CN110280214A - 一种渗透性反应墙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种渗透性反应墙复合材料及其制备方法和应用，本发明复合材料采用廉价的兰炭末作为碳源，以廉价的煤液化残渣作为粘合剂和释氧剂，采用浸渍和硝酸盐热分解法，将零价铁牢固地负载到兰炭末上。本发明不仅利用了大量难处理的兰炭末和煤液化残渣，变废为宝，降低了生产成本，而且提升了复合材料的结构稳定性，降低了零价铁的流失。本发明复合材料集氧化还原和吸附功能，具有较高的结构强度、较好的经济性，可适用于多种地下水污染场合的治理。

Description

一种渗透性反应墙复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于地下水修复技术领域，具体涉及一种渗透性反应墙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
我国地下水资源储量丰富，但近几年，由于受到环境污染，使得地下水中积累了大量的有机物、高浓度氮磷、重金属等，据报道，目前能够满足地下水I～III类质量标准的地下水仅占63％左右，因此，地下水资源修复工作不得不引起我们的重视。
当前，地下水修复技术主要包括原位修复技术和异位修复技术。原位修复技术是在地下修建污染水处理装置，适用于预防地下水污染和处理已污染的地下水，但存在安装繁琐，反应介质易破损，需要定期更换；异位修复技术需要将污染的地下水抽出进行处理，适用于短时间内需要处理的地下水，但存在成本高，耗时长，效率低等缺点。渗透性反应墙(PRB)属于原位修复技术的一种，当污染地下水流经反应墙时，与反应介质发生沉淀、吸附、氧化还原等一系列物理、化学和生物作用而被固定、转化或降解。随着反应介质的不断改良，PRB技术被广泛应用于有机物、氮磷、重金属等污染地下水的处理。因此，新型渗透性反应墙材料的研发是目前PRB技术应用的重点工作之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种渗透性反应墙复合材料及其制备方法和应用，旨在将高活性的零价铁与高比表面积的多孔兰炭末结合起来，制备出具有氧化还原和吸附性能的多功能渗透性反应墙复合材料。
本发明的技术方案如下：
本发明渗透性反应墙复合材料的制备过程包括如下步骤：
步骤1，称取1～2质量份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；
步骤2，将10质量份的兰炭末加入到步骤1配制成的硝酸铁溶液中，并加入1质量份的乙醇将兰炭末进行分散，制成混合液A；
步骤3，将步骤2制成的混合液A依次进行超声浸渍、恒温震荡、干燥和研磨，制成硝酸铁-兰炭末的混合物粉末A；
步骤4，将1～4质量份的煤液化残渣加入到步骤3制成的混合物粉末A中，混合均匀，制得混合物粉末B；
步骤5，将步骤4中的混合物粉末B压制成型，接着进行物理活化，冷却后得到所述渗透性反应墙复合材料。
在管式炉内进行物理活化。
所述步骤3中，超声浸渍时间为4h；恒温震荡温度为40℃、时间为1h；干燥温度为105℃、时间为12h；干燥后的粉末研磨至200目。
所述步骤5中，将混合物粉末B压制成圆柱体，圆柱体的直径为5～8mm，高为10～15mm，质量为0.4～1.5g。
混合物粉末B压制时采用冷压成型，成型压力为3～5MPa。
所述步骤5中，物理活化时，物理活化气体为二氧化碳，其他物理活化条件为：升温速率为10～30℃/s，物理活化终温为800～900℃，恒温时间为90～120min，气体流量为200～300mL/min，本发明的物理活化为高温物理活化。
兰炭末是低变质煤低温干馏后的固体产物碎屑，是渗透性反应墙复合材料的主体吸附材料；煤液化残渣是煤液化后的固体废弃物，是渗透性反应墙复合材料的粘结剂和释氧剂。
兰炭末和煤液化残渣粒度范围均在100～300目。
一种渗透性反应墙复合材料，通过本发明的上述制备过程得到。
与现有渗透性反应墙材料相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的渗透性反应墙复合材料在制备时采用廉价的兰炭末作为碳源，以廉价的煤液化残渣作为粘合剂和释氧剂，采用浸渍和硝酸盐热分解法，最终将零价铁牢固地负载到兰炭末上。本发明不仅利用了大量难处理的兰炭末和煤液化残渣，变废为宝，降低了生产成本，而且提升了复合材料的结构稳定性，降低了零价铁的流失。并且，本发明制备的渗透性反应墙复合材料可适用于多种地下水污染场合的治理，包含但不限于垃圾处理场、矿山堆场、固废填埋场造成的高有机物含量、高重金属离子含量的污染地下水治理。
由本发明渗透性反应墙复合材料的制备方法的有益效果可知，本发明的渗透性反应墙复合材料的结构稳定性好、零价铁流失少，可应用于垃圾处理场、矿山堆场、固废填埋场等场合造成的高有机物含量、高重金属离子含量的污染地下水治理。
本发明的渗透性反应墙复合材料应用于被污染地下水的处理时COD去除率为58.2～61.7％，总氮去除率为64.7％～76.7％，氨氮去除率为86.7％～91.7％，镍去除率为98.2％～99.9％，铅去除率为99.1％～99.9％，多环芳烃的去除率为98.4％～99.8％，因此本发明渗透性反应墙复合材料涑水处理效果好。
附图说明
图1为本发明制成的渗透性反应墙复合材料(压制成圆柱体，圆柱体的直径为7mm，高为10mm)。
具体实施方式
以下实施例对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。
本发明渗透性反应墙复合材料的制备方法包括以下步骤(以下步骤中，组分的用量均以质量份数计)：
步骤1，称取1～2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；
步骤2，将10份的兰炭末加入到步骤1中的硝酸铁溶液中，并加入1份的乙醇进行分散，制成混合液A；
步骤3，将步骤2中的混合液A依次进行超声浸渍、恒温震荡、干燥和研磨，制成硝酸铁-兰炭末的混合物粉末A；
步骤4，将1～4份煤液化残渣加入到步骤3中的混合物粉末A中，混合均匀，制得混合物粉末B；
步骤5，将步骤4中的混合物粉末B压制成圆柱体；
步骤6，将步骤5中的圆柱体置于管式炉内进行物理活化，待炉温冷却至室温，即制得渗透性反应墙复合材料。
本发明不仅能够利用大量难处理的兰炭末和煤液化残渣，变废为宝，降低了生产成本，而且还提升了复合材料的结构稳定性，降低了零价铁的流失。本发明复合材料集氧化还原和吸附功能，具有较高的结构强度、较好的经济性，可适用于多种地下水污染场合的治理。
实施例1
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取1份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备得到混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率20℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.75MPa，碘吸附值为448mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例2
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率20℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.88MPa，碘吸附值为489mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例3
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取4份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率20℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为5.02MPa，碘吸附值为506mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例4
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将1份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率20℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.21MPa，碘吸附值为515mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例5
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将4份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率20℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为5.22MPa，碘吸附值为451mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例6
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为8mm，高为15mm的圆柱体，质量为1.5g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率10℃/s，物理活化终温800℃，恒温时间90min，CO2气体流量200mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.08MPa，碘吸附值为398mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例7
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率10℃/s，物理活化终温900℃，恒温时间120min，CO2气体流量300mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.60MPa，碘吸附值为472mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例8
先将兰炭末和煤液化残渣粉碎至200目备用。称取2份的硝酸铁，配制成硝酸铁溶液；将10份200目的兰炭末加入硝酸铁溶液中，同时加入1份的乙醇进行分散，制得混合液A。将混合液A超声4h后，置于40℃恒温震荡器中，震荡1h，再在105℃烘箱中干燥12h，将干燥后的黑色粉末研磨至200目，制得混合物粉末A。将2份200目的煤液化残渣与混合物粉末A充分混和，制备混合物粉末B。将混合物粉末B在5MPa压力下冷压成直径为7mm，高为10mm的圆柱体，质量为0.6g。将圆柱体至于管式炉内，设置升温速率30℃/s，物理活化终温800℃，恒温时间90min，CO2气体流量200mL/min，制得本发明所述的渗透性反应墙复合材料。所制得圆柱状复合材料的抗压强度为4.51MPa，碘吸附值为495mg/g，所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率见表1。
实施例1～8中所制备的吸附型渗透性反应墙复合材料对垃圾场渗液的处理效率，见表1：
表1
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替代，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其他实施例的全部或一部分来使用。

Claims (9)

1.一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将1～2质量份的硝酸铁配制成硝酸铁溶液；
步骤2，将10质量份的兰炭末加入到步骤1得到的硝酸铁溶液中，加入1质量份的乙醇，使兰炭末进行分散，制成混合液A；
步骤3，将步骤2制成的混合液A依次进行超声浸渍、恒温震荡、干燥和研磨，得到混合物粉末A；
步骤4，将1～4质量份的煤液化残渣与步骤3得到的混合物粉末A混合均匀，制得混合物粉末B；
步骤5，将步骤4得到的混合物粉末B压制成型，接着进行物理活化，冷却后得到所述渗透性反应墙复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，超声浸渍时间为4h；恒温震荡温度为40℃，时间为1h；干燥的温度为105℃，时间为12h；研磨得到的混合物粉末A粒度为200目。
3.根据权利要求1所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，将混合物粉末B压制成圆柱体，圆柱体的直径为5～8mm，高为10～15mm，质量为0.4～1.5g。
4.根据权利要求3所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，混合物粉末B压制时采用冷压成型，成型压力为3～5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，物理活化时，物理活化气体为二氧化碳，升温速率为10～30℃/s，物理活化终温为800～900℃，恒温时间为90～120min，气体流量为200～300mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，兰炭末是低变质煤低温干馏后的固体产物碎屑；煤液化残渣是煤液化后的固体废弃物。
7.根据权利要求1所述的一种渗透性反应墙复合材料的制备方法，其特征在于，兰炭末和煤液化残渣粒度范围均在100～300目。
8.一种渗透性反应墙复合材料，其特征在于，通过权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述渗透性反应墙复合材料的应用，其特征在于，所述渗透性反应墙复合材料用于有机物以及重金属污染地下水的处理。
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