变储能微胶囊与吸附剂混匀，填充到吸附柱内，吸附挥发性有机气体。这种方法的缺点是：1.二者只是单纯的混合填充，相变储能微胶囊占据了一部分吸附柱内空间，吸附剂的使用量及吸附量均受到了限制。2.混合使用时柱内整体温度变化的模型建立起来较为复杂，考虑因素较多，难以对温度变化情况及吸附效果进行模拟及预测。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂及其制备方法和应用。合成工艺较简单，产物吸附容量保持在较高水平，且吸附脱附整个过程温度相对稳定，排出的气体质量稳定达标。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂，该树脂吸附剂内部包裹有具有储热能力的相变储能胶囊。
该包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机单体、交联剂、引发剂和混合致孔剂混合均匀，作为油相；
(2)将油相与加入了混合分散剂的水相混合，加热搅拌进行悬浮聚合反应一段时间后再加入直径为0.1-1mm的相变储能胶囊并继续进行悬浮聚合反应；
(3)将得到的产物过滤，水洗，提纯干燥，得到包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂。
而且，所述有机单体为乙烯、丙烯、丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、乙烯醇、氯甲基苯乙烯、醋酸乙烯的一种或两种以上的混合物。
而且，所述交联剂为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺的一种或两种以上的混合物，有机单体与交联剂的体积比为3:1～7:1。
而且，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，质量为有机单体的0.5～5％。
而且，所述混合致孔剂由甲苯与正庚烷组成，甲苯与正庚烷的体积比为5:1～12:1。有机单体、混合致孔剂的体积比为1:(1-3)。
而且，所述混合分散剂由聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇组成，聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇的质量比为0.5:1～5:1。混合分散剂在水相中的质量百分含量为1～2％。
而且，所述悬浮聚合反应为在50～100℃反应6～10h，搅拌速率为100-300rpm，所述相变储能胶囊的加入时间为开始加热搅拌1-5h后。
而且，所述相变储能胶囊为以有机材料为壳-以脂肪族烃类为芯的核壳结构，所述的有机材料为脲醛树脂、氨基树脂、聚乙烯、聚二乙烯苯、聚苯丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯或环氧树脂；所述的脂肪族烃类为石蜡、十六烷、十八烷或二十烷。
本发明保护该包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂在吸附挥发性有机物上的应用。挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香族化合物、卤代烃、酮类、酯类、醛类、醇类等诸多有机化合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明制备得到的包裹相变胶囊的高交联树脂吸附剂主要用于挥发性有机气体的回收，具有较高的吸附效果。
2.本发明的制备方法简单清晰，工艺制备简单，且吸附剂可重复使用，具备较好的应用前景。
3.本发明所述树脂吸附剂具有较好的储热能力，在高浓度VOCs吸附时保持柱内温度不至于过高，真空脱附时温度不至于过低。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的包裹相变胶囊的树脂吸附剂与纯石蜡、包裹石蜡的相变胶囊的DSC对比图；
图2为用(i)40g活性炭，(ii)40g活性炭+20g合成树脂吸附65000ppm甲苯测试树脂控温能力的实验结果对比图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例和附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于吸附并能够控温的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂。其中，所述相变储能胶囊主要由二乙烯苯和石蜡制备而成。二乙烯苯作为包裹单体，通过引发剂作用发生交联反应形成球体，将石蜡包在其中，形成核壳结构微胶囊。本发明提供的包裹相变胶囊的树脂吸附剂，以有机单体、交联剂、混合致孔剂、引发剂作为油相，加入混合分散剂的水作为水相，通过悬浮聚合反应合成。该吸附剂具有吸附容量高，储热能力好，可重复利用的优点。
所述包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法包括以下步骤：
⑴将混合分散剂加入水中，搅拌加热使分散剂溶解，所得混合物作为水相。
⑵将单体，交联剂，引发剂与混合致孔剂混合均匀，所得混合物作为油相。
⑶将水相与油相混合，搅拌加热，一定时间后加入相变储能胶囊。产物水洗过滤，用乙醇作为溶剂进行索氏提取。
作为本发明的可选实施方式，有机单体、混合致孔剂的体积比为1:(1-3)。有机单体、混合致孔剂的体积比典型但非限制性为：1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3。
作为本发明的一种可选实施方式，混合致孔剂主要由良溶剂和不良溶剂组成。所述良溶剂典型但非限制性为甲苯，所述不良溶剂典型但非限制性为正庚烷。
作为本发明的可选实施方式，甲苯和正庚烷的体积比典型但非限制性为8:1，9:1，10:1。
作为本发明的一种可选实施方式，所述混合分散剂为聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇，质量比典型但非限制性为2:1或1:1。分散剂在水相中的比例影响树脂球的平均粒径大小，分散剂比例过高平均粒径较小，包裹的胶囊数量相应较少；分散剂比例过小，油相在水相中不能很好的成球，有可能发生团聚。混合分散剂与水的质量比典型非限制性为1.0％、1.1％、1.2％、 1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％、
作为本发明的一种可选实施方式，所述有机相中作为单体的氯甲基苯乙烯与二乙烯苯的体积比典型但非限制性为4:1、3.5:1或3:1，作为交联剂的二乙烯苯比例过低，则产物的力学性能较低，二乙烯苯比例过高则单体不容易发生充分的聚合。
作为本发明的可选实施方式，加热温度为50-100℃。加热温度典型但非限制性为：50℃、 60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。
作为本发明的可选实施方式，索氏提取时间为6-8h。提取时间过短，提取不完全，致孔剂提取效果差，达不到理想吸附效果；提取时间过长，工艺周期长，制备产品整体经济性差。提取时间典型但非限制性为：6h、7h、8h。
作为本发明的可选实施方式，搅拌速率为100-300rpm。搅拌速率慢，初期油相不能很好分离成球，成球效果差；搅拌速率快，树脂球过小，包裹相变胶囊数量少，储热性能差。搅拌速率非限制性为：100rpm、150rpm、200rpm、250rpm或300rpm。
实施例1
一种包裹相变胶囊的树脂吸附剂的制备方法，步骤如下：
将0.36g聚乙烯吡咯烷酮，0.36g聚乙烯醇加入60ml水中，搅拌并加热至90℃保证分散剂的充分溶解。将2.4ml氯甲基苯乙烯，0.6ml二乙烯苯，2.7ml甲苯，0.3ml正庚烷，0.02g 偶氮二异丁腈混合，作为油相。水浴温度设为50℃，将油相与水相混合加入带有冷凝装置的三口烧瓶中。在200rpm下搅拌0.5h，保证有机相在水相中分散成球，之后缓慢升温至75℃。 1.5h时加入0.5g二乙烯苯-石蜡微胶囊，接着在200rpm转速下继续反应4h得到包裹相变储能胶囊的树脂球。图1所示为纯石蜡(wax)，二乙烯苯-石蜡微胶囊(microcapsule)，包裹微胶囊的树脂吸附剂(HCP embedded with microcapsules)的DSC测试曲线对比，可以证实具有储热能力的微胶囊被包裹在了树脂材料中。图2为用(i)40g活性炭，(ii)40g活性炭+20g合成树脂吸附65000ppm甲苯测试树脂控温能力的实验结果，如图所示可证明合成树脂具有控温能力且使温升减少62.5％。
实施例2
将0.72g聚乙烯吡咯烷酮，0.18g聚乙烯醇加入60ml水中，搅拌并加热至95℃保证分散剂的充分溶解。将2.8ml丙烯酰胺，0.4ml甲基丙烯酸，2.4ml甲苯，0.6ml正庚烷，0.02g偶氮二异丁腈混合，作为油相。水浴温度设为70℃，将油相与水相混合加入带有冷凝装置的三口烧瓶中。在300rpm下搅拌2h，保证有机相在水相中分散成球，之后缓慢升温至70℃。2.5h 时加入1.5g氨基树脂-石蜡微胶囊，接着在300rpm转速下继续反应5h得到包裹相变储能胶囊的树脂球。具有储热能力的微胶囊被包裹在了树脂材料中，且进行吸附乙酸乙酯对比实验证明合成树脂具有控温能力。
实施例3
将0.54g聚乙烯吡咯烷酮，0.54g聚乙烯醇加入60ml水中，搅拌并加热至95℃保证分散剂的充分溶解。将2.6ml醋酸乙烯，0.7ml甲基丙烯酸，3ml甲苯，0.3ml正庚烷，0.03g偶氮二异丁腈混合，作为油相。水浴温度设为60℃，将油相与水相混合加入带有冷凝装置的三口烧瓶中。在150rpm下搅拌2h，保证有机相在水相中分散成球，之后缓慢升温至75℃。3h时加入2g氨基树脂-石蜡微胶囊，接着在300rpm转速下继续反应4h得到包裹相变储能胶囊的树脂球。具有储热能力的微胶囊被包裹在了树脂材料中，且进行吸附丙酮对比实验证明合成树脂具有控温能力。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂，其特征在于：该树脂吸附剂内部包裹有具有储热能力的相变储能胶囊。
2.根据权利要求1所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将有机单体、交联剂、引发剂和混合致孔剂混合均匀，作为油相；
(2)将油相与加入了混合分散剂的水相混合，加热搅拌进行悬浮聚合反应一段时间后再加入直径为0.1-1mm的相变储能胶囊并继续进行悬浮聚合反应；
(3)将得到的产物过滤，水洗，提纯干燥，得到包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂。
3.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述有机单体为乙烯、丙烯、丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、乙烯醇、氯甲基苯乙烯、醋酸乙烯的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺的一种或两种以上的混合物，有机单体与交联剂的体积比为3:1～7:1。
5.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，质量为有机单体的0.5～5％。
6.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述混合致孔剂由甲苯与正庚烷组成，甲苯与正庚烷的体积比为5:1～12:1，有机单体、混合致孔剂的体积比为1:1-3。
7.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述混合分散剂由聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇组成，聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇的质量比为0.5:1～5:1，混合分散剂在水相中的质量百分含量为1～2％。
8.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述悬浮聚合反应为在50～100℃搅拌反应6～10h，搅拌速率为100-300rpm，所述相变储能胶囊的加入时间为开始加热搅拌1-5h后。
9.根据权利要求2所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述相变储能胶囊为以有机材料为壳-以脂肪族烃类为芯的核壳结构，所述的有机材料为脲醛树脂、氨基树脂、聚乙烯、聚二乙烯苯、聚苯丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯或环氧树脂；所述的脂肪族烃类为石蜡、十六烷、十八烷或二十烷。
10.根据权利要求1～9任一权利要求所述的包裹相变储能胶囊的树脂吸附剂在吸附挥发性有机物上的应用。
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